JP2006128535A - 金属磁性粉末およびそれを用いた磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属部分と表層とを有する粒子で構成される磁性粉末であって、「表層」のCo/Fe原子比をa、「金属部分」のCo/Fe原子比をb、「粒子全体」のCo/Fe原子比をcとしたとき、下記(1)〜(3)式の少なくとも1つを満たす金属磁性粉末。
0.3≦a/b≦1.0 ……(1)
b/c≧1.0 ……(2)
0.1≦a/c≦1.0 ……(3)
前記aおよびbは、透過型電子顕微鏡を用いて電子ビームを微小領域にピンポイント的に当てたEDS測定によって求めることができる。
【選択図】なし
Description
特許文献1では、FeとCoを含有する前駆体を還元して得られる金属磁性粉を採用して、磁気特性と耐候性の改善を図っている。
特許文献2では、Coの含有に加え、酸化膜層に含まれるγ−Fe2O3とFe3O4の量的関係をX線回折強度によって規定し、耐候性の改善を図っている。
特許文献3では、Coを含有する磁性粉において、酸化膜層を構成する鉄酸化物の結晶子サイズを規定し、耐候性の改善を図っている。
特許文献4では、Ni、Cu、ZnまたはMnを含む鉄酸化物で酸化皮膜を構成し、耐候性の改善を図っている。
0.3≦a/b≦1.0 ……(1)
b/c≧1.0 ……(2)
0.1≦a/c≦1.0 ……(3)
前記コアのCo/Fe原子比bは、透過型電子顕微鏡を用いて、観察できる表層部分よりも金属の影響により像(明視野像)が濃く現れる部分に電子ビームを選択的に当てたEDS測定によって求まる値を採用することができる。
粒子全体のCo/Fe原子比cは、Coについては粉末試料のICP分析から定まるCoの含有量(at.%)を用い、Feについては滴定による分析から定まるFeの含有量(at.%)を用いて、算出される値を採用することができる。
Osurf./Oall>1.0 ……(4)
Δσs=(σs0−σs1)/σs0×100 ……(5)
ここで、σs0は、対象となる磁性粉末の飽和磁化(Am2/kg)、
σs1は、前記磁性粉末を恒温恒湿容器内で60℃,90%RHに1週間保持したのちの飽和磁化(Am2/kg)。
0.3≦a/b≦1.0 ……(1)
その耐候性改善メカニズムについては現時点で未解明であるが、粒子の最表面における鉄以外の元素を低減したことによって、鉄とその他の成分との間における局部電池形成が抑制されるため、結果として耐候性が改善したのではないかと推察される。さらに、ESCAを用いた組成分析に差が認められない磁性粉末であっても、FE−TEMによる、より微視的な測定に基づく上記(1)式を満たすものは、そうでないものに比べ耐候性レベルが明らかに向上することから、(1)式に特徴付けられる粒子構造の差が耐候性に影響していることは確かである。現象に関して考察すると、ESCAの場合は試料の最表面を構成する物質の情報を広く拾ってくるため、ESCAにより酸化物層の組成とみなして測定された分析値には、金属部分からの情報も含んでおり、耐候性が一段と優れたものを区別して捉えることが難しかったものと考えられる。
なお、a/bが0.7以下であることが一層好ましい。
b/c≧1.0 ……(2)
0.1≦a/c≦1.0 ……(3)
粒子全体のCo/Fe原子比cは、後述実施例で示すように、Coについては粉末試料の誘導結合高周波プラズマ発光分光分析(ICP atomic emission spectrochemical analysis)から定まるCoの含有量(at.%)を用い、Feについては粉末試料の自動滴定装置による分析から定まるFeの含有量(at.%)を用いて、算出される値を採用することができる。
Osurf./Oall>1.0 ……(4)
ここで、Osurf.はESCAにより測定されるイオンスパッタリングを行っていない状態の粉末試料における酸素含有量(at.%)、Oallは酸素分析装置により測定される粉末全体の酸素含有量(at.%)である。
具体的には例えば以下のような方法で製造することができる。
Coを含んだ磁性鉄合金粒子を得るには、上記のオキシ水酸化物作製段階の中間乃至最終酸化段階での液中にCoを添加もしくは追添する方法が好適である。
この金属磁性粉は、通常広く実施されている手法により、塗布型磁気記録媒体をはじめとする種々の磁気記録媒体に好適に使用することができる。
〔粒子の長軸長および短軸長〕
これらは、透過型電子顕微鏡観察を行って求めた。具体的には以下のとおりである。
観察試料の調整は、測定サンプル約0.005gを2%コロジオン溶液10mL中に添加し、分散処理を施してから、その溶液を水に1〜2滴滴下してコロジオン膜を生成させ、これをグリッドの片面に付着させ、自然乾燥させた後に被膜強化のためにカーボン蒸着を施すことによって行った。
長軸長は粒子の長手方向において最も長いところを測定した値を指す。短軸長は粒子の幅方向において最も長いところを測定した値を指す。
[1] 粒子の一部が写真の視野の外にはみだしている粒子は測定しない。
[2] 輪郭がはっきりしており、孤立して存在している粒子は測定する。
[3] 形状が針状になっていないが、独立しており単独粒子として測定が可能な粒子は測定する。
[4] 粒子同士に重なりがあるが、両者の境界が明瞭で、粒子全体の形状も判断可能な粒子は、それぞれの粒子を単独粒子として測定する。
[5] 重なり合っている粒子で、境界がはっきりせず、粒子の全形も判らない粒子は、粒子の形状が判断できないものとして測定しない。
(イ) フォーカスの異なった複数枚の写真を準備し、フリンジ(注:電子顕微鏡の明視野において、物質が変化しているところで見られる境界線のこと)がよく現れている写真から、粒子の境界部分を判断した。
(ロ) 重なり合う粒子において、両者の輪郭が交差する部分を観察し、両者の輪郭線が丸みを帯びて交わっている場合は焼結していると判断し、全ての交差部分において両者の輪郭線が他方の輪郭線とは無関係にある角度をもって点で交わっている場合は単に重なっているだけであると判断した。
(ハ) 境界が存在しているか、していないかはっきりせず、判断が難しい場合は、粒子間焼結が生じているとは判断せず、個々の粒子として測定し、粒子を大きく見積もった。
粒子の「表層」のみの部分、および「金属部分」のみの部分についての組成分析は、EDS(メーカーによってはEDXと称される)を装備した高分解能FE−TEM(例えば、日立製;H-9500、HF-2200、日本電子製;JEM-4010、JEM-3010など)を用いて行うことができる。
粒子全体の組成分析については、Co、AlおよびYの定量は日本ジャーレルアッシュ株式会社製高周波誘導プラズマ発光分析装置(ICP)IRIS/APを用いて行い、Feの定量は平沼産業株式会社製平沼自動滴定装置 COMTIME-980を用いて行い、酸素の定量は LECO Corporation製 NITROGEN/OXYGEN DETERMETER TC-436型を用いて行った。これらの定量結果はwt.%として与えられるので、Feに対する原子百分率の比(at.%)の算出は一旦全元素の割合をwt.%からat.%に変換したうえで行った。
この測定により求めた粒子全体のCo/Fe原子比を「全体(Co/Fe)」と表示する。
参考のため、ESCAすなわちX線光電子分光法(XPS)を用いた粉末粒子表面の組成分析も行った。測定条件は、アルバック・ファイ株式会社製 5800を使用し、X線源はAl陽極線源150W、分析面積は800μmφ、中和銃を使用、取り出し角45°に設定し、試料はホルダー上にセッティングした。スキャニング速度は5eV/min、 エッチングはSiO2換算で2nm/cycle の割合で行った。そのときの測定範囲は下記のとおりである。
Fe(2p): 740 〜700(eV)
Co(3s): 810 〜770(eV)
Al(2p): 88 〜68(eV)
Y(3d): 172〜152(eV)
O(1s): 545〜525(eV)
この測定により求めた粒子表面のCo/Fe原子比を「ESCA(Co/Fe)」と表示する。
上記ESCAによって得られたイオンスパッタによるエッチングを行っていない状態の粉末試料における酸素含有量Osurf.(at.%)と、酸素分析装置(前記LECO Corporation製 NITROGEN/OXYGEN DETERMETER TC-436型)により測定される粉末全体の酸素含有量Oall(at.%)の値から、Osurf./Oallの値を算出した。
粒子の金属部分部分は、大気中酸素存在下で加熱した後に生じた酸素重量により相対的に判断できる。セイコーインスツルメンツ社製 TG/DTA装置 TG/DTA6300型で測定したデータをEXSTAR300型データ解析装置を用いて分析した。測定方法としては供試試料を10mg分取したのち、Alセルの中に試料を挿入して加熱を開始する。このセルに入った試料とAlの空セルの相対的な重量変化を見ることで、供試試料の重量増加を測定した。この時の昇温速度は10℃/minとし、測定及び昇温範囲は常温から300℃までとした。そのときに増加した重量は粉末が酸化されることによって増加した酸素の重量であり、これは金属部分が酸化されたことによる重量増加と推定する。
粉末の磁気特性は、東栄工業株式会社製のVSM装置 VSM-7Pを使用して、外部磁場125.6kA/m(10kOe)で測定した。
当該粉末の飽和磁化σs0(Am2/kg)と、当該粉末を常法により恒温恒湿容器内で60℃、90%RHに1週間保持したのちの飽和磁化σs1(Am2/kg)を測定し、下記(5)式によりΔσs(%)を求めて評価した。Δσsが小さいほど耐候性は良好である。
Δσs=(σs0−σs1)/σs0×100 ……(5)
湯浅イオニクス株式会社製の4ソープUSを用いて、B.E.T.法により求めた。
理学電気株式会社製のX線回折装置 RAD-2Cで得られるFe(110)面の回折ピークの半価幅からDxを求めた。すなわちD(110)=Kλ/βcosθ(式中Kはシェラー定数=0.9,λは照射X線波長,βは回折ピークの半価幅;ラジアンに補正して用いる,θは回折角を表す)に従って求めた。
供試粉末100質量部に対し以下の材料を下記組成となるような割合で配合して遠心ボールミルで1時間分散させて磁性塗料を作製した。得られた磁性塗料をポリエチレンテレフタレートからなるベースフイルム上にアプリケーターを用いて塗布して磁気テープを作製し、その保磁力Hcxを測定し、また、そのヒステリシスループからSFDx値を算出した。また、テープの耐候性はΔBmで評価した。これは、当該磁気テープを恒温恒湿容器内で60℃、90%RHに1週間保持し、その保持の前後における磁気テープの飽和磁束密度Bm(G)から、前記Δσsと同様にして求めた。磁気テープの磁気特性は前掲のVSM装置を使用し、外部磁場125.6kA/m(10kOe)で測定した。
(磁気テープ組成)
強磁性鉄合金粉末 100質量部(後述の各例で得られた粉末)
ポリウレタン樹脂 30質量部(東洋紡株式会社製のUR−8200)
塩化ビニル系樹脂 30質量部(日本ゼオン株式会社製のMR−110)
メチルエチルケトン 190質量部
シクロヘキサノン 80質量部
トルエン 110質量部
ステアリン酸 1質量部
アセチルアセトン 1質量部
アルミナ 3質量部
カーボンブラック 2質量部
5000mLビーカーに純水3000mLを装入し、温調機で40℃に維持しながら、これに0.03mol/Lの硫酸コバルト(特級試薬)溶液と0.15mol/Lの硫酸第一鉄(特級試薬)水溶液を1:4の混合割合にて混合した溶液を500mL添加した。その後、Fe+Coに対して炭酸が3当量となる量の顆粒状の炭酸ナトリウムを直接添加し、液中温度が±5℃を超えないように調整しつつ、炭酸鉄を主体とする懸濁液を作った。これを1時間30分熟成した後、純酸素を20mL/minで5分間通気して核晶を形成させ、65℃まで昇温し、更に50mL/minで純酸素を通気して酸化を1時間継続した。そのあと、純酸素を窒素に切り替えてから、30分程度熟成した。
酸化終了後の液に酸化イットリウムの硫酸水溶液(Yとして2.0質量%含有する)を300g添加した。このようにして、Alが固溶され、Yが表面に被着されたオキシ水酸化鉄の粉末を得た。
また、得られた磁性粉末の粉体特性は表2に示してある(以下の例についても同様)。
更に、この磁性粉末の磁気特性、およびこの粉末を使用して前述の方法で作製した磁気テープについての磁気特性(媒体特性)は表3に示してある(以下の例についても同様)。
実施例1においてα−酸化鉄(ヘマタイト)の洗浄に使用したアンモニアの流量を100mL/minから200mL/min(実施例2)、500mL/min(実施例3)にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして表面変性金属磁性粉末を得た。
実施例1において、当初に添加した硫酸コバルト水溶液の濃度を0.03mol/Lから0.01mol/L(実施例4)、0.02mol/L(実施例5)、0.04mol/L(実施例6)、0.05mol/L(実施例7)にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして表面変性金属磁性粉末を得た。
実施例1において、アンモニアによる洗浄操作を行った後に、一度デカンテーションにより粒子と洗浄液を分離した後に、上澄みを注意深く除き、再度純水を添加し懸濁状態にしてから、炭酸ガスを1000mL/minの流速で、処理液のpHが6.0になるまで添加し、その後濾過・洗浄・水洗し、表面変性α−酸化鉄を主体とする粒子粉末を得た以外は、実施例1と同様の操作を行って金属磁性粉末を得た。
実施例8において、当初に添加した硫酸コバルト水溶液の濃度を0.03mol/Lから0.01mol/L(実施例9)、0.02mol/L(実施例10)、0.04mol/L(実施例11)にそれぞれ変更した以外は、実施例8と同様にして表面変性金属磁性粉末を得た。
実施例1において、水素のアニール処理における処理の雰囲気を水素からエチレン(実施例12)、一酸化炭素(実施例13)、アセチレン(実施例14)にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして表面変性金属磁性粉末を得た。
実施例1においてα−酸化鉄(ヘマタイト)の洗浄に使用したアンモニアの流量を100mL/minから10mL/min(比較例1)、1000mL/min(比較例2)にそれぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして表面変性金属磁性粉末を得た。
実施例1において、α−酸化鉄(ヘマタイト)のアンモニアを用いた洗浄を行わなかった以外は、実施例1を繰り返した。
実施例1において、焼成を行わず、かつα−酸化鉄のアンモニアを用いた洗浄を行わなかった以外は、実施例1を繰り返した。
ESCAによる表面のCo/Fe原子比と、ICPおよび自動滴定装置による粒子全体の(Co/Fe)値の比が0.96であり、組成としてCo/Fe原子比が10.1%、物性として長軸長0.091μm、軸比7、B.E.T.法による比表面積値120.4m2/gを有する鉄を主成分としたオキシ水酸化鉄粒子を準備した。
これを、特殊機化工業製ホモミクサーを用いて5000rpm、10分間の条件にて水中に均一に解謬した(スラリー濃度:20g/L、スラリー量1L)。
得られたスラリーを気泡塔に入れ、スラリー中に窒素ガスを気泡状にして40L/分の流量で導入することにより溶存酸素を系外へ排出させた。ついで、5%NH3水溶液に特級試薬硫酸コバルト七水和物15.28gを溶解したコバルトアンミン錯体溶液200mLを、窒素ガスを通気させながら該スラリー中に添加し、室温で10分間撹拌して混合した。
a/b値が0.3〜1.0、b/c値が1.0以上、a/c値が0.1〜1.0を満たす実施例1〜7の磁性粉末は、いずれも長軸長が45nmを下回る微細粒子からなるものであるにもかかわらず、5%を下回るΔσsおよび2%を下回るΔBmを呈し、優れた耐候性改善効果が認められた。磁気特性についても高密度磁気記録媒体に適した優れた性能が維持された。
Claims (9)
- 金属部分と表層とを有する粒子で構成される磁性粉末であって、表層のCo/Fe原子比aと金属部分のCo/Fe原子比bが下記(1)式の関係を満たす磁性粉末。
0.3≦a/b≦1.0 ……(1) - 金属部分と表層とを有する粒子で構成される磁性粉末であって、金属部分のCo/Fe原子比bと粒子全体のCo/Fe原子比cが下記(2)式の関係を満たす磁性粉末。
b/c≧1.0 ……(2) - 金属部分と表層とを有する粒子で構成される磁性粉末であって、表層のCo/Fe原子比aと粒子全体のCo/Fe原子比cが下記(3)式の関係を満たす磁性粉末。
0.1≦a/c≦1.0 ……(3) - 前記表層のCo/Fe原子比aが、透過型電子顕微鏡を用いて、観察できる表層部分に電子ビームを選択的に当てたEDS測定によって求まる値である請求項1または3に記載の磁性粉末。
- 前記金属部分のCo/Fe原子比bが、透過型電子顕微鏡を用いて、観察できる表層部分よりも金属の影響により像が濃く現れる部分に電子ビームを選択的に当てたEDS測定によって求まる値である請求項1または2に記載の磁性粉末。
- 粒子全体のCo/Fe原子比cが、Coについては粉末試料のICP分析から定まるCoの含有量(at.%)を採用し、Feについては滴定による分析から定まるFeの含有量(at.%)を採用して算出されるものである請求項2または3に記載の磁性粉末。
- ESCAにより測定されるイオンスパッタリングを行っていない状態の粉末試料における酸素含有量Osurf.(at.%)と、酸素分析装置により測定される粉末全体の酸素含有量Oall(at.%)が下記(4)式を満たす請求項1〜3のいずれかに記載の磁性粉末。
Osurf./Oall>1.0 ……(4) - 粒子の平均長軸長が10〜45nm、飽和磁化σsが80〜130Am2/kg、下記(5)式で定義されるΔσsが10%以下である請求項1〜3に記載の磁性粉末。
Δσs=(σs0−σs1)/σs0×100 ……(5)
ここで、σs0は、対象となる磁性粉末の飽和磁化(Am2/kg)、
σs1は、前記磁性粉末を恒温恒湿容器内で60℃,90%RHに1週間保持したのちの飽和磁化(Am2/kg)。 - 請求項1〜8に記載の磁性粉末を用いた磁気記録媒体。
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