JP2006078424A - 走査電子顕微装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 走査電子顕微鏡による試料観察に引き続いてＸ線分析を実行する場合に、試料の位置がＸ線を効率良く取り込める位置から外れていることでＸ線分析が失敗してしまうことを回避する。
【解決手段】 ＳＥＭの試料観察が終了して（Ｓ１）Ｘ線分析が開始されると（Ｓ２、Ｓ３）、合焦状態となっている対物レンズの励磁電流に基づいて試料観察終了時の試料位置を検知し、その位置がＸ線分析に適切な位置であるか否かを判定する（Ｓ４）。適切でない場合にはＸ線分析を中断し、警告メッセージを表示する（Ｓ６、Ｓ７）。この警告に対してオペレータが自動調整を選択すると（Ｓ８）、現在の試料位置と目標位置との差に基づいて試料ステージを自動的に移動させ（Ｓ９、Ｓ１０）、Ｘ線分析を再開する。したがって、試料位置が適切でない状態でＸ線分析が行われてしまうことを防止できる。
【選択図】 図２

Description

本発明は、走査電子顕微部による試料像の観察とＸ線分析部による試料の組成分析とを行えるようにした走査電子顕微装置に関する。

一般的な走査電子顕微鏡では、微小径に集束させた電子線を試料に照射し、試料上の所定の範囲内でその電子線の照射位置を走査する。そして、電子線の照射位置から発生した２次電子や反射電子を検出して、その検出信号に基づいて上記走査に対応した試料表面の画像を作成して表示部の画面上に表示する。また、最近は、こうした走査電子顕微鏡にエネルギー分散型Ｘ線分析装置を組み込むことで、試料上の所定領域のＸ線分析を可能とした装置も開発されている（例えば特許文献１など参照）。こうした走査電子顕微装置によれば、試料上の微小領域の観察からその試料の組成分析までを効率良く行うことができるという利点がある。

図３はこうした一般的な走査電子顕微装置の要部の概略構成図である。電子銃１から放出された励起線としての電子線は、偏向コイル２により形成される磁場によって二次元的に曲げられ、対物レンズ３によって集束されて試料４の表面に照射される。試料４は図示しない試料ステージ上に載置されており、Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸の３軸方向に移動可能となっている。電子線の照射によって試料４からは２次電子や反射電子が発生し、これら電子は電子検出器５により検出される。この電子検出器５の検出信号は図示しない画像信号処理部に送られ、画像信号処理部は、偏向コイル２により電子線が走査されたときの検出信号に基づいて試料４に関する画像を作成する。

一方、上述したように試料４に微小径の電子線が照射されたとき、その照射位置及び近傍からは試料４に含まれる元素に特有の波長の固有Ｘ線が放出される。そこで、この固有Ｘ線をエネルギー分散型のＸ線分析部６に導入し、エネルギー（つまり波長）に応じた値を検出する。偏向コイル２により電子線が走査されたときの検出値に基づいて、例えば試料４の所定範囲の元素分布を得ることができる。

上記構成の装置では、走査顕微鏡による試料観察時にオペレータは試料ステージをＺ軸方向に移動させ、試料の観察を行いたい条件に応じて、対物レンズ３と試料４との間の距離を所定範囲内で任意に設定することができる。その範囲内で試料４がどの位置に移動しても（例えば図３中で試料４がＳ１、Ｓ２のいずれの位置に在っても）、対物レンズ３に供給する励磁電流を調整することにより合焦を行い、明瞭な試料像を得ることが可能である。つまり、試料観察時にはＺ軸方向における試料位置の制約は殆どない。

これに対し、Ｘ線分析部６へ固有Ｘ線を最も効率良く取り込むことができる試料位置は、そのＸ線分析部６の取付位置に依存しており、基本的には或る１点のみ、つまり図３中にＳ１で示す位置のみである。そのため、走査電子顕微鏡により試料４の観察を行った後に引き続いてＸ線分析を実行しようとした場合、試料４がＸ線分析のための最適位置Ｓ１に存在しないことがよくある。その場合には必ずしもＸ線分析ができないわけではないが、Ｘ線分析部６へのＸ線の取り込み効率が下がるため、正確な分析が行えないことになる。そのため、通常は、試料を適切な位置に移動させて再度Ｘ線分析を実行することが必要になる。また、Ｘ線分析を開始した後にＸ線が検出できていない又はＸ線の検出感度が極めて低いことにオペレータが気付いたとしても、そうしたＸ線の感度低下の原因は様々であるため、試料位置が適切でないことを認識するまでに時間が掛かることがある。そうした場合には、分析作業は一層非効率的になる。

特開2003-197143号公報

本発明はかかる課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、走査電子顕微部による試料観察に引き続いてＸ線分析を行う際のＸ線分析の失敗を未然に防止し、こうした分析作業の効率を向上させることができる走査電子顕微装置を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、電子線を集束するレンズ系を含み、集束した電子線を試料に照射してそれに応じて試料から得られる電子を検出して試料像を形成する走査電子顕微部と、前記電子線の照射に応じて試料から発生したＸ線を検出することにより組成分析を行うＸ線分析部と、を具備する走査電子顕微装置において、
a)前記レンズ系と試料との離間距離を変化させるように試料の位置を移動させるための試料移動手段と、
b)前記Ｘ線分析部による分析実行の当初に試料の位置を検知する位置検知手段と、
c)該位置検知手段により検知された試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内であるか否かを判定する位置判定手段と、
d)該位置判定手段により試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内でないと判定されたときにはＸ線分析の実行を中断し、他方、試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内であると判定されたときにＸ線分析を実行する制御手段と、
e)試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内でないと判定されたときにオペレータに報知を行う報知手段と、
を備えることを特徴としている。

本発明に係る走査電子顕微装置では、分析の手順としてオペレータはまず試料移動手段により試料の位置を適宜調節して走査電子顕微部による試料観察を実行し、その後にＸ線分析の開始を指示する。Ｘ線分析部によるＸ線分析が開始されると、まず位置検知手段がその時点での、つまり走査電子顕微観察の終了時点での試料の位置を検知する。位置判定手段は、検知された現在の試料位置が予め設定されている所定位置又はその所定位置を中心に適宜定められた近傍の範囲内に収まっているか否かを判定する。この所定位置は、電子線の照射に対応して試料から放出される固有Ｘ線が最も効率良くＸ線分析部に取り込まれるように定められた位置であって、基本的にはその装置の構成に依存する。したがって、通常は、本装置を出荷する時点でメーカが設定しておくことができる。

現在の試料位置が上記所定位置又はその近傍の範囲内にある場合にはそのままＸ線分析を行うことが可能であるから、制御手段はそのまま継続してＸ線分析を実行するようにＸ線分析部を制御する。これに対し、現在の試料位置が上記所定位置又はその近傍の範囲を逸脱している場合には、Ｘ線分析で信頼に足る結果を得ることが難しい。そこで制御手段はＸ線分析を中断させ、報知手段によりオペレータに報知を行う。報知手段は、表示による視覚的な報知、警告音等による聴覚的報知、或いはその両者の併用などとすることができる。

オペレータは上記報知によってＸ線分析を行うのに現在の試料位置が適切でないことを認識し、試料移動手段により試料を適宜移動させることで試料が所定位置又はその近傍に来るように調整することができる。オペレータが手動でそうした調整を行う場合には、調整の終了後にオペレータの操作によりＸ線分析の再開を指示するようにしておけばよい。

このように本発明に係る走査電子顕微装置によれば、走査電子顕微部による試料観察に引き続いてＸ線分析を行おうとする際に、実際にＸ線分析を実行する前に試料位置が適切でないことを知ることができるので、分析の失敗を未然に防止することができ、無駄な分析を行うことがない。それによって、分析作業を効率良く行うことができる。また、走査電子顕微鏡を用いた分析に不慣れなオペレータであっても、試料位置がＸ線分析に適切でないことがすぐに分かるので、分析の失敗の原因の究明に時間を要することもなくなる。

また、より好ましい構成として、本発明に係る走査電子顕微装置は、前記報知手段による報知に応じてオペレータによる所定の操作を受けたとき、前記位置検知手段により検知された現在の試料位置と前記所定位置との差に基づいて前記試料移動手段を作動させることにより、試料位置を自動的に調整する移動制御手段をさらに備える構成とするとよい。

この構成によれば、上述したようにオペレータ自身の手動操作により試料をＸ線分析に適した所定位置又はその近傍まで移動させるのではなく、オペレータは単に自動調整の実行の指示を行うだけで、移動制御手段が試料移動手段を作動させることにより、Ｘ線分析に適切な位置に試料が設定される。したがって、オペレータの作業を一層軽減することができ、しかも、試料がＸ線分析に適した位置に確実に設定されるので、Ｘ線分析の失敗をさらに減らすことができる。

以下、本発明の一実施例である走査電子顕微装置について図面を参照して説明する。図１は本実施例による走査電子顕微装置の要部の構成図である。既に説明した図３と同一の構成要素には同一符号を付して説明を省略する。

図１において、試料４を上に載置する試料ステージ７はモータ９の駆動力によりガイド８に沿ってＺ軸方向に移動可能となっている。モータ９の動作は、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）１４に機能的に含まれる中央制御部１５の統括的な制御の下に、試料ステージ制御部１０により制御される。Ｘ線分析部６で得られる検出値はＰＣ１４に機能的に含まれるデータ処理部１７に送られ、データ処理部１７で検出値に基づいた元素の同定処理や定量処理などが実行される。電子検出器５の検出信号は画像信号処理部１３に入力され、画像信号処理部１３で試料４上の所定範囲の走査画像が形成され、その画像データがＰＣ１４に送られる。また、対物レンズ制御部１１は対物レンズ３へ供給する励磁電流を制御することで試料４に照射される電子線の径を調整し、例えば走査画像の合焦を達成する。Ｘ線分析制御部１２は中央制御部１５の指示の下に、Ｘ線分析部６の動作を制御する。

この実施例の走査電子顕微装置では、試料ステージ７上に載置された試料４の表面と対物レンズ３の下面との間隔（これを作動距離という）がＤａであるときに、試料４から放出された固有Ｘ線が最も効率良くＸ線分析部６に導入されるように構成されている。作動距離ＤａはＸ線分析部６の取付位置（具体的にはＸ線を取り込むＸ線収束レンズの取付角度など）など装置の構成に依存するから、予め計算により求めておくことができる。そこで、本装置を製造した時点でメーカ側において作動距離Ｄａ（本発明における所定位置に相当）を算出して、記憶部１６に格納しておくものとする。なお、Ｘ線分析部６の取付位置の変更等が可能である場合には、記憶部１６のデータは書き換え可能としておくととよい。また、このデータはＰＣ１４の内部ではなく、例えばＸ線分析制御部１２等の回路の内部に記憶させておいてもよい。

次に、上記構成の走査電子顕微装置における特徴的な動作を図２を参照して説明する。図２は本装置を用いて試料観察の後に引き続いてＸ線分析を実行する場合の、作業手順及び装置の動作を示すフローチャートである。

まず、オペレータは走査電子顕微（ＳＥＭ）観察を行って試料４上の分析領域を決定する（ステップＳ１）。即ち、操作部１８で所定の操作を行うと、電子銃１から出射した電子線が試料４に照射され、さらに偏向コイル２により電子線の照射位置が所定の範囲で走査され、その際に試料４から出て来る２次電子等が電子検出器５に到達し、画像信号処理部１３はその検出信号に基づいて試料像を作成する。この試料像は表示部１９の画面上に表示される。オペレータが操作部１８で所定の操作を行うと試料ステージ制御部１０はモータ９を作動し、試料ステージ７をＺ軸方向に上下動させることで作動距離を変化させて、試料像の範囲を適宜設定する。また作動距離を変えると合焦がずれるが、対物レンズ制御部１１を介して対物レンズ３に流す励次電流を調整することにより、任意の試料位置における合焦を達成することができる。通常、試料観察の際には試料像を明瞭に表示させるから、試料がＺ軸方向にいずれの位置にある場合でも最終的には合焦状態に設定される。

走査電子顕微観察により分析領域が決まったならば、オペレータは操作部１８で所定の操作を行ってＸ線分析の開始を指示する（ステップＳ２）。この指示を受けて中央制御部１５はＸ線分析を開始する（ステップＳ３）。まず、中央制御部１５は対物レンズ制御部１１よりその時点での対物レンズ３の励磁電流の値を取得し、その値に基づいてその時点での対物レンズ３と試料４との間の作動距離を計算する。上述したようにその時点で合焦状態となっていれば、励磁電流の値に基づいた作動距離は、その時点での対物レンズ３の下面と試料４の表面との間の離間距離を正確に反映している筈である。いま、ここで、試料４が図１中のＳ２の位置にあって、作動距離がＤｂであるものとする。

次に、現在の作動距離Ｄｂを記憶部１６に格納されている作動距離Ｄａと比較し、現在の試料４の位置がＸ線分析に適合した位置の範囲にあるか否かを判定する（ステップＳ４）。具体的には、Ｘ線分析に最適な作動距離Ｄａに対して所定のマージンを見込んだ許容範囲を設定し、現在の作動距離Ｄｂがこの許容範囲に入るか否かを判定すればよい。現在の試料位置がＸ線分析に適合した範囲にある場合には、中央制御部１５はそのままＸ線分析を実行するようＸ線分析制御部１２へと指示を送り、それに応じてＸ線分析部６は試料から放出された固有Ｘ線の取り込みを開始する（ステップＳ５）。そして、試料４上の所定範囲内の固有Ｘ線の取り込みを終了して、これに基づく分析を行ったならば分析を終了する。

これに対し、ステップＳ４で現在の試料位置がＸ線分析に適合した範囲を逸脱していると判定された場合には、適切なＸ線分析を行うことができないから、中央制御部１５はＸ線分析を中断するようＸ線分析制御部１２に指示を送る（ステップＳ６）。したがって、Ｘ線分析部６は固有Ｘ線の取り込みを実行しない。さらに中央制御部１５は試料位置が適切でないことの警告メッセージを表示部１９に表示させる（ステップＳ７）。この警告メッセージのウインド内には、試料位置の自動調整を行うか否かを指定するボタンが配置されており、該ボタンがクリック操作されたときに、中央制御部１５は試料位置の自動調整が必要であると認識する（ステップＳ８で「ＹＥＳ」）。

この場合に中央制御部１５は、現在の作動距離Ｄｂと記憶してある作動距離Ｄａとの差を計算し、その差をモータ９の制御量に換算してその換算情報を試料ステージ制御部１０に送る。試料ステージ制御部１０はその制御信号に応じてモータ９を駆動することにより、試料ステージ７を自動的に移動させる（ステップＳ１０）。試料ステージ７の移動終了後、ステップＳ３に戻り、Ｘ線分析を再開する。通常、上述したような試料ステージ７の自動的な移動動作によって試料位置はＸ線分析に適切な範囲に収まるから、ステップＳ３に戻った後にＳ４→Ｓ５と進む筈である。しかしながら、仮にこの時点でも試料位置が適切な範囲に収まっていない場合には、Ｘ線分析は中断されて再度警告メッセージが出されることになる。

ステップＳ８でオペレータにより試料位置の自動調整が不要である旨の選択が為された場合には、上述したような試料位置の自動調整処理は行わず、オペレータ自身が操作部１８で所定の操作を行うことにより試料ステージ７の位置を適宜調整する（ステップＳ１１）。このとき、オペレータの手動調整の参考に供するために、対物レンズ３の励磁電流に基づいて計算される作動距離が表示部１９に表示され、オペレータの操作により試料ステージ７が移動させる毎に作動距離の表示値が更新される。また、目標値となる作動距離Ｄａの値も同時に表示される。したがって、オペレータはその表示値を見ながら目標値となるように試料ステージ７の位置を調整すればよい。また、目標となる作動距離Ｄａと現時点での作動距離との差を表示し、その差がゼロ近傍になるように調整するようにしてもよい。いずれもしても、手動調整が終了した時点でステップＳ２に戻ってオペレータは再びＸ線分析開始の指示（又は手動調整の終了の指示）を行う。それによって、Ｘ線分析が再び行われる。

以上のようにして本実施例の走査電子顕微装置では、走査電子顕微観察に引き続いてＸ線分析を行う際に、試料のＺ軸方向の位置がＸ線分析に適切な範囲内であるか否かがチェックされ、適切でない場合にはオペレータが容易に認識できるように警告が出される。したがって、試料位置がＸ線分析に適切でない状態でＸ線分析が実行されてしまうことを防止することができる。また、警告が出された後にオペレータが自動調整を指示すれば、試料位置がＸ線分析に適切な状態になるように自動的に試料位置が調整される。したがって、オペレータは必ずしも手動操作で調整を行う必要がなく、オペレータの負担を軽減することができる。

なお、上記実施例は本発明の一実施例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜変形、修正、追加を行っても本願請求の範囲に包含されることは当然である。

本発明の一実施例による走査電子顕微装置の要部の構成図。 本実施例の走査電子顕微装置におけるＸ線分析時の手順及び動作を示すフローチャート。 Ｘ線分析部を備える走査電子顕微装置の要部の概略構成図。

符号の説明

１…電子銃
２…偏向コイル
３…対物レンズ
４…試料
５…電子検出器
６…Ｘ線分析部
７…試料ステージ
８…ガイド
９…モータ
１０…試料ステージ制御部
１１…対物レンズ制御部
１２…Ｘ線分析制御部
１３…画像信号処理部
１４…パーソナルコンピュータ（ＰＣ）
１５…中央制御部
１６…記憶部
１７…データ処理部
１８…操作部
１９…表示部

Claims (2)

1. 電子線を集束するレンズ系を含み、集束した電子線を試料に照射してそれに応じて試料から得られる電子を検出して試料像を形成する走査電子顕微部と、前記電子線の照射に応じて試料から発生したＸ線を検出することにより組成分析を行うＸ線分析部と、を具備する走査電子顕微装置において、
   a)前記レンズ系と試料との離間距離を変化させるように試料の位置を移動させるための試料移動手段と、
   b)前記Ｘ線分析部による分析実行の当初に試料の位置を検知する位置検知手段と、
   c)該位置検知手段により検知された試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内であるか否かを判定する位置判定手段と、
   d)該位置判定手段により試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内でないと判定されたときにはＸ線分析の実行を中断し、他方、試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内であると判定されたときにＸ線分析を実行する制御手段と、
   e)試料位置が所定位置又はその近傍の範囲内でないと判定されたときにオペレータに報知を行う報知手段と、
   を備えることを特徴とする走査電子顕微装置。
2. 前記報知手段による報知に応じてオペレータによる所定の操作を受けたとき、前記位置検知手段により検知された現在の試料位置と前記所定位置との差に基づいて前記試料移動手段を作動させることにより、試料位置を自動的に調整する移動制御手段をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の走査電子顕微装置。

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