JP2006078257A - 静電荷現像用トナー評価方法及び静電荷現像用トナー - Google Patents
静電荷現像用トナー評価方法及び静電荷現像用トナー Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006078257A JP2006078257A JP2004260941A JP2004260941A JP2006078257A JP 2006078257 A JP2006078257 A JP 2006078257A JP 2004260941 A JP2004260941 A JP 2004260941A JP 2004260941 A JP2004260941 A JP 2004260941A JP 2006078257 A JP2006078257 A JP 2006078257A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- toner
- conical rotor
- torque
- electrostatic charge
- developing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】 少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重を測定し、荷重に対するトルクの変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【選択図】 図1
Description
また、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が必要となっている。
本発明の目的は、流動性の精度の高い、個人差のない評価法を用いることにより、ドット再現性の良い高画質が安定して得られるトナーを作製し、安定した生産を提供することにある。
(1)「少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重を測定し、荷重に対するトルクの変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法」;
(2)「前記トナー粉体相を予め圧密手段により圧密状態にした後、円錐ロータを回転させながら圧密状態にしたトナー粉体相に侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重を測定し、荷重に対するトルクの変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴とする前記第(1)項に記載の静電荷現像用トナー評価方法」;
(3)「前記円錐ロータの頂角が20〜150°であることを特徴とする前記第(1)項に記載の静電荷現像用トナー評価方法」;
(4)「前記円錐ロータの表面に溝が切ってあることを特徴とする前記第(1)項に記載の静電荷現像用トナー評価方法」;
(5)「前記円錐ロータの回転数が0.1〜100rpmであることを特徴とする前記第(1)項に記載の静電荷現像用トナー評価方法」;
(6)「前記円錐ロータの侵入速度が0.5〜150mm/minであることを特徴とする前記第(1)項に記載の静電荷現像用トナー評価方法」;
(7)「前記トナー粉体相の空間率が0.4〜0.7であるようにして測定することを特徴とする前記第(1)項に記載の静電荷現像用トナー評価方法」;
(8)「容器中に収納され、少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体を、測定する前に該容器の下に設けた加振器により該トナー粉体の粉体相状態を安定化し、その後円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重との関係を測定することにより評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法」;
(9)「添加剤を混合する混合工程以降のトナーが頂角60°の円錐ロータを回転させながら20mm侵入させ、前記第(1)項乃至第(8)項のいずれかに記載のトナー評価方法で評価したときのトルクTと荷重Lの積T×Lが0.01〜7.5mNm・Nになるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー」;
(10)「添加剤を混合する混合工程以降のトナーが頂角60°の円錐ロータを回転させながら20mm侵入させたときのトルクTの値が0.1〜6.2mNmになるようにしたことを特徴とする前記第(9)項に記載の静電荷現像用トナー」;
(11)「少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤および/または離型剤を含んでいることを特徴とする前記第(9)項又は第(10)項に記載の静電荷現像用トナー」;
(12)「前記第(9)項乃至第(11)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする静電荷現像用トナー」;
(13)「平均粒径が4〜8μmであることを特徴とする前記第(9)項乃至第(12)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」;
(14)「重合法で製造されたものであることを特徴とする前記第(9)項乃至第(13)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」;
(15)「平均円形度が0.9〜0.99であることを特徴とする前記第(9)項乃至第(14)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」;
(16)「前記第(9)項乃至第(15)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする一成分現像方法」;
(17)「ドクターローラおよび/または供給ローラを用いることを特徴とする前記第(16)項に記載の一成分現像方法」;
(18)「前記第(9)項乃至第(15)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと粒径20〜70μmのキャリアを用いて現像することを特徴とする二成分現像方法」;
(19)「ACバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする前記第(16)項乃至第(18)項のいずれかに記載の現像方法」;
(20)「前記第(9)項乃至第(15)項のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ」;
(21)「前記第(1)項乃至第(8)項のいずれかに記載のトナーの流動性評価方法を用いて、トナー製造過程で評価を行ない、その評価に基づいてトナーを製造することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法」;
(22)「シャフトの先端に取付けられた円錐ロータと、該円錐ロータの回転時のトルクを測定するトルクメータと、該トルクメータを上下可能な昇降機と、トナー粉体中を移動する前記円錐ロータに発生する荷重を測定可能で、測定されるトナーを入れた容器を載置したロードセルと、前記円錐ロータの移動量または位置を、前記トルク測定と同時に検出するための位置検出器とを有することを特徴とする静電荷現像用トナー評価装置」。
以下に、本発明の詳細を説明する。
本発明は、少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体の流動性を、粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重を測定し、荷重に対するトルクの変化を測定することにより評価する評価方法およびそれを用いて評価したドット再現性の良い高画質の得られる静電荷現像用トナーに関するものである。
・円錐ロータの回転数:0.1〜100rpm
・円錐ロータの侵入速度:0.5〜150mm/min
円錐ロータの回転数が0.1rpmより小さい場合はトナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすいため、トルク測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。100rpmより大きい場合はトナーの飛び散り等が生じて、安定に測定できないので適していない。円錐ロータの侵入速度が0.5mm/minより遅い場合はトナー粉体相の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じるため測定には適していない。150mm/minより速い場合はトナー粉体相が圧密状態になりやすく、トナー粒子の変形等の影響が出てくるので、流動性評価には適していない。
図3に、本発明における円錐ロータの断面形状及び円錐頂角の変化の一例を示す。容器の材質については問わないが、粉体との帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものがよい。容器のサイズは重要であり、円錐ロータが回転しながら侵入するときに容器の壁の影響がでないように円錐ロータの直径に対して大き目の(直径)サイズを選択する必要がある。
[1]容器にトナーを充填する。
[2]トナー粉体相を加圧して、圧密状態作り出す。
[3]円錐ロータを回転させながら侵入させ、そのときのトルク、荷重を測定する
。
[4]円錐ロータがトナー表面層から予め設定した深さ迄侵入したところで、侵入
動作を止める。
[5]円錐ロータを引抜く動作を開始する。
[6]円錐ロータの先端がトナー粉体相表面から抜け、完全にフリーになった時点
(トナー相表面直上のセカンドポジション)で円錐ロータの引抜き動作を停止 し、回転も止める。
以上の[1]〜[6]の操作を繰返して、測定を行なう。連続的に行なってもよい。また、[3]の操作前に、円錐ロータのホームポジション(この例の場合には円錐ロータ上昇の最上位置)からトナー粉体相表面の直上位置(セカンドポジション)までの移動(この例では降下)させる近接段階〔2’〕を有することができ、その際本発明において必須ではないが所望により例えば、円錐ロータのホームポジションからセカンドポジションまで移動させる第1移動速度と、セカンドポジションから粉体相表面に接触した後粉体相中の最下位置(サードポジション)まで進入するまでの第2移動速度とを変える(例えば第2移動速度をより小さくする)ことができ、第2移動速度自体を種々変えることができる。さらに計測終了後に、円錐ロータをサードポジションからセカンドポジションに、またはホームポジションに、所望により選択的に戻す(この例では上昇させる)ように予めプログラムすることができ、かつ、その場合の戻り(この例の場合は上昇)速度を第1移動速度と同様な低速度又はより高速度に予め設定することができる。セカンドポジションのレベル、サードポジションのレベルは、種々変更することが可能であり、この例においてはそのような構成になっており、これにより、円錐ロータを、粉体相表面に接触するかしないかの調度侵入直前にある状態にまで、極めて正確なレベルにセットする時間がかかる面倒な操作をなくすることができ、また、急激な接触及び/又は侵入によるトナー粉体の一部舞い上り等の不所望な事態を回避することができる。
本測定法では、トナー粉体相の空間率が重要になるが、本発明における検討結果では空間率は、嵩密度0.4以上のとき安定して測定が可能であった。0.4未満では圧密状態の微妙な条件の違いがトルク、荷重に影響を及ぼし、安定した測定が困難であった。トナー粉体相の空間率の範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、0.4〜0.7であった。0.7より大きい場合にはトナーが飛散し、測定には適していない。しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではない。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等が挙げられる。
A群:エチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4ブテンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等が挙げられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキが挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等が挙げられる。
これらは1種または2種以上を使用することができる。
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では水を使用して分散させた。水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは2種類以上組み合わせて用いることができる。また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の2本ロール、バンバリーミキサーや連続式の2軸押出し機、連続式の1軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。この混合工程後のトナー粒子の流動性を本評価法を用いて評価する。この場合、抜き取り検査で、試料を試料容器に入れ、その試料容器を直接図1に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。円錐ロータの回転数は0.1〜100rpmとし、円錐ロータの侵入速度は0.5〜100mm/minとした。測定は、円錐ロータを回転させながら侵入させ、5mm以上の予め設定した侵入距離を経た後は侵入を止め、その後円錐ロータを引抜き、元の初期位置に戻す。この円錐ロータのトナー粉体相への侵入時のトルクおよび荷重を測定し、トナーの流動性を評価する。
トルク×荷重が小さい場合、流動性は良い。
トルク×荷重が大きい場合、流動性は悪い。
〔1〕非破壊検査である。
〔2〕試料をそのまま測定できる。
〔3〕短時間で測定できる。
〔4〕誰にでも簡単に測定できる。
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。例えば、混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでシャッターを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送する。その測定部の先端部はSUS等でできた容器になっており、そのまま本評価方法にて測定する。または、その容器を近くの別の場所にある本評価装置へ持っていき、試料ステージへのせて本評価方法にて測定する。測定し終わったトナーは、元の試料の中に戻す。評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。図6に本発明における評価装置を用いたトナー製造装置の一例を示す。また、これらの機能をもったトナー評価装置を単独に開発段階の評価装置として使うことも可能である。
流動性が良い場合→粉体相内を移動したときのトルク×荷重の値が小さい。
流動性が悪い場合→粉体相内を移動したときのトルク×荷重の値が大きい。
その結果から、ドット再現性が良いトナーは、以下のようなトルク−荷重特性を示すことが分かった。
〈1〉頂角60°の円錐ロータ侵入時(20mm侵入時)のトルク×荷重の値が0.01〜7.5mNm・Nである。
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び/又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び/又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのTgは40〜65℃、好ましくは45〜60℃である。その数平均分子量Mnは2500〜50000、好ましくは2500〜30000である。その重量平均分子量Mwは1万〜50万、好ましくは3万〜10万である。
また、一成分現像方式において、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラ状のブレードを設けた現像方式に、本トナーを用いることを特徴とする。また、図7のように供給ローラを用いる現像方式に採用してもよい。このような方式の場合には、感光体へのフィルミングだけではなく、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングが発生する。このため、トナー層が均一に形成できないばかりかトナー帯電が不均一になり、トナー電荷量も小さくなる。このため現像不良が生じる。しかし本発明のトナーを用いると、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる。図7に本発明における評価法を用いて作製したトナーを使用した現像装置の一例を示す。
本発明の無機微粉体としてはSi、Ti、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、In、Ga、Ni、Mn、W、Fe、Co、Zn、Cr、Mo、Cu、Ag、V、Zr等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素(シリカ)、二酸化チタン(チタニア)、アルミナの微粒子が好適に用いられる。さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
無機微粉体はトナーに対して0.1〜2重量%使用されるのが好ましい。0.1重量%未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、2重量%を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
なお、今回は、トナー組成、トナー作製法および混合条件を変化したトナーを作製し、トナー流動性を本評価法を用いて評価し、ドット再現性を画像のザラツキ感として5段階評価(ランク1:悪い→ランク5:良い)した。また、2万枚のランニング耐久試験をOPCを用いた複写機を用いて行ない、現像部でのブロッキング等のトナー搬送性の不具合点を評価した。不具合点のなかった場合を○、不具合点のあった場合を×として評価した。トナーの流動性は、本評価装置を用いて評価し、円錐ロータがトナー粉体相表面から20mm侵入したときのトルクと荷重の値を測定した。トナーは予め圧密状態(圧密荷重:1200g)にして空間率を測定し、トルクおよび荷重を測定した後、トルク×荷重の値を評価した。円錐ロータの評価条件は以下のようにした。
・円錐ロータの回転数:1rp
・円錐ロータの侵入速度:5mm/min
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
顔料 カーボンブラック 10部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 5部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃混練機回転数120rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
トナーバインダーの合成
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、イソフタル酸276部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧,230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。
次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート188部と2時間反応を行ない、イソシアネート含有プレポリマーIを得た。次いでプレポリマーI267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、重量平均分子量64000のウレア変性ポリエステルIを得た。上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、テレフタル酸276部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、ピーク分子量5000の変性されていないポリエステルAを得た。ウレア変性ポリエステルI200部と変性されていないポリエステルA800部を酢酸エチル/MEK(1/1)混合溶剤2000部に溶解、混合し、トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIを単離した。分析の結果Tgは62℃であった。
トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液 240部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度25cps) 20部
銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3) 4部
上記原材料をビーカー内で、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
イオン交換水 706部
ハイドロキシアパタイト10%懸濁液
(日本化学工業(株)製スーパタイト10) 294部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.2部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後60℃に昇温し、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し10分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、30℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は6.5μmであった。このトナー粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例5と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例5と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例5と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例5と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
顔料 カーボンブラック 10部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 2部
離型剤 カルナウバワックス 5部
添加剤 スチレンアクリル樹脂 3部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃回転数120rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。その結果、表1のようになった。
以上の結果から分かるように、トナー粉体相の本評価法による流動性評価値とドット再現性との間には強い相関関係が存在し、本評価法によりドット再現性を評価できることが分かる。
図5の結果から、ドット再現性の良く、安定した高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
{1}円錐ロータ侵入時のトルクTと荷重Lの積T×Lが0.01〜7.5mNm・Nである。
円錐ロータ侵入時のトルクTと荷重Lの積T×Lが0.01N未満では、トナーの帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、7.5mNm・Nより大きくなるとトナーの流動性が低下しドット再現性が悪くなる。
円錐ロータ侵入時のトルク値が0.1mNm未満では、トナーの流動性以外の帯電特性が悪くなり画質低下が生じ、6.2mNmより大きくなれば流動性が低下し、ドット再現性が悪くなった。
Claims (22)
- 少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体相中に円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重を測定し、荷重に対するトルクの変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
- 前記トナー粉体相を予め圧密手段により圧密状態にした後、円錐ロータを回転させながら圧密状態にしたトナー粉体相に侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重を測定し、荷重に対するトルクの変化を測定することによりトナーの流動性を評価することを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
- 前記円錐ロータの頂角が20〜150°であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
- 前記円錐ロータの表面に溝が切ってあることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
- 前記円錐ロータの回転数が0.1〜100rpmであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
- 前記円錐ロータの侵入速度が0.5〜150mm/minであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
- 前記トナー粉体相の空間率が0.4〜0.7であるようにして測定することを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー評価方法。
- 容器中に収納され、少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体を、測定する前に該容器の下に設けた加振器により該トナー粉体の粉体相状態を安定化し、その後円錐ロータを回転させながら侵入させ、円錐ロータが粉体相中を移動するときに発生するトルクおよび荷重との関係を測定することにより評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
- 添加剤を混合する混合工程以降のトナーが頂角60°の円錐ロータを回転させながら20mm侵入させ、請求項1乃至8のいずれかに記載のトナー評価方法で評価したときのトルクTと荷重Lの積T×Lが0.01〜7.5mNm・Nになるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー。
- 添加剤を混合する混合工程以降のトナーが頂角60°の円錐ロータを回転させながら20mm侵入させたときのトルクTの値が0.1〜6.2mNmになるようにしたことを特徴とする請求項9に記載の静電荷現像用トナー。
- 少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤および/または離型剤を含んでいることを特徴とする請求項9又は10に記載の静電荷現像用トナー。
- 請求項9乃至11のいずれかに記載の静電荷現像用トナーにおいて、トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする静電荷現像用トナー。
- 平均粒径が4〜8μmであることを特徴とする請求項9乃至12のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 重合法で製造されたものであることを特徴とする請求項9乃至13のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 平均円形度が0.9〜0.99であることを特徴とする請求項9乃至14のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 請求項9乃至15のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする一成分現像方法。
- ドクターローラおよび/または供給ローラを用いることを特徴とする請求項16に記載の一成分現像方法。
- 請求項9乃至15のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと粒径20〜70μmのキャリアを用いて現像することを特徴とする二成分現像方法。
- ACバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする請求項16乃至18のいずれかに記載の現像方法。
- 請求項9乃至15のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載のトナーの流動性評価方法を用いて、トナー製造過程で評価を行ない、その評価に基づいてトナーを製造することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
- シャフトの先端に取付けられた円錐ロータと、該円錐ロータの回転時のトルクを測定するトルクメータと、該トルクメータを上下可能な昇降機と、トナー粉体中を移動する前記円錐ロータに発生する荷重を測定可能で、測定されるトナーを入れた容器を載置したロードセルと、前記円錐ロータの移動量または位置を、前記トルク測定と同時に検出するための位置検出器とを有することを特徴とする静電荷現像用トナー評価装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004260941A JP2006078257A (ja) | 2004-09-08 | 2004-09-08 | 静電荷現像用トナー評価方法及び静電荷現像用トナー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004260941A JP2006078257A (ja) | 2004-09-08 | 2004-09-08 | 静電荷現像用トナー評価方法及び静電荷現像用トナー |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006078257A true JP2006078257A (ja) | 2006-03-23 |
Family
ID=36157850
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004260941A Pending JP2006078257A (ja) | 2004-09-08 | 2004-09-08 | 静電荷現像用トナー評価方法及び静電荷現像用トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2006078257A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008040434A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-02-21 | Ricoh Co Ltd | 静電荷現像用トナーおよび製造方法 |
EP1973004A1 (en) | 2007-03-19 | 2008-09-24 | Ricoh Company, Ltd. | Toner and process cartridge using the toner |
JP2009042580A (ja) * | 2007-08-10 | 2009-02-26 | Ricoh Co Ltd | 1成分現像装置、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
JP2009134108A (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-18 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置 |
JP2009133953A (ja) * | 2007-11-29 | 2009-06-18 | Ricoh Co Ltd | 画像形成用トナー |
JP2015505053A (ja) * | 2012-01-11 | 2015-02-16 | クヴァンテック アーゲー | ステントの表面特性を決定するための方法及び装置、並びに規定された表面特性を有するステント |
JP2016180738A (ja) * | 2015-03-25 | 2016-10-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 貯槽内貯留物のかさ比重測定装置およびかさ比重測定方法 |
-
2004
- 2004-09-08 JP JP2004260941A patent/JP2006078257A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008040434A (ja) * | 2006-08-10 | 2008-02-21 | Ricoh Co Ltd | 静電荷現像用トナーおよび製造方法 |
EP1973004A1 (en) | 2007-03-19 | 2008-09-24 | Ricoh Company, Ltd. | Toner and process cartridge using the toner |
JP2009042580A (ja) * | 2007-08-10 | 2009-02-26 | Ricoh Co Ltd | 1成分現像装置、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
JP2009133953A (ja) * | 2007-11-29 | 2009-06-18 | Ricoh Co Ltd | 画像形成用トナー |
JP2009134108A (ja) * | 2007-11-30 | 2009-06-18 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置 |
JP2015505053A (ja) * | 2012-01-11 | 2015-02-16 | クヴァンテック アーゲー | ステントの表面特性を決定するための方法及び装置、並びに規定された表面特性を有するステント |
JP2016180738A (ja) * | 2015-03-25 | 2016-10-13 | 住友金属鉱山株式会社 | 貯槽内貯留物のかさ比重測定装置およびかさ比重測定方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2006078257A (ja) | 静電荷現像用トナー評価方法及び静電荷現像用トナー | |
JP4024694B2 (ja) | 粉体評価装置及び静電荷現像用トナー | |
JP4357258B2 (ja) | 粉体評価装置 | |
JP2004157354A (ja) | 静電荷像現像用トナー、その流動性評価方法及び評価装置 | |
JP2004240100A (ja) | 電子写真用トナー、トナー評価方法及び現像方法 | |
JP4090024B2 (ja) | トナーの流動性評価方法、トナー、トナーの製造方法、1成分現像方法、2成分現像方法、トナーカートリッジ及びトナーの流動性評価装置 | |
JP2005292072A (ja) | 粉体の流動性評価装置、静電荷像現像用トナー及びその製造方法、現像方法、トナーカートリッジ並びにプロセスカートリッジ | |
JP2004279600A (ja) | 静電荷像現像用トナー及びそれの評価方法並びに現像方法 | |
JP4089889B2 (ja) | 粉体流動性評価装置 | |
JP4699922B2 (ja) | 静電荷現像用トナーの評価方法、評価装置および静電荷現像用トナーの製造方法 | |
JP4771889B2 (ja) | 静電荷現像用トナーおよび製造方法 | |
JP2006259140A (ja) | 静電荷現像用トナーの流動性評価方法、評価装置、それを利用して得られた静電荷現像用トナー、その製造方法、それを収容したカートリッジ容器およびそれを用いた現像方法 | |
JP4084705B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、その評価方法、現像方法、製造方法、カートリッジ及びそれらの装置 | |
JP4090025B2 (ja) | 粉体の流動性評価装置、静電荷像現像用トナー、画像形成方法及びトナーカートリッジ | |
JP2010091725A (ja) | 静電荷現像用トナー評価方法および評価装置 | |
JP2004177371A (ja) | 静電荷現像用トナー評価方法、トナー及び現像方法 | |
JP2004271826A (ja) | 静電荷像現像用トナー、トナー評価方法及び現像方法 | |
JP2006259149A (ja) | 静電荷現像用トナーの流動性評価方法、流動性評価装置、それを利用して得られた静電荷現像用トナー、それを収容したカートリッジ容器およびそれを用いた現像方法 | |
JP2007240945A (ja) | 静電荷現像用トナーの評価方法、静電荷現像用トナー、その製造方法、これを用いた現像方法、トナーカートリッジおよびプロセスカートリッジ | |
JP2004177850A (ja) | 粉体評価装置、静電荷現像用トナー及び現像方法 | |
JP2004037651A (ja) | 電子写真用トナー及び評価方法 | |
JP2005181816A (ja) | 粉体評価装置、静電荷現像用トナー、トナーの製造方法、現像方法並びにカートリッジ | |
JP2006017491A (ja) | 静電荷現像用トナー及び評価方法 | |
JP2005091695A (ja) | 静電荷像現像用トナー、現像装置、プロセスカートリッジ、画像形成装置、静電荷像現像用トナー評価方法、静電荷像現像用トナー評価装置及び静電荷像現像用トナー製造方法 | |
JP2005091133A (ja) | 粉体評価装置、静電荷現像用トナー及び画像形成装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070619 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080819 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080821 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081020 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20081113 |