JP2006181994A - 薄層セラミックシート製造用離型フィルムロールの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均表面粗さが離型層側0.02μm以下、反離型層側0.005μmを超え0.04μm未満とし、一方の面と他方の面との高荷重静摩擦係数μSが0.6未満、かつ、下記式(1)による厚みの標準偏差Sが0.16μm未満であるポリエステルフィルムの一方の面に、主として硬化型シリコーン樹脂から構成される塗布液を塗布して離型層を形成し、巻き取る際の張力Tが下記式(2)、巻き始め時の面圧MSと巻き終わり時の面圧MEが下記式(3)(4)をそれぞれ満足する範囲で巻き取る。 厚みの標準偏差S=Σ((流れ方向の厚みの平均値)2/幅方向の厚み測定数)−(幅方向の厚みの平均値)2 ・・・(1) 40N/m<T<150N/m ・・・(2) 20N/m<MS<350N/m・・・(3) 20N/m<ME<450N/m・・・(4)
【選択図】なし
Description
厚みの標準偏差S=Σ((流れ方向の厚みの平均値)2/幅方向の厚み測定数)
−(幅方向の厚みの平均値)2 ・・・(1)
40N/m<T<150N/m ・・・(2)
20N/m<MS<350N/m・・・(3)
20N/m<ME<450N/m・・・(4)
Ra(Ra1、Ra2)は、JIS B0601に準じ、東京精密製平均表面粗さ計(サーフコム300B)で、カットオフ0.08mm、チャートスピード6mm/秒、試長0.8mm、拡大倍率5万倍、使用針No.1の条件で測定した。
20℃、65%RHの環境下、東洋BALDWIN製テンシロン(RTM−100)を用いて、荷重下(面積:35cm2、荷重:4.5kgf、荷重材質:東洋紡績製ペルプレン(PEL70Bホワイト))、引っ張りスピード200mm/minの条件下で、ポリエステルフィルムの表裏を接触させた状態で静摩擦係数μSを測定した。
離型コートする前のフィルムを製膜する際、逐次2軸延伸し熱固定後のフィルムの厚みをβ線厚み計で幅方向10ヵ所と、それぞれの幅方向10ヵ所の流れ方向1ヵ所/1000mごとにフィルムの厚みを流れ方向に6000m測定し、以下のように計算した。
S=Σ((流れ方向の厚みの平均値)2/10)−(幅方向の厚みの平均値)2
トルエン、エタノール各15質量部、チタン酸バリウム(富士チタン製)50質量部、ポリビニルブチラール(積水化学製、BMS)10質量部を混合し、ペースト状にした後、ボールミルにて、2日間分散し、セラミックスラリーを得た。離型フィルムの離型層の表面にドクターブレード法にて、上記セラミックスラリーを乾燥厚みが5μmとなるようにコートし、100℃、5分で乾燥してセラミックシートを得た。得られたセラミックシートと反離型面を合わせ、プレス機(RIKEN SEIKI製、モデル NO P−16B−028)にて、1500N/cm2の圧力下で10分間圧着させた。セラミックシートを反離型面から剥離し、剥離したセラミックシート面を非接触式3次元平均表面粗さ計(菱化システム製、マイクロマップ)でセラミックシートの凹部の深さを測定した。深さが1μm以上の場合、×とした。
巻き径400mm以上、スリット幅400mmにスリットした後の離型フィルムロールの端面を目視観察し、離型フィルムのずれ部(端面から突出部)までの長さをものさしで測定し、下記の基準で評価した。
○:0mm〜1mm
△:1.1mm〜3mm
×:3.1mm以上
エアーシャフトを巻き径400mm以上、スリット幅400mmにスリットした後の離型フィルムロールから抜き取る際、以下のように評価した。
紙管は(ベーク材質;直径88mm、肉厚5mm)を使用、エアーシャフトは(直径77mm)を使用し、下記の基準で評価した。
○:エアーシャフトが紙管部から簡単に抜き取れる
×:離型フィルムの巻き締りによりエアーシャフトが紙管部から抜き取れない
不活性粒子を走査型電子顕微鏡(日立製作所製、S−510型)で観察し、写真撮影したものを拡大コピーし、さらにトレースを行ってランダムに200個の粒子を黒く塗りつぶした。このトレース像より任意に20個の粒子を選び、それぞれの粒子について投影断面積を画像解析装置(ニレコ株式会社、ルーゼックスIID)で測定した。また、各粒子に
外接する円の面積を算出することにより下式を用いて面積率を求めた。
外接円に対する面積率(%)=(粒子の投影断面積/粒子に外接する円の面積)×100
不活性粒子を走査型電子顕微鏡(日立製作所製、S−510型)で観察し、写真撮影したものを拡大コピーし、さらにトレースを行ってランダムに200個の粒子を黒く塗りつぶした。この像を画像解析装置(ニレコ株式会社、ルーゼックスIID)を用いて、水平方
向のフェレ径を測定し、その平均値を下式で使用する平均粒子径とした。また、粒子径のばらつき度は下式により算出した。
ばらつき度(%)=(粒子径の標準偏差/平均粒子径)×100
平均粒子径(μm)=各粒子の水平方向におけるフェレ径の和/測定した粒子数
(製造例1−ポリエステル1)
エステル化反応缶を昇温し200℃に到達した時点で、テレフタル酸を86.4質量部及びエチレングリコール64.6質量部を仕込み、撹拌しながら触媒として三酸化アンチモンを0.017質量部、酢酸マグネシウム4水和物を0.064質量部、トリエチルアミン0.16質量部を仕込んだ。ついで、加圧昇温を行いゲージ圧0.34MPa、240℃の条件で加圧エステル化反応を行った後、エステル化反応缶を常圧にもどし、リン酸トリメチル0.014質量部を添加した。さらに、15分かけて260℃に昇温し、リン酸トリメチル0.012質量部を添加した。ついで15分後に、高圧分散機で分散処理を行い、さらにトリポリリン酸ナトリウム水溶液を炭酸カルシウム粒子に対しナトリウム原子として0.1質量%含有させ、遠心分離処理により粗粒部を35%カットし、かつ目開き5μmの金属フィルターでろ過処理を行った平均粒子径0.60μmのカルサイト型合成炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを粒子含有量として0.2質量部添加した。15分後、得られたエステル化反応生成物を重縮合反応缶に移送し、280℃で減圧下重縮合反応を行い、固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(1)を得た。(以後、PET(1)と略す。)
上記製造例1の製造法において、炭酸カルシウム粒子の含有量を0.5質量部添加した以外は同様の方法で行い、固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(2)を得た。(以後、PET(2)と略す。)
上記製造例1の製造法において、炭酸カルシウムの平均粒径を0.6μmから0.8μに変更し、粒子含有量として0.2質量部添加した以外は同様の方法で行い、固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(2)を得た。(以後、PET(3)と略す。)
上記製造例1の製造法において、炭酸カルシウム粒子の代わりに、平均粒径2.5μmのシリカ粒子を用い、粒子含有量として0.05質量部添加し、ポリエステル重合後に使用するフィルターの目開きを10μmとした以外は、同様の方法で行い、固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(3)を得た。(以後、PET(4)と略す。)
一方、上記PET(1)の製造において、炭酸カルシウム、シリカ等の粒子を全く含有しない固有粘度0.62dl/gのポリエチレンテレフタレート樹脂(4)を得た。(以後、PET(5)と略す。)
(製造例6−ポリエステルフィルムA)
PET(4)、(5)を真空乾燥し、別個の溶融押出し機により290℃で溶融し、4μmの粒子が95%除去できるフィルターを用いて溶融PETをろ過し、フィードブロック内で合流して積層し、Tダイから押し出し、静電荷により表面温度が30℃のキャスティングドラムに密着させ、未延伸フィルムを得た。層比率は各押出し機の吐出量計算でPET(4):(5)=50%:50%となるように、また、PET(5)が離型層側になるように調整した。
製造例6において、PET(4)の代わりにPET(3)を用いた以外は同様に行った。
製造例6において、PET(4)の代わりにPET(3)を用い、PET(5)の代わりにPET(3)を用いた以外は同様に行った。
製造例6において、層比率を各押出し機の吐出量計算でPET(4):(5)=5%:95%となるように調整した以外は同様に行った。
製造例6において、PET(4)の代わりにPET(1)を用い、PET(5)の代わりにPET(1)を用いた以外は同様に行った。
製造例6において、PET(4)の代わりにPET(2)を用いた以外は同様に行った。
製造例6において、PET(5)の代わりにPET(4)を用いた以外は同様に行った。
製造例6において、PET(4)の代わりにPET(5)を用いた以外は同様に行った。
熱硬化型シリコーン樹脂A(東芝シリコーン製、TPR6712)を、固形分濃度が1.0質量%となるように、溶剤(トルエン/MEK=50/50;質量比)に混合分散させ、さらに、前記シリコーン樹脂A100質量部に対し、硬化触媒として白金触媒1質量部を添加して、離型層用塗布液を調製した。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムAを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力320N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムBを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻きはじめ張力=70N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.11μmのポリエステルフィルムCを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.06μmのポリエステルフィルムDを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=100N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムEを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=100N/m、巻きはじめ面圧力240N/m、巻き終わり面圧力240N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムEを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=150N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムFを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムFを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m、巻きはじめ面圧力370N/m、巻き終わり面圧力370N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.16μmのポリエステルフィルムBを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力300N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムGを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムHを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。巻きずれ大きく、最後までスリットできなかった。
厚みの標準偏差S=0.12μmポリエステルフィルムBを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=40N/m、巻きはじめ面圧力300N/m、巻き終わり面圧力350N/mでスリットした。巻きずれ大きく、最後までスリットできなかった。
厚みの標準偏差S=0.12μmのポリエステルフィルムBを使用し、離型フィルムロールを作成し、巻き張力=70N/m、巻きはじめ面圧力10N/m、巻き終わり面圧力10N/mでスリットした。巻きずれ大きく、最後までスリットできなかった。
Claims (2)
- ポリエステルフィルムの一方の面に、主として硬化型シリコーン樹脂からなる離型層を設けてなる薄層セラミックシート製造用離型フィルムロールの製造方法であって、離型層側の平均表面粗さRa1が0.02μm以下、反離型層側の平均表面粗さRa2が0.005μmを超え0.04μm未満、一方の面と他方の面との高荷重静摩擦係数μSが0.6未満、かつ、下記式(1)で定義する厚みの標準偏差Sが0.16μm未満であるポリエステルフィルムの一方の面に、主として硬化型シリコーン樹脂から構成される塗布液を塗布して離型層を形成し、該離型層を形成した離型フィルムを巻き取る際、張力Tが下記式(2)、巻き始め時の面圧MSが下記式(3)、巻き終わり時の面圧MEが下記式(4)をそれぞれ満足する範囲で巻き取ることを特徴とする薄層セラミックシート製造用離型フィルムロールの製造方法。
厚みの標準偏差S=Σ((流れ方向の厚みの平均値)2/幅方向の厚み測定数)
−(幅方向の厚みの平均値)2 ・・・(1)
40N/m<T<150N/m ・・・(2)
20N/m<MS<350N/m・・・(3)
20N/m<ME<450N/m・・・(4) - 薄層セラミックシートの厚みが5μm以下であることを特徴とする請求項1記載の薄層セラミックシート製造用離型フィルムロールの製造方法。
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JP4961667B2 (ja) | 2012-06-27 |
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