JP2006095513A - 複合金属酸化物多孔体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 直径50nm以下の一次粒子の凝集体である第1金属酸化物粉末を、直径150μm以下のマイクロビーズを用いて分散媒中で分散せしめ、平均粒径が1〜50nmであり且つ80質量%以上の粒子が直径75nm以下である第1金属酸化物微粒子を得る分散工程と、
前記第1金属酸化物微粒子と、直径50nm以下の一次粒子の凝集体であり且つ平均粒径が200nm以下である第2金属酸化物粉末とを、分散媒中で分散及び混合せしめ、前記第1金属酸化物微粒子と第2金属酸化物微粒子との均一分散液を得る分散混合工程と、
前記均一分散液を乾燥して複合金属酸化物多孔体を得る乾燥工程と、
を含むことを特徴とする複合金属酸化物多孔体の製造方法。
【選択図】 なし
Description
直径50nm以下(より好ましくは20nm以下)の一次粒子の凝集体である第1金属酸化物粉末を、直径150μm以下(より好ましくは10〜100μm)のマイクロビーズを用いて分散媒中で分散せしめ、平均粒径が1〜50nmであり且つ80質量%以上の粒子が直径75nm以下である第1金属酸化物微粒子を得る分散工程と、
前記第1金属酸化物微粒子と、直径50nm以下(より好ましくは20nm以下)の一次粒子の凝集体であり且つ平均粒径が200nm以下である第2金属酸化物粉末とを、分散媒中で分散及び混合せしめ、前記第1金属酸化物微粒子と第2金属酸化物微粒子との均一分散液を得る分散混合工程と、
前記均一分散液を乾燥して複合金属酸化物多孔体を得る乾燥工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
(i)直径50nm以下の一次粒子の凝集体である第1金属酸化物粉末を、直径150μm以下のマイクロビーズを用いて分散媒中で分散せしめ、平均粒径が1〜50nmであり且つ80質量%以上の粒子が直径75nm以下である第1金属酸化物微粒子とし(分散工程)、続いて、
(ii)前記第1金属酸化物微粒子と、直径50nm以下の一次粒子の凝集体であり且つ平均粒径が200nm以下である第2金属酸化物粉末とを、分散媒中で分散及び混合せしめ、前記第1金属酸化物微粒子と第2金属酸化物微粒子との均一分散液とし(分散混合工程)、さらに、
(iii)前記均一分散液を乾燥して複合金属酸化物多孔体を得る(乾燥工程)。
(i)陰イオン性界面活性剤:
アルキルベンゼンスルホン酸及びその塩、αオレフィンスルホン酸及びその塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、フェニルエーテル硫酸エステル塩、メチルタウリン酸塩、スルホコハク酸塩、エーテル硫酸塩、アルキル硫酸塩、エーテルスルホン酸塩、飽和脂肪酸及びその塩、オレイン酸等の不飽和脂肪酸及びその塩、その他のカルボン酸、スルホン酸、硫酸、リン酸、フェノールの誘導体等。
(ii)非イオン性界面活性剤:
ポリオキシエチレンポリプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシポリプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、多価アルコール(グリコール,グリセリン、ソルビトール、マンニトール、ペンタエリスリトール、ショ糖等)、多価アルコールの脂肪酸部分エステル、多価アルコールのポリオキシエチレン脂肪酸部分エステル、多価アルコールのポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、ポリグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸ジエタノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、トリエタノールアミン脂肪酸部分エステル、トリアルキルアミンオキサイド等。
(iii)陽イオン牲界面活性剤:
脂肪酸第一アミン塩、脂肪酸第二アミン塩、脂肪酸第三アミン塩、テトラアルキルアンモニウム塩、トリアルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピロジニウム塩、2−アルキル−1−アルキル−1−ヒドロキシエチルイミダゾリニウム塩、N,N−ジアルキルモルホリニウム塩、ポリエチレンポリアミン、脂肪酸アミド塩等の第四級アンモニウム塩等。
(iv)両イオン性界面活性剤:
ベタイン化合物等。
直径約8nmの一次粒子の凝集体で且つ平均粒径が100nmであるセリウム−ジルコニウム複合酸化物(CZ)の粉末を、直径50μmのジルコニア製マイクロビーズを用いてpH3の水溶液中で90分間分散せしめ、平均粒径が22nmで且つ80質量%以上の粒子が直径43nm以下(D80=43nm)であるCZ微粒子を得た(分散工程)。
分散工程において分散処理時間を120分として得た表1に示すCZ微粒子を用い、更に分散混合工程において直径約10nmの一次粒子の凝集体で且つ平均粒径が110nmであるアルミナ粉末を用いるようにした以外は実施例1と同様にして触媒を得た。得られた触媒の比表面積は表3に示すとおりであった。
分散工程における水溶液のpHを5として得た表1に示すCZ微粒子を用いるようにした以外は実施例1と同様にして触媒を得た。得られた触媒の比表面積は表3に示すとおりであった。
分散混合工程における水溶液のpHを4とした以外は実施例1と同様にして触媒を得た。得られた触媒の比表面積は表3に示すとおりであった。
乾燥工程を以下の界面活性剤を用いた加熱乾燥処理に変更した以外は実施例1と同様にして触媒を得た。すなわち、前記分散混合工程で得られた均一分散液をプロペラ撹拌器を用いて撹拌しながら、ノニオン系界面活性剤(ライオン社製、商品名:レオコン、物質名:ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンモノ−2−エチルヘキシルエーテル)をCZ微粒子と同質量となるように添加した。そして、得られた分散液を、プロペラ撹拌と同時にホモジナイザ撹拌を用いて室温で10分間撹拌(撹拌速度:200sec−1)した後、400℃で5時間かけて加熱乾燥し、Pt/CZ微粒子とアルミナ微粒子とからなる触媒粉末(平均粒径:120nm)を得た。得られた触媒の比表面積は表3に示すとおりであった。
CZ微粒子へのPt担持は実施せず、乾燥工程で得られたCZ微粒子とアルミナ微粒子とからなる触媒粉末に以下のようにしてPtを担持した以外は実施例1と同様にして触媒を得た。すなわち、Pt硝酸溶液(Pt濃度:4.5wt%)を前記触媒粉末に含浸担持せしめ、300℃で3時間焼成した。なお、担持されたPtの量は、CZ微粒子とアルミナ微粒子との合計量100質量部に対して0.5質量部であった。得られた触媒の比表面積は表3に示すとおりであった。
分散混合工程において直径約10nmの一次粒子の凝集体で且つ平均粒径が259nmであるアルミナ粉末を用いるようにした以外は実施例1と同様にして触媒を得た。得られた触媒の比表面積は表3に示すとおりであった。
分散工程において直径200μmのジルコニア製マイクロビーズを用いて得た表1に示すCZ微粒子を用い、更に分散混合工程において直径200μmのジルコニア製マイクロビーズを用いるようにした以外は実施例1と同様にして触媒を得た。得られた触媒の比表面積は表3に示すとおりであった。
先ず、直径約8nmの一次粒子の凝集体でかつ平均粒径が100nmであるセリウム−ジルコニウム複合酸化物(CZ)の粉末に、硝酸Ptの硝酸溶液(Pt濃度:4.5wt%)を用いて以下のようにしてPtを担持せしめ、Ptが担持されたCZ粉末(Pt/CZ粉末)を得た(担持工程)。すなわち、Pt硝酸溶液をCZ粉末に含浸担持せしめ、300℃で3時間焼成した。なお、担持されたPtの量は、CZ粉末100質量部に対して1質量部であった。
表4に示す組成を有するリッチガスとリーンガスを全流量が330ml/minとなるように5分間隔で交互に流した雰囲気中で、前記実施例及び前記比較例で得られた各ペレット状触媒1.5gを1000℃に5時間保持し、かかる耐久試験後の比表面積を測定した。得られた結果を表3に示す。
常圧固定床流通反応装置を用い、前記実施例及び前記比較例で得られた各ペレット状触媒(初期品)1gとそれらに高温耐久性試験1を施したもの(耐久試験後品)1gとのそれぞれに対して、表5に示す組成を有するリッチガスとリーンガスを全流量が7L/minとなるように1秒間隔で流通させ、入りガス温度を100〜500℃とした各温度におけるHC浄化率を測定し、それぞれのHC50%浄化温度を求めた。得られた結果を表3に示す。
Claims (7)
- 直径50nm以下の一次粒子の凝集体である第1金属酸化物粉末を、直径150μm以下のマイクロビーズを用いて分散媒中で分散せしめ、平均粒径が1〜50nmであり且つ80質量%以上の粒子が直径75nm以下である第1金属酸化物微粒子を得る分散工程と、
前記第1金属酸化物微粒子と、直径50nm以下の一次粒子の凝集体であり且つ平均粒径が200nm以下である第2金属酸化物粉末とを、分散媒中で分散及び混合せしめ、前記第1金属酸化物微粒子と第2金属酸化物微粒子との均一分散液を得る分散混合工程と、
前記均一分散液を乾燥して複合金属酸化物多孔体を得る乾燥工程と、
を含むことを特徴とする複合金属酸化物多孔体の製造方法。 - 前記分散工程における分散媒のpHを、第1金属酸化物のゼータ電位の絶対値が20mV以上となる領域のpHとし、前記分散混合工程における分散媒のpHを、第1金属酸化物のゼータ電位の符号と第2金属酸化物のゼータ電位の符号が逆となる領域のpHとすることを特徴とする請求項1に記載の複合金属酸化物多孔体の製造方法。
- 前記第2金属酸化物微粒子が、平均粒径が1〜130nmであり且つ80質量%以上の粒子が直径160nm以下のものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合金属酸化物多孔体の製造方法。
- 前記分散混合工程において、前記第1金属酸化物微粒子と前記第2金属酸化物粉末とを、直径150μm以下のマイクロビーズを用いて分散媒中で分散及び混合せしめることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の複合金属酸化物多孔体の製造方法。
- 前記第1金属酸化物微粒子及び/又は前記第2金属酸化物微粒子の表面に貴金属を担持せしめる担持工程を更に含むことを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の複合金属酸化物多孔体の製造方法。
- 前記乾燥工程において、前記均一分散液に界面活性剤を添加して混合した後に加熱乾燥することを特徴とする請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の複合金属酸化物多孔体の製造方法。
- 前記複合金属酸化物多孔体が排ガス浄化用触媒であることを特徴とする請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の複合金属酸化物多孔体の製造方法。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008200603A (ja) * | 2007-02-20 | 2008-09-04 | Denso Corp | 触媒材料の製造方法およびそれによって製造される触媒材料 |
JP2013203639A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Admatechs Co Ltd | 複合酸化物粉末 |
JP2014176779A (ja) * | 2013-03-13 | 2014-09-25 | Mazda Motor Corp | 排気ガス浄化用触媒、及びその製造方法 |
WO2020161459A1 (en) * | 2019-02-05 | 2020-08-13 | Magnesium Elektron Limited | Zirconia-based aqueous np-dispersion for use in coating filter substrates |
RU2796009C2 (ru) * | 2019-02-05 | 2023-05-16 | Магнезиум Электрон Лимитед | Водная np-дисперсия на основе оксида циркония для применения в покрытиях фильтрующих подложек |
WO2023181834A1 (ja) * | 2022-03-24 | 2023-09-28 | 株式会社キャタラー | スラリーの製造方法及び排ガス浄化用触媒の製造方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06279027A (ja) * | 1993-02-10 | 1994-10-04 | Rhone Poulenc Chim | ジルコニウム及びセリウムの混合酸化物を基とする組成物、その合成方法並びに使用方法 |
JPH0751574A (ja) * | 1993-07-21 | 1995-02-28 | Exxon Res & Eng Co | 接触分解用触媒の製造方法 |
JPH08243397A (ja) * | 1995-03-07 | 1996-09-24 | Nissan Motor Co Ltd | 排気ガス浄化用触媒 |
JPH10249198A (ja) * | 1997-03-10 | 1998-09-22 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 |
JP2003170055A (ja) * | 2001-12-06 | 2003-06-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 排ガス浄化材及び排ガス浄化材用触媒スラリーの調製方法 |
JP2003527951A (ja) * | 2000-01-28 | 2003-09-24 | エンゲルハード・コーポレーシヨン | 触媒および吸着用組成物 |
JP2004002148A (ja) * | 2002-03-29 | 2004-01-08 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 金属酸化物及びその製造方法と触媒 |
JP2004105904A (ja) * | 2002-09-20 | 2004-04-08 | Toto Ltd | 光触媒による塩基性物質の分解方法および分解に用いる光触媒 |
JP2005296816A (ja) * | 2004-04-12 | 2005-10-27 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 触媒及びその製造方法 |
-
2005
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06279027A (ja) * | 1993-02-10 | 1994-10-04 | Rhone Poulenc Chim | ジルコニウム及びセリウムの混合酸化物を基とする組成物、その合成方法並びに使用方法 |
JPH0751574A (ja) * | 1993-07-21 | 1995-02-28 | Exxon Res & Eng Co | 接触分解用触媒の製造方法 |
JPH08243397A (ja) * | 1995-03-07 | 1996-09-24 | Nissan Motor Co Ltd | 排気ガス浄化用触媒 |
JPH10249198A (ja) * | 1997-03-10 | 1998-09-22 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 |
JP2003527951A (ja) * | 2000-01-28 | 2003-09-24 | エンゲルハード・コーポレーシヨン | 触媒および吸着用組成物 |
JP2003170055A (ja) * | 2001-12-06 | 2003-06-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 排ガス浄化材及び排ガス浄化材用触媒スラリーの調製方法 |
JP2004002148A (ja) * | 2002-03-29 | 2004-01-08 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 金属酸化物及びその製造方法と触媒 |
JP2004105904A (ja) * | 2002-09-20 | 2004-04-08 | Toto Ltd | 光触媒による塩基性物質の分解方法および分解に用いる光触媒 |
JP2005296816A (ja) * | 2004-04-12 | 2005-10-27 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 触媒及びその製造方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008200603A (ja) * | 2007-02-20 | 2008-09-04 | Denso Corp | 触媒材料の製造方法およびそれによって製造される触媒材料 |
JP2013203639A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Admatechs Co Ltd | 複合酸化物粉末 |
JP2014176779A (ja) * | 2013-03-13 | 2014-09-25 | Mazda Motor Corp | 排気ガス浄化用触媒、及びその製造方法 |
WO2020161459A1 (en) * | 2019-02-05 | 2020-08-13 | Magnesium Elektron Limited | Zirconia-based aqueous np-dispersion for use in coating filter substrates |
CN113348034A (zh) * | 2019-02-05 | 2021-09-03 | 镁电子有限公司 | 用于包覆过滤器基材的基于氧化锆的含水纳米颗粒(np)分散体 |
RU2796009C2 (ru) * | 2019-02-05 | 2023-05-16 | Магнезиум Электрон Лимитед | Водная np-дисперсия на основе оксида циркония для применения в покрытиях фильтрующих подложек |
US11980869B2 (en) | 2019-02-05 | 2024-05-14 | Magnesium Elektron Limited | Zirconia-based aqueous np-dispersion for use in coating filter substrates |
WO2023181834A1 (ja) * | 2022-03-24 | 2023-09-28 | 株式会社キャタラー | スラリーの製造方法及び排ガス浄化用触媒の製造方法 |
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