JPH0843292A - コロイド状の媒体の薄層による散乱光の光度を測定する検知器 - Google Patents

コロイド状の媒体の薄層による散乱光の光度を測定する検知器

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JPH0843292A
JPH0843292A JP6313997A JP31399794A JPH0843292A JP H0843292 A JPH0843292 A JP H0843292A JP 6313997 A JP6313997 A JP 6313997A JP 31399794 A JP31399794 A JP 31399794A JP H0843292 A JPH0843292 A JP H0843292A
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light
prism
light source
photodetector
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JP6313997A
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Frank Pinier
パニエール フランク
Bill Woodley
ウッドレイ ビル
Patrick Patin
パタン パトリック
Didier Frot
フロ ディディエール
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SEMATETSUKU SARL
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Sematech
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SEMATETSUKU SARL
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Sematech
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Publication date
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J1/00—Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means, e.g. by light scattering, diffraction, holography or imaging

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 コロイド状の媒体を薄い層にし、それによっ
て散乱される光の光度を測定するための装置と方法に関
する。 【構成】 単色光源と、該光源のビーム2を解析すべき
薄層16上に収束するための光学システム4と、該薄層に
よって散乱された光を検知する少くとも１つの光検知器
5と、該光検知器5からくる信号を処理する（電子式）処
理システム60と、を含み、光学システム4は該ビーム2の
通路に置かれる屈折素子9を含み、その一面12は薄層の
底面を区切る第１の壁を形成し、上面を区切る第２の壁
は、筒状の素子20の底面が形成する。更にこの底面と前
記第１の壁12との間の距離を変化させて適切な厚さにす
るように筒状素子20の位置を上下させる位置制御手段14
を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高濃度の数ナノメータか
ら数百ミクロンの間の微粒子又は高分子のサイズを、そ
れによって散乱される光の強度を測定することによって
測定する装置とその方法とに関する。特にフオトン相関
に応用されるものに関する。
【０００２】本発明はコロイド媒体を薄い層にし、それ
によって散乱される光の強度を不要信号を少なくして測
定することを特徴とする。
【０００３】
【従来技術】或る程度伸縮性のある光の散乱又はフオト
ン相関による粒子サイズの測定は約２０年の間専門家に
よって広く用いられて来たものである。数ナノメータか
ら数ミクロンの間の直径をもつ微粒子や高分子はローレ
ーの散乱理論によって、この方法を用いて特定すること
ができる。
【０００４】この効果のために、目的物は流体（溶剤で
も、そうでなくてもよい）の中に、非常に低い割合で導
入しておく。こうして準備したサンプルを測定用の容器
に入れ、焦点をしぼったレーザービームをその中に通
す。該目的物のブラウン運動が散乱される光に時間的な
変化を生じさせる。この変化は粒子の大きさに直接比例
する。
【０００５】適当な光検知器（スペクトル拡散メータ、
スペクトルゴニオメータ等）と、相関器と、数学的信号
処理方法（ラプラス反転、フーリエ変換）とを用いて、
前記目的物の周波数分布、従ってサイズ分布を知ること
ができる。
【０００６】
【解決すべき課題】理論的な分析は各粒子が個々の拡散
運動を行い、粒子同志の間には相互作用はないという周
知の仮定を技術的根拠としている。即ち観察される散乱
光の変化を解釈する妨げとなるような「多重散乱」はな
いと仮定している。
【０００７】従来からのフオトン相関によるミクロン以
下の粒子サイズの解析はこのように極く低い粒子濃度の
解析だけに有用であった。
【０００８】この欠点を補うために用いられる周知の方
法は、媒体の中にオプティカル ファイバを導入するこ
とである。粒子はオプティカル ファイバの端の所で投
射された光を散乱する。粒子によって後方散乱された光
はオプティカル ファイバを通って戻り、光源からの光
が検知器に廻り込むのを防ぐための方向性分離器を経由
して光を感知する検知器に到達する。
【０００９】しかしながら、或る量の光が、オプティカ
ル ファイバから出て行く前にファイバから直接反射さ
れて検知器に到達してしまうという欠点がある。従っ
て、それは基準信号として測定されなければならない
（ヘテロダイン システム）。
【００１０】その他の方法も研究されているが、従来の
容器についての後方散乱の分野に止っている。これらの
方法も入射ビームの反射による効果や強い多重散乱の効
果から確信の持てる結果を得るには至っていない。
【００１１】
【課題を解決する方法】前記のような欠点を解除し、ホ
モダイン信号を得る、即ち他の基準信号なしで信号を得
るためには、従来の容器の概念を覆して媒体を薄い層の
形状にして、散乱波を生じる粒子を含む容量を小さくす
ることによって多重散乱効果を制限すればよい。
【００１２】本発明はこれによって、すべてのコロイド
状媒体について光学的濃度、汚濁度、粘度および／又は
粒子サイズ等の特徴をより正しく求めることを可能とす
る。
【００１３】濃度の低いコロイドについて粒子サイズや
汚濁度の測定を行うことは周知である。しかし従来の技
術では、吸収性のあるコロイドについては測定できなか
った。
【００１４】本発明の明らかな利点は前述の測定のすべ
てを吸収性のあるコロイド状の媒体についても行えるこ
とであり、特に粒子サイズ、汚濁度、光学的濃度および
粘度を継続的に測定できることである。
【００１５】本発明は揺変性（thixotropic）の流体、
即ち圧力を加えると（揺れると）粘度が変わる流体に応
用できることが特に利点である。
【００１６】
【発明の概要】本発明はこのようにコロイド状の媒体を
薄い層にし、それによって散乱される光の強度を測定す
るための装置と、その方法とに関し、 − 単色光の光源と、 − 該光源からの光を収束して解析すべき薄いフィルム
の所に焦点を結ばせる光学システムと、 − 該薄いフィルムによって散乱又は後方散乱された光
に反応する光を感知する少くとも１つの検知器と、 − 光検知器から来る信号を処理するための（電子式）
処理システムと、を含む。
【００１７】光学的システムは前記光のビームの通路上
に置かれ、光を屈折させる素子（例えばプリズム）を含
み、その１つの面は前記媒体の薄層の片側（下側）を区
切る第１の壁を形成する。薄層の他の側（上側）を区切
る第２の壁は、そのフィルムを透過して来る光のすべて
又は一部を吸収することのできる素子の底面が形成す
る。本発明のシステムは更に光屈折素子の形成する第１
の壁に対向する前記第２の壁を含む素子の位置を制御す
る、即ち解析すべき媒体の薄層の厚さが最適動作ポイン
トを与える厚さになるように該素子を上下することを制
御する素子を含む。
【００１８】光を屈折させる素子は前記光源から来るビ
ームを全反射させて、前記第１の壁から薄層に垂直に入
射させるように向きを変えるための正切面をもつ。
【００１９】光検知器は、前記屈折素子の正切面に垂直
な軸上に置かれ、前記光ビームの焦点を結ぶ周辺の散乱
波が生じるエリアを観察する位置にある。
【００２０】本発明の実施例では光を屈折する素子はプ
リズムである。
【００２１】本発明の１つの動作方法では、前記光源か
らの光が解析すべき媒体の薄層と接触しているプリズム
の面に到達するように相互を配置してある(後方散乱モ
ード)。
【００２２】他の動作方法では、光検知器が前記プリズ
ムの正切面によって反射されたビームの軸上で前記薄層
を通過した下流上にその中心が来るように配置され、直
前を遮る膜の穴を通して来る光を解析するモードで動作
する。
【００２３】位置決め素子微調整手段が含まれていて、
薄いフィルムの第２の壁を形成する該筒状素子の底面を
上下することを微細に制御する。この素子の底面には入
射光を吸収し、反射される光を少なくするための素子が
着いている。
【００２４】光源からのビームが解析すべき薄層を貫通
した後で検知されるように光源とプリズムとを配置して
いる場合も本発明の範囲に含まれる（前方散乱波解析モ
ード）。
【００２５】この実施例では光検知器は回折された光信
号を受信するために透過したビームの軸上におかれる。
（この場合前記入射光吸収素子は着いていない。）
【００２６】光検知器は更に解析すべきサンプルによっ
て透過された光の強度を解析するためにビームの軸上に
おかれている。
【００２７】薄層と接しているプリズムの面は解析すべ
きサンプルを収納する容器として使用できるようにくぼ
ませておくこともある。
【００２８】筒状素子の底面は媒体薄層を区切る前記第
１の壁に対して点接触ができるように凸面になっている
ことが望ましい。
【００２９】本発明の装置は高温および／又は高圧の下
で動作可能にする手段を含む。
【００３０】本発明の装置は光学的濃度又は汚濁度と同
時に光の散乱による粒子サイズの分布又は粘度を測定す
るために使用される。測定できる粒子のサイズは１nmか
ら10μmまでの範囲である。回折光を用いる場合は10μm
から600μmまで又はそれ以上の粒子サイズが測定でき
る。
【００３１】第１の実施例に用いられる筒状素子の底面
の黒ガラスは単色光の入射ビームがサンプルを通過した
後これを吸収する。この吸収によって流体／空気の境界
面からの反射の問題を回避できる。この黒ガラスがない
と、流体の屈折率によって反射光は入射光の４％位にな
る。
【００３２】更にプリズムを使用することによって、単
色光ビームの入射点を移し、検知器がこれを受光するこ
とを防いでいる。即ち本発明の実施例によれば、光ビー
ムはプリズムの直角を挟む一辺から入射する。ビームは
正切面で全反射されて、垂直方向に方向を変え、もう一
方の直角を挟む辺からサンプルを通過して、該辺に対向
して配置されている黒ガラスによって吸収される。
【００３３】流体とプリズムとが同じ屈折率をもつ場合
に、光検知器が正切面に垂直な方向に固定されていれ
ば、入射光から135°の方向に散乱された光を観察する
ことになる。流体とプリズムとの屈折率が異なる場合
は、プリズムの屈折率をｎ1、プリズムの上面（流体と
接する面）に垂直な線からの散乱光の角度をｉ1とし、
ｉ2＝45°とすると、光はｎ1sinｉ1＝ｎ2 sinｉ2 の公
式に従って屈折する。
【００３４】光検知器が他の条件の下におかれているな
らば、同じ公式を使用して受光できる散乱光の角度を計
算し直すことができる。この時ビームがプリズムから空
気中に入る時に第２の屈折が起ることも考慮しなければ
ならない。
【００３５】これらの実施例の利点は光の反射を減少さ
せること、レーザ ビームの入射点を移すこと、サンプ
ルの薄層を作って濃度の高い媒体の中の多重散乱の問題
を少なくすることである。本実施例を40％以上の高い濃
度の固体含有物に対して行った測定によれば極めて優秀
な結果であった。
【００３６】本発明の装置は従来技術による周知の機器
に追加して素子をつけ加えることによっても、新しく自
己完結型の機器として製造することもできる。
【００３７】１つの実施例では、本発明の装置は単色光
源（レーザ）と、屈折素子（例えばガラス製のプリズ
ム）と、中央に穴を明けてあり、プリズムの水平面の上
に注意して置かれていて、解析すべきサンプルを収納す
る容器を形成する光阻止材料即ち金属板と、底部に黒い
ガラスの円盤をもち、位置微調整器と連結されている円
筒素子とを含む。この黒いガラス円盤は下面が少し凸面
になっていて、プリズムの水平面との間を点接触とする
ことによって両方の面の平行性の精度についての問題を
避けている。
【００３８】レンズによって収束されるレーザ ビーム
は角度Ａ＝90゜のプリズムの一辺に垂直に入射する。ビ
ームは45°傾斜しているプリズムの正切面で全反射さ
れ、上方に向い、プリズムの上方の水平面を垂直につき
抜ける。そして解析すべきサンプルを通る。サンプルは
プリズムの上方の水平面に直接接触している。
【００３９】サンプルの層の厚さは黒ガラスから成る底
面素子をもつ円筒状の位置決め素子を垂直方向に微細に
変位させることによって変化する。
【００４０】入射ビームの軸上におかれた光検知によっ
て受光された光度を解析すべき流体の薄層の厚さに応じ
て測定することによって、吸収性の連続相と非吸収性の
分散相をもつコロイドの光学的濃度と、非吸収性の連続
相と吸収性の分散相をもつコロイドの汚濁度とを得るこ
とができる。
【００４１】本発明はこれら全ての測定を可能とするも
ので、非常に吸収性の強い又は黒いコロイド状の媒体で
さえも、その粒子サイズ、光学的濃度および汚濁度の決
定を可能とする。連続相の粘度の測定も本発明によって
行うことができる。
【００４２】従って本発明によって新しく可能になった
測定は多くの分野に非常に興味のある展望を開くもので
ある。例えばエンジン オイルの粘度の測定等をあげる
ことができる。
【００４３】
【実施例】第１図に示すような微粒子をフオトン相関に
よって測定する従来からの機器は、（図示してなく、従
って引用番号もつけていない）レーザ発生器の生成する
直線収差を矯正されたレーザ ビーム（2）を用いる。
【００４４】目的物である微粒子乃至高分子（Ｍ）を含
む円筒型又は上下に平行な面を有する容器（3）がレー
ザ ビーム（2）の通路におかれている。
【００４５】レーザ ビームは収束レンズ（4）によっ
て、この容器の中心に焦点を結ぶ。目的物（Ｍ）はこの
容器内の流体に溶融又は浮遊している。光学システムと
光感知素子を含む検知器（5）が、レーザ ビームの軸Ｘ
Ｙに対して一定の角度（α）をなす方向から容器の中心
を看視する。光感知素子は（図示していない）信号処理
コンピュータに接続されている。ビーム（2）に照射さ
れた目的物（Ｍ）は光を散乱させる。目的物のブラウン
運動が散乱される光に時間による変化を生じさせる。こ
の変化は目的物の大きさに直接関係するもので、例えば
フオトン相関の分光学による解析によってこれを明らか
にすることができる。
【００４６】第２図を見ると、この周知の機器が何故ビ
ームを集中させたサンプルの解析を不正確にするかを理
解することができる。検知器（5）が目的物（Ｍ）の溶
液をビームの軸ＸＹに対して90°よりも大きな角度
（α）で観察している場合は、目的物からの直接の散乱
波（6: 実線）に加えて、多重散乱された光線（7: 破
線）と、容器（3）に入る時のレーザ ビームの反射によ
る光線（8: 点線）を感知してしまう。これらの寄生光
線が信号対雑音比を低下させ、前述のような微細な変化
を検知することを不可能にする。
【００４７】第３図は本発明による装置の実施例の断面
図である。この装置はレーザ ビーム（2）を全屈折させ
るための屈折素子、この場合例えばガラス製で、１つの
角がＡ＝90°の角度を有するプリズム（9）を含む。該
プリズム（9）の３つの面（10，11，12）は異なる屈折
率をもつ２つの媒体を隔てる光学的表面、即ちジオプト
リを形成する。
【００４８】レーザ ビーム（2）は面（10）に垂直に入
り、正切面（11）で全反射される。これはビームが臨界
反射角より大きいか等しい角度を形成するからである。
そして面（12）を垂直に透過する。従ってビーム（2）
の面（10）上の反射は面（12）での観察すべき部分から
非常に遠い。
【００４９】本発明のこの実施例では、プリズムの一面
（12）は黒色の金属片又は他の固型材料でおおわれてい
て、その中央部に穴があり、解析すべき目的物（Ｍ）を
含むサンプルをその部分に限定して含み、即ちこの穴が
サンプルを容れる容器（3）を形成している。
【００５０】更に本装置は底部に黒いガラスから成る素
子（15）をもつ筒状素子（20: 以降ピースと略称）を支
持し、これを垂直方向に上下することを制御する位置制
御手段（14）を含む。この黒いガラスの素子（15）は、
容器（3）より少し小さい寸法で、同じ形をもってい
て、従って容器（3）の中に収容することができる。
【００５１】この黒いガラスの素子（15）は投射してく
るビームを吸収し、反射される光の強度、即ち従来技術
について述べた欠点である、検知器に入って来てはいけ
ない寄生光線の強度を制限する。
【００５２】この黒いガラスの素子（15）の底面はプリ
ズムの面（12）とは点接触になるように、わずかに凸面
状であって、この２つの面の間の平面としての直線性に
伴う問題点を回避するようになっていることが望まし
い。そして位置制御手段（14）をマイクロメトリックに
微細に動かすことによって解析すべきサンプルの厚さを
変化させ、それが数ミクロンの薄膜（16）を形成するま
で、微細調節可能にする。
【００５３】数ミクロンの薄膜（16）内には目的物
（Ｍ）が極めて少数しか含まれ得ないので、サンプル中
の目的物（Ｍ）の間の光学的相互作用を極めて少なくさ
せる。実験者は薄膜（16）の厚さを最小サイズの目的物
（Ｍ）に対して精細に選ぶこともできるし、逆も可能で
ある。このようにサンプルを薄膜（16）の形にすること
によって、前述の多重散乱効果を強く減殺することがで
きる。
【００５４】本発明の第１の実施例について、第４図は
光線の通路をより詳しく示す。レンズ（4）はビーム
（2）をプリズムの面（10）にある点Ｂに焦点を結ばせ
る。検知器（5）はしっかり固定されていて、点Ａ'にあ
るサンプルを観察する。検知器（5）は面（11）に対し9
0°をなす軸上にある。従って、プリズムを構成する物
質と同じ屈折率をもつ流体の場合は、サンプル中に含有
される目的物（Ｍ）によって散乱される光線は全く偏移
されず、入射ビームに対する観察角度は135°というこ
とになる。
【００５５】屈折率ｎ1＝1.33 の水溶性サンプルと、屈
折率ｎ2＝1.5 のガラスのプリズムの場合には、同様の
場所に置かれた検知器は入射ビームに対して127°の方
向で散乱された光線を観察することになる。この角度の
値は関係式 ｎ1 sinｉ1＝ｎ2sinｉ2 によって与えられ
る。即ち 1.33 sinｉ1＝1.5 sin 45°であり、従ってsi
nｉ1＝（1.5／1.33）×（22/1／2）であって、これか
ら、ｉ1＝52.89°になる。これは入射光線に対しては
（180−52.9）＝127.1°ということになる。
【００５６】特別の実施例では解析すべきサンプルを含
む容器（3）がプリズム（9）の上部の中に直接加工され
るようにすることもできる。解析すべきサンプルを受容
する容器として使用できるようにプリズムの上部の面を
くぼませてておくのである。
【００５７】他の実施例では、検知器（5）が移動可能
で、種々の角度から点Ｂを観察できるようにしてあるも
のもある。
【００５８】本発明の範囲を逸脱することなく、プリズ
ム（9）の角度の値を第３図や第４図で示す装置のもの
と異なるものとすることもできる。光源のビームはサン
プル上に焦点を結び、検知器（5）は後方散乱された光
線を観察できるような位置に置かれ、プリズム（9）内
の屈折が一般的な法則ｎ1 sinｉ1＝ｎ2 sinｉ2を満足す
るようにする。
【００５９】更に第５図では入射ビームがサンプルを通
った後も吸収されないで（この実施例では黒いガラスの
素子が使われていない）、筒状素子（20）が透明で、そ
こを通過して、検知器（5'）に到達する。検知器（5'）
はプリズムの正切面（11）によって反射されるビームの
軸上にその中心をおいている。
【００６０】好ましくは膜（21）が検知器（5'）の直前
に配列されていて、検知器（5'）が伝達光の強度解析モ
ードで動作する。光検知器（5'）は薄層サンプルの光学
的濃度および／又は汚濁度を決定することに関与する。
【００６１】第２の光検知器（5）は第１の実施例の時
と同様にプリズムの正切面（11）に垂直な軸上にあっ
て、散乱された光線の強度を観察する。
【００６２】２つの光検知器（5と5'）とが電子式処理
システム（60）および／又は数学的処理システム（70）
に接続される。
【００６３】マイクロメータ級の微細位置制御手段（1
4）の機能は解析すべき薄層サンプルの厚さを非常に微
細に制御するためのものであるから極めて重要である。
【００６４】本発明のこの実施例においては、光検知器
（5'）によって検知され、解析される光度によって付加
的な情報が得られることによって媒体の特性をよりよく
明らかにすることができる。黒い又は高度に濃縮された
媒体のために最良の粒子サイズ又は粘度に対応する薄層
の厚さ−レーザの電力の対がこれによって得られる。
【００６５】その上光検知器（5と5'）によって生じる
電圧の時間的変化を電子処理システム（60）によって追
跡することが可能である。光源からのビーム（2）の強
度の制御がこれらを総合して行われる。
【００６６】それ故動作条件が最適であることを常にチ
ェックすることができる。また特に熱の影響がサンプル
の粘度を局所的に変化させないこともチェックできる。
換言すれば、サンプルの粘度を局所的に変えるような過
熱作用を永久に避けることができる。
【００６７】第６図は本発明の別の実施例を示すもの
で、単色光源（2）が次々と筒状素子（20）、解析すべ
きサンプル薄層（16）および屈折用の素子（この場合プ
リズム）（9）を貫通する。
【００６８】そして散乱光の強度がプリズム（9）の正
切面（11）に垂直な軸上にある光検知器（5）によって
検知される。光検知器（5）に注ぐ散乱光の軸Iと、もと
のビームの軸IIとの間の観察角度は一定で低い値である
ことが好ましい。
【００６９】この動作方法は弱く濃縮された吸収性の低
いコロイドに強い光を散乱させることによって粒子のサ
イズの解析に特に適している。これにより光検知器
（5）が処理システム（60, 70）に信号対雑音比のよい
振幅の信号を与えるからである。この方法によって検知
される粒子サイズは約１nmと10μm との間のものであ
る。
【００７０】更にサンプルによって拡散された信号を含
む光ビームIIはプリズムの正切面（11）によって反射さ
れて光検知器（5''，5'''）に向かう。始めの検知器
（5''）は回折された信号の強度を観察し、一方の光検
知器（5'''）は解析すべきサンプル（16）によって伝達
される強度を解析するために、伝達されるビームの軸II
I上に置かれている。
【００７１】勿論前述の実施例におけると同様に、電子
処理システム（60）および／又は数学的処理システム
（70）が光検知器（5，5''，5'''）に接続され、与えら
れる種々の信号を処理する。
【００７２】光検知器（5''，5'''）は中程度の吸収性
のコロイドに対して10μmから600μmまでの間の範囲の
粒子サイズを観察することを可能とする。
【００７３】微粒子メータとして、又粘度計として、本
発明の装置は周知の方法によって高温、高圧力の下でも
動作可能である。
【００７４】更に、本発明の装置は粘度計として、周知
の装置と異なり、サンプルに剪断応力をかけることがな
い。
【００７５】結論として、本発明の注目すべき利点は解
析すべきサンプルに対して、不要の条件を必要とした
り、それを攪乱したりすることがないという特性にあ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】周知の微粒子測定装置を図式的に示す。
【図２】従来機器による後方散乱の測定における寄生的
な効果を示す図である。
【図３】本発明の一実施例を示す概要図である。
【図４】図３の実施例について光の通路を拡大して示す
図である。
【図５】本発明の別の実施例を示す図である。
【図６】本発明の更に別の実施例を示す図である。 5，5'，5''，5''' 光検知器 14 （微細）位置制御手段 15 黒いガラス（光吸収体）から成る
素子 16 サンプル（溶液）の薄層 60 電子的処理システム 70 数学的処理システム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランク パニエール フランス国 06800 カンヌ エス／メー ル アブニューデ ブレグイエーレ 16番 (72)発明者 ビル ウッドレイ フランス国 83440 モン ル シェネイ シェマン アカテ 191番 (72)発明者 パトリック パタン フランス国 06200 ニース コルニシェ フルリー50番 レジダンス アンティネ ア (72)発明者 ディディエール フロ フランス国 94600 ショワシィ ル ロ ワ ルュー ア ブロル 18番

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 コロイド状の媒体の薄い層（16）による
    散乱光の光度を測定する装置において該装置が： − 単色光の光源（2）と、 − 該光源のビームを収束して解析すべき媒体の薄い層
    の上に焦点を結ばせる光学システム（4）と、 − 該薄い層によって散乱又は後方散乱された光に反応
    する少くとも１つの光を感知する光検知器（5; 5';
    5''; 5'''）と、 − 該光検知器から来る信号を処理するための望ましく
    は電子式の処理システム（60, 70）と、を含み、前記光
    学システム（4）が前記光ビームの通路に置かれる屈折
    素子（9）を含み、該屈折素子の１つの面（12）が前記
    薄い層を区切る第１の壁を形成することと、該薄い層を
    その厚さ方向に区切る第２の壁が該薄い層を通過して来
    た光の全部又は一部を吸収することのできる筒状の素子
    （20）の底面によって形成されることと、解析すべき媒
    体の該薄い層の厚さを、適切な動作ポイントになるよう
    に変えることを制御するために、前記屈折素子（9）の
    上面（12）により形成される第１の壁に対して、該筒状
    の素子（20）を上下することを制御する手段（14）を含
    むことを特徴とする装置。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の装置において、前記屈
    折素子（9）が前記光源（2）から来るビームを反射する
    正切面（11）を含み、該面によって該ビームを反射させ
    て前記第１の壁を形成する面（12）に垂直な方向に向わ
    せ、前記薄い層に入射するようにすることを特徴とする
    装置。
  3. 【請求項３】 請求項２に記載の装置において、光検知
    器（5）が前記屈折素子（9）の正切面（11）に垂直な軸
    線上におかれていて、前記光源のビームが焦点を結ぶ、
    前記薄層の中の散乱光が生成される場所の周囲を観察す
    る位置に配置されていることを特徴とする装置。
  4. 【請求項４】 前記屈折素子（9）がプリズムであるこ
    とを特徴とする、請求項１から３までの何れか１つに記
    載の装置。
  5. 【請求項５】 請求項４に記載の装置において、前記光
    源（2）からのビームが解析すべき薄い層に接触する前
    記プリズム（9）の面（12）に到達するように、該光源
    と該プリズムとが相互に対して配置されていることを特
    徴とする装置。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載の装置において、光検知
    器（5'）が、前記プリズムの正切面（11）によって反射
    されたビームの軸線上で、前記薄い層よりも下流の所に
    中心をおき、膜（21）の穴を通してビームを受ける位置
    に配置されていることを特徴とする装置。
  7. 【請求項７】 請求項１から５までの何れか１項に記載
    の装置において、前記筒状の素子（20）が前記薄い膜を
    区切る第２の壁を形成する底面に入射ビームを吸収する
    素子（15）をもち、該面からの反射光を減少させること
    を特徴とする装置。
  8. 【請求項８】 請求項４から７までの何れか１項に記載
    の装置において、前記光源（2）からのビームが解析す
    べき薄い層に入射するように、該光源と前記プリズム
    （9）とが相互に対して配置されていることを特徴とす
    る装置。
  9. 【請求項９】 請求項８に記載の装置において、該装置
    が更に、伝達されるビームの軸線上に配置され、回折す
    る信号を受光する光検知器（5''）を含むことを特徴と
    する装置。
  10. 【請求項１０】 請求項８又は９の何れか１項に記載の
    装置において、伝達されるビームの軸線上に置かれ、解
    析すべきサンプルによって伝達された光度を解析するた
    めの光検知器（5'''）を含むことを特徴とする装置。
  11. 【請求項１１】 請求項４から１０までの何れか１項に
    記載の装置において、前記薄い層と接触するプリズムの
    表面（12）が解析すべきサンプルのための容器として使
    えるようにくぼんでいることを特徴とする装置。
  12. 【請求項１２】 前請求項までの何れか１項に記載の装
    置において、前記筒状素子又はその下面につけられた素
    子（15）の底面が薄い層を区切る第１の壁と点接触でき
    るように凸面になっていることを特徴とする装置。
  13. 【請求項１３】 前請求項までの何れか１項に記載の装
    置において、該装置が更に高温および／又は高圧の下で
    動作できるような手段を含むことを特徴とする装置。
  14. 【請求項１４】 前請求項までの何れか１項に記載の装
    置を用いて、前記薄い層の媒体中の粒子サイズの分布お
    よび／又は該媒体の粘度、光学的濃度又は汚濁度を測定
    する方法。
  15. 【請求項１５】 測定する粒子サイズの範囲が１nmから
    10μmまでの間であることを特徴とする、請求項１４に
    記載の方法。
  16. 【請求項１６】 回折光を利用して測定する粒子サイズ
    の値が10μmから600μmまでの範囲であることを特徴と
    する、請求項１４又は１５に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１から１３までの何れか１項に
    記載の装置を用いて、揺変性流体の粘度を測定する方
    法。
JP6313997A 1993-11-24 1994-11-24 コロイド状の媒体の薄層による散乱光の光度を測定する検知器 Pending JPH0843292A (ja)

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