JP2006124367A5 - - Google Patents

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(製造法3)
本発明化合物のうち、QとRとが同一のC1−C4フルオロアルキル基である化合物(II)は、化合物(e)とマロノニトリルとを反応させることにより製造することもできる。
Figure 2006124367
〔式中、R1及びQ1は同一のC1−C4フルオロアルキル基を表し、X3は塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、メタンスルホニルオキシ基、トルエンスルホニルオキシ基、トリフルオロメタンスルホニルオキシ基を表す。〕
該反応は、通常溶媒中、塩基の存在下で行われる。
反応に用いられる溶媒としては例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素、トルエン、キシレン、メシチレン等の芳香族炭化水素、ジエチルエーテル、メチル tert−ブチルエーテル、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン等のエーテル、N,N−ジメチルホルムアミド等の酸アミド、ジメチルスルホキシド等のジアルキルスルホキシド及びこれらの混合物が挙げられる。
反応に用いられる塩基としては例えば炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の炭酸塩、水素化ナトリウム等のアルカリ金属水素化物及びトリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン等の第三級アミンが挙げられる。
反応に用いられる試剤の量は、化合物(e)1モルに対して、マロノニトリルが通常0.3〜1モルの割合であり、塩基が通常0.6〜5モルの割合である。
該反応の反応温度は通常−20〜100℃の範囲であり、反応時間は通常0.1〜36時間の範囲である。
反応終了後は、反応混合物を水に注加し、有機溶媒抽出して得られた有機層を、乾燥、濃縮する等の後処理操作を行うことにより、化合物(II)を単離することができる。単離された化合物(II)は必要に応じてクロマトグラフィー、再結晶等の操作により精製することもできる。
Figure 2006124367
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