JP2006096947A - ペースト加工用塩化ビニル系樹脂及びその製造方法、ペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物並びにその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粒子径が0.05〜30μmの範囲に連続的に分布し、0.45μm未満の粒子(A成分)、0.45μm以上4.5μm未満の粒子(B成分)、4.5μm以上の粒子(C成分)の粒子径分布が、A成分:10〜40重量%、A成分とB成分の和とC成分の重量比[((A)+(B))/(C)]:95/5〜65/35であって、B成分の極大値を与える粒子径がA成分の極大値を与える粒子径の6〜20倍であり、かつ、特定の界面活性剤を含有するペースト加工用塩化ビニル系樹脂。
【選択図】 選択図なし
Description
以下に、本発明についてさらに詳細に説明する。
一般式[I]で示される界面活性剤とは、ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル硫酸エステル塩であり、例えば、ノニルプロペニルフェノールエチレンオキシド10モル付加体硫酸エステルアンモニウム塩[アクアロンHS10](商品名,第一工業製薬(株)製,ノニルプロペニルフェノールエチレンオキシド20モル付加体硫酸エステルアンモニウム塩、オクチルジプロペニルフェノールエチレンオキシド10モル付加体硫酸エステルアンモニウム塩、オクチルジプロペニルフェノールエチレンオキシド100モル付加体硫酸エステルアンモニウム塩、ドデシルプロペニルフェノールエチレンオキシド20モル,プロピレンオキシド10モルランダム付加体硫酸エステルナトリウム塩、ドデシルプロペニルフェノールブチレンオキシド4モル,エチレンオキシド30モルブロック付加体硫酸エステルナトリウム塩等が挙げられる。当該界面活性剤を含有しないとペースト塩ビゾルの粘度が効果的に低下しない等の問題が生ずる。ペースト塩ビゾルの粘度低下、重合の際の、重合安定化のために、当該界面活性剤の含有量は、0.01〜1重量%が好ましく、0.01〜0.5重量%がさらに好ましい。
ここに、一般式[I]で示される界面活性剤を使用して重合して得られた1〜2個の極大値を有する塩化ビニル系樹脂ラテックスを用いないと、ペースト塩ビゾルの粘度低下と発泡特性の両立ができない等の問題が生ずる。
ペースト塩ビ組成物の調製に用いる安定剤には、特に制限がなく、従来塩化ビニル系樹脂組成物の安定剤として通常使用されているものを使用することができる。このような、安定剤の具体例としては、エポキシ系安定剤、バリウム系安定剤、カルシウム系安定剤、スズ系安定剤、亜鉛系安定剤等が挙げられ、これらは1種類以上を併用することもできる。また、市販のカルシウム−亜鉛系(Ca−Zn系)、バリウム−亜鉛系(Ba−Zn系)等の複合安定剤を使用することもできる。
(1)塩化ビニル系樹脂ラテックスの平均粒子径および粒子径分布の測定
レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所製、商品名LA−700)を使用し、2回測定を行い、その平均値を平均粒子径として測定した。
(2)A成分とB成分の粒子径比
(1)で測定した粒子径分布からA成分とB成分の極大値を与える粒子径を読み取り次式にて算出した。
(3)B粘
ペースト塩ビ100重量部に対し、ジイソノニルフタレート((株)ジェイプラス製)50重量部、炭酸カルシウム(白石カルシウム(株)製、ホワイトンH)60重量部、Ba−Zn系安定剤(共同薬品(株)製、KF−705Z)3重量部、顔料(堺化学(株)製、R650)15重量部、化学発泡剤(大塚化学(株)製、AZウルトラ1050)3重量部、減粘剤(ビックケミー(株)製、BYKLPR−20386)3重量部をT.K.ホモディスパー(特殊機化工業製:ディゾルバー式ミキサー)を用い、25℃、2000rpmで2分間混練し、ペースト塩ビゾルを調製した。該ゾルを25℃で2時間放置した後、B8H型粘度計(ローターNo.5、20rpm、東京計器製)用い、測定した。
(4)S粘
(3)のゾル流出量測定の項で記載したのと同様の方法でペースト塩ビゾルを調製し、Severs粘度計[BURRELL−SEVERS EXTRUSION RHEOMETER MODEL A−120(BURRELL社製,オリフィス径2mm)]、を使用し、圧力0.414M・Paにおいて測定を行なった。
(5)粘度経時安定性
(3)のゾル流出量測定の項で記載したのと同様の方法でペースト塩ビゾルを調製し、東京計器製B8H型粘度計(ローターNo.5、20rpm)を用い測定し、下記式によって粘度経時安定性を求めた。
(η24H:得られたプラスチゾルを25℃、24H放置後測定した粘度、η2H:得られたプラスチゾルを25℃、2H放置後測定した粘度)。
(6)発泡表面平滑性
(3)のゾル流出量測定の項で記載したのと同様の方法でゾルを調製し、該ゾルを一般紙上に0.15mmの厚みでコーティングし、190℃に加熱されたオーブンで8秒間加熱することにより半ゲル状のシートを作製した。このシートを室温まで冷却した後、230℃に加熱したオーブン中で40秒加熱することにより発泡し、得られた発泡体の表面平滑性を観察することにより評価した。
発泡表面平滑性の評価基準を以下に示す。
(7)厚み減少率
発泡表面平滑性の評価と同様の方法で発泡体を作製し、得られた発泡体を室温まで冷却後、230℃に加熱したオーブン中で10秒加熱することにより、加熱前後の厚みを測定し次式により算出した。厚み減少率が少ないほど良好な発泡体であることの指標とした。
厚み減少率(%)=(加熱前の発泡体厚み(mm)−加熱後の発泡体厚み(mm))/加熱前の発泡体厚み(mm)×100
合成例1(開始剤等含有シードの製造例)
1m3オートクレーブ中に脱イオン水360kg、塩化ビニル単量体300kg、過酸化ラウロイル6kg及び15重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液30kg、ドデシルメルカプタン1.5kgを仕込み、該重合液をホモジナイザーを用いて2時間循環し、均質化処理後、温度を45℃に上げて重合を進めた。圧力が低下した後、未反応の塩化ビニル単量体を回収した。得られた開始剤等含有シードラテックス(以下、シード1と略記する)の平均粒子径は0.60μmであった。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水400kg、塩化ビニル単量体350kg、16重量%ラウリン酸カリウム水溶液2kg及び16重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液5kgを仕込み、温度を54℃に上げて重合を進めた。そして、圧力が低下した後、未反応塩化ビニル単量体を回収した。得られた単量体可溶重合開始剤を含有しないシードラテックス(以下、シード2と略記する)は、平均粒子径0.15μmであった。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水350kg、塩化ビニル単量体400kg、20重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2kg、シード1を塩化ビニル単量体に対して3重量%、シード2を塩化ビニル単量体に対して7.5重量%、仕込み、この反応混合物の温度を61℃に上げて重合を開始した。重合開始してから重合終了までの間、塩化ビニル単量体に対してドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム/アクアロンHS10(第一工業製薬(株)製)=9/1の割合で混合した界面活性剤0.7重量部(一般式[I]で示される界面活性剤の量:
0.07重量部)を重合開始してから終了までの間、連続的に添加した。重合圧が61℃における塩化ビニル単量体の飽和蒸気圧から0.6MPa降下した時に重合を停止し、未反応の塩化ビニル単量体を回収し、塩化ビニル系樹脂ラテックスを得た。得られたラテックスは、前記方法において粒子径分布を測定した。得られたラテックスの粒子径分布と平均粒子径を表1に記載した。
シード1を塩化ビニル単量体に対して2重量%とした以外は製造例1と同様の方法で、塩化ビニル系樹脂ラテックスを得た。得られたラテックスは、前記方法において粒子径分布を測定した。得られたラテックスの粒子径分布と平均粒子径を表1に記載した。
シード1を塩化ビニル単量体に対して4.5重量%、重合開始してから終了までの間に連続的に添加する界面活性剤がドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムのみとし、シード2を仕込まなかった以外は製造例1と同様の方法で、塩化ビニル系樹脂ラテックスを得た。得られたラテックスは、前記方法において粒子径分布を測定した。得られたラテックスの粒子径分布と平均粒子径を表1に記載した。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水400kg、塩化ビニル単量体300kg、20重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5kg、シード2を塩化ビニル単量体に対して2重量%仕込み、この反応混合物の温度を62℃に上げて重合を開始した。重合開始してから重合終了までの間、塩化ビニル単量体に対してドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.7重量部を重合開始してから終了までの間、連続的に添加した。重合圧が62℃における塩化ビニル単量体の飽和蒸気圧から0.6MPa降下した時に重合を停止し、未反応の塩化ビニル単量体を回収し、塩化ビニル系樹脂ラテックスを得た。得られたラテックスは、前記方法において粒子径分布を測定した。得られたラテックスの粒子径分布と平均粒子径を表1に記載した。
1m3オートクレーブ中に脱イオン水500kg、塩化ビニル単量体300kg、重合度600、ケン化度91.0〜94.0のポリビニルアルコール(日本合成化学製 AL−06)8.4kg、過酸化ラウロイル240gを仕込み、循環式ホモジナイザーで150分間均質化した後、この反応混合物の温度を66℃に上げて重合を開始した。重合圧が62℃における塩化ビニル単量体の飽和蒸気圧から0.6MPa降下した時に重合を停止し、未反応の塩化ビニル単量体を回収し、塩化ビニル系樹脂ラテックスを得た。得られたラテックスを遠心分離機により分離し、分離された塩化ビニル樹脂を脱イオン水中に分散した。得られた分散液の粒子径分布をを前記方法において測定した。得られたラテックスの粒子径分布と平均粒子径を表1に示す。
製造例1で得られたラテックス、製造例5で得られたラテックスをその固形分が80:20となるように混合し、入り口温度160℃、出口温度55℃の条件で噴霧乾燥後、粉砕することによりペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビを用いペースト塩ビゾルを作製し、粘度及び発泡性の評価を行った。結果を表2に示す。
製造例1〜5で得られたラテックスを表2に記載の比率で混合し、実施例1と同様の方法でペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビを用いペースト塩ビゾルを作製し、粘度及び発泡性の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例7と同様の比率でラテックスを混合し、入り口温度120℃、出口温度50℃の条件で噴霧乾燥し、粉砕することなしにペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビを用いペースト塩ビゾルを作製し、粘度及び発泡性の評価を行った。結果を表2に示す。
製造例1〜5で得られたラテックスを表3に記載の比率で混合し、実施例1と同様の方法でペースト塩ビを得た。得られたペースト塩ビを用いペースト塩ビゾルを作製し、粘度及び発泡性の評価を行った。結果を表3に示す。
Claims (9)
- 粒子径が0.05〜30μmの範囲に連続的に分布し、0.45μm未満の粒子(A成分)、0.45μm以上4.5μm未満の粒子(B成分)、4.5μm以上の粒子(C成分)の粒子径分布が、A成分:10〜40重量%、A成分とB成分の和とC成分の重量比[((A)+(B))/(C)]:95/5〜65/35であって、B成分の極大値を与える粒子径がA成分の極大値を与える粒子径の6〜20倍であり、かつ、下記一般式[I]で示される界面活性剤を含有することを特徴とするペースト加工用塩化ビニル系樹脂。
- 一般式[I]で示される界面活性剤の含有量が0.01〜1重量%であることを特徴とする請求項1記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂。
- 請求項1又は請求項2記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂を用いて得られたペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物について、B8H型粘度計、No.5ローターを使用して、20rpmで測定したときの粘度が8000mPa・s以下であり、かつ、Severs粘度計を使用して、オリフィス径2mm、圧力0.414M・Paで測定したときの粘度が11500mPa・s以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂。
- 塩化ビニル単量体単独又は塩化ビニルを主体とする単量体混合物を下記一般式[I]で示される界面活性剤を使用して重合して得られた1〜2個の極大値を有する塩化ビニル系樹脂ラテックス(A)と、塩化ビニル単量体単独又は塩化ビニルを主体とする単量体混合物を重合して得られた平均粒子径が4.0μm以上の塩化ビニル系樹脂ラテックスとを、塩化ビニル系樹脂ラテックス(A)がそれ以外の塩化ビニル系樹脂ラテックスより多くなるように混合し、得られた塩化ビニル系樹脂ラテックスを乾燥することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかの項記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 塩化ビニル単量体単独又は塩化ビニルを主体とする単量体混合物を重合して得られた平均粒子径が0.05〜0.50μmである塩化ビニル系樹脂ラテックスをさらに混合することを特徴とする請求項4記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 高級脂肪酸又はポリグリセリン高級脂肪酸エステルを粘度調整剤として、塩化ビニル系樹脂に対し、0.01〜5重量部添加することを特徴とする請求項4又は請求項5記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 高級脂肪酸が縮合リシノレイン酸であることを特徴とする請求項6記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂の製造方法。
- 請求項1〜請求項3のいずれかの項記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂100重量部に対し、可塑剤30〜300重量部、充填剤300重量部以下、安定剤1〜5重量部、顔料3〜30重量部、発泡剤20重量部以下、減粘剤1〜10重量部よりなることを特徴とするペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物。
- 請求項8記載のペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物からなることを特徴とする壁紙。
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