JP2006188696A - カルボキシアルキルセルロース - Google Patents

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Abstract

【課題】着用者に対して湿潤さを感じさせずに、効果的である吸収剤製品の設計において、超吸収剤組成物を提供する。
【解決手段】本発明はカルボキシアルキルセルロースに関する。一つの側面において、本発明は、約1〜約65のカッパー値を有するパルプから得られたカルボキシアルキルセルロースを提供する。また、一つの態様において、本発明のカルボキシアルキルセルロースは、約0.4〜約1.4のカルボキシ飽和度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理されたパルプを含んでなる水溶性カルボキシアルキルセルロースである。
【選択図】なし

Description

発明の分野
本発明は、カルボキシアルキルセルロースに関する。
発明の背景
幼児のオムツ、成人の失禁パッド、および女性の配慮製品のようなパーソナルケア用吸収剤製品は、一般的に繊維性の基質に分布された超吸収性のポリマー粒子を含む吸収剤のコアを含有する。超吸収剤は、水膨潤性の、一般的に体液に対する高吸収能力を有する水不溶性吸収物質である。普通に使用される超吸収性ポリマー(SAP)は、殆んどがアクリル酸から誘導され、これは、それ自体非再生性の原料物質である石油から誘導される。アクリル酸ポリマーおよびSAPは、一般的に生物分解性ではないと考えられている。これらが広く使用されているものの、吸収剤製品市場のいくつかにおいては、非再生性の石油誘導物質の使用およびその非生物分解性の特質に関心が持たれている。アクリル酸基剤ポリマーは、更にオムツおよび失禁パッドの価格構成の有意な部分を構成する。SAPの使用者は、低価格のSAPに興味を持っている。価格が高いことは、アクリル酸製造のための価格構成に一部起因しており、これは、今度は変動する石油価格に依存する。更に、オムツが使用後に棄てられた場合、これらは、通常その最大または理論的含有率よりかなり低い体液を含有する。言い換えれば、その流体保持能力に関して、これらは、“過剰設計”である。この“過剰設計”は、SAPの使用における非能率性を意味する。非能率性は、一部SAPが高いゲル強度(高い荷重下吸収性またはAULによって示されるように)を有するように設計されている事実に起因する。現時点で使用されているSAP粒子の高いゲル強度(膨潤後)によって、これらが粒子間に多くの空隙空間を保有することを援助されており、これは、迅速な流体取込みのために有用である。しかしながら、この高い“空隙体積”は、同時に飽和状態の製品中の多くの間隙(粒子間)液体の存在となる。間隙液体が存在する場合、吸収剤製品の“再湿潤”値または“湿潤感”は損なわれる。
パーソナルケア用吸収剤製品において、米国南部パイン(pine:マツ)フラッフパルプ(fluff pulp)が、SAPと共に普通に使用される。このフラッフパルプは、吸収剤製品のための好ましい繊維として世界的に認識されている。これが選択されることは、フラッフパルプの繊維長が好都合に長いこと(約2.8mm)、および、その湿式堆積シートから乾式堆積(airlaid)ウェブへの加工が比較的容易であることに基づいている。フラッフパルプは、更に再生可能な、そして生物分解可能なセルロース繊維パルプからも製造される。SAPと比較して、これらの繊維は、質量当り基準では安いが、しかし液体保持基準の単位当りではより高価である傾向がある。これらのフラッフパルプ繊維では、殆んど繊維間の間隙に吸収される。このために、繊維質基剤は、圧力がかかると捕捉した液体を容易に放出する。捕捉した液体を放出する傾向のために、セルロース繊維のみから形成されたコアを含んでなる吸収剤製品の使用中に、皮膚が有意に湿潤することがある。このような製品は、更に液体がこのような繊維質吸収剤のコアに有効に保持されないために、捕捉した液体が漏れる傾向がある。
したがって、セルロースのような生物分解が可能な、再生可能な資源から製造され、そして価格的に有効である超吸収剤組成物に対する要望が存在する。この方法において、超吸収剤組成物は、着用者に対して湿潤さを感じさせずに、その理論的能力により近く使用することができるように効果的である吸収剤製品の設計において使用することができる。本発明は、この必要性を満足させるべく探求し、そして更なる関連する利益を提供する。
発明の概要
一つの側面において、本発明は、約1〜約65のカッパー値を有するパルプから得られたカルボキシアルキルセルロースを提供する。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、約0.4〜約1.4のカルボキシ飽和度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理されたパルプを含んでなる水溶性カルボキシアルキルセルロースである。
一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、架橋された水溶性カルボキシアルキルセルロースである。架橋された水溶性カルボキシアルキルセルロースは、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理され、そしてカルボキシアルキルセルロースの水中の溶解性を維持するために十分な量の架橋剤で処理されたパルプを含んでなる。一つの態様において、本発明は、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理された架橋されたパルプを含んでなる水溶性カルボキシアルキルセルロースを提供する。もう一つの態様において、本発明は、カルボキシアルキル化されたパルプの水中の溶解性を維持するために十分な量の架橋剤で処理された、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを含んでなる水溶性カルボキシアルキルセルロースを提供する。
上記の態様において、それからカルボキシアルキルセルロースが製造されるパルプは、約1〜約65のカッパー値を有する。
他の態様において、カルボキシアルキルセルロースを含む吸収剤製品が提供される。
前述の側面および本発明の多くの付随する利益は、これを以下の詳細な説明を、添付する図面に関連して、解釈し、参照することによってよりよく理解した場合に、更に容易に認識されるものである。
好ましい態様の詳細な説明
一つの側面において、本発明は、カルボキシアルキルセルロースを提供する。本発明のカルボキシアルキルセルロースは、カルボキシアルキルセルロースを製造するために使用される慣用的なパルプと比較して、高いリグニン含有率、高いカッパー値、高いヘミセルロース含有率、および高い重合度を有するパルプから製造される。本発明のカルボキシアルキルセルロースを製造することにおいて有用なパルプは、予備加水分解工程を含まないパルプ化過程から製造されたパルプを含む。有用なパルプは、慣用的なパルプ化過程より短い煮沸時間および低い煮沸温度を有する過程によって調製されたパルプを含む。他の有用なパルプは、長い漂白段階を含まない過程によって調製されたパルプを含む。
カルボキシアルキルセルロースが製造されるパルプは、約1〜約65のカッパー値を有する。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースが製造されるパルプは、約2〜約40のカッパー値を有する。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースが製造されるパルプは、約35のカッパー値を有する。カッパー値は、標準的な方法TAPPI T−236によって決定される。
一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースが製造されるパルプは、クラフトパルプである。
一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、カルボキシメチルセルロースである。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、カルボキシエチルセルロースである。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、セルロースの重量に基づいて、約0.15〜約10重量パーセントのリグニン含有率を有するパルプから製造される。リグニン含有率は、実施例6及び7に記載される方法によって決定される。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、セルロースの重量に基づいて約0.1〜約17重量パーセントのヘミセルロース含有率を有するパルプから製造される。ヘミセルロース含有率は、実施例6及び7に記載された方法によって決定される。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、未漂白か、または軽度に漂白されたパルプから誘導される。未漂白および軽度に漂白されたパルプは、セルロース、ヘミセルロース、およびリグニンを含む。従って、未漂白かまたは軽度に漂白されたパルプから誘導される本発明の製品は、カルボキシアルキルセルロースに加えて、カルボキシアルキルヘミセルロースおよびカルボキシアルキルリグニンを含んでいてもよい。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、約1200〜約3600の重合度を有するパルプから製造される。重合度は、標準的な方法ASTM D1795によって決定される。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、約0.4〜約1.4のカルボキシル置換度を有する。カルボキシ置換度は、滴定によって決定される。
本発明のカルボキシアルキルセルロースの1重量パーセントの水溶液は、約100cPより大きい粘度を有する。一つの態様において、本発明のカルボキシアルキルセルロースの1重量パーセントの水溶液は、約600cPより大きい粘度を有する。一つの態様において、本発明のカルボキシアルキルセルロースの1重量パーセントの水溶液は、約1000cPより大きい粘度を有する。一つの態様において、本発明のカルボキシアルキルセルロースの1重量パーセントの水溶液は、約2000cPより大きい粘度を有する。一つの態様において、本発明のカルボキシアルキルセルロースの1重量パーセントの水溶液は、約4000cPより大きい粘度を有する。粘度は、標準的な方法ASTM D2196−99によって決定される。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、少なくとも20g/gの自由膨潤吸収力を有する。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、約20g/g〜約80g/gの自由膨潤吸収力を有する。自由膨潤吸収力は、実施例4に記載された方法によって決定される。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、少なくとも約10g/gの遠心吸収力を有する。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、約10g/g〜約50g/gの遠心吸収力を有する。遠心吸収力は、実施例4に記載される方法によって決定される。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、少なくとも約5g/gの荷重下吸収性(AUL)値を有する。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、約5g/g〜約20g/gの荷重下吸収性値を有する。荷重下吸収性値は、実施例5に記載される方法によって決定される。
一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理されたパルプを含んでなる水溶性カルボキシアルキルセルロースである。
一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、架橋された水溶性カルボキシアルキルセルロースである。架橋された水溶性カルボキシアルキルセルロースは、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理され、そしてカルボキシアルキルセルロースの水中の溶解性を維持するために十分な量の架橋剤で処理されたパルプを含んでなる。一つの態様において、本発明は、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理された架橋されたパルプを含んでなる水溶性カルボキシアルキルセルロースを提供する。もう一つの態様において、本発明は、カルボキシアルキル化されたパルプの水中の溶解性を維持するために十分な量の架橋剤で処理された、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを含んでなる水溶性カルボキシアルキルセルロースを提供する。
上記の態様において、それからカルボキシアルキルセルロースが製造されるパルプは、約1〜約65のカッパー値を有する。
本発明の代表的なカルボキシメチルセルロースを製造するための一般的な方法を、実施例1に記載する。本発明のカルボキシメチルセルロースを製造するための代表的な手順を、実施例2および3に記載する。
本発明のカルボキシメチルセルロース、それからカルボキシメチルセルロースが製造されるパルプ、および市販のカルボキシメチルセルロースの特性を、以下の表1および2中で比較している。
表1において、カッパー値、糖組成、カルボキシ置換度(DS)、1重量パーセント水溶液の粘度、およびカルボキシメチルセルロースの色を、本発明のカルボキシメチルセルロース(項目A1−O1)、完全に漂白された南部パインパルプ(NB416)および完全に漂白されたスプルース(spruce:トウヒ)パルプ(PA)から本発明の方法によって調製されたカルボキシメチルセルロース、ならびに市販のカルボキシメチルセルロースに対して比較している。項目CMC(250,000)およびCMC(700,000)は、Aldrich Chemical Co.(Milwaukee,WI)から市販の、それぞれ250,000および700,000の分子量を有するカルボキシメチルセルロースを指す。項目CMC 9H4Fは、Hercules Corp.,Hopewell,VAからAQUALONの名称で市販されているカルボキシメチルセルロースを指す。
表1.カルボキシメチルセルロースの特性
Figure 2006188696
表1に関して、CMC H、I、およびJは、実施例3に記載する方法によって調製され、そしてCMC75〜98および対照(PAから)は、実施例1に記載する方法によって調製された。
表1のカルボキシメチルセルロースを製造するために有用なパルプの特性は、表2に要約してある。表2は、これらのパルプに対する漂白順序、カッパー値、ISO白色度、および糖含有率を要約してある。項目A1は、62.4のカッパー値および2284の重合度(DP)を有するクラフト煮沸スプルースパルプから出発している。項目A1a−I1は、47.0のカッパーおよび2453の重合度(DP)を有するクラフト煮沸スプルースパルプから出発している。項目J1−M1は、37.7のカッパーおよび2327の重合度(DP)を有するクラフト煮沸パインパルプから出発している。項目N1およびO1は、10.8のカッパーおよび1918の重合度(DP)を有するクラフト煮沸南部硬木パルプから出発している。
表2.パルプ特性
Figure 2006188696
表2において、一個の星印(*)は、Cuen中で完全に溶解しなかったパルプを指し、そして二つの星印(**)は、Cuen中で50%より少なく溶解したパルプを指す。表2において、漂白段階の略語は以下の通りである:
C=20〜40℃で0.5〜2時間の1〜10%(パルプに対して、重量)のNaClO処理;
Ec(#)=5〜40℃で0.1〜1時間の、3〜25%(重量)濃度の冷NaOH処理(#=NaOH濃度)、Eb=50〜120℃で0.25〜2時間の、熱NaOH処理(NaOHはパルプに対して1〜15重量%、NaBHはパルプに対して0.1〜1%)、NaBHが存在する場合、これはE段である);
D=40〜90℃で0.2〜3時間の、ClO処理(ClOはパルプに対して0.2〜3重量%);
X=40〜120℃で0.2〜2時間のpH>7における、パルプに対して0.5〜4重量%のDCP(1,3−ジクロロ−2−ヒドロキシプロパノール)による架橋処理;および
Xp=40〜120℃で0.2〜2時間のpH>7における、パルプの0.5〜4重量%のPEGDE(ポリエチレンジグリシジルエーテル)による架橋処理。
本発明のもう一つの側面において、カルボキシアルキルセルロースを製造するための方法が提供される。この方法において、約1〜約65のカッパー値を有するパルプが、カルボキシアルキルセルロースを得るためにカルボキシアルキル化剤で処理される。
一般的に、約1〜約65のカッパー値を有するパルプは、カルボキシアルキル化剤による処理によって、カルボキシアルキルセルロースに転換される。一つの態様において、パルプは、カルボキシアルキル化の前に架橋される。一つの態様において、パルプは、カルボキシアルキル化中に架橋される。一つの態様において、カルボキシアルキルセルロースは、カルボキシアルキル化の後に架橋される。
一つの態様において、方法は、約1〜約65のカッパー値を有するパルプをアルカリ化してアルカリ化パルプを得て;そしてアルカリ化されたパルプをカルボキシアルキル化剤でエーテル化して、カルボキシアルキルセルロースを得ることを含んでなる。
もう一つの態様において、方法は、約1〜約65のカッパー値を有するパルプを架橋して、架橋されたパルプを得て;架橋されたパルプをアルカリ化してアルカリ化されたパルプを得て;そしてアルカリ化されたパルプをカルボキシアルキル化剤でエーテル化して、カルボキシアルキルセルロースを得ることを含んでなる。
本発明の方法のある態様において、パルプは、乾燥履歴がないパルプである。先に記述したように、パルプは、セルロースの約0.15〜約10重量パーセントのリグニン含有率;およびセルロースの約0.1〜約17重量パーセントのヘミセルロース含有率を有する。
本発明のカルボキシアルキルセルロースは、約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有する。
本発明の方法は、パルプをカルボキシアルキル化剤でカルボキシアルキル化することを含む。適したカルボキシアルキル化剤は、クロロ酢酸およびその塩、3−クロロプロピオン酸およびその塩、ならびにアクリルアミドを含む。
本発明のある種の態様において、カルボキシアルキルセルロースは、架橋剤で架橋することによって製造される架橋されたカルボキシアルキルセルロースである。本発明のカルボキシアルキルセルロースを製造することにおいて有用な適した架橋剤は、一般的に水および/またはアルコールに溶解性である。
カルボキシル化の前またはその間の架橋に有用である架橋剤は、メチロール化尿素、メチロール化環式尿素、メチロール化低級アルキル置換環式尿素、メチロール化ジヒドロキシ環式尿素、ジヒドロキシ環式尿素、および低級アルキル置換環式尿素のような尿素基剤架橋剤を含む。具体的な好ましい尿素基剤架橋剤は、ジメチロール尿素(DMU、ビス[N−ヒドロキシメチル]尿素)、ジメチロールエチレン尿素(DMEU、1,3−ジヒドロキシメチル−2−イミダゾリジノン)、ジメチロールヒドロキシエチレン尿素(DMDHEU、1,3−ジヒドロキシメチル−4,5−ジヒドロキシ−2−イミダゾリジノン)、ジメチロールプロピレン尿素(DMPU)、ジメチロールヒダントイン(DMH)、ジメチルジヒドロキシ尿素(DMDHU)、ジヒドロキシエチレン尿素(DHEU、4,5−ジヒドロキシ−2−イミダゾリジノン)、およびジメチルジヒドロキシエチレン尿素(DMeDHEU、4,5−ジヒドロキシ−1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン)を含む。
他の適した架橋剤は、例えばビニルシクロヘキセンジオキシド、ブタジエンジオキシド、およびジグリシジルエーテルのようなジエポキシド;例えばジビニルスルホン、ビス(2−ヒドロキシエチル)スルホン、ビス(2−クロロエチル)スルホン、および二ナトリウムトリス(β−スルファトエチル)スルホニウム内部塩のようなスルホン;ならびにジイソシアネートを含む。
他の適した架橋剤は、1,3−ジクロロ−2−プロパノール、エピクロロヒドリン、ジビニルスルホン、およびジハロコハク酸を含む。
架橋剤の混合物および/または配合物も、更に使用することができる。
架橋剤で架橋されるカルボキシアルキルセルロースの態様に対して、架橋反応を促進するために触媒を使用することができる。適した触媒は、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アルミニウム、塩化マグネシウムのような酸性塩、およびリンを含有する酸のアルカリ金属塩を含む。
セルロースに適用される架橋剤の量は、特定の架橋剤に依存するものであり、そして適当にはセルロースの全重量に基づいて、約0.01〜約8.0重量パーセントの範囲である。一つの態様において、適用される架橋剤の量は、セルロースの全重量に基づいて約0.20〜約5.0重量パーセントの範囲である。一つの態様において、セルロースに適用される架橋剤の量は、適当にはセルロースを水中で実質的に不溶性にするために必要な量である。もう一つの態様において、セルロースに適用される架橋剤の量は、適当には水中のカルボキシアルキルセルロースの溶解度を保つために必要な量である。
本発明のもう一つの側面において、超吸収性組成物が提供される。超吸収性組成物は、カルボキシアルキルセルロース(例えば、水溶性カルボキシアルキルセルロース)および水溶性ポリマーを架橋剤で処理して、反応混合物を得て、そして反応混合物を架橋して、組成物を得ることによって得ることが可能である。組成物中で、水溶性カルボキシアルキルセルロースは、約1〜約65のカッパー値を有するパルプから得られる。
適したカルボキシアルキルセルロースは、カルボキシメチルセルロースおよびカルボキシエチルセルロースを含む。
適した水溶性ポリマーは、合成の水溶性ポリマーを含む。本明細書中で使用される場合、用語“合成の”は、化学合成によって製造されるポリマー(例えば、ポリアクリル酸またはポリアクリルアミド)を指し、そして天然に存在するポリマー(例えば、セルロース)ではない。
代表的な水溶性ポリマーは、ポリアクリル酸ポリマー、ポリマレイン酸ポリマー、ポリアスパラギン酸ポリマー、アクリル酸およびアクリルアミドのコポリマー、アクリル酸およびマレイン酸のコポリマー、マレイン酸およびイタコン酸のコポリマー、部分的に加水分解されたポリアクリルアミドポリマー、ならびにこれらの混合物を含む。一つの態様において、水溶性ポリマーは、ポリアクリル酸である。適したポリアクリル酸ポリマーは、各種の分子量を有するポリアクリル酸を含む。例示的なポリアクリル酸ポリマーは、以下の分子量を有する:450,000;750,000;1,250,000;3,000,000;および4,000,000。
代表的な水溶性ポリマーは、ポリアクリルアミドポリマーを含む。一つの態様において、水溶性ポリマーは、ポリアクリルアミドである。適したポリアクリルアミドポリマーは、各種の分子量を有するポリアクリルアミドを含む。例示的なポリアクリルアミドポリマーは、以下の分子量範囲を有する:5,000,000〜6,000,000、および11,000,000〜14,000,000。
他の代表的な水溶性ポリマーは、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリオキシエチレン(PEG)、ポリオキシプロピレン、およびポリオキシエチレン/ポリオキシプロピレンブロックコポリマーを含む。
組成物は、水溶性ポリマーの混合物から製造することができる。
一つの態様において、水溶性ポリマーは、ポリアクリル酸である。一つの態様において、水溶性ポリマーは、ポリアクリルアミドである。
組成物中で、水溶性ポリマーは、ポリマーおよびカルボキシアルキルセルロースの全重量に基づいて約5〜約65重量パーセントの量で存在する。
先に記述したように、超吸収性組成物は、カルボキシアルキルセルロースおよび水溶性ポリマーを架橋剤で処理して、反応混合物を得て、そしてついで反応混合物を架橋することによって得られる。
適した架橋剤は、カルボン酸基に対して反応性である架橋剤を含む。代表的な有機架橋剤は、ジオールおよびポリオール、ジアミンおよびポリアミン、ジエポキシドおよびポリエポキシド、ポリオキサゾリン官能化ポリマー、ならびに一つまたはそれより多いアミノ基および一つまたはそれより多いヒドロキシ基を有するアミノールを含む。代表的な無機架橋剤は、多価カチオンおよび多カチオンポリマーを含む。例示的な無機架橋剤は、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、およびコハク酸(ジカルボン酸)、クエン酸(トリカルボン酸)、ブタンテトラカルボン酸(テトラカルボン酸)のようなカルボン酸リガンドを伴うまたは伴わない炭酸ジルコニウムアルミニウムを含む。三価の鉄、ならびに二価の亜鉛および銅の水溶性の塩は、架橋剤として使用することができる。カオリナイトおよびモンモリロライトのような粘土物質も、更にポリカルボキシル化されたポリマーを架橋するために使用することができる。TYZORの名称でDuPontから市販のチタンアルコキシドは、ポリマーのカルボキシルおよび/またはヒドロキシル基と共有結合を形成するために使用することができる。
架橋剤の混合物を使用することができる。
代表的なジオール架橋剤は、1,4−ブタンジオールおよび1,6−ヘキサンジオールを含む。
代表的なジアミンおよびポリアミン架橋剤は、ポリオキシプロピレンジアミンのようなポリエーテルジアミン、およびポリアルキレンポリアミンを含む。適したポリエーテルジアミンおよびポリエーテルポリアミンは、JEFFAMINEの名称でHuntsman Corp.(Houston,TX)から商業的に入手可能である。代表的なジアミンおよびポリアミン(例えば、トリ−、テトラ−、およびペンタアミン)は、JEFFAMINE D−230(分子量230)、JEFFAMINE D−400(分子量400)、ならびにJEFFAMINE D−2000(分子量2000);JEFFAMINE XTJ−510(D−4000)(分子量4000)、JEFFAMINE XTJ−50(ED−600)(分子量600)、JEFFAMINE XTJ−501(ED−900)(分子量900)、およびJEFFAMINE XTJ−502(ED−2003)(分子量2000);JEFFAMINE XTJ−504(EDR−148)(分子量148);JEFFAMINE HK−511(分子量225);ならびにエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、及びテトラエチレンペンタアミンを含む。
代表的なジエポキシド架橋剤は、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ブタジエンジオキシド、ならびにポリエチレングリコール(400)ジグリシジルエーテルおよびエチレングリコールジグリシジルエーテルのようなジグリシジルエーテルを含む。
代表的なポリオキサゾリン官能化ポリマーは、Nippon Shokubaiによって製造されているEPOCROS WS−500を含む。
代表的なアミノール架橋剤は、トリエタノールアミンを含む。
代表的なポリカチオンポリマーは、ポリエチレンイミンおよびHerdules,Inc.によって製造されているKYMENE 557Hのようなポリアミドエピクロロヒドリン樹脂を含む。
適した架橋剤は、合成水溶性ポリマーの官能基および/またはカルボキシアルキルセルロースのヒドロキシル基に対して反応性である架橋剤を含む。カルボキシアルキルセルロースのヒドロキシル基に対して反応性である代表的な架橋剤は、アルデヒド、ジアルデヒド、ジアルデヒド重亜硫酸ナトリウム付加生成物、ジハライド、ジエン、ジエポキシド、ハロエポキシド、ジカルボン酸、およびポリカルボン酸架橋剤を含む。架橋剤の混合物も更に使用することができる。
代表的なアルデヒド架橋剤は、ホルムアルデヒドを含む。
代表的なジアルデヒド架橋剤は、グリオキサル、グルタルアルデヒド、およびジアルデヒド重亜硫酸ナトリウム付加生成物を含む。
代表的なジハライド架橋剤は、1,3−ジクロロ−2−ヒドロキシプロパンを含む。
代表的なジエン架橋剤は、ジビニルエーテルおよびジビニルスルホンを含む。
代表的なジエポキシド架橋剤は、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ブタジエンジオキシド、ならびにポリエチレングリコールジグリシジルエーテルおよびエチレングリコールジグリシジルエーテルのようなグリシジルエーテルを含む。
代表的なハロエポキシド架橋剤は、エピクロロヒドリンを含む。
代表的なカルボン酸架橋剤は、ジ−およびポリカルボン酸を含む。米国特許第5,137,537号、5,183,707号、および5,190,563号は、少なくとも三つのカルボキシル基を含有するC2−C9ポリカルボン酸(例えば、クエン酸およびオキシジコハク酸)の架橋剤としての使用を記載している。適したポリカルボン酸架橋剤は、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、コハク酸、グルタル酸、シトラコン酸、イタコン酸、酒石酸一コハク酸、マレイン酸、1,2,3−プロパントリカルボン酸、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸、全cis−シクロペンタンテトラカルボン酸、テトラヒドロフランテトラカルボン酸、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸、およびベンゼンヘキサカルボン酸を含む。
先に記述したように、カルボキシル化されたポリマーは、ジアミンおよびポリアミンで架橋することができる。ジアミンまたはポリアミンによるが、ポリマーは、ジアミン架橋またはアミド/イオン性架橋を経由して架橋することができる。複数のカルボキシル基を有する第1のカルボキシル化ポリマーおよび複数のカルボキシル基を有する第2のカルボキシル化ポリマーの混合物を、トリアジン架橋活性化剤(例えば、2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジン、塩化シアヌルとしても知られる、および2−クロロ−4,6−ジメトキシ−1,3,5−トリアジン)で処理して、第1および第2の活性化されたカルボキシル化ポリマーの混合物を得ることができる。一つの態様において、活性化されたカルボキシル化ポリマーの混合物は、第1および第2の活性化されたカルボキシル化ポリマーの活性化されたカルボキシル基に対して反応性の、二つのアミノ基(例えば、第一および第二アミノ基)を有するジアミンまたはポリアミンと反応して、複数のジアミン架橋を形成して、架橋されたカルボキシル化ポリマーを与える。もう一つの態様において、活性化されたカルボキシル化ポリマーの混合物は、第1および第2の活性化されたカルボキシル化ポリマーの活性化されたカルボキシル基に対して反応性である一つのアミノ基を有するジアミンまたはポリアミンと反応して、複数のアミド結合を形成し、そして第1および第2の活性化されたカルボキシル化ポリマーの活性化されたカルボキシルに対して共有的に反応性ではない第2のアミノ基(例えば、第三および第四アミノ基)は、そしてカルボキシル基と複数のイオン性結合を形成し、これによってポリマーと有効に架橋して、架橋されたカルボキシル化ポリマーを与える。用語“イオン性架橋”は、アミド結合およびイオン性結合、またはアミノ基およびカルボキシル基間の会合を含む架橋を指す。イオン性架橋は、第1のアミドを与える、第1の活性化されたカルボキシル基のジアミンまたはポリアミンとの反応によって形成され、得られたアミドは、第2のカルボキシル基に対してイオン的に反応性であるか、または会合性である第2のアミノ基を有する。
架橋剤の混合物および/または配合物も更に使用することができるものと認識されるものである。
架橋触媒を、架橋反応を促進するために使用することができる。好適な触媒は、塩化アンモニウム、硫酸アンモニウム、塩化アルミニウム、塩化マグネシウムのような酸性塩およびリンを含有する酸のアルカリ金属塩を含む。
ポリマーに用いられる架橋剤の量は、所望する吸収特質によって変化することができる。ポリマーに用いられる架橋剤の量は、個々の架橋剤に依存し、適当にはカルボキシアルキルセルロースの全重量に基づいて約0.01〜約8.0重量パーセントの範囲である。一つの態様において、ポリマーに適用される架橋剤の量は、カルボキシアルキルセルロースの全重量に基づいて約0.50〜約5.0重量パーセントの範囲である。一つの態様において、ポリマーに適用される架橋剤の量は、カルボキシアルキルセルロースの全重量に基づいて約1.0〜約2.0重量パーセントの範囲である。
超吸収性組成物は、少なくとも約30g/gの自由膨潤吸収力を有する。一つの態様において、組成物は、約30g/g〜約120g/gの自由膨潤吸収力を有する。
超吸収性組成物は、少なくとも約5g/gの遠心吸収力を有する。一つの態様において、組成物は、約5g/g〜約60g/gの遠心吸収力を有する。一つの態様において、組成物は、約25g/g〜約50g/gの遠心吸収力を有する。
超吸収性組成物は、約5g/gの荷重下吸収性値を有する。一つの態様において、組成物は、約5g/g〜約30g/gの荷重下吸収性値を有する。一つの態様において、組成物は、約10g/g〜約20g/gの荷重下吸収性値を有する。
本発明の超吸収性組成物のパルプの種類、自由膨潤および遠心吸収力、ならびに荷重下吸収性(AUL)は、表3に要約されている。
項目1−18は、カルボキシメチルセルロースおよびポリアクリル酸(CMCに基づいて10重量パーセント)を、水中のグルタルアルデヒド(全成分に基づいて4.3重量パーセント)で処理し、そしてついで蒸発することによって製造された超吸収性組成物を指す。項目1−3は、市販のカルボキシメチルセルロース(9H4F)から、3種のグルタルアルデヒド架橋剤の濃度で製造された超吸収剤を指す。項目4−18は、本発明のカルボキシメチルセルロースおよびポリアクリル酸を、グルタルアルデヒドで処理することによって製造された超吸収性組成物を指す。
項目19−26は、本発明のカルボキシメチルセルロースおよびポリアクリルアミド(分子量5−6百万、CMCに基づいて10重量パーセント)を、水中のグルタルアルデヒド(ポリアクリルアミドに基づいて8.0モルパーセント)で処理し、次いで、組成物を過剰のアセトン中で沈殿することによって製造された超吸収性組成物を指す。項目19、21、23、および25は、熱処理を伴わない組成物を指す。項目20、22、24、および26は、150℃で数分加熱することによって製造された組成物を指す。
表3.CMC/水溶性ポリマーのネットワークの特性
Figure 2006188696
更なる側面において、本発明は、先に記載した超吸収性組成物を製造するための方法を提供する。
一つの態様において、方法は、水溶性カルボキシアルキルセルロースおよび水溶性ポリマーを、架橋剤で処理して、反応混合物を得て、そして反応混合物を架橋して、組成物を得ることを含んでなる。架橋剤は、少なくとも一つのカルボキシアルキルセルロースまたは水溶性ポリマーと反応する。
もう一つの態様において、方法は、水溶性カルボキシアルキルセルロース、水溶性ポリマー、および架橋剤を、水溶液中で混合して、反応混合物を得て;反応混合物を水混和性の溶媒の添加によって沈殿させて、沈殿した混合物を得て;沈殿した混合物を収集し;そして沈殿した混合物を架橋を起こすために十分な温度および時間で加熱して、組成物を得ることを含んでなる。
上記の方法において、それからカルボキシアルキルセルロースが製造されるパルプは、約1〜約65のカッパー値を有する。
ある種の金属イオンを架橋剤として使用する態様において、カルボキシアルキルセルロースを金属イオン(例えば、硫酸アルミニウム)の溶液と混合することにより、室温またはその近辺(即ち、約25℃)で架橋された生成物の沈殿を生じる。
他の態様において、架橋を起こすために十分な温度および時間で加熱することによって、架橋を行うことができる。架橋は、約50〜150℃の温度で約5〜60分間加熱することによって達成することができる。架橋は、反応混合物の沈殿中、反応混合物の溶媒抽出中、または沈殿した混合物の乾燥中に生じてもよい。
一つの態様において、方法は、更にカルボキシアルキルセルロース、水溶性ポリマー、および架橋剤を、第2の架橋剤と混合することを含む。第2の架橋剤は、最初にカルボキシアルキルセルロースおよび水溶性ポリマーと混合される架橋剤と異なっている。
従って、もう一つの側面において、本発明は、カルボキシアルキルセルロースおよび水溶性ポリマーの、二つの架橋剤との反応から得ることができるポリマーの網状組織を提供し、ここにおいてそれぞれの架橋剤は、少なくとも一つのカルボキシアルキルセルロースまたは水溶性ポリマーと反応する。
第2の架橋剤は、アルデヒド、ジアルデヒド、ジハライド、ジエン、ジエポキシド、ハロエポキシド、ジカルボン酸、ポリカルボン酸、ジオール、ジアミン、アミノール、無機カチオン化合物、およびポリカチオン性ポリマー架橋剤を含む先に記載したもののいずれか一つであることができる。
第2の架橋剤は、水溶性ポリマーの量に基づいて約2〜約20モルパーセントの量で加えられる。一つの態様において、第2の架橋剤は、水溶性ポリマーの量に基づいて約4〜約16モルパーセントの量で加えられる。一つの態様において、第2の架橋剤は、水溶性ポリマーの量に基づいて約6〜約10モルパーセントの量で加えられる。
もう一つの側面において、本発明は、先に記載したカルボキシアルキルセルロースを含む吸収剤製品を提供する。カルボキシアルキルセルロースは、パーソナルケア用吸収剤製品に組込むことができる。カルボキシアルキルセルロースは、パーソナルケア用吸収剤製品中に組込むための複合体中に含めることができる。複合体は、単独のカルボキシアルキルセルロースまたはカルボキシアルキルセルロースを、繊維質物質、結合剤物質、他の吸収剤物質、およびパーソナルケア用吸収剤製品中に普通に使用される他の物質を含む他の物質と組合せることによって含めるために形成することができる。適した繊維質物質は、ポリエステル、ポリプロピレン、および異相構造結合繊維のような合成繊維;ならびにフラッフパルプ繊維、架橋されたセルロース質繊維、綿繊維、およびCTMP繊維のようなセルロース質繊維を含む。適した他の吸収剤物質は、ミズゴケのような天然の吸収剤、およびポリアクリレートのような慣用的な合成超吸収剤を含む。
本発明のカルボキシアルキルセルロースから誘導された、またはそれを含む吸収剤複合体は、使い捨てオムツおよびトレーニングパンツを含むオムツ;生理用ナプキンおよびパンツライナーを含む女性用配慮製品;成人失禁用製品;タオル;外科および歯科用スポンジ;包帯;食事用盆パッド;等のような各種の吸収剤物品中に好都合に組込むことができる。従って、もう一つの側面において、本発明は、カルボキシアルキルセルロースを含む吸収剤複合体、構築物、および吸収剤物品を提供する。
カルボキシアルキルセルロースは、吸収剤のコアまたは貯蔵層としてオムツのようなパーソナルケア用吸収剤製品中に組込むことができる。複合体は、有用な吸収剤構築物を得るために、単独で、あるいは一つまたはそれより多い捕捉層および/または分配層のような他の層との組合せで使用することができる。
本発明のカルボキシアルキルセルロースを含む吸収剤複合体を組込んだ代表的な吸収剤構築物を、図1および2に示す。図1において、構築物100は、上部捕捉層20と組合わせた貯蔵層として使用される複合体10(即ち、カルボキシアルキルセルロースを含む複合体)を含む。
吸収剤複合体および捕捉層の組合せを含む先に記述した構築物に加えて、構築物は、更に捕捉層および複合体の中間の分配層を含むことができる。図2は、捕捉層20および複合体10間に挿入された中間層(例えば、分配層)を有する構築物110を例示する。
複合体10ならびに構築物100および110は、吸収剤物品に組込むことができる。一般的に、図3A−Cに示された吸収剤物品200、210、および220は、液体透過性表面シート22、液体不浸透性裏打ちシート24、および複合体10、構築物100、または構築物110をそれぞれ含む。このような吸収剤物品において、表面シートは、裏打ちシートに接合することができる。
他の吸収剤製品が、カルボキシアルキルセルロースおよびカルボキシアルキルセルロースを含む複合体を組込んで設計することができると認識されるものである。
以下の実施例は、例示の目的のために提供されるのであって、本発明を制約するものではない。
実施例1 カルボキシメチルセルロースを製造するための一般的手順
この実施例において、本発明の代表的なカルボキシメチルセルロースを製造するための一般的手順が記載される。
軽度に漂白された乾燥履歴がないクラフトパルプ(25.0g、オーブン乾燥)を、イソプロパノール(1.39L)と、0℃の窒素雰囲気下で30分間混合した。水酸化ナトリウム溶液(水中の40.56g、全重量94.74g)を30分かけて滴下により加え、そして反応物を1時間攪拌させた。イソプロパノール(55.55mL)中のモノクロロ酢酸(22.69g)の溶液を攪拌されたパルプに30分かけて滴下により加え、この間に反応温度は55℃に増加した。反応物を3時間撹拌し、そしてついで濾過し、2Lの70/30のメタノール/水の溶液中に入れ、そして酢酸で中和した。得られたスラリーを濾過によって収集し、2Lの70/30、80/20、および90/10のエタノール/水の溶液でそれぞれ1回、そしてついで最後に100%メタノールで洗浄して、生成物のカルボキシメチルセルロースを得た。
実施例2 カルボキシメチルセルロースを製造するための代表的手順:未漂白パルプ
この実施例において、カルボキシメチルセルロースを、未漂白パルプから製造するための代表的手順が記載される。
未漂白パルプ(Weyerhaeuser Company,Port Wentworth工場、名称PW−04、そして7.4重量パーセントのキシラン、5.6重量パーセントのマンナン、および6.25重量パーセントのリグニンを有する)(24g、41.7%の濃度)を、200gのイソプロパノールおよび6gの水酸化ナトリウムと混合した。ついで、11gのモノクロロ酢酸を加え、そして混合物を70℃で3.5時間加熱した。生成物のカルボキシメチルセルロースをアルコールで洗浄し、そしてついでシートにしてから、乾燥した。カルボキシメチルセルロースは、17.15g/gの自由膨潤吸収力、6.38g/gの遠心吸収力、および6.53g/gのAUL(シート)を有していた。
実施例3 カルボキシメチルセルロースを製造するための代表的手順:低白色度パルプ
この実施例において、カルボキシメチルセルロースを、低白色度パルプから製造するための代表的手順が記載される。
25%の濃度で、低白色度を有するいくつかの乾燥履歴がないパルプ(40g)を、160gのイソプロパノール、変化する量の50%水酸化ナトリウム水溶液、および42gのモノクロロ酢酸と混合し、そして65℃で3.5時間加熱し、実施例2に記載された手順に従った。生成物のカルボキシメチルセルロースの特性は、表1(CMC H、IおよびJ)に与えられている。
実施例4
この実施例において、自由膨潤吸収力(g/g)および遠心吸収力(g/g)を決定するための方法が記載される。
自由膨潤吸収力(g/g)および遠心吸収力(g/g)を決定するための用具、手順、および計算は、以下のとおりである。
実験機材
・日本製の空のティーバッグ(Drugstore.comから入手可能、IN PURSUIT OF TEAポリエステルティーバッグ、93mm×70mm、折畳みフラップを持つ(http:www.mesh.ne.jp/tokiwa/)
・秤(小数点下4桁の精度、空気乾燥超吸収性ポリマー(AD SAP)およびティーバッグ重量に対して0.0001g)
・タイマー
・1%生理食塩水
・クリップ付きドリップラック(NLM 211)
・実験室用遠心分離機(NLM 211、Spin−Xスピン抽出器、モデル776S、3,300RPM、120v)
試験手順
1.AD SAPの固体含有率を決定する。
2.ティーバッグを最も近い0.0001gまで予備秤量し、そして記録する。
3.0.2025g±0.0025gの試験物質(SAP)を正確に秤量し、記録し、そして予備秤量されたティーバッグ(空気乾燥(AD)バッグ重量)中に入れる。(AD SAP重量+ADバッグ重量=全乾燥重量)。
4.ティーバッグの端を折畳み、バッグを閉じる。
5.容器(少なくとも約7.5cm(3インチ)の深さ)を、少なくとも約5cm(2インチ)まで1%の生理食塩水で満たす。
6.ティーバッグ(試験試料を含む)を平らに持ち、そして震盪して、試験物質をバッグ中に均等に配分する。
7.ティーバッグを生理食塩水の表面に横たえ、そしてタイマーを起動する。
8.バッグを規定された時間(例えば、30分)浸漬する。
9.ティーバッグを、いずれもの内容物をバッグからこぼさないように注意深く取出し、ドリップラックのクリップに注意深く3分間吊るす。
10.それぞれのバッグを注意深く取りはずし、秤量し、そして記録する(ドリップ重量)。
11.ティーバッグを遠心機の壁面に、これらが接触しないように注意深く、そして壁面の周りに均一に釣合うように注意深く置く。
12.蓋を閉め、ロックし、そしてタイマーを起動する。75秒間遠心する。
13.蓋のロックを開け、そしてバッグを取出す。それぞれのバッグを秤量し、そして重量を記録する(遠心重量)。
計算
ティーバッグ中の物質は、以下のように決定される吸収性を有する:
・自由膨潤吸収力、計数=5.78
・遠心吸収力、計数=0.50
・Z=オーブン乾燥SAP重量(g)/空気乾燥SAP重量(g)
Figure 2006188696
Figure 2006188696
実施例5 荷重下吸収性(AUL)の測定方法
この実施例において、荷重下吸収性(AUL)を決定するための方法を記載する。
AULを決定するための用具、手順、および計算は、以下のとおりである。図4を参照されたい。
実験器具
・Mettler Toledo PB 3002秤およびBALANCE−LINKソフトウェアまたは他の匹敵する秤およびソフトウェア。ソフトウェア設定:秤からの重量を30秒毎に記録する(これは、負の数字であるものである。ソフトウェアは、それぞれの値を、EXCELスプレッドシートに入れることができる。
・フリットガラス(粗い)フィルター板を持つKontes 90mm ULTRA−WAREフィルター機構。スタンドにクランプで固定される。
・ビンの底部付近に出口管を持つ2Lのガラス瓶。
・ビンに適合するストッパーを経由するガラス管を持つゴム製ストッパー(空気入口)。TYGON管。
・ステンレス鋼のロッド/プレキシガラスのプランジャーの組立て体(71mm直径)。
・プランジャー上に置くためのドリルで開けられた穴を持つステンレス鋼の錘(プランジャーおよび錘=867g)。
・VWR 9.0cm濾紙(Qualitative 413カタログ番号28310−048)、80mmの大きさに切断。
・両面接着SCOTCHテープ。
・0.9%生理食塩水。
試験手順
1.フィルター機構を小型水平器で水平にする。
2.フリットガラスフィルターおよびビンの中の生理食塩水の水準が同じ高さになるようにフィルターの高さまたはビンの流体水準を調節する。
3.管路中のよじれまたはフリットガラスのフィルター板下の管路に空気の泡がないように確実にする。
4.濾紙をフィルター中に置き、そしてステンレス鋼の錘を濾紙上に置く。
5.5−10分間待ち、この間に濾紙は完全に濡れ、そして適用された錘と平衡する。
6.ゼロの釣合いをとる。
7.濾紙が平衡に達するのを待つ間に、プランジャーを底部の両面接着テープで準備する。
8.プランジャー(テープと)を別個の秤に置き、ゼロ点調整する。
9.プランジャーを乾燥試験材料中に置き、材料の単層が両面接着テープによって底部に接着するようにする。
10.プランジャーおよび試験材料をゼロ点調整された秤で秤量し、そして乾燥試験材料の重量を記録する(乾燥材料重量は0.15g±0.05g)。
11.濾紙は、この時点で平衡しているはずであり、ゼロ点調整する。
12.秤記録ソフトウェアを起動する。
13.錘を除去し、そしてプランジャーおよび試験材料をフィルター組立て体に置く。
14.錘をプランジャー組立て体上に置く。
15.試験が完了するまで待つ(30または60分)。
16.秤記録ソフトウェアを停止する。
計算
A=秤読取り(g)*−1(試験材料によって吸収された生理食塩水の重量)
B=試験材料の乾燥重量(これはAD重量を固体の%を掛けることによって水分に対して補正することができる)。
AUL(g/g)=A/B(1%生理食塩水g/1gの試験材料)。
実施例6 木材パルプ由来のパルプ糖/リグニンの測定方法
この実施例において、高性能液体クロマトグラフィーによって木材パルプからのパルプ糖/リグニンを決定するための方法を記載する。方法は、0.01%〜100%のパルプ糖の濃度を測定する。
この方法において、パルプまたは木材の糖のポリマーは、硫酸蒸解によってモノマーに転換される。パルプを粉砕し、秤量し、硫酸で加水分解し、200mLの最終体積に希釈し、濾過し(残留固体をリグニンと考える)、再び希釈し(1.0ml+8.0mlのHO)、そして高性能液体クロマトグラフィー(HPLC)で分析する。
クロマトグラフィー装置
・四つの溶媒入口を持つ、GP 50 Dionexの金属を含まない勾配ポンプ。
・金の作動電極およびソリッドステートの参照電極を持つ、Dionex ED 40パルス式電流測定検出器。
・全てのカラム、ED 40セルおよび注入ループを含有する熱区画を持つ、Dionix自動試料採取器AS 50。
・1Lのプラスチックビンを持つ、Dionex PC10空気式溶媒添加装置。
・ヘリウムタンク、最低99.99%。
・溶媒出口およびヘリウムガス入口キャップを持つ、4×2LのDionexポリエチレン溶媒ビン。
・CarboPac PA1(Dionex P/N 035391)イオン交換カラム、4mm×250mm。
・CarboPacガードカラム(Dionex P/N 043096)、4mm×50mm。
・アミノトラップカラム(Dionex P/N 046122)、4mm×50mm。
・Type HA 0.45uフィルターを持つ、Millipore溶媒濾過装置。
クロマトグラフィー試薬
・蒸留脱イオン水。
・JT Baker50%水酸化ナトリウム溶液。
・JT Baker酢酸ナトリウム三水和物超純粋生物用試薬の2M原液(136.1g/L)。
手順
実施例7に記載される蒸解法によって記載されるような試料調製。注記:HOに対する全ての言及は、Millipore HOである。
溶媒の調製。
溶媒Aは、ヘリウムのブランケット下に設置する20分前からヘリウムで散布された、蒸留され、そして脱イオンされた水である。
溶媒Bは、2Lの400mMのNaOHである。1960mLの水をヘリウムで20分間散布する。41.6mLの50%NaOHを、50mLのプラスチックピペットでなお散布しながら加える。50%NaOHの撹乱を最小にし、そしてこれを液体の中間部から抜出す。これは、NaCOの汚染を減少することを確実にする。試薬を混合するために散布器を使用し、ついでビンを溶媒Bの位置に移動し、そしてヘリウムでブランケットする。
溶媒Dは、200mMの酢酸ナトリウムである。49gの酢酸ナトリウム三水和物(J.T.Baker超純粋生物用試薬)を秤量し、約1500mLの水中に入れる。攪拌板上で溶解するまで攪拌する。1800mLに調節する これを、0.45u タイプHAメンブランを持つMillipore濾過装置を使用して、200mLの枝付きフラスコ中に濾過する。これを溶媒Dのビンに入れ、ついでヘリウムで20分間散布する。ビンを溶媒Dの位置に移動し、そしてヘリウムでブランケットする。
溶媒添加用溶媒は、1Lの200mMのNaOHである。これは、カラムの後で加えられて、pH14においてアニオンとしての糖の検出を可能にする。10.4mLの50%NaOHを、1Lの水に加える。前回の実験からの十分な試薬が残っている場合、500mLの水および5.2mLの50%NaOHを使用することができる。試薬をPC10空気式溶媒添加装置に移す。
クロマトグラフの設定。(計器パネル上の選択キーを使用して、リモート/ローカルおよび直接/スケジュール制御間のトグルを選択する。)
ポンプ流量複合装置で、溶媒Aを40%に、溶媒Bを30%にそして溶媒Dを30%に設定し、流量を1L/分に設定する。圧力変換機の排出弁を、ついでプライミング用遮断Luer Port弁を開放する。プライミング機能を可能にし、そして約10mLの溶媒をプラスチックシリンジで抜出す。プライミング機能を不能にし、放出弁を閉め、そしてついで抜出し弁を閉める。更に2回繰返す。
ポンプを50/50の溶媒A/溶媒Bに設定する。1mL/分で20分間、または0.2mLで2時間作動して、カラムを洗浄する。ED40検出セルを作動させる。AS50の温度機能を25℃に設定する。
AS50のスケジュールを設定する。パルプ糖に関連する全てのPeakNetメインメニューファイルは、サブホルダー、Methods、SchedulesおよびDataを伴うpsugarホルダー中にある。スケジュールは、拡張子.sas.を有する。前回のスケジュールをテンプレートとして使用する。HSOのブランク(試料と同一濃度に希釈)の3回の注入を最初に行う;全ての他のガラス瓶は、それぞれ1回の注入を有する。注入体積は、全ての試料に対して5uLであり、注入タイプは、“Partial”であり、遮断体積は、10uLであり、シリンジ速度は3であり、全ての試料および標準は、試料タイプ“Sample”であり、現在の計装法は、sugarsgradient4.metであり、データファイル保存ラベルは、“data”であり、そしてDilution、WeightおよびInt.Std.値は、全て1に等しく設定する。
四つの標準を初めに行い、そして試料の終点を四つより多い試料で設定する。
試料を試験する。
溶媒添加ポンプのスイッチを入れ、そしてベースラインアイコンをクリックする。PC 10圧力ダイヤルを使用して、5mLのメスシリンダーおよびストップウオッチで全流量を1.5mL/分に調節する(カラムから1mL/分、そして溶媒添加溶出剤に対して0.5mL/分)。2.0分間流れを測定して、シリンダーに3.0mLを得る。
ベースラインを確定した後、“Run”アイコンをクリックする。
試験が完了した後、自動試料採取器、ED 40およびポンプを、ローカルおよび直接制御に変更する。オーブン温度を20℃に変更し、そしてオーブンが冷却するまで数分間流れを継続する。ポンプの流れを100%の水で1mL/分に数分間変更し、そして蒸留水でポンプヘッドからNaOHを洗浄する。
計算
Figure 2006188696
正規化面積は、μg/mLの糖濃度のx値に対するy値としてプロットされる。スプレッドシートの機能は、傾きおよび標準曲線との切片を計算し、ゼロは、点として含まれない。
Figure 2006188696
実施例7 クロマトグラフィーによるパルプ糖分析のための木材パルプ調製方法
この実施例において、クロマトグラフィーによるパルプ糖の分析のための木材パルプの調製方法が記載される。
この方法は、高性能液体クロマトグラフィーによるパルプ糖の分析のための木材パルプの調製のために適用可能である。
パルプまたは木材糖のポリマーは、硫酸蒸解によってモノマーに転換される。高性能液体クロマトグラフィー(HPLC)による分析のための調製において、パルプを粉砕し、秤量し、硫酸で加水分解し、200mLの最終体積に希釈し、濾過し、再び希釈(1.0mL+8.0mLの水)する。
1回の分析に対して最低60−100mgの試料を必要とする。均一性に関連する誤差を回避するために、1−2gが好ましい。
試料の取扱い
空気乾燥試料に対しては無い。試料が湿潤である場合、これを空気乾燥または25±5℃のオーブンに乾燥するまで入れる。
機器
・オートクレーブ。
・クロマトグラフ法のために10mLのポリエチレンビン。
・Gyrotory湯浴震盪器、モデルG76。
・Mettler HL52分析用秤のような±0.01mgまでの秤量が可能な秤。
・Intermediate Thomas−Wiley Mill、20メッシュ篩。
・NAC 1506真空オーブン。
・Brinkmann薬品耐性栓式分配器、5mL容量。
・50mL栓式分配器、EM Science。
・10mLプラスチック使い捨てシリンジ、VWR。
・6cm平方に切ったアルミニウムホイル。
・5cm平方に切ったKimwipe。
・16mLの琥珀色のガラス保存ビン。
・0.45μのGHPフィルター、Gelman。
・調節式容積型ピペットおよびチップ、Gilson。
・注ぎ口を持つ肉厚試験管、2.5×20cm。
試薬
・72%硫酸溶液(HSO)−183mLの水を2Lのエルレンマイヤーフラスコに移す。フラスコを氷浴中に詰め、そして冷却させる。470mLの96.6%HSOを、かき混ぜながらゆっくりと、そして注意深くフラスコに注ぐ。
・フコース、内部標準。2.0±1gのフコース[2438−80−4]を、100.0mlのHOに溶解し、20.0±1mg/mlの濃度を得る。この標準をLC冷蔵庫に保存する。
・溶解パルプ標準−T510対照パルプ。
・クラフト対照パルプ標準。
・それぞれの糖をmgで4桁の有効桁まで別個に秤量し、そして100mlのメスフラスコに移す。糖を少量の水に溶解する。水で規定体積にし、よく混合し、そして内容物を清浄な約120ml(4−oz)の琥珀色のビンに移す。
・クラフトパルプ標準原液。それぞれの糖をmgで4桁の有効桁まで別個に秤量し、そして100mlのメスフラスコに移す。糖を少量の水に溶解する。水で規定体積にし、よく混合し、そして内容物を清浄な約120ml(4−oz)の琥珀色のビンに移す。
手順
Oと呼ぶものはすべて、Millipore HOである。
試料の調製。約0.5−1gのパルプを20メッシュの篩の大きさのWiley Millで粉砕し、粉砕した試料を50mLのビーカーに収集する。約200mgの試料(必要な場合二重に)を40mLのTEFLON容器に入れる。NAC 1506真空オーブン中に入れる。扉を閉める。抽気弁(真空オーブンの左側上部にある)を閉じる。温度スイッチを入れ、温度設定が適当か点検する。真空弁(真空オーブンの右側上部にある)を開く。主真空弁を開く。真空オーブンを一晩、50±5℃で125mmHgで乾燥する。
主真空弁およびオーブン真空弁を切る。抽気弁を開く。温度スイッチを切る。圧力が760mmHgに戻るまで待つ。
試料を真空オーブンから取出す。試料をデシケーター中で30分間冷却する。
標準を冷蔵庫から取出し、そして室温にさせる。
Gyrotory湯浴震盪器の加熱を開始する。設定は次のとおりである:
・加熱:高温
・制御サーモスタット:30℃
・安全サーモスタット:25℃
・速度:1.48
・震盪器:オフ
湯浴液面を点検し、必要な場合には、試料が水の液面の下になるように満たす。
TEFLON容器および試料の風袋を0.000に補正する。ピンセットを使用して60−100mgの試料を100mLの試験管に入れる。容器および試料を再秤量し、そして負の重量を記録する。
1.0mLの72%HSOをBrinkman分配器で試験管に入れる。攪拌棒の丸い末端で1分間撹拌し、全ての線維が濡れ、そして全ての凝集塊が破砕されていることを確実にする。
試験管をgyrorory湯浴震盪器に入れる。それぞれの試料を、3回、20−40分の間で1回、再び40−60分の間で、そして再び60−80分の間で攪拌する。試料を90分後に取出す。
試料を加熱している間に、Brinkman分配器を28mLの水を分配するために較正する。ビーカーを0.00gに風袋補正する。28±0.1gの水を分配する。水を秤量し、そしてBrinkmann分配器をそのように調節する。
90分に、試料中の撹拌棒を28±0.1gの水で洗浄する。
自動ピペットを1±0.001mLに較正する。1.000mLの内部標準(フコース)を試料中に分配する。溶液を旋回攪拌する。
アルミニウムホイルで固く覆い、ホイルがオートクレーブ中に落ちないように確実にする。
オートクレーブの排出口を閉じる。4Lの水をオートクレーブに加える。試料および標準を伴う試験管ラックを、オートクレーブの棚に置く。扉を閉め、そして鍵を掛ける。タイマーを‘0’に設定する。タイマーは60分に設定されるものである。20分後にオートクレーブを点検し、圧力が14−16psi(95−105kPa)であり、そして温度が>260°F(127℃)であることを確実にする。
75分後、試料をオートクレーブから取出す。
試料を1時間冷却する。
試料を200mLのメスフラスコに注ぐ。較正されたBrinkmann分配器を使用して、28.0mLのアリコートのHOで試験管の側面を洗浄する。旋回する。メスフラスコに注ぐ。HOの更に2回のアリコートで繰り返して試験管の側面を洗浄する。較正された体積の分配された水を蒸解の前に使用し、それぞれの試料および標準が正確に同じ方法で処理されるようにする。蒸解後、分配器は、既に28.0mLに設定されている。この量での洗浄は、試験管の側面が十分に洗浄されていることを確実にする。
ビーカーからフラスコにHOを注ぎ、そしてメニスカスを使い捨てピペットで調節して、フラスコを最終体積にする。栓をし、反転し、そして3分間震盪する。
Brinkmann分配器を8.0±0.01mLに較正する。8.0mLのHOをDionexビンに分配する。
一定のアリコートの試料を、使い捨ての10mLシリンジで、ラベルを付けられた16mLの琥珀色のビンにGHP0.45μのフィルターを通して濾過する。ラベルをメスフラスコからビンに移す。
試料の1.000mLのアリコートを、1.000mLのシリンジでDionexビンに移す。
クラフトパルプ標準
四つの25mLのメスフラスコに、クラフトパルプの標準を、それぞれ:
・0.400mL
・0.800mL
・1.200mL
・1.600mL
加える。
125μLの72%HSOをそれぞれの標準に加える。125μLのフコースを内部標準としてそれぞれの標準に加える。7mLのHOをそれぞれの標準に加える。アルミニウムホイルで覆い、そして試料と共にオートクレーブにかける。
Oで最終体積にする。
標準を、使い捨ての10mLのシリンジで、ラベルを付けられた16mLの琥珀色のビンにGHPフィルターを通して濾過する。
1.000mLの標準を、1.000mLのシリンジでDionexビン中の8.0mLのHOに加える。Dionexおよびビンに蓋をする。
T510対照溶解パルプ標準
四つの25mLのメスフラスコに、T510対照溶解パルプ原液を、それぞれ:
・0.400mL
・0.800mL
・1.200mL
・1.600mL
加える。
125μLの72%HSOをそれぞれの標準に加える。125μLのフコース内部標準をそれぞれの標準に加える。7mLのHOをそれぞれの標準に加える。アルミニウムホイルで覆い、そして試料と共にオートクレーブにかける。HOで最終体積にする。
標準を、使い捨ての10mLのシリンジで、ラベルを付けられた16mLの琥珀色のビンにGHPフィルターを通して濾過する。1.0mLの標準を、1.0mLのHamiltonシリンジでDionexビン中の8.0mLのHOに加える。Dionexおよびビンに蓋をする。
本発明の好ましい態様が例示され、そして記載されてきたが、各種の変更を、本発明の思想および範囲から逸脱することなく行うことができることは認識されるものである。
排他的所有権または排他的権利が請求される本発明の態様は、以下のように定められる:
(1) 約1〜約65のカッパー値を有するパルプから得られる、カルボキシアルキルセルロース。
(2) 前記カルボキシアルキルセルロースが、カルボキシメチルセルロース又はカルボキシエチルセルロースである、(1)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(3) 前記パルプが、セルロースの約0.15〜約10重量パーセントのリグニン含有率を有する、(1)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(4) 前記パルプが、セルロースの約0.1〜約17重量パーセントのヘミセルロース含有率を有する、(1)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(5) 約100cPより大きい粘度(1重量パーセントの水溶液)を有する、(1)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(6) 約0.4〜約1.4のカルボキシル置換度を有する、(1)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(7) 約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理されたパルプを含んでなり、ここにおいて前記パルプが約1〜約65のカッパー値を有する、水溶性カルボキシアルキルセルロース。
(8) 前記カルボキシアルキルセルロースが、カルボキシメチルセルロース又はカルボキシエチルセルロースである、(7)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(9) 前記パルプが、セルロースの約0.15〜約10重量パーセントのリグニン含有率を有する、(7)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(10) 前記パルプが、セルロースの約0.1〜約17重量パーセントのヘミセルロース含有率を有する、(7)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(11) 約100cPより大きい粘度(1重量パーセントの水溶液)を有する、(7)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(12) 約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理されたパルプであって、カルボキシルアルキルセルロースが水中の溶解性を維持するために十分な量の架橋剤で処理されたパルプを含んでなり、ここにおいて前記パルプが約1〜約65のカッパー値を有する、水溶性カルボキシアルキルセルロース。
(13) 前記カルボキシアルキルセルロースが、カルボキシメチルセルロース又はカルボキシエチルセルロースである、(12)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(14) 少なくとも約20g/gの自由膨潤吸収力を有する、(12)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(15) 少なくとも10g/gの遠心吸収力を有する、(12)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(16) 少なくとも5g/gの荷重下吸収値を有する、(12)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(17) 前記パルプが、架橋剤で処理される前にカルボキシアルキル化剤で処理される、(12)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
(18) 前記パルプが、カルボキシアルキル化剤で処理される前に架橋剤で処理される、(12)に記載のカルボキシアルキルセルロース。
図1は、本発明の超吸収剤組成物を組込み、そして捕捉層を有する吸収剤構築物の断面図である。 図2は、本発明の超吸収剤組成物を組込み、そして捕捉層および分配層を有する吸収剤構築物の断面図である。 図3A−Cは、それぞれ、本発明の超吸収剤組成物ならびに図1および2に示した吸収剤構築物を含んでなる複合体を組込んだ吸収剤物品の断面図である。 図4は、荷重下吸収性(AUL:Absorbency Under Load)値を測定するための装置の略図である。

Claims (18)

  1. 約1〜約65のカッパー値を有するパルプから得られる、カルボキシアルキルセルロース。
  2. 前記カルボキシアルキルセルロースが、カルボキシメチルセルロース又はカルボキシエチルセルロースである、請求項1に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  3. 前記パルプが、セルロースの約0.15〜約10重量パーセントのリグニン含有率を有する、請求項1に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  4. 前記パルプが、セルロースの約0.1〜約17重量パーセントのヘミセルロース含有率を有する、請求項1に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  5. 約100cPより大きい粘度(1重量パーセントの水溶液)を有する、請求項1に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  6. 約0.4〜約1.4のカルボキシル置換度を有する、請求項1に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  7. 約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理されたパルプを含んでなり、ここにおいて前記パルプが約1〜約65のカッパー値を有する、水溶性カルボキシアルキルセルロース。
  8. 前記カルボキシアルキルセルロースが、カルボキシメチルセルロース又はカルボキシエチルセルロースである、請求項7に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  9. 前記パルプが、セルロースの約0.15〜約10重量パーセントのリグニン含有率を有する、請求項7に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  10. 前記パルプが、セルロースの約0.1〜約17重量パーセントのヘミセルロース含有率を有する、請求項7に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  11. 約100cPより大きい粘度(1重量パーセントの水溶液)を有する、請求項7に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  12. 約0.4〜約1.4のカルボキシ置換度を有するカルボキシアルキル化されたパルプを得るために十分な量のカルボキシアルキル化剤で処理されたパルプであって、カルボキシルアルキルセルロースが水中の溶解性を維持するために十分な量の架橋剤で処理されたパルプを含んでなり、ここにおいて前記パルプが約1〜約65のカッパー値を有する、水溶性カルボキシアルキルセルロース。
  13. 前記カルボキシアルキルセルロースが、カルボキシメチルセルロース又はカルボキシエチルセルロースである、請求項12に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  14. 少なくとも約20g/gの自由膨潤吸収力を有する、請求項12に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  15. 少なくとも10g/gの遠心吸収力を有する、請求項12に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  16. 少なくとも5g/gの荷重下吸収値を有する、請求項12に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  17. 前記パルプが、架橋剤で処理される前にカルボキシアルキル化剤で処理される、請求項12に記載のカルボキシアルキルセルロース。
  18. 前記パルプが、カルボキシアルキル化剤で処理される前に架橋剤で処理される、請求項12に記載のカルボキシアルキルセルロース。
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