JP2006104546A

JP2006104546A - 高強度自動車部材および熱間プレス方法

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Publication number: JP2006104546A
Application number: JP2004295478A
Authority: JP
Inventors: Akira Usami; 明宇佐見; Nobuhiro Fujita; 展弘藤田; Kunio Hayashi; 邦夫林; Hiroaki Satou; 寛哲佐藤; Satoshi Akamatsu; 聡赤松
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2004-10-08
Filing date: 2004-10-08
Publication date: 2006-04-20

Abstract

【課題】自動車用高強度部材を熱間プレスで形成する方法において、脱水素処理することなく、熱間プレス後の後加工に起因した水素脆性感受性を確保できる自動車用高強度部材およびその熱間プレス方法を提供することを目的とする。
【解決手段】表層の厚さが１ｎｍ〜３００μｍで、該表層の転位密度が内層鋼の転位密度の１／１００以下であり、内層鋼の化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有し、引張強さが980N/mm²以上であることを特徴とする高強度自動車部材。
【選択図】なし

Description

本発明は、自動車用補強部材、足まわりなどの高強度を要求される部品を製造するにあたり、耐遅れ破壊特性に優れた高強度自動車部材および、これを得るための熱間プレス方法に関するものである。

自動車用部材の高強度化に対する要望が強い。しかし、一般的に高強度化は加工性、成形性の低下につながるため、高強度と高加工性、高生産性とを両立する自動車用部材の成型方法が要望されている。
これに対する一つの回答は、鋼材として、残留オーステナイトのマルテンサイト変態を利用したＴＲＩＰ（ＴＲａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎＩｎｄｕｃｅｄＰｌａｓｔｉｃｉｔｙ）鋼であり、近年用途が拡大しつつある。しかし、この鋼により、成形性の優れた１０００ＭＰａ級の高強度鋼板は製造することは可能であるが、更に高強度、例えば１５００ＭＰａというような超高強度鋼で成形性を確保することは困難である。

一方、高強度、高成形性を両立する別の形として最近注目を浴びているのが、熱間プレス（以降、ホットプレスと記載することがある。）である。これは鋼板を８００℃以上のオーステナイト領域まで加熱した後に成形することで、高強度鋼板の成形性の課題を解決し、成型後の冷却を制御することで所望の材質を得るというものである。
上記熱間プレスでは、大気中での加熱、冷却のプロセスで表面に酸化物が生成するため、これを後工程で除去する必要があるといった課題があった。
これを改善するために、０．１５〜０．５％の炭素を含有する鋼板にアルミめっきして、加熱時の酸化抑制を図る技術が（特許文献１）に開示されている。最近では、亜鉛めっき鋼板を使用した熱間プレス成型品の技術も（特許文献２）に提案されている。
特開２０００−３８６４０号公報特開２００３−１２６９２１号公報特開２００３−７３７７４号公報

一般に自動車用高強度部材では、高い精度が必要な加工は、熱間プレスで成形した後の打ち抜きプレスなどの冷間加工で施される。これらの後加工では、加工部の周囲に高い残留応力が不可避的にかかる場合があり、条件によっては後加工後に置き割れを起こす場合があった。この割れは、熱間プレス工程で増加した鋼中水素濃度が後加工までに十分に低下していないことと、後加工で付加される高い残留引張応力の相乗作用によるものと考えられる。
この問題を回避するには、熱間プレス後に、ベーキング（２００℃程度に鋼板を加熱し，鋼中水素を低減させる熱処理）による十分な脱水素処理を行う必要があった。上記課題は、めっきのない鋼板だけでなく、特許文献１で開示されているアルミめっき鋼板や特許文献２で開示されている亜鉛めっき鋼板を使用しても生じる問題であり、980N/mm²以上の高強度自動車用部材を熱間プレスで製造する際の障害となっていた。
すなわち、自動車用高強度部材を熱間プレスで形成する方法において、脱水素処理することなく、熱間プレス後の後加工に起因した水素脆性感受性を確保できる加工方法が強く求められていた。

本発明は、前述の課題を解決するために鋭意検討の結果なされたものであり、その要旨とするところは特許請求の範囲に記載した通りの下記内容である。
（１）表層の厚さが１ｎｍ〜３００μｍで、該表層の転位密度が内層鋼の転位密度の１／１００以下であり、内層鋼の化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有し、引張強さが980N/mm²以上であることを特徴とする高強度自動車部材。
（２）表層の厚さが１ｎｍ〜３００μｍで、該表層の炭素濃度が内層鋼の炭素濃度の１／５以下であり、内層鋼の化学成分が質量％で内層鋼の化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有し、引張強さが980N/mm²以上であることを特徴とする高強度自動車部材。
（３）表層の厚さが１ｎｍ〜３００μｍで、該表層がフェライトを主体とした脱炭層であり、内層鋼の化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有し、引張強さが980N/mm²以上であることを特徴とする高強度自動車部材。
（４）表層の全部または一部に圧縮残留応力を有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の高強度自動車部材。
（５）質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有する鋼板を用いて、自動車用部材を熱間プレスで成型して自動車用部材を製造する際に、加熱工程で鋼板表層に厚さ１ｎｍ〜０．２ｍｍの表層下に、転位密度が内層鋼の転位密度の１／１００以下、炭素濃度が内層鋼の炭素濃度の１／５以下、フェライトを主体とした脱炭相の少なくとも一つ以上を満足する、厚さ１ｎｍ〜３００μｍの表層を形成させた後、プレス成型用の金型で鋼板を成型し、かつ、少なくとも鋼板の一部または全部を１０℃／秒以上の冷却速度で冷却することを特徴とする高強度自動車部材用の熱間プレス方法。
（６）前記金型から離型後、部材に機械研掃を行うことを特徴とする（５）に記載の高強度自動車部材用の熱間プレス方法。

以上述べたように、本発明により、高強度自動車部品を成形するための熱間プレス方法において、熱間プレス後に，部材中の脱水素速度が飛躍的に増加することで，残留水素および後加工等に起因した遅れ破壊に対する感受性を十分に低くできる。
従って、今後の自動車軽量化に大きく寄与するものと思われ、産業上の寄与は大きい。

本発明者らは、上記の課題を解決するために、高強度鋼板の熱間プレス工程，部材の脱水素および部材の遅れ破壊の機構を詳細に詳細に検討した結果、熱間プレスに先立つ加熱炉で、鋼板表面に脱炭層を形成させると、熱間プレス後の鋼中水素の放出、すなわち鋼中水素の濃度低下が著しく促進されることを見出した。
さらに詳細に調査した結果、脱炭層はフェライトが主体であればよく、より広義には、脱炭層の炭素濃度が鋼板中炭素濃度の１／５以下になるとその効果が顕著に発現することを明らかにした。さらに、表層の格子欠陥の密度を低減させれば、前記効果が顕著に発現することを見出した。
従って、めっき鋼板では、鋼板表面に前記の特徴を有する表層を付加することは難しいため、本願ではめっきなしの鋼板を検討した。
以上の知見により、本発明を成し得るに至った。

まず、本発明の高強度自動車部材（以降、部材と記載することがある。）を得るために、鋼板を熱間プレスに供して得られる部材の成分の限定理由について述べる。
Ｃ：本発明の部材は、成型後に１０００ＭＰａ以上の高強度を有するものであり、ホットプレス後に急冷してマルテンサイトを主体とする組織に変態させるものであり、そのためにはＣ量０．１質量％以上とする必要がある。一方、Ｃ量を０．８質量％超に増大させても強度が飽和してしまうことに加え、溶接割れを生じやすく、靱性も低下するため、上限を０．８質量％に定める。
Ｍｎ：この元素は鋼板の焼入れ性を高める元素としてよく知られている。また不可避的に混入するＳに起因する熱間脆性を防ぐために必要な元素でもある。これらの理由から０．５％質量以上の添加が望ましい。しかし、３質量％を超えてＭｎを添加すると焼入れ後の衝撃特性が低下するため、３質量％を上限とする。

Ｃ，Ｍｎ以外の元素としては、Ｐ，Ｓ等は不可避的な混入元素であり、またＳｉやＡｌは脱酸などの目的で添加するために、これらの元素は通常、鋼中に含有している。それぞれの元素の含有量を許容できる上限値は特に規定するものではなく、目的に応じて適宜設定すれば良い。
更に必要に応じて、Ｔｉ，Ｍｏ，Ｎ，Ｎｂ，Ｖ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｂ，Ｓｎ，Ｓｂの１種または２種以上を含有させることも可能である。
Ｃｕ，Ｎｉは，鋼の耐食性に寄与し、Ｂは焼入れ性を向上させ，Ｎｂ，Ｖ，ＴｉはＢと複合添加すると，Ｎを固定してＢの効果を発揮させる元素である。
Ｃｕ，Ｎｉは耐食性向上を目的に添加する場合，０．１質量％以上が望ましい．
Ｎｂ，Ｖ，Ｔｉについては０．０１質量％以上、Ｂについては０．０００５質量％以上の添加が望ましい。

Nは、不可避的不純物であり、０．０１０％を超えて含まれると、加工性、特に熱間プレス後の孔あけ性が低下するので、０．０１０％以下とし、好ましくは、０．００５％以下が望ましい。
Ｍｏは鋼の焼入れ性に寄与するが，０．０２質量％以上添加することが望ましい。
Ｓｂ，Ｓｎは，鋼の耐水素脆性を向上させる効果があり，添加する場合は，０．１質量％以上の添加が望ましい。
また、いずれも含有量の上限は特に規定するものではなく、目的に応じて適宜設定すれば良い。

次に、鋼板を加熱、成形して部材とした後に具えるべき要件について述べる。
本発明の効果である、熱間プレス後の鋼中水素の放出が促進される特性を有するためには、成型して部材とした後の、部材の表層の格子欠陥の密度を低減させれば良いことは、前述の通りである。但し、格子欠陥の密度を簡便に評価することは難しいので、格子欠陥の密度を表す指標として、転位密度を用いることとした。
従って、本発明は、成型して部材とした後の、部材の表層における転位密度が、内層鋼の転位密度の１／１００以下であることを不可欠とするものである。ここで、表層の転位密度が内層鋼に比較して小さければ小さいほど、その効果は顕著に発現するため、下限値は０を含む。

また、表層の厚さは、１ｎｍ以上あれば十分であり、３００μｍを超えると耐疲労特性が低下するので、限定範囲を１ｎｍ〜３００μｍとした。但し、脱炭層を形成させる場合は、１〜５０μｍが望ましい。
以上の通り、鋼板を熱間プレスに供して得られる部材の成分を所望の値とすることで、部材の引張強さが980N/mm²以上を達成でき、さらに部材の表層における転位密度を内層鋼に対して所定の範囲まで小さくすることで、熱間プレス後の鋼中水素の放出が促進される特性を有するため、耐遅れ破壊特性に優れた高強度自動車部材とすることができる。
尚、部材表層部については、表層の炭素濃度が内層鋼の炭素濃度の１／５以下としても、また表層がフェライトを主体とした脱炭層としても、上記と同様の効果が得られる。ここで、フェライト主体というのは、表層におけるフェライト相の分率が、上記の効果を発揮する程度であれば、特に規定するものではないが、目安としては表層の約５０％以上がフェライトであることを意味している。

また、前述の通り、本発明ではめっきなしの鋼板を検討した。この様なめっきなし鋼板を熱間プレスに供した場合、表面に鉄酸化皮膜が形成する。
そこで、鉄酸化皮膜をショットブラストやサンドブラストなどの機械研掃で物理的に除去したところ、表層に内層鋼よりも軟質な層を有している場合、同じ機械研掃条件でも、表層部に、より高い圧縮残留応力を付加できることを見出した。表層に圧縮残留応力を付加すると、成型後の部品の遅れ破壊感受性をさらに低下させることができる。
従って、本発明の部材は、いずれも表層に内層鋼よりも軟質な層を有しているため、機械研掃を行うことで、より高い圧縮残留応力を有する部材とすることができ、これによって、遅れ破壊感受性をさらに低下させることができるので、必要に応じて圧縮残留応力を付加することが好ましい。

また、圧縮残留応力を有する部分は、部材の表層全部でも良く、また一部でも良く、目的に応じて適宜設定するものである。
圧縮残留応力の付加については、たとえば、ショットブラスト、ショットピーニングなどで行うことができる。
表層に本発明の低転位密度層を持つ部材では、全層が高強度鋼からなる部材よりも、表層に圧縮応力をより効果的に付加することができる。すなわち、遅れ破壊の起点の多くは表層近傍なので，表層に低転位密度層を形成させた上で、機械研掃で表層に圧縮残留応力を付加することは，遅れ破壊防止の点で，一層有効である。

次に、本発明の高強度自動車部材の熱間プレス方法の要件について述べる。
本発明の熱間プレス方法で用いる鋼板は、熱間プレスにおいて引張強度980N/mm²以上の部品を得るには、化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有した鋼板である必要がある。
また、熱間プレス後の鋼中水素の放出が促進される特性を有することで、耐遅れ破壊特性に優れた高強度自動車部材とするには、熱間プレスの加熱・プレス工程で、転位密度が内層鋼の転位密度の１／１００以下、炭素濃度が内層鋼の炭素濃度の１／５以下、フェライトを主体とした脱炭相の一つ以上を満足する、厚さ１ｎｍ〜３００μｍの表層を形成させる必要がある。
ここで、上記の転位密度が内層鋼の転位密度の１／１００以下、炭素濃度が内層鋼の炭素濃度の１／５以下、フェライトを主体とした脱炭相の一つ以上を満足する、厚さ１ｎｍ〜３００μｍの表層を形成させる操業条件としては、加熱パターン（昇温速度、加熱保持温度、保定時間など）やガス雰囲気等が挙げられるが、目的とする表層を得るための条件を適宜設定することで、所望の表層とすることができる。

ここで、本発明の表層を形成させるには、例えば、部材の鋼板素材のＡｃ３変態点直上（理想的には＋２０℃が望ましい）に大気炉で加熱すると，本発明で限定する低い転位密度または低Ｃまたは軟質の層を表層に比較的短時間で形成することができ，かつ，内層は焼き入れ組織とすることができる現象が利用できる。
また，フェライトおよびオーステナイトの二相が安定な温度域に保持すると，オーステナイト単相が安定な温度域に保持するより，前記の特徴を有する表層を短時間で形成せしめ，その後，オーステナイト域に昇温保持後，ホットプレスする方法も利用できる。
従って、本発明での加熱、冷却条件および方法については特に限定しない。雰囲気制御炉や大気炉等の加熱炉中で加熱しても、誘導加熱、通電加熱等を使用してもよい。このときの加熱速度も限定しない。これは当然板厚、形状に大きく依存するためである。
但し、加熱温度の目安としては、８００〜１２００℃程度、好ましくは８５０〜１０００℃であり、この温度で数分〜２０分程度の加熱パターンを与えることが，本発明の表層を有し，かつ，冷却後に十分な強度を確保する上で重要である。

その後、プレス成型で鋼板を成型しながら、鋼板の一部または全部を１０℃／秒以上の冷却速度で冷却する。これは、十分な焼入れ組織を得るには当然冷却速度の影響が大きく、１０℃／ｓｅｃ以上の冷却速度が必要なためである。
冷却速度の適正値は鋼成分に依存するため、焼入れ性の良好な鋼では１０℃／ｓｅｃ程度の冷却速度でも所望のマルテンサイトを主体とする組織が得られるが、鋼種によっては３０℃／ｓｅｃ程度の冷却速度が必要となる場合もある。従って、冷却速度の上限値は特に規定するものではない。
また、この操作としては、プレス成型で鋼板を成型し、その後、鋼板の一部または全部を１０℃／秒以上の冷却速度で冷却しても構わない。

また、プレス成型用の金型を成型された鋼板から離型後に、この鋼板に機械研掃を行うことが好ましい。機械研掃を行うことにより、鋼板にスケールが生成している場合にスケールを除去するとともに、同時に鋼板表層への圧縮残留応力の付加も行うことができる。ここで、金型の詳細、機械研掃による酸化スケールの除去方法については特に限定しない。
酸化スケール除去のための酸洗は、鋼中水素量を増加させるので好ましくなく、ショットブラストなどの機械的研掃でスケールの除去と同時に、表層への圧縮残留応力付加が重要である。
なお、本発明の熱間プレス方法で得られた高強度自動車部材は、打ち抜き加工、電着塗装などを施してもその効果は失われない。また、工程上、部材表面が部分的に研削や押し傷など損傷しても、部材全体としての効果は失われない。

以下に、実施例で本発明をより詳細に説明する。
（実施例１）
表１に示した鋼成分の冷延鋼板（板厚１．２ｍｍ）を素材とし、雰囲気調整炉（水素３％，残部窒素）にて８００〜１０５０℃の間で３〜２０分間加熱して種々の温度に保定後、熱間プレスし、金型を水冷した。加熱速度は約５〜１０℃／ｓｅｃ、冷却速度は１０℃／ｓｅｃ以上とし、冷却速度については速い箇所で約７５℃／ｓｅｃであった。
具体的には、比較例Ｃ１〜Ｃ３は，オーステナイト単相域である９００℃に２０分間保持後，熱間プレスを行った。これに対して、本発明例Ｐ１〜Ｐ７は，まずそれぞれの鋼板のフェライトおよびオーステナイトの二相域の温度に１０分間保持し，さらにオーステナイト単相域の温度に保持するという２段加熱パターンを与えた後、熱間プレスを行った。
また、一部の試料については、ショットブラストによる機械研掃で酸化スケールを除去した。

（１）部材の機械的性質および表層下の金属学的特徴の評価
部材の一部を切り出し、引張試験で引張強度を求めた。まず，断面組織を光学顕微鏡で調査し、内層（マルテンサイト１００％）と異なるフェライトを主体とした表層の有無を評価した。明らかに脱炭層が観察された場合はその厚さを求めた。
また，グロー発光分光分析で，表層を不活性ガスでスパッタリングしながら，炭素濃度の深さ方向の濃度変化を測定し、内層の炭素濃度に対する表層の平均炭素濃度の比（Ｃ比）および表層の厚さを求めた。
また，転位密度の測定は，表層部分および内層部分から透過電子顕微鏡試料を作成し、透過電子顕微鏡写真から転位密度を求め、部材の内層での転位密度に対する表層の転位密度の比（ＤＤ比）を求めた。表層の厚さは、上記のグロー発光分光分析を用いて求めた。
（２）部材中水素濃度
プレス完了後，直ちに２５℃ＲＨ（相対湿度）５０％の恒温恒湿槽内に保持し，６時間後に液体窒素内に浸漬、冷凍させ、サンプル中の水素を固定した。ガスクロマトグラフィーで拡散性水素量（室温から２５０℃までに検知された水素濃度）を計測し、比較例１の拡散性水素量（0.8質量ppm）を基準として、鋼中水素濃度比として相対評価した。

（実施例２）
実施例１と同じ条件で、熱間プレス完了１時間後に、２５ｍｍφの打ち抜きプレスを実施し、室温に１週間静置後、プレス孔まわりの割れの有無を調査した。１，０００点の打ち抜きプレスで、割れが発生したサンプル個数を求め、この値を割れ感受性として評価に用いた。
以上の結果、表２に示すように、比較例Ｃ１〜Ｃ３では、本発明を満足する表層が形成されず、本発明と比較して鋼中拡散性水素濃度が約１０倍以上高く、割れ感受性も高いことがわかる。
一方、本発明Ｐ１，Ｐ５，Ｐ６，Ｐ７から、鋼板の化学組成、熱間プレス条件の履歴に依存せず、表層に本発明で規定した脱炭層を形成させると、鋼中拡散性水素濃度が比較例Ｃ１に対して約１／１０となり、脱水素化が著しく促進されたことがわかる．さらに，この効果で，割れ感受性も十分になることがわかる。また、P8から、機械研掃を実施すると、鋼中水素濃度比は変化しないが、割れ感受性が一層低減することがわかる。
また、前記の脱炭層の形成が確認されないが、表層のＣ濃度または転位密度が本発明の範囲内であるＰ２、Ｐ３，Ｐ４でも同様の効果が得られることがわかる。

Claims

表層の厚さが１ｎｍ〜３００μｍで、該表層の転位密度が内層鋼の転位密度の１／１００以下であり、内層鋼の化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有し、引張強さが980N/mm²以上であることを特徴とする高強度自動車部材。
表層の厚さが１ｎｍ〜３００μｍで、該表層の炭素濃度が内層鋼の炭素濃度の１／５以下であり、内層鋼の化学成分が質量％で内層鋼の化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有し、引張強さが980N/mm²以上であることを特徴とする高強度自動車部材。
表層の厚さが１ｎｍ〜３００μｍで、該表層がフェライトを主体とした脱炭層であり、内層鋼の化学成分が質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有し、引張強さが980N/mm²以上であることを特徴とする高強度自動車部材。
表層の全部または一部に圧縮残留応力を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高強度自動車部材。
質量％でＣ：０．１〜０．８％、Ｍｎ：０．５〜３％を含有する鋼板を用いて、自動車用部材を熱間プレスで成型して自動車用部材を製造する際に、加熱工程で鋼板表層に厚さ１ｎｍ〜０．２ｍｍの表層下に、転位密度が内層鋼の転位密度の１／１００以下、炭素濃度が内層鋼の炭素濃度の１／５以下、フェライトを主体とした脱炭相の少なくとも一つ以上を満足する、厚さ１ｎｍ〜３００μｍの表層を形成させた後、プレス成型用の金型で鋼板を成型し、かつ、少なくとも鋼板の一部または全部を１０℃／秒以上の冷却速度で冷却することを特徴とする高強度自動車部材用の熱間プレス方法。
前記金型から離型後、部材に機械研掃を行うことを特徴とする請求項５に記載の高強度自動車部材用の熱間プレス方法。