JP2006105998A - 屈折率示差を測定するための向上された示差屈折計および測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複数素子のフォトアレイを用いることにより、従来達成できなかった測定感度と平行する測定範囲とを組合わせた示差屈折率の測定の基礎を提供する。達成可能な広いダイナミックレンジ内において、検出器構成は、範囲内の屈折に関わりなく等しい感度を与える。透過光ビームは、アレイにおいて光度の空間的変動をもたらすよう調整され、それにより、その位置ずれの測定精度が向上する。したがって、報告される示差屈折率、および、示差屈折率増分dn/dcの計算において、精度が向上する結果となる。事例のフローセル構成に検出器アレイを組込むことで極めて感度の良好な検出器をもたらし、従来の示差屈折計よりもはるかに少ない試料量ですむ結果となる。
【選択図】図9
Description
。液体クロマトグラフィシステムでは、潜在的に多くの種(species)からなる材料が溶媒に溶けこんでおり、続いて、流体の流れに注入される。流体の流れは、ある媒体または装置を横断させられるが、媒体または装置は、その中でサイズ、化学親和力、熱的特性または電気的特性などいくつかの物理的パラメータに基づいて種を選択的に遅らせ、それにより種を互いに分離する。したがって、異なる種は異なる時間に媒体または装置を出る。伝統的命名法に従って、この媒体または装置をここではカラムと呼ぶが、装置の物理的形状および機能はカラムとはかなり異なり得る。カラムを通過する流体は典型的には口径の小さいチューブに出て行くので、いつの時点においてもチューブの長手に沿って、異なる種が異なる位置に存在する。示差屈折計などの測定装置が、流体がそのチューブから測定装置を通って流れるように設置されると、材料の構成種が個別に測定される。材料の構成種の測定はクロマトグラフィシステムの本質的な目的である。液体の有限体積は常に測定に必要なので、チューブの、ある体積以内の種は必然的にいつの時点でも、信号に寄与する。したがって測定計器は常に、測定体積に対応するチューブの長手に沿って存在する種の平均値を測定している。このような種の平均化は、カラムによって達成された分離を部分的に損ない、結果的にデータの質を低下させる。測定に要する試料の体積を低減することは種の平均化を最小化することであり、結果的にデータの質を高める。
ては、非特許文献1に詳細に説明されている。現実のシステムは完全に安定していることはあり得ず、一般にこのような変動は、現実のシステムで大きくなる。これらの変動は、光ビームが流体を横断する経路が経時的に変化し、かつ光ビーム6がセルを出る角度θが時間とともに変動する理由となる。ビーム角度の経時的な変動は、dRI測定ではノイズとされる。ビームが試料とする流体の体積を増加させると、ビームはこれら局部的変動をよりよく平均化し、影響を全体として減じる。
とである。本発明のさらに別の目的は、親発明における特別なセルの流体間の前記示差屈折率の差の測定範囲を、さらに拡張することである。
はるかに広い範囲の屈折率示差の検出を行うためには、伝統的な分割フォトダイオード検出器は、複数の検出素子から構成される光検出器アレイによって置換される。さらに、光検出器アレイに当たる変位したビームの検出の精度をさらに高めるために、ビーム自体が複数のビームによって置換され、それにより、その複数のビームからの1組の信号を与え、その各々が、一般に、光検出器アレイの多数の検出素子の範囲をカバーする。したがって、そこで寄与する各ビームはその位置ずれを示す1組の信号を生成し、複数のビームは複数の位置ずれ信号を生成し、それらすべてが組合され、処理されると、結果的に向上された精度で位置ずれを測定する。この位置ずれの測定から、極めて高い精度の示差屈折率の測定を決定するために、透過ビームの平均角検出が用いられ得る。出力ビームに選択的に発散レンズを挿入することは、ビームの角屈折が測定され得る精度をさらに高める。
り小さいとき、適正となる。それが一般的な場合であるが、測定される流体の屈折率がセル材料の屈折率よりも大きい場合がある。たとえば、トルエンなどの流体は屈折率1.5を有し、これは屈折率1.46の石英ガラスからなる典型的なセル材料よりも大きい。dRI検出器は典型的には多様な流体に対して動作するよう設計されるので、アパーチャは十分小さく作られ、所望の範囲の流体屈折率に対して、基準チャンバの壁をかすめる光がないよう配置される。典型的な体積の少ない種類のフローセルでは、光ビームは試料チャンバ2の中央65%にのみ入るよう制限され、チャンバの残りの部分は実質的に使われないが、それでもなおチャンバは試料流体で満たされる。光ビームの変位と、その変位に関連した上述の悪影響を結果としてもたらすのは、パティション3の厚さである。パティションの厚さが無視できる程度となるにつれて、変位は0に近づき、光がかすめる基準チャンバ4の面に関連する悪影響も0に近づく。さらに、パティションの厚さが減少すると、2つの流体はより良い熱的接触におかれ、熱に誘発されて屈折率が変化する、望ましくない効果を低減する。しかしながら、実際にはパティションの寸法を小さくすることは困難である。さらに、パティションの寸法が減じられると、試料チャンバと基準チャンバとの圧力差のためにチャンバ間のパティションが曲がり、測定にノイズおよび歪みが発生する原因となる。圧力差は、流体が一方または両方のチャンバを流れる場合は特に、試料チャンバと基準チャンバとの間に不可避的に存在する。
器から第2の検出器に完全に移ってしまうと、ビーム位置を測定することはもはや不可能である。図5は、2つのフォトダイオード素子21に関するビーム強度プロファイルを示す。
るなどの、より高度な数学的手法を用いなければならない。このような関数形式へのあてはめの手法は、光ビーム位置が測定され得る精度を著しく高めることができる。光ビーム位置が測定され得る精度のさらなる向上は、光ビームを特定のプロファイルを備えるように調整することによって得ることができる。たとえば、図7に示されるような鋭いピークのあるプロファイルを有する光ビームは、図5および図6に示されるような、方形アパーチャの像から生じる、典型的な分割フォトダイオードシステムにおいて用いられる方形パルス関数などの頂部が平坦な関数よりも、うまく光ビームの位置測定ができる。頂部が完全に平坦な方形パルス関数である光ビームプロフィルについては、強度しきい値または同様の手段を用いてビーム位置を測定することが一般に可能であるが、単一の光検出素子の幅より小さい分解能においてまで光ビームの位置を知ることに寄与することができるのは、ビームの両外縁の2つの光検出器のみである。
における感度を増加させることができる。θの測定においてより良い精度を得るために、Lは、実際に可能な限り大きくされなければならない。しかしながら、寸法Lが非常に大きいことに関連する数多くの有害な作用がある。一般に、これらのシステムの光ビームの空間的位置はしばしば、ナノメートルの何分の1かにまで測定されなければならないので、光学システムの熱的および機械的な安定が最も重要である。システムの物理的寸法がより大きくされるにつれて、熱的および機械的安定度は必然的に低下する。しかしながら、追加的な発散レンズを用いて、物理的な長さを増加させることなくシステムの有効光路長を増大することが可能である。
Claims (21)
- 試料流体と基準流体との屈折率示差を測定するための向上された示差屈折計であって、a)アパーチャ7に当たるコリメートされた光ビームを生成するコリメートレンズ19に当たるように、光源17により生成される入射光ビーム1を制限するためのマスク18を含み、前記アパーチャは、前記出力ビームが測定セルの入口表面8に入射する前に前記ビームの断面を制限し、さらに、
b)測定セルを含み、前記制限アパーチャは、前記フローセルの前記試料チャンバ2に含まれる試料溶液を照らすよう、前記コリメートされた出力光ビームを制限し、さらに、
c)前記コリメートされた光ビームが前記試料チャンバ2を横断した後、透過性パティション3を通過して基準チャンバ4に入る、透過性パティション3と、
d)基準流体を包含し、前記試料チャンバ2を基準チャンバ4から隔てる前記透過性パティション3によって隔てられる、前記基準チャンバ4と、
e)前記ビーム制限マスク18の像を複数の光検出素子23に形成するレンズ素子20と、
f)複数の光検出素子23とを含む、向上された示差屈折計。 - 前記入射光ビームは単色である、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記光源はレーザである、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記光源は発光ダイオードである、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記試料チャンバおよび前記基準チャンバは同一の直角三角形の断面を有する、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記試料チャンバおよび前記基準チャンバは相似の直角三角形の断面を有し、前記ビーム制限アパーチャ7は、前記コリメートされた入射ビームが、前記試料チャンバの規定する側面の間の側面に衝突したり角をかすめたり、または、前記基準チャンバの側面および角をかすめることなく、前記フローセルの前記試料チャンバ2に含まれる前記試料溶液を完全に照らすよう、前記コリメートされた入射ビームを制限する、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記基準チャンバは、前記コリメートされた光入射ビームが、基準流体と試料流体との屈折率示差に関係なく、前記測定セルを出る前にそこで他の面または角をかすめないことを確実にするよう適切な寸法で作られる、請求項6に記載の向上された示差屈折計。
- 前記マスク18は、アパーチャ7ならびに前記試料チャンバおよび前記基準チャンバを通過した後に前記光検出器アレイ23に当たるその像が回折限界的であって、それにより、確実に、前記像が実質的にアパーチャ7のアパーチャ関数であることを確実にするのに十分小さい寸法の単一のスリットから構成される、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記マスク18は、前記測定セルに入射する複数のコリメートされたビームと、前記光検出器アレイ23に当たる複数の透過像とを生成する複数のスリット24から構成される、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 試料チャンバの内部入口表面9と基準チャンバの内部出口表面12とは互いに平行ではない、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記透過性パティション3の流体接触表面10および11は互いに平行ではない、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記測定セルの前記入口表面8は、前記入射ビームに対して直角ではない、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 前記直角ではない入射ビームは、前記測定セルを横断し、前記像形成レンズ素子20を置換するミラー素子手段によって反射されて前記測定セルを通って戻され、前記反射されたビームは十分な角度で入口表面8から出て光検出器アレイにより検出され、アレイは前記ビーム制限マスク18から十分位置ずれされて、そこで制限される入射ビームに影響したり干渉したりしない、請求項12に記載の向上された示差屈折計。
- 前記測定セルの前記適切な寸法は、前記フローセルの前記屈折率と、前記向上された示差屈折計が使用される試料屈折率および基準屈折率の完全な範囲に基づく計算とによって決定される、請求項7に記載の前記向上された示差屈折計の測定セル。
- 前記測定セルの前記適切な寸法は、前記向上された示差屈折計が使用されるすべての試料流体および基準流体に関する前記透過ビームの直接測定で決定される、請求項7に記載の前記向上された示差屈折計の測定セル。
- 発散レンズ25が透過ビームの経路に挿入され、それにより入射ビーム1の方向に対して測定セル透過ビームの仮想位置ずれを増大させる、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 発散レンズ25が透過ビームの経路に挿入され、それにより入射ビーム1の方向に対して測定セル透過ビームの仮想位置ずれを増大させる、請求項13に記載の向上された示差屈折計。
- 前記複数の光検出素子はフォトダイオードアレイの素子である、請求項1に記載の向上された示差屈折計。
- 素子の個数は512個である、請求項18に記載のフォトダイオードアレイ。
- 基準流体に相対した試料流体の屈折率示差を測定するための方法であって、
a)アパーチャ7に当たるコリメートされた光ビームを生成するコリメートレンズ19に当たるように、光源17により生成される入射光ビーム1を制限するためのマスク18を入射光ビーム1に挿入するステップを含み、前記アパーチャはさらに、連続する2つのチャンバ2および4を含む測定セルの入口表面8に入る前に前記出力ビームの断面を制限し、さらに、
b)試料流体および基準流体を前記連続するチャンバ2および4にそれぞれ配置するステップと、
c)前記フローセルの前記試料チャンバ2に含まれる試料溶液を完全に照らすよう、前記コリメートされた出力ビームを、前記アパーチャ7によって制限するステップと、
d)透過ビームが当たる複数の光検出素子23に前記ビーム制限マスク18の像を形成するレンズ素子21を、前記試料流体を含むチャンバおよび前記基準流体を含むチャンバを横断した後前記測定セルから出力する透過ビームの経路に挿入するステップと、
e)前記試料チャンバおよび前記基準チャンバの両方が前記基準流体で満たされると、前記透過ビーム位置に相対する前記透過ビームにより照らされる、前記複数の光検出器のすべての素子を用いて前記透過ビームの位置ずれを測定するステップとを含み、前記複数の照らされた検出素子にわたって検出された強度変動を参照すると前記測定の精度が向上さ
れている、方法。 - 前記入射光ビームは単色である、請求項20に記載の方法。
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