CN105891152A - 一种大量程折射率测量的方法 - Google Patents

Abstract

大量程折射率测量方法属于物理测量领域。与传统的采用全反射原理、最小偏向角和迈克耳逊干涉仪的测量方法不同，该仪器利用一种棱镜耦合对称金属包覆波导共振结构。待测样品不是处于倏逝场区，而是处于振荡场区域‑波导芯层。这种安排扩展了样品折射率的测量范围、有效地提高了测量灵敏度。本发明具有以下优点：(1)用金属膜作为波导的上下包覆层，样品为导波层，折射率测量范围不受限制；(2)样品可以是液体，也可以是气体；(3)波导空芯腔厚度是几十微米尺度，既能采用小角度入射光激发高灵敏度的高阶导模，又能通过大角度入射激发表面等离子模，可精确确定样品折射率的绝对值；(4)由于采用高灵敏度的高阶导模为探针，测量精度可达0.00001。

Description

一种大量程折射率测量的方法

技术领域

本发明涉及的是一种折射率测量方法，特别是一种大量程折射率(1.0～2.0)测量方案，用于精密分析与测量仪器领域。

背景技术

折射率是透明材料的基本光学性质之一。在生产实践中，通过测定介质内折射率的空间分布和随时间的变化，进而定性分析乃至定量确定其它的各种相关物理量，因此，对折射率的精确测量具有重要的实际意义。随着现代科学技术的发展，尤其是LED光电行业的蓬勃发展，许多新材料(聚合物等)具有很高的折射率，以至于现有的阿贝折射仪无法测量，迫切需要一种大量程折射率测量的仪器。目前，折射率的测量方法很多，常用的有：(1)阿贝折射计全反射临界角法，该方法主要利用光从光密介质到光疏介质时产生的衰减全反射现象，利用望远成像系统来定量测试样品的折射率，该方法的原理和实现方式要求作为光密介质的棱镜折射率必须远大于待测样品的折射率，因此，在现阶段样品的折射率一般都小于1.7；而且，全反射与非全反射之间界线不十分明确，引起误差的因素较多。这种方法对高折射率(n＞1.7)的样品测量无能为力，而且测量精度有限。(2)使用分光计的最小偏向角法，该方法虽然有一定的测量精度，但对待测样品的要求也高，除了需将样品加工成棱镜外，还对样品棱镜的加工精度提出了较高的要求，通常局限于透明固体材料的测量。(3)迈克耳逊干涉仪等倾干涉法，此法用于折射率的测量，仅限于薄透明体，且在测量过程中，由于待测样品和测量光路需反复调整，因而测量时间过长，不利于实时、在线应用，同时，周围环境的震动会引起较大的测量误差。(4)日本ATAGO公司生产的NAR-4T阿贝折射仪，采用多个高折射率棱镜的复杂结构，使得折射率测量范围达到1.4700～1.8700。但由于使用特殊材料而且结构复杂，使得成本提高，产品价格昂贵，而且其测量精度仍局限于全反射原理引起的较大误差。

经检索发现，中国专利公开号(CN1595121A)，名称为：基于自由空间耦合的光波导生化传感器及测量系统，该发明专利中提出了无棱镜耦合的生化传感器及测试系统。该生化传感器自上至下是由上层金属膜、上层光学玻璃、下层光学玻璃、下层金属膜构成，待测样品放置在导波层中，光波导生化传感器固定在旋转光学平台上，经准直后的激光入射到光波导生化传感器。在该发明中，光波导的导波层由上层光学玻璃、样品和下层光学玻璃组成，总的厚度为豪米尺度，当用可见光激发时，波导中的模式数量可达儿千甚至上万个。由于采用自由空间耦合，只能激发波导中有效折射率小于1的导模；而且由于测量误差的存在，实验时，这种传感器中激发的导模的模阶数m，采用数值模拟是无法确定的。因此，这种传感器只能得到样品折射率变化的信息，而无法确定样品折射率的绝对值。另外，该传感系统必须在运动扫描后才能得到样品的信息，因此不便于快速、实时样品分析，而且扫描时容易产生振动，引起的噪声较大，不利于精确测量。

发明内容

本发明针对以上技术中存在的缺陷，提出了一种大量程折射率测量方案，会聚光束经过偏振镜后直接入射于玻璃棱镜上，反射光束通过透镜被CCD接收。该方案能测量气体和液体的折射率绝对值，灵敏度高，测量时间短，实用性强。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明折射率测量装置包括：棱镜耦合双面金属包覆空芯波导和光电发射与型号探测模块，所有元件的相对位置都固定不动。

棱镜耦合双面金属包覆空芯波导包括：玻璃棱镜、上层金属膜、二氧化硅保护层、玻璃垫圈、下层金属膜、玻璃岛、玻璃衬底、进样通道和出样通道。上层金属膜沉积在玻璃棱镜的底面，二氧化硅保护层沉积在上层金属膜的底面，下层金属膜沉积在玻璃岛上，玻璃岛的厚度小于玻璃垫圈，两者相差约20微米。为保证平行度，玻璃棱镜、玻璃垫圈、玻璃岛和玻璃衬底用光胶技术组装在一起。保护层与下层金属膜之间形成约20微米的空腔即为样品池，二氧化硅保护层与样品构成空芯金属包覆波导的导波层。玻璃衬底上开两个通孔，分别是空芯金属包覆波导的进样通道和出样通道，待测样品通过进样通道进入样品池，而废弃样品通过出样通道排出。

光电发射与信号探测模块包括：激光器、偏振镜、会聚透镜、接收透镜和CCD成像元件。激光器发射的平行光经偏振镜和会聚透镜后以一定角度聚焦于玻璃棱镜的底面，反射光经接收透镜投影到CCD成像元件。

本发明具有以下优点：(1)用金属膜作为波导的上下包覆层，样品为导波层，其折射率范围不受限制，既可以是液体，也可以是气体；(2)波导空芯腔厚度是几十微米尺度，既能采用小角度入射光激发高灵敏度的高阶导模，又能完全确定导模的模阶数，使确定样品折射率的绝对值成为可能；(3)由于采用非移动方式收集信号，能实时测量样品的折射率，同时受外界震动的影响也较小。

附图说明

图1为大量程折射率测量方案的结构示意图

图2为实施例一反射率曲线图

图3为实施例二反射率曲线图

图4为实施例三反射率曲线图

具体实施方式

如图所示，本发明是一种用于气体、液体折射率测量的方案，该方案的测量结构包括两个模块：棱镜耦合空芯金属包覆空芯波导A和光电发射与信号探测模块B。棱镜耦合空芯金属包覆波导A包括：玻璃棱镜1、上层金属膜2、二氧化硅保护层3、玻璃垫圈4、下层金属膜5、玻璃岛6、玻璃衬底7、进样通道8、出样通道9。上层金属膜2沉积在玻璃棱镜1的底面，保护层3沉积在上层金属膜2的底面，下层金属膜5沉积在玻璃岛6上，玻璃岛6的厚度小于玻璃垫圈4，两者相差约20微米。为保证平行度，玻璃棱镜1、玻璃垫圈4、玻璃岛6和玻璃衬底7用光胶技术组装在一起。二氧化硅保护层3与下层金属膜5之间形成约20微米的空腔即为样品池，二氧化硅保护层与样品构成空芯金属包覆波导的导波层。玻璃衬底7上开两个通孔，分别是空芯金属包覆波导A的进样通道8和出样通道9，待测样品通过进样通道8进入样品池，而废弃样品通过出样通道9排出。光电发射与信号探测模块B包括：激光器10、偏振镜11、会聚透镜12、接收透镜13和CCD成像元件14。激光器10发射的平行光经偏振镜11和会聚透镜12后以一定角度聚焦于玻璃棱镜1底面，反射光经接收透镜13投影到CCD成像元件14。

实施例一：

假设入射激光的波长λ＝650nm，玻璃棱镜的折射率n₁＝1.80，上层金属膜的介电系数ε₂＝-14.0+i1.3，厚度h₂＝45nm，二氧化硅保护层的折射率n₃＝1.50，厚度h₃＝60nm，下层金属膜的介电系数ε₅＝ε₂＝-14.0+i1.3，厚度h₅＝200nm(这些参数在制备过程中被精确测定)，玻璃岛6的厚度小于玻璃垫圈4，两者之差h_analyte＝h₄-h₆＝20μm(精确值可通过测量和模拟计算后确定)。假设充入样品腔的是一种低折射率(n＜1.30)的气体，入射于棱镜底面的激光中心入射角定为θ_m＝15°，激光束通过偏振镜11后为TM波，经透镜13会聚后的角宽度Δθ＝18°-12°＝6°，则在反射光束中将出现5条黑线(与样品的折射率有关)，表明在此角宽度中有5个角度满足导模的匹配条件，通过CCD上黑线位置的测量，得到5个匹配角分别为：θ_m+2＝12.988°，θ_m+1＝14.248°，θ_m＝15.387°，θ_m-1＝16.438°，θ_m-2＝17.418°。利用反射率公式模拟计算可得以下参数：

(1)模序数m＝55，因此，所激发的五个模分别为53、54、55、56和57；

(2)样品腔的厚度为h_analyte＝19.270μm；

(3)样品的折射率为n_analyte＝1.05138。

由计算机模拟的反射率曲线如图2所示：

实施例二：

假设充入样品腔的是一种材料的水溶液(n＞1.33)，而其他参数不变，发现在反射光束中出现4条黑线，表明在此角宽度中有4个角度满足导模的匹配条件，通过CCD上黑线位置的测量，得到4个匹配角分别为：θ_m+1＝12.582°，θ_m＝14.328°，θ_m-1＝15.881°，θ_m-2＝17.288°。利用反射率公式模拟计算可得以下参数：

(1)模序数m＝80，因此，所激发的四个模的模序数分别为78、79、80和81；

(2)样品腔的厚度为h_analyte＝19.570μm；

(3)样品的折射率为n_analyte＝1.40890。

由计算机模拟的反射率曲线如图3所示：

实施例三：

假设充入样品腔的是一种高折射率(大于棱镜的折射率)的聚合物胶溶液，而其他参数不变，发现在反射光束中出现3条黑线，表明在此角宽度中有3个角度满足导模的匹配条件，通过CCD上黑线位置的测量，得到3个匹配角分别为：θ_m+1＝12.647°，θ_m＝15.091°，θ_m-1＝17.202°。利用反射率公式模拟计算可得以下参数：

(1)模序数m＝117，因此，所激发的三个模的模序数分别为116、117和118；

(2)样品腔的厚度为h_analyte＝19.590μm；

(3)样品的折射率为n_analyte＝1.98746。

由计算机模拟的反射率曲线如图4所示：

Claims (9)

1.一种大量程折射率测量的方法，利用对称金属包覆波导有效折射率可接近于零的特征，待测样品作为波导芯层，激发的多个高阶导模，实现对气体和液体折射率的大量程的测量(测量范围达1.0＜n＜2.0)；该结构由两部分组成：棱镜耦合空芯金属包覆波导A和光电发射与信号探测模块B；

1)棱镜耦合空芯金属包覆波导A由玻璃棱镜1、上层金属膜2、二氧化硅保护层3、玻璃垫圈4、下层金属膜5、玻璃岛6、玻璃衬底7、进样通道8和出样通道9等部件组成。其特征为：

(1)上层金属膜2沉积在玻璃棱镜1的底面，二氧化硅保护层3沉积在上层金属膜2的底面，下层金属膜5沉积在玻璃岛6上，玻璃岛6的厚度小于玻璃垫圈4；

(2)为保证导波腔的平行度，首先，玻璃垫圈4和玻璃岛6要求有较高的平行度；其次，玻璃棱镜1、玻璃垫圈4、玻璃岛6和玻璃衬底7必须用光胶技术组装在一起。二氧化硅保护层3与下层金属膜5之间形成约20微米的空腔即为样品池，二氧化硅保护层与样品构成空芯金属包覆波导的导波层；

(3)玻璃衬底7上开两个通孔，分别是空芯金属包覆波导A的进样通道8和出样通道9，待测样品通过进样通道8进入样品池，而废弃样品通过出样通道9排出；

2)光电发射与信号探测模块B由激光器10、偏振镜11、会聚透镜12、接收透镜13和CCD成像元件14等部件组成，其特征为：

(4)激光器10发射的平行光经过偏振镜11后，成为TM偏振光，再经过会聚透镜12后以一定角度聚焦于玻璃棱镜1底面；

(5)反射光经接收透镜13投影到CCD成像元件14，因反射光具有预先设定的角宽度，通常包含三个以上导模的衰减全反射吸收峰(在CCD上为三条黑线)，测定黑线的角位置，便可根据反射率公式确定样品的折射率。

2.根据权利1要求的棱镜耦合空芯金属包覆波导的玻璃棱镜1为等腰三角形棱镜，顶角为150°，制作棱镜的材料为光学玻璃，其折射率范围为1.75～1.80之间。

3.根据权利1要求的棱镜耦合空芯金属包覆波导上层金属膜2的材料为金，上层金属膜2的厚度为45纳米。

4.根据权利1要求的棱镜耦合空芯金属包覆波导保护层3的材料为二氧化硅，保护层3的厚度为60纳米。

5.根据权利1要求的棱镜耦合空芯金属包覆波导玻璃垫圈4的材料为光学玻璃，其厚度约为2000微米。

6.根据权利1要求的棱镜耦合空芯金属包覆波导下层金属膜5的材料为金，下层金属膜5的厚度约为200纳米。

7.根据权利1要求的棱镜耦合空芯金属包覆波导玻璃岛6的材料为光学玻璃，玻璃岛6的厚度小于玻璃垫圈4的厚度，两者之差约为20微米。

8.根据权利1要求的棱镜耦合空芯金属包覆波导玻璃衬底7的材料为光学玻璃，玻璃衬底7的厚度为2000微米，在其上面制备了进样通道8和出样通道9。

9.根据权利1要求的光电发射与信号探测模块B中的光源为经准直的半导体激光器10，其输出波长为650nm，发散角要求小于0.3mrad。