JP2006083341A - インクジェット記録用インク組成物及びインクジェット記録方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 分散媒と、色材及び被覆剤を少なくとも含む荷電粒子とを含有するインクジェット記録用インク組成物において、該被覆剤がアミノ基又は4級アンモニウム塩を有する特定の繰り返し単位を少なくとも含有するポリマーセグメントを含むグラフトポリマー又はブロックポリマーを少なくとも1種含有することを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
【選択図】 なし
Description
一方、静電界を利用する方式は、インク滴の飛翔方向を静電界により制御するため、望ましい位置へインク滴を正確に着弾させることが可能であり、高画質の画像形成物(印刷物)を作成することができ優れている。
部での荷電粒子の電気泳動速度が十分速く、荷電粒子の濃縮が十分起こるため、滲みのない、良好な品質の画像が得られるインク組成物、およびインクジェット記録方法を提供することを目的としている。
すなわち、本発明は以下の通りである。
1.分散媒と、色材及び被覆剤を少なくとも含む荷電粒子とを含有するインクジェット記録用インク組成物において、該被覆剤が一般式(I)又は(II)で表される繰り返し単位を少なくとも含有するポリマーセグメントを含むグラフトポリマー又はブロックポリマーを少なくとも1種含有することを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
本発明のインク組成物においては、顔料等の色材は、被覆剤により被覆された状態で分散(粒子化)する。被覆剤で被覆することにより、色材が持つ荷電を遮蔽し望ましい荷電特性を付与することができる。また、被印刷媒体へインクジェット記録した後、ヒートローラ等の加熱手段により定着する場合、この際被覆剤が熱により溶融し、効率良く定着できる。
L1,L2は好ましくは−COO−、−OCO−、−(CH2)m−、−OCO−(CH2)m−、−COO−(CH2)m−、−COO−(CH2)m−NHCOO−、−O−、−CONHCOO−、−SO2−、−CO−、−CON(Z2)−、−SO2N(Z2)−、下記に示す基、および複素環残基から選ばれた1種以上の連結基を表す。(ここで、Z2は水素原子または炭化水素基を表し、mは1〜10の整数を表す。)更に好ましくは−COO−、−CONH−である。
a1とa2、b1とb2は、互いに同じでも異なってもよく、それぞれ水素原子、ハロゲン
原子、シアノ基、炭化水素基を表し、より好ましくは水素原子、メチル基である。
R1〜R5は、各々同じでも異なってもよく、水素原子又は炭化水素基を表す。炭化水素基として好ましくは、炭素数1〜22のアルキル基、アルケニル基、アラルキル基、脂環式基、アリール基および架橋環式炭化水素基等が挙げられ、これらは置換されていてもよい。
R1〜R5のより好ましい炭化水素基としては、炭素数1〜22の置換されていてもよいアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、エイコシル基、ドコシル基、2−クロロエチル基、2−ブロモエチル基、2−シアノエチル基、2−メトキシカルボニルエチル基、2−メトキシエチル基、3−ブロモプロピル基等)、炭素数4〜18の置換されていてもよいアルケニル基(例えば、2−メチル−1−プロペニル基、2−ブテニル基、2−ペンテニル基、3−メチル−2−ペンテニル基、1−ペンテニル基、1−ヘキセニル基、2−ヘキセニル基、4−メチル−2−ヘキセニル基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、リノレニル基等)、炭素数7〜12の置換されていてもよいアラルキル基(例えば、ベンジル基、フェネチル基、3−フェニルプロピル基、ナフチルメチル基、2−ナフチルエチル基、クロロベンジル基、ブロモベンジル基、メチルベンジル基、エチルベンジル基、メトキシベンジル基、ジメチルベンジル基、ジメトキシベンジル基等)、炭素数5〜8の置換されていてもよい脂環式基(例えば、シクロヘキシル基、2−シクロヘキシルエチル基、2−シクロペンチルエチル基等)又は炭素数6〜12の置換されていてもよいアリール基(例えば、フェニル基、ナフチル基、トリル基、キシリル基、プロピルフェニル基、ブチルフェニル基、オクチルフェニル基、ドデシルフェニル基、メトキシフェニル基、エトキシフェニル基、ブトキシフェニル基、デシルオキシフェニル基、クロロフェニル基、ジクロロフェニル基、ブロモフェニル基、シアノフェニル基、アセチルフェニル基、メトキシカルボニルフェニル基、エトキシカルボニルフェニル基、ブトキシカルボニルフェニル基、アセトアミドフェニル基、プロピオンアミドフェニル基、ドデシロイルアミドフェニル基等)等が挙げられる。
また、R1とR2、及び、R3とR4はそれぞれ結合して窒素原子と共に環を形成する有機残基を表してもよい。この有機残基は更に、ヘテロ原子(例えば酸素原子、窒素原子、イオウ原子等)を含有してもよい。形成される環状アミノ基としては、例えばモルホリノ基、ピペリジノ基、ピリジル基、イミダゾリル基、キノリル基、等が挙げられる。
i−)プロピル(メタ)アクリレート、(n−、i−、sec−またはt−)ブチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート,シクロヘキシル(メタ)アクリレート,2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸アダマンチル、クロロエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンモノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールモノ(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、メトキシベンジル(メタ)アクリレート、クロロベンジル(メタ)アクリレート、ヒドロキシベンジル(メタ)アクリレート、ヒドロキシフェネチル(メタ)アクリレート、ジヒドロキシフェネチル(メタ)アクリレート、フルフリル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ヒドロキシフェニル(メタ)アクリレート、クロロフェニル(メタ)アクリレート、スルファモイルフェニル(メタ)アクリレート、2−フェノキシエチル(メタ)アクリレート,2−(ヒドロキシフェニルカルボニルオキシ)エチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル類、アクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、N−エチルアクリルアミド、N−プロピルアクリルアミド、N−ブチルアクリルアミド、N−ベンジルアクリルアミド、N−ヒドロキシエチルアクリルアミド、N−フェニルアクリルアミド、N−トリルアクリルアミド、N−(ヒドロキシフェニル)アクリルアミド、N−(スルファモイルフェニル)アクリルアミド、N−(フェニルスルホニル)アクリルアミド、N−(トリルスルホニル)アクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N−メチル−N−フェニルアクリルアミド、N−ヒドロキシエチル−N−メチルアクリルアミド等のアクリルアミド類、メタクリルアミド、N−メチルメタクリルアミド、N−エチルメタクリルアミド、N−プロピルメタクリルアミド、N−ブチルメタクリルアミド、N−ベンジルメタクリルアミド、N−ヒドロキシエチルメタクリルアミド、N−フェニルメタクリルアミド、N−トリルメタクリルアミド、N−(ヒドロキシフェニル)メタクリルアミド、N−(スルファモイルフェニル)メタクリルアミド、N−(フェニルスルホニル)メタクリルアミド、N−(トリルスルホニル)メタクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、N−メチル−N−フェニルメタクリルアミド、N−ヒドロキシエチル−N−メチルメタクリルアミド等のメタクリルアミド類、ビニルアセテート、ビニルブチレート、ビニルベンゾエート等のビニルエステル類、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、プロピルスチレン、シクロヘキシルスチレン、クロロメチルスチレン、トリフルオロメチルスチレン、エトキシメチルスチレン、アセトキシメチルスチレン、メトキシスチレン、ジメトキシスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレン、ブロモスチレン、ヨードスチレン、フルオロスチレン、カルボキシスチレン等のスチレン類などが挙げられる。
本発明において一般式(I)、(II)で表される繰り返し単位を少なくとも含有するポリマーセグメントを含むブロックポリマーは、一般式(I)、(II)で表されるラジカル重合性モノマーを、ラジカル重合開始系を用いて、公知のリビングラジカル重合法を用いることにより得ることができる。リビングラジカル重合方法としては、イニファータ重合法、NMP(Nitroxide−Mediated Polymerization)法、ATRP法(Atom Transfer Radical Polymerization)法、RAFT法(Reversible Addition−Fragmentation chain Transfer)法などが挙げられる。
多分散度(質量平均分子量/数平均分子量;Mw/Mn)は好ましくは1.0〜7.0であり、より好ましくは1.0〜5.0、さらに好ましくは1.0〜4.0の範囲である。
さらに定着の容易さの観点からガラス転移点または融点が40〜120℃の範囲内にある重合体であることが好ましい。
ここで、重合体物性としての動的弾性率は、重合体の変形しやすさや流動性を示し、その挙動はレオロジ−と呼ばれる学問体系に属している。そして、動的弾性率は、荷電粒子の熱的流動性、すなわちフロー性、上に重ねられた記録紙への画像の裏移りのしにくさ、すなわち耐ブロッキング性、そしてインク画像の熱定着時におけるヒートローラへ画像の一部が転移するオフセット等と深く関係すると考えられる。
さらに具体的には、例えば試料の微粉砕物3gをUBM社製レオメ−タ−「Rheosol−G1000型」の試料チャンバ−内にセットし、所定の測定方法に則りまず200℃でこれを溶融させたのち、温度を降下させながらロ−タ−を周波数1Hzで振動させ自動的に「温度ー動的弾性率曲線」を記録し、動的弾性率を測定することができる。この動的弾性率曲線の好ましい挙動として、40℃〜100℃の範囲において2箇所の変曲点を有していることが好ましい。
他のポリマー成分としては特に限定されないが、(メタ)アクリル系ポリマー、スチレン/(メタ)アクリル系ポリマー、ポリエステルなどが特に好ましい。
本発明のインク組成物に用いられる分散媒は、高い電気抵抗率、具体的には1010Ωcm以上を有する誘電性の液体であることが好ましい。仮に電気抵抗率の低い分散媒を使用すると、隣接する記録電極間で電気的導通を生じさせるため、本形態には不向きである。また、誘電性液体の比誘電率は5以下が好ましく、より好ましくは4以下、更に好ましくは3.5以下である。このような比誘電率の範囲とすることによって、誘電性液体中の荷電粒子に有効に電界が作用されるため好ましい。
本発明に用いる色材としては、公知の染料および顔料を使用することができ、用途や目的に応じて選択することができる。例えば、記録された画像記録物(印刷物)の色調の観点からは、顔料を用いることが好ましい(例えば、技術情報協会発行 「顔料分散安定化と表面処理技術・評価」 2001年12月25日 第1刷参照。以下「非特許文献1」とも称する)。色材を変更することにより、イエロー、マゼンタ、シアン、墨(ブラック)の4色のインクを作成することができる。特に、オフセット印刷用インクやプルーフに用いられる顔料を使用するとオフセット印刷物と同様な色調が得られるので好ましい。
53:1等やC.I.ピグメントレッド57:1等のアゾレーキ顔料、 C.I.ピグメントレッド144等の縮合アゾ顔料、 C.I.ピグメントレッド174等の酸性染料レーキ顔料、 C.I.ピグメントレッド81等の塩基性染料レーキ顔料、 C.I.ピグメントレッド177等のアントラキノン系顔料、 C.I.ピグメントレッド88等のチオインジゴ顔料、 C.I.ピグメントレッド194等のペリノン顔料、 C.I.ピグメントレッド149等のペリレン顔料、 C.I.ピグメントレッド122等のキナクリドン顔料、 C.I.ピグメントレッド180等のイソインドリノン顔料、 C.I.ピグメントレッド83等のアリザリンレーキ顔料等が挙げられる。
更にマイクロリス−A,−K,−Tなどのマイクロリス顔料に代表される加工顔料も好適に使用できる。その具体例としてはマイクロリスイエロー4G−A,マイクロリスレッドBP−K,マイクロリスブルー4G−T,マイクロリスブラックC−Tなどが挙げられる。
また、白インク用の顔料として炭酸カルシウムや酸化チタン顔料を、銀インク用としてアルミニウム粉を、金インク用として銅合金を用いる等、必要に応じて各種の顔料を使用することができる。
インク組成物全体に対する顔料の含有量は、0.1〜50質量%の範囲内であることが好ましい。0.1質量%以上において、顔料量が充足し、印刷物において充分良好な発色が得られ、また、50質量%以下において、色材を含有する粒子を分散媒に良好に分散させることができる。さらに好ましくは、1〜30質量%である。
本発明において好ましくは、色材と被覆剤の混合物を分散媒中に分散(粒子化)するが、粒子直径を制御し、かつ粒子の沈降を抑制するために分散剤を使用することがさらに好ましい。
好適な分散剤としては、ソルビタンモノオレエート等のソルビタン脂肪酸エステルや、ポリオキシエチレンジステアレート等のポリエチレングリコール脂肪酸エステルに代表される界面活性剤が挙げられる。また、例えば、スチレンとマレイン酸のコポリマー、及びそのアミン変性物、スチレンと(メタ)アクリル化合物のコポリマー、(メタ)アクリル系ポリマー、ポリエチレンと(メタ)アクリル化合物のコポリマー、ロジン、BYK−160、162、164、182(ビックケミー社製のポリウレタン系ポリマー)、EFKA−401、402(EFKA社製のアクリル系ポリマー)、ソルスパース17000,24000(ゼネカ社製のポリエステル系ポリマー)等が挙げられる。本発明においては、インク組成物の長期間保存安定性の観点から、質量平均分子量が1,000〜1000,000の範囲内であり、かつ多分散度(質量平均分子量/数平均分子量)が、1.0〜7.0の範囲内であるポリマーが好ましい。さらに、グラフトポリマーまたはブロックポリマーを用いることが最も好ましい。
メチル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド類が挙げられる。
また、一般式(7)に対応するラジカル重合性モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、等が挙げられる。
これらのグラフトポリマーの具体例としては、下記の構造式で示されるポリマーが挙げられる。
本発明においては、色材と被覆剤の混合物を、分散剤を用いて分散媒中に分散(粒子化)することが好ましく、粒子の荷電量を制御するために荷電調整剤を併用することがさらに好ましい。
好適な分散剤としては、ナフテン酸ジルコニウム塩、オクテン酸ジルコニウム塩等の有機カルボン酸の金属塩、ステアリン酸テトラメチルアンモニム塩等の有機カルボン酸のアンモニム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩、ジオクチルスルホコハク酸マグネシウム塩等の有機スルホン酸の金属塩、トルエンスルホン酸テトラブチルアンモニウム塩等の有機スルホン酸のアンモニウム塩、スチレンと無水マレイン酸のコポリマーをアミンで変性したカルボン酸基を含有するポリマー等の側鎖にカルボン酸基を有するポリマー、メタクリル酸ステアリルとメタクリル酸のテトラメチルアンモニウム塩の共重合体等の側鎖にカルボン酸アニオン基を有するポリマー、スチレンとビニルピリジンの共重合体等の側鎖に窒素原子を有するポリマー、メタクリル酸ブチルとN−(2−メタクリロイルオキシエチル)−N,N,N−トリメチルアンモニウムトシラート塩との共重合体等の側鎖にアンモニウム基を有するポリマー等が挙げられる。粒子に付与される荷電は、正荷電であっても負荷電であっても良い。インク組成物全体に対する分散剤の含有量は、0.0001〜10質量%の範囲内であることが好ましい。この範囲内において、インク組成物の電気伝導度を、10nS/m〜300nS/mの範囲内に容易に調整できる。更に、荷電粒子の電気伝導度を、インク組成物の電気伝導度の50%以上に容易に調整できる。
本発明においては、さらに、腐敗防止のために防腐剤や、表面張力を制御するための界面活性剤等を目的に応じて含有することができる。
以上の成分を用い、色材と被覆剤を分散(粒子化)することにより、本発明の荷電粒子を含有するインク組成物を作成することができる。分散(粒子化)する方法としては、例えば下記の方法が挙げられる。
(1)色材と被覆剤をあらかじめ混合した後、分散剤と分散媒を用いて分散(粒子化)し、荷電調整剤を加える。
(2)色材、被覆剤、分散剤と分散媒を同時に用いて分散(粒子化)し、荷電調整剤を加える。
(3)色材、被覆剤、分散剤、荷電調整剤と分散媒を同時に用いて分散(粒子化)する。
本発明では、以上記述したインク組成物を、インクジェット記録方式により、被記録媒体へ記録することが好ましい。本発明においては、静電界を利用したインクジェット記録方式を用いることが特に好ましい。静電界を利用するインクジェット記録方式は、制御電極と被記録媒体背面の背面電極間に電圧を印加することにより、インク組成物の荷電粒子を静電力によって吐出位置に濃縮し、吐出位置から記録媒体へ飛翔させる方式である。制御電極と背面電極間に印加する電圧は、例えば荷電粒子が正の場合、制御電極が正極であり背面電極が負極となる。背面電極へ電圧を印加する代わりに被記録媒体に帯電を行っても同様の効果が得られる。
まずは、図1に示す被記録媒体に片面4色印刷を行う装置の概要について説明する。
図1に示されるインクジェット記録装置1は、フルカラー画像形成を行うための4色分
の吐出ヘッド2C、2M、2Y及び2Kから構成される吐出ヘッド2にインクを供給し、さらに吐出ヘッド2からインクを回収するインク循環系3、図示されないコンピュータ、RIP等の外部機器からの出力により吐出ヘッド2を駆動させるヘッドドライバ4、位置制御手段5を備える。またインクジェット記録装置1は、3つのローラ6A、6B、6Cに張架された搬送ベルト7、搬送ベルト7の幅方向の位置を検知可能な光学センサなどで構成された搬送ベルト位置検知手段8、被記録媒体Pを搬送ベルト上に保持するための静電吸着手段9、画像形成終了後に被記録媒体Pを搬送ベルト7から剥離するための除電手段10及び力学的手段11を備える。搬送ベルト7の上流、下流には、被記録媒体Pを図示されないストッカーから搬送ベルト7に供給するフィードローラ12及びガイド13、剥離後の被記録媒体Pへインクを定着させると共に図示されない排紙ストッカーに搬送する定着手段14及びガイド15が配置されている。またインクジェット印刷装置1の内部には、搬送ベルト7を挟んで吐出ヘッド2に対向する位置には、被記録媒体位置検出手段16を有し、さらにインク組成物から発生する溶媒蒸気を回収するための排出ファン17及び溶媒蒸気吸着材18からなる溶媒回収部が配置され、装置内部の蒸気は該回収部を通って装置外部に排出される。
本発明で好適に使用されるインクジェットヘッドは、インク流路内での荷電粒子を電気泳動させて開口付近のインク濃度を増加させ、吐出を行うインクジェット方法であり、主に被記録媒体又は被記録媒体背面に配置された対向電極に起因する静電吸引力によりインク滴の吐出を行うものである。従って、被記録媒体又は対向電極がヘッドに対向していない場合や、ヘッドと対向する位置にあっても被記録媒体又は対向電極に電圧が印加されていない場合には、誤って吐出電極に電圧が印加された場合や振動が与えられた場合でもイ
ンク滴の吐出は起こらず、装置内を汚すことはない。
その際、第1吐出電極46と第2吐出電極56の両者にパルス電圧が印加された場合に
のみインク滴Gが吐出するように、第1吐出電極46と第2吐出電極56とに印加する電圧値を調整しておく。
静電界を利用したインクジェット記録方式では、インク組成物中の荷電粒子が濃縮されて吐出する。従って、長時間インク組成物の吐出を行うと、インク組成物中の荷電粒子が減量し、インク組成物の電気伝導度が低下する。また、荷電粒子の電気伝導度とインク組成物の電気伝導度との割合が変化する。さらに、吐出の際、直径の小さな荷電粒子よりも大きな荷電粒子が優先して吐出する傾向にあるため、荷電粒子の平均直径が小さくなる。また、インク組成物中の固形物の含有量が変化するため、粘度も変化する。
これらの物性値の変化により、結果として、吐出不良を起こしたり、記録された画像の光学濃度の低下やインクのにじみが発生する。このため、当初インクタンクへ仕込んだインク組成物よりも、高濃度(固形分濃度の高い)のインク組成物を補充することにより、荷電粒子の減量を防止し、インク組成物の電気伝導度や、荷電粒子の電気伝導度とインク組成物の電気伝導度の割合を一定の範囲に留めることができる。また、平均粒子直径や粘度を維持することができる。さらに、インク組成物の物性値を一定の範囲内に保つことにより、インク吐出が長時間安定して均一に行われる。この際の補充は、例えば、使用しているインク液の電気伝導度や光学濃度等の物性値を検出し、不足量を算出して、機械的または人力で成されることが好ましい。また、画像データを基に使用するインク組成物の量を算出し、機械的または人力で成されてもよい。
本発明においては、用途に応じて様々な被記録媒体を用いることができる。例えば、紙、プラスチックフイルム、金属、及び、プラスチックまたは金属がラミネートまたは蒸着された紙、金属がラミネートまたは蒸着されたプラスチックフィルム等を用いれば、インクジェット記録することにより、直接印刷物を得ることができる。また、アルミなどの金属を粗面化した支持体等を用いれば、オフセット印刷版を得ることができる。さらに、プラスチック支持体等を用いれば、フレキソ印刷版や液晶画面用のカラーフィルターを得ることができる。被記録媒体の形状は、シート状のように平面的であっても、円筒形状のように立体的であってもよい。また、シリコンウエハーや配線基板を被記録媒体として用いれば、半導体やプリント配線基板の製造に適用できる。
<グラフトポリマー[GP−1]の合成>
ジメチルアセトアミド(DMAc)23.4gを入れた300ml三口フラスコに、ステアリルメタクリレート25g、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート25g、メルカプトエタノール0.91g(11.6mmol),ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)267mg(1.16mmol),DMAc93.6gの混合溶液を窒素雰囲気下、80℃で2.5時間かけて滴下し、さらに2.5時間反応後、90℃に昇温し2時間反応した。この反応液に、2−イソシアナトエチルメタクリレート2.71g(17.5mmol)を加え、60℃5時間反応し、水で再沈、真空乾燥して[マクロモノマー1]を45g得た。
ジメチルアセトアミド(DMAc)46.6gを入れた500ml三口フラスコに、メチルメタクリレート70g,ブチルメタクリレート20g,[マクロモノマー1] 10g、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)3.88g,DMAc 186.4gの混合溶液を窒素雰囲気下、80℃で2.5時間かけて滴下し、さらに2.5時間反応後、90℃に昇温し2時間反応した。この反応液を水で再沈、真空乾燥してグラフトポリマー[GP−1]を91g得た。質量平均分子量Mwは、49000であり、多分散度(質量平均分子量/数平均分子量)は、3.1であった。
ジメチルアセトアミド(DMAc)23.4gを入れた300ml三口フラスコに、ステアリルメタクリレート30g、モノマー[M−1]20g、メルカプトエタノール0.57g(7.4mmol),ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)169.2mg(0.735mmol),DMAc 93.6gの混合溶液を窒素雰囲気下、80℃で2.5時間かけて滴下し、さらに2.5時間反応後、90℃に昇温し2時間反応した。この反応液に、2−イソシアナトエチルメタクリレート1.26g(8.1mmol)を加え、60℃5時間反応し、水で再沈、真空乾燥して[マクロモノマー2]を46g得た。
ジメチルアセトアミド(DMAc)46.6gを入れた500ml三口フラスコに、メチルメタクリレート70g,ブチルメタクリレート20g,[マクロモノマー2] 10g、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)3.88g,DMAc 186.4gの混合溶液を窒素雰囲気下、80℃で2.5時間かけて滴下し、さらに2.5時間反応後、90℃に昇温し2時間反応した。この反応液を水で再沈、真空乾燥してグラフトポリマー[GP−2]を89g得た。質量平均分子量Mwは、58000であり、多分散度(質量平均分子量/数平均分子量)は、3.5であった。
2−ブロモプロピオン酸メチル、CuBr、及び、N,N,N’,N”,N'''−ペン
タメチレンジエチレントリアミンを開始剤とし、メタクリル酸ステアリルを、窒素下で重合することにより、メタクリル酸ステアリルのホモポリマー[HP−1]を得た。ポリマー[HP−1]は、主鎖末端にブロモ基を有するので、CuBr、及び、N,N,N’
,N”,N'''−ペンタメチレンジエチレントリアミン存在下で重合可能であり、さらに
、MMAと重合させ、さらにN,N−ジメチルアミノエチルメタクリレートと重合させることにより、ブロックポリマー[BP−1]を得た。質量平均分子量は47000、多分散度(質量平均分子量/数平均分子量)は、1.5であった。
2−ブロモプロピオン酸メチル、CuBr、及び、N,N,N’,N”,N'''−ペンタメチレンジエチレントリアミンを開始剤とし、メタクリル酸ドデシルのホモポリマー[HP−2]を得た。ポリマー[HP−2]は、主鎖末端にブロモ基を有するので、CuBr、及び、N,N,N’,N”,N'''−ペンタメチレンジエチレントリアミン存在下で重合可能であり、さらに、MMAと重合させ、さらにN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレートと重合させることにより、ブロックポリマー[BP−2]を得た。質量平均分子量Mwは51000、多分散度(質量平均分子量/数平均分子量)は、1.6であった。
1−メトキシ2−プロパノール(MFG)46.6gを入れた500ml三口フラスコに、メチルメタクリレート50g( 0.499mol),ブチルメタクリレート30g(0.211mol),ジメチルアミノエチルメタクリレート20g(0.127mol)、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)(V−601)3.85g(16.7mmol),MFG 186.4gの混合溶液を窒素雰囲気下、80℃で2.5時間かけて滴下し、さらに2.5時間反応後、90℃に昇温し2時間反応した。この反応液を水で再沈、真空乾燥して比較ポリマー[AP−1]を96g得た。質量平均分子量Mwは、25000であり、多分散度(質量平均分子量/数平均分子量)は、1.8であった。
分散剤[BZ−2]は、メタクリル酸ステアリルを、2−メルカプトエタノール存在下ラジカル重合させ、さらに、メタクリル酸無水物と反応させることにより末端にメタクリロイル基を有するメタクリル酸ステアリルのポリマー(質量平均分子量は7,600であった)を得た後、これをスチレンとラジカル重合させることにより得た。質量平均分子量は、110,000であった。
<インク組成物[EC−1]の作成>
シアン顔料10g、被覆剤ポリマー[GP−1]20gを、入江商会(株)製卓上型ニーダーPBV−0.1に入れ、ヒーター温度を100℃に設定し2時間加熱混合した。得られた混合物30gをトリオサイエンス(株)製トリオブレンダーにて粗粉砕し、さらに協立理工(株)製SK−M10型サンプルミルにて微粉砕した。得られた微粉砕物30gを、分散剤[BZ−2]7.5g、アイソパーG75g、および直径約3.0mmのガラスビーズと共に、東洋精機製作所(株)製ペイントシェーカーにて予備分散した。ガラスビーズを除去した後、直径約0.6mmのジルコニアセラミックビーズと共に、シンマルエンタープライゼズ(株)製TypeKDLダイノミルにて、内温を25℃に保ちながら5時間、引き続き45℃で5時間、2,000rpmの回転数で分散(粒子化)した。得られた分散液からジルコニアセラミックビーズを除去し、アイソパーG316gと荷電調整剤[CT−1]0.6gを加え、インク組成物[EC−1]を得た。
使用素材として、被覆剤[GP−1]をそれぞれ[GP−2]、[BP−1]、[BP−2]に変えた以外は、まったく同素材にて、同様な方法にてインク[EC−2〜4]を作成し、実施例1と同様にしてインクジェット記録/画像評価並びに、荷電評価を実施した。結果を表1に示す。
実施例1の被覆剤[GP−1]を比較ポリマー[AP―1]に変えた以外は実施例1と同様にして、インク組成物[RC−1]を作成し、実施例1と同様にしてインクジェット記録/画像評価並びに、荷電評価を実施した。結果を表1に示す。
実施例1の被覆剤[GP−1]を比較ポリマー、Aldrich社製ポリメチルメタクリレート(Mw:15000)[AP―2]に変えた以外は実施例1と同様にして、インク組成物[RC−2]を作成し、実施例1と同様にしてインクジェット記録/画像評価並びに、荷電評価を実施した。結果を表1に示す。
得られたインク組成物を、図1〜3に示すインクジェット記録装置のインクタンクに充填した。ここでは吐出ヘッドとして図2に示すタイプの150dpi(チャンネル密度50dpiの3列千鳥配置)、833チャンネルヘッドを使用し、また定着手段として1kWのヒータを内蔵したシリコンゴム性ヒートローラを使用した。インク温度管理手段として投げ込みヒータと攪拌羽をインクタンク内に設け、インク温度は30℃に設定し、攪拌羽を30rpmで回転しながらサーモスタットで温度コントロールした。ここで攪拌羽は沈澱・凝集防止用の攪拌手段としても使用した。またインク流路を一部透明とし、それを挟んでLED発光素子と光検知素子を配置し、その出力シグナルによりインクの希釈液(アイソパーG)あるいは濃縮インク(上記インク組成物の固形分濃度を2倍に調整したもの)投入による濃度管理を行った。被記録媒体としてオフセット印刷用微コート紙を使用した。エアーポンプ吸引により被記録媒体表面の埃除去を行った後、吐出ヘッドを画像形成位置まで被記録媒体に近づけ、記録すべき画像データを画像データ演算制御部に伝送し、搬送ベルトの回転により被記録媒体を搬送させながら吐出ヘッドを逐次移動しながらインク組成物を吐出して2400dpiの描画解像力で画像を形成した。搬送ベルトとして、金属ベルトとポリイミドフィルムを張り合わせたものを使用し、このベルトの片端付近に搬送方向に沿ってライン状のマーカーを配置し、これを搬送ベルト位置検知手段で光学的に読みとり、位置制御手段を駆動して画像形成を行った。この際、光学的ギャップ検出装置による出力により吐出ヘッドと記録媒体の距離は0.5mmに保った。また吐出の際には被記録媒体の表面電位を−1.5kVとしておき、吐出をおこなう際には+500Vのパルス電圧を印加し(パルス巾50μsec)、15kHzの駆動周波数で画像形成を行った。
得られたグレースケール画像記録物(印刷物)の、筋ムラ、インクのにじみの程度を評価した。
インク組成物の荷電量は、前記のLCRメーター及び液体用電極(川口電機製作所(株)社製LP−05型)を使用し、印加電圧5V、周波数1kHzの条件で測定した比電導度より求め、荷電粒子の電導度(荷電量)は、インク組成物の全体の比電導度から、インク組成物を遠心分離器にかけた上澄みの比電導度を差し引いて求めた。また遠心分離は、小型高速冷却遠心機(トミー精工(株)社製SRX−201)を使用し、回転速度14500rpm、温度23°Cの条件で30分間行ったものである。
荷電粒子の荷電発生効率(%)=(荷電粒子の荷電量Q1/インク組成物の荷電量Q2)×100
描画画像の滲みの程度を目視評価
◎ 滲みなし
△ 若干滲み発生
× 滲み発生
P 被記録媒体
Q インク流
R 荷電粒子
1 インクジェット記録装置
2 吐出ヘッド
3 インク循環系
4 ヘッドドライバ
5 位置制御手段
6A〜6C 搬送ベルト張架ローラ
7 搬送ベルト
8 搬送ベルト位置検知手段
9 静電吸着手段
10 除電手段
11 力学的手段
12 フィードローラ
13 ガイド
14 画像定着手段
15 ガイド
16 被記録媒体位置検知手段
17 排出ファン
18 溶媒蒸気吸着材
38 インクガイド
40 支持棒部
42 インクメニスカス
44 絶縁層
46 第1吐出電極
48 絶縁層
50 ガード電極
52 絶縁層
56 第2吐出電極
58 絶縁層
62 浮遊導電板
64 被覆膜
66 絶縁部材
70 インクジェットヘッド
72 インク流路
74 基板
75、75A、75B 開口
76、76A、76B 吐出部
78 吐出部
Claims (2)
- 分散媒と、色材及び被覆剤を少なくとも含む荷電粒子とを含有するインクジェット記録用インク組成物において、該被覆剤が一般式(I)又は(II)で表される繰り返し単位を少なくとも含有するポリマーセグメントを含むグラフトポリマー又はブロックポリマーを少なくとも1種含有することを特徴とするインクジェット記録用インク組成物。
- 請求項1記載のインク組成物を用いて、静電界を利用したインクジェット記録方式によりインク滴を飛翔させることを特徴とするインクジェット記録方法。
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