JP2006089588A - 有機シリカ複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 溶媒中で有機シラン化合物を加水分解及び重縮合反応せしめて有機シリカ複合材料を得る方法であって、前記有機シラン化合物が、下記一般式(1):
【化1】
[式中、R1はケイ素原子に結合した炭素原子を1以上有する有機基、R2〜R6はそれぞれ水素原子、低級アルキル基等、X1は水素原子、水酸基、低級アルコキシ基、低級アルキル基等、mは1以上の整数、nは1〜3の整数をそれぞれ示す。]
で表されるアリルシラン化合物であることを特徴とする、有機シリカ複合材料の製造方法。
【選択図】 なし
Description
で表されるアリルシラン化合物であることを特徴とする方法である。
(i)前記周期構造はアリルシラン化合物間に働く相互作用により形成されるため、アリルシラン化合物間の相互作用が大きくなる有機基(R1)、すなわちベンゼン、ビフェニル、ナフタレン、アントラセンを用いることが好ましい。
(ii)溶液のpHが1〜3(酸性)又は10〜12(塩基性)であることが好ましく、10〜12(塩基性)であることがより好ましい。
以下の合成方法により、1,4-Bis(triethoxysilyl)benzene(BTEB)を合成した。その際の反応スキームを以下に示す。
以下の合成方法により、1,4-Bis(diallylethoxysilyl)benzene(BDAEB)を合成した。その際の反応スキームを以下に示す。
以下の合成方法により、1,4-Bis(triallylsilyl)benezene(BTAB)を合成した。その際の反応スキームを以下に示す。
以下の合成方法により、Phenyldiallylethoxysilaneを合成した。その際の反応スキームを以下に示す。
合成例4で得られたPhenyldiallylethoxysilaneを原料として用いて以下のようにして有機シリカ複合材料を得た。その際の反応スキームを以下に示す。
Phenyldiallylethoxysilaneに代えてPhenyltriethoxysilane 1.0gを用いるようにした以外は実施例1と同様にして、白色の粉末体(172mg)を得た。その際の反応スキームを以下に示す。
実施例1で得られた白色の粉末体のIRスペクトルと比較例1で得られた白色の粉末体のIRスペクトルとを測定して比較したとこと、両者は一致していた。したがって、実施例1で得られた白色の粉末体と比較例1で得られた白色の粉末体とは同一の組成を有する有機シリカ複合材料であることが確認された。
合成例2で得られた1,4-Bis(diallylethoxysilyl)benzene(BDAEB)を原料として用いて以下のようにして有機シリカ複合材料を得た。その際の反応スキームを以下に示す。
実施例2で得られた有機シリカ複合材料(ベンゼン−シリカハイブリッドメソ多孔体)における界面活性剤を除去する前のもののX線回折パターンを図1に、界面活性剤を除去した後のもののX線回折パターンを図2に示す。
実施例2で得られた有機シリカ複合材料の細孔構造を調べるために、N2吸着等温線を測定した。得られたN2吸着等温線を図3に示す。また、得られた細孔径分布曲線を図4に示す。得られた吸着等温線はIV型(IUPAC規格)であり、ヒステリシスはなく、典型的なメソ多孔体構造を有していることが確認され、BJH法による細孔径は23.5オングストローム、BET法による比表面積は744m2/g、細孔容積は0.53cm3/gであった。
実施例2で得られた有機シリカ複合材料の細孔壁の構造を調べるために、13C及び29Si NMRスペクトルを測定した。得られた結果をそれぞれ図5及び図6に示す。
合成例3で得られた1,4-Bis(triallylsilyl)benezene(BTAB)を原料として用いて以下のようにして有機シリカ複合材料を得た。その際の反応スキームを以下に示す。
実施例3で得られた有機シリカ複合材料(ベンゼン−シリカハイブリッドメソ多孔体)における界面活性剤を除去する前のもののX線回折パターンを図7に、界面活性剤を除去した後のもののX線回折パターンを図8に示す。
Claims (4)
- 溶媒中で有機シラン化合物を加水分解及び重縮合反応せしめて有機シリカ複合材料を得る方法であって、前記有機シラン化合物が、下記一般式(1):
で表されるアリルシラン化合物であることを特徴とする、有機シリカ複合材料の製造方法。 - 界面活性剤を含有する溶媒中で前記アリルシラン化合物を加水分解及び重縮合反応せしめて有機シリカ複合材料中に前記界面活性剤が導入されてなる多孔体前駆体を得た後、前記多孔体前駆体に含まれる前記界面活性剤を除去することによって多孔体である有機シリカ複合材料を得ることを特徴とする、請求項1に記載の有機シリカ複合材料の製造方法。
- 前記多孔体である有機シリカ複合材料が、中心細孔直径が1〜30nmのメソ多孔体であることを特徴とする、請求項2に記載の有機シリカ複合材料の製造方法。
- 前記有機シリカ複合材料が、前記有機基の規則的な配列に起因する5nm以下の周期構造を有するものであることを特徴とする、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の有機シリカ複合材料の製造方法。
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