JP2006156228A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【課題】 非水電解質二次電池の低温充電特性を向上させる。
【解決手段】 リチウムイオンを挿入・脱離可能な炭素質材料を負極活物質とする負極と、リチウムイオンを挿入・脱離可能な正極活物質を有する正極と、非水電解質と、を備える非水電解質二次電池において、前記負極は、アクリル酸ビニルアルコール共重合体を含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
【解決手段】 リチウムイオンを挿入・脱離可能な炭素質材料を負極活物質とする負極と、リチウムイオンを挿入・脱離可能な正極活物質を有する正極と、非水電解質と、を備える非水電解質二次電池において、前記負極は、アクリル酸ビニルアルコール共重合体を含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
本発明は、非水電解質二次電池に関し、詳しくは非水電解質二次電池の炭素負極の改良に関する。
近年、携帯電話、ノートパソコン、PDA等の移動情報端末の小型・軽量化が急速に進展しており、その駆動電源としての電池にはさらなる高容量化、高エネルギー密度化が要求されている。リチウムイオン二次電池に代表される非水電解質二次電池は、高いエネルギー密度を有し、高容量であるので、上記のような移動情報端末の駆動電源として広く利用されている。
リチウムを挿入・脱離する炭素質材料を負極に使用した非水電解質二次電池は、リチウムが金属状態で存在しないので、樹枝状(デンドライト状)リチウムの析出が抑制され、電池寿命と安全性に優れる。
しかし、充放電によって非水電解質と炭素負極とが反応して負極表面にSEI(solid electrolyte interface)皮膜を形成し、このSEI皮膜が負極での充放電反応を阻害するという課題を有しており、SEI皮膜の形成により低温充電特性等の電池特性が低下するという問題がある。
ここで、二次電池用ペースト式負極の製造方法に関する技術としては、例えば特許文献1が提案されている技術がある。この技術は、負極芯体に連続塗工する活物質ペーストにアクリル酸−ビニルアルコール共重合体を含ませることを内容としている。
この技術によると、ペーストを長時間にわたり安定且つ均一に塗工することができ、ペーストのロスが低減し、生産性も飛躍的に向上するとされる。しかし、この技術は水素吸蔵合金を負極活物質とする二次電池に用いる技術であり、非水電解質二次電池にそのままこの技術を適用することはできない。
本発明は、以上に鑑みなされたものであって、負極表面にSEI皮膜が形成されることによって低温充電特性の低下を抑制することを目的とする。
上記課題を解決するための本発明は、リチウムイオンを挿入・脱離可能な炭素質材料を負極活物質とする負極と、リチウムイオンを挿入・脱離可能な正極活物質を有する正極と、非水電解質と、を備える非水電解質二次電池において、前記負極は、アクリル酸ビニルアルコール共重合体を含むことを特徴とする。
上記構成では、アクリル酸ビニルアルコール共重合体が炭素負極表面に吸着して薄い被膜を形成し、この被膜が非水電解質と炭素負極との反応を阻害するので、負極表面にSEI皮膜が形成されなくなる。このため、充電反応がスムースに進行して、低温充電特性が向上する。
上記構成において、前記負極活物質全質量に対して、アクリル酸ビニルアルコール共重合体添加量が0.1〜1.0質量%である、とすることができる。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体の添加量が過小であると、SEI皮膜形成阻害効果が十分に得られにくく、他方アクリル酸ビニルアルコール共重合体の添加量が過大であると、アクリル酸ビニルアルコール共重合体による被膜が過密となり、負極での充電反応がスムースに進行しにくくなる。このため、アクリル酸ビニルアルコール共重合体の添加量は、負極活物質全質量に対して0.1〜1.0質量%であることが好ましい。
上記本発明によると、負極表面にSEI皮膜が形成されることを防止でき、これによる低温充電特性の劣化を抑制し得た非水電解質二次電池が得られる。
本発明を実施するための最良の形態を、実施例を用いて詳細に説明する。なお、本発明は下記の形態に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
(実施例1)
〈正極の作製〉
正極活物質としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)92質量部と、導電剤としてのアセチレンブラック3質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)5質量部と、N−メチルピロリドン(NMP)とを混合して正極活物質スラリーとした。この正極活物質スラリーを、ドクターブレード法によりアルミニウム製の正極集電体(厚み20μm)の両面に塗布し、圧縮ローラーを用いて170μmに圧縮し、短辺の長さが55mm、長辺の長さが500mmの正極を作製した。
〈正極の作製〉
正極活物質としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)92質量部と、導電剤としてのアセチレンブラック3質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)5質量部と、N−メチルピロリドン(NMP)とを混合して正極活物質スラリーとした。この正極活物質スラリーを、ドクターブレード法によりアルミニウム製の正極集電体(厚み20μm)の両面に塗布し、圧縮ローラーを用いて170μmに圧縮し、短辺の長さが55mm、長辺の長さが500mmの正極を作製した。
〈負極の作製〉
炭素質材料からなる負極活物質としての天然黒鉛100質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)4質量部と、アクリル酸ビニルアルコール共重合体(AVA:バウダル化学(株) TSP515)0.1質量部と、N−メチルピロリドンとを混合して負極活物質スラリーとした。この負極活物質スラリーを、ドクターブレード法により銅製の負極集電体(厚み18μm)の片面に塗布し、圧縮ローラーを用いて155μmに圧縮し、短辺の長さが57mm、長辺の長さが550mmの負極を作製した。
炭素質材料からなる負極活物質としての天然黒鉛100質量部と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)4質量部と、アクリル酸ビニルアルコール共重合体(AVA:バウダル化学(株) TSP515)0.1質量部と、N−メチルピロリドンとを混合して負極活物質スラリーとした。この負極活物質スラリーを、ドクターブレード法により銅製の負極集電体(厚み18μm)の片面に塗布し、圧縮ローラーを用いて155μmに圧縮し、短辺の長さが57mm、長辺の長さが550mmの負極を作製した。
〈電極体の作製〉
上記正極及び負極を、ポリプロピレン製微多孔膜からなるセパレータを介して巻回することにより、電極体を作製した。
上記正極及び負極を、ポリプロピレン製微多孔膜からなるセパレータを介して巻回することにより、電極体を作製した。
〈電解液の調整〉
非水溶媒としてのエチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比1:1(25℃)で混合し、電解質塩としてのLiPF6を1M(モル/リットル)となるように溶解して、電解液となした。
非水溶媒としてのエチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比1:1(25℃)で混合し、電解質塩としてのLiPF6を1M(モル/リットル)となるように溶解して、電解液となした。
〈電池の組み立て〉
円筒型外装缶に上記電極体を挿入した後、上記電解液を注液し、外装缶の開口部を封口することにより、理論容量が1500mAhである実施例1に係る非水電解質二次電池(直径18mm、高さ65mm)を作製した。
円筒型外装缶に上記電極体を挿入した後、上記電解液を注液し、外装缶の開口部を封口することにより、理論容量が1500mAhである実施例1に係る非水電解質二次電池(直径18mm、高さ65mm)を作製した。
(実施例2)
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を0.05質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例2に係る非水電解質二次電池を作製した。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を0.05質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例2に係る非水電解質二次電池を作製した。
(実施例3)
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を0.09質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例3に係る非水電解質二次電池を作製した。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を0.09質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例3に係る非水電解質二次電池を作製した。
(実施例4)
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を0.5質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例4に係る非水電解質二次電池を作製した。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を0.5質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例4に係る非水電解質二次電池を作製した。
(実施例5)
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を1.0質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例5に係る非水電解質二次電池を作製した。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を1.0質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例5に係る非水電解質二次電池を作製した。
(実施例6)
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を1.01質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例6に係る非水電解質二次電池を作製した。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を1.01質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例6に係る非水電解質二次電池を作製した。
(実施例7)
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を1.05質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例7に係る非水電解質二次電池を作製した。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を1.05質量部としたこと以外は、上記実施例1と同様にして、実施例7に係る非水電解質二次電池を作製した。
(比較例1)
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を添加しなかったこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1に係る非水電解質二次電池を作製した。
アクリル酸ビニルアルコール共重合体を添加しなかったこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1に係る非水電解質二次電池を作製した。
〔低温充電容量測定試験〕
上記で作製した各電池を、25℃で充電し、初期充電容量を測定した。この後、25℃で放電を行った後、0℃及び−15℃で充電して、低温充電容量を測定した。そして、下記式1により、低温充電容量比を算出した。充放電条件は以下の通りである。この結果を下記表1に示す。
上記で作製した各電池を、25℃で充電し、初期充電容量を測定した。この後、25℃で放電を行った後、0℃及び−15℃で充電して、低温充電容量を測定した。そして、下記式1により、低温充電容量比を算出した。充放電条件は以下の通りである。この結果を下記表1に示す。
低温充電容量比(%)=低温充電容量÷初期充電容量×100
〈充放電条件〉
充電:定電流(1It:1500mAh)で4.2Vまで、定電圧(4.2V)で30mAとなるまで充電し
放電:定電流(1It:1500mAh)で2.75Vまで
充電:定電流(1It:1500mAh)で4.2Vまで、定電圧(4.2V)で30mAとなるまで充電し
放電:定電流(1It:1500mAh)で2.75Vまで
上記表1から、アクリル酸ビニルアルコール共重合体(AVA)を添加している実施例1〜7では、0℃低温充電容量比が79〜92%、−15℃低温充電容量比が60〜82%と、アクリル酸ビニルアルコール共重合体を添加していない比較例1の75%(0℃)、55%(−15℃)よりも優れていることがわかる。
このことは、次のように考えられる。アクリル酸ビニルアルコール共重合体は、負極活物質である天然黒鉛の表面に吸着して被膜を形成し、この被膜が電解液と黒鉛との反応を阻害するため、負極表面にSEI皮膜が形成されない。このため、放電反応がスムースに進行し、この結果として低温充電容量比が向上する。
また、アクリル酸ビニルアルコール共重合体の添加量が0.05%〜0.09%である実施例2、実施例3では、0℃低温充電容量比が81%、85%、−15℃低温充電容量比が61%、68%と、添加量が0.1%〜1.0%である実施例1、実施例4、実施例5の89%〜92%(0℃)、75%〜82%(−15℃)よりも低いことがわかる。
このことは、アクリル酸ビニルアルコール共重合体の添加量が過小であると、アクリル酸ビニルアルコール共重合体による被膜が粗であり、十分に負極と電解液との反応を抑制できない。このため、SEI皮膜が形成され、低温充電容量比が低下するものと考えられる。
他方、アクリル酸ビニルアルコール共重合体の添加量が1.0%より多い実施例6、実施例7では、0℃低温充電容量比が79%〜84%、−15℃低温充電容量比が60%〜65%と、添加量が0.1%〜1.0%である実施例1、実施例4、実施例5の89%〜92%(0℃)、75%〜82%(−15℃)よりも低い。
このことは、アクリル酸ビニルアルコール共重合体の添加量が過大であると、アクリル酸ビニルアルコール共重合体による被膜が密に形成され、この膜が負極の充電反応を阻害するため、低温充電容量比が低下するものと考えられる。
なお、リチウムイオンを挿入・脱離可能な負極活物質としての炭素質材料としては、天然黒鉛以外に、人造黒鉛、カーボンブラック、コークス、ガラス状炭素、炭素繊維、またはこれらの焼成体の一種あるいは複数種混合したものが使用できる。
また、リチウムイオンを挿入・脱離可能な正極活物質としては、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、層状マンガン酸リチウム、スピネル型マンガン酸リチウム、またはこれらの結晶構造中に異種元素が添加された化合物の一種あるいは複数種混合したものが使用できる。
また、上記実施例ではPVdFに分散させて負極活物質スラリーとなしたが、水に分散させてスラリーとなしてもよい。また、分散媒を使用せずスラリーとなさないで、加圧等によって負極となしてもよい。
以上に説明したように、本発明によれば、アクリル酸ビニルアルコール共重合体を負極に添加するという簡便な方法によって、SEI皮膜の形成を抑制でき、これに伴う低温充電特性の低下を抑制できるという優れた効果を奏する。したがって、産業上の利用可能性は大きい。
Claims (2)
- リチウムイオンを挿入・脱離可能な炭素質材料を負極活物質とする負極と、リチウムイオンを挿入・脱離可能な正極活物質を有する正極と、非水電解質と、を備える非水電解質二次電池において、
前記負極は、アクリル酸ビニルアルコール共重合体を含む、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。 - 請求項1に記載の非水電解質二次電池において、
前記負極活物質全質量に対して、アクリル酸ビニルアルコール共重合体添加量が、0.1〜1.0質量%である、
ことを特徴とする非水電解質二次電池。
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