JP2006017491A - 静電荷現像用トナー及び評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 粉体の流動性を、試料粉体相中に長い円柱状部材を設け、該粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定することにより少なくとも該粉体の流動性を評価することを特徴とする粉体の評価方法。
【選択図】 図1
Description
本方式は、短時間でトナー相をそのまま測定できるので、製造ラインの中にも導入でき、高画質が得られるトナーを安定して生産できる。
また、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が必要となっている。
また、第2群の本発明により、粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する装置において、圧密前に粉体相を攪拌する手段を備えることにより、粉体の流動性が精度良く、個人差の無い測定ができるようになり、クリーニング性が良く、高画質の得られるトナーの条件を精度良く規定し、良質なトナーを安定して生産できるという極めて優れた効果が発揮される。
さらに、第3群の本発明により、粉体相中に長い円柱状部材を設け、その円柱状部材が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力を測定する粉体評価装置において、粉体量を制御して圧密した後、その圧密した粉体相中を相対的に円柱状部材を移動させ、力を測定することにより、粉体の流動性が精度良く、個人差の無い測定ができるようになり、高画質の得られるトナーの条件を精度良く規定し、高画質の得られるトナーを安定して生産できるという極めて優れた効果が発揮される。
第1群の本発明は、少なくとも樹脂、顔料からなるトナー粉体のような粉体の流動性を、粉体相中に長い円柱状部材を設け、その円柱状部材が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力を測定することにより評価する評価方法およびそれを用いて評価した粉体に関し、例えばクリーニング性の良い高画質の得られる静電荷現像用トナーに関するものである。
また、第2群の本発明は、粉体相中に長い円柱状部材を設け、その円柱状部材が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力を測定することにより評価する評価装置、およびそれを用いて評価した粉体に関し、例えばクリーニング性の良い高画質の得られる静電荷現像用トナーに関するものである。
さらに、第3群の本発明は、粉体相中に長い円柱状部材を設け、その円柱状部材が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力を測定することにより評価する評価装置、およびそれを用いて評価した粉体、例えばクリーニング性の良い高画質の得られる静電荷現像用トナーに関するものである。
本発明によれば、長い円柱状部材は粉体相中に初めは停止させておき、動きはじめる際の条件も含めて駆動中の速度や加速度を変化させて測定を行なう。静的摩擦係数に匹敵する力、動的摩擦係数に匹敵する力とも測定することができる。
第2群の本発明に係る評価装置には、特に、攪拌手段が備付けられており、この装置を用いた粉体の評価においては装置圧密前の粉体相を攪拌した後、圧密し、その圧密した粉体相中を相対的に円柱状部材を移動させ、力を測定するものである。
また、第3群の本発明に係る評価装置には、特に、均一な圧密を実現するための粉体量を規制する手段が備え付けられており、この装置を用いた粉体の評価においては圧密条件を最適化して圧密した後、その圧密した粉体相中を相対的に円柱状部材を移動させ、力を測定するものである。
本発明における円柱状部材の表面形状はどんなものでも良く、表面に凹凸のあるものでも表面に凹凸のないものでも良い。但し、表面に凹凸のある円柱状部材の場合には、円柱状部材の移動方向による依存性が生じないように規則的な凹凸形状をもつようにする必要がある。
円柱状部材の材質は硬いものでも柔らかいものでも良い。例えば、溝の切ってある棒、Cu,Fe,SUSなどからできた線、これらのCu線などの周りを樹脂などで被覆したもの、ギターの金属弦のようにメタル線の周りに密にメタル線を巻き付けたもの、テグスやギター弦のように全てナイロンのような樹脂でできた線などがある。
円柱状部材の直径は0.1〜10mmのものが適している。円柱状部材の直径が0.1mmより小さいと粉体相との接触面積が小さいため、円柱状部材にかかる力が小さく、細かい流動性の違いを評価できない。逆に、円柱状部材の直径が10mmより大きい場合には、場所による粉体粒子と円柱状部材との間に働く力の分布が大きくなり、円柱状部材に働く力の正確な測定ができにくくなり、粉体流動性、例えばトナー流動性の評価には適していない。
円柱状部材の長さは、粉体相または円柱状部材が移動しても粉体相の中に円柱状部材が連続的に存在するような、充分な長さが必要である。
また、円柱状部材表面に溝が切ってある場合には、円柱状部材の材質面と粉体粒子、例えばトナー粒子との摩擦成分を測定するのではなく、トナー粒子とトナー粒子との摩擦成分を測定することが可能になる。そのためには、円柱状部材が相対的に粉体相の中を移動するとき、円柱状部材表面に切ってある溝の中に粉体粒子が入り込んできて、その入り込んだ粉体粒子例えばトナー粒子と周りの粉体粒子例えばトナー粒子との摩擦状態を測定するようにする必要がある。この溝の形状は問わないが、円柱状部材の材質面と粉体粒子との接触が小さくなるように工夫する必要がある。
一例を図3に示す。これは、円柱状部材の円周表面上に溝を切ったもので、その溝の断面が三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状をしている。この場合、円柱状部材材質面とトナー粒子のような粉体粒子との接触は、三角溝の山の先端部分のみとなる。ほとんどが溝に入り込んだ粉体粒子とその周辺の粉体粒子との接触となる。円柱状部材の材質は何でも良いが、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電性を帯びない材質が適している。この一例としては、SUS,Al,Cu,Au,Ag,黄銅等がある。
・円柱状部材の相対移動速度:0.1〜10mm/sec
・円柱状部材の相対移動加速度:0.001〜1mm/sec2
円柱状部材の相対移動速度が0.1mm/secより遅い場合は粉体相の微妙な状態の影響を受けやすいため、力測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。10mm/secより速い場合はトナーのような粉体の飛び散り、噴出し等が生じて、安定に測定できないので適していない。
円柱状部材の相対移動加速度が0.001mm/sec2より遅い場合は粉体相の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じるため測定には適していない。1mm/sec2より速い場合はトナーのような粉体粒子の飛び散り、噴出し等が生じて、粉体粒子と円柱状部材との接触状態が変化してしまい、流動性評価には適していない。
図1及び2に第1群の本発明の装置構成を示す。
円柱状の検出部材を粉体相としての例えばトナー相中に設け、その先端を力検出器であるロードセルに接続する。具体的には円柱状検出部材が線状のものである場合と棒状のものである場合で異なる。円柱状検出部材が線状のものの場合には、図1のようにガイドプーリーを用いてその端部にオモリ(分銅等)をつけて、円柱状検出部材をロードセルとの間でピーンと張った状態にする。そのとき、円柱状検出部材は粉体相の中央部を通過するように設定する。一方、円柱状検出部材が棒状のものの場合には図2のようになり、試料容器を挟んで両側にガイドプーリーを設け、その上に検出棒を載せる。このときも、円柱状検出部材(検出棒)はトナー粉体相の中央部を通過するように設定する。当然、円柱状検出部材は、試料容器側面の両側の適切な位置に開けてある孔を通して、位置の適正化を行なう。
オモリは検出部材をピーンと張るために必要となり、10〜500gが適している。検出部材が延性のものだと重い荷重の場合には検出部材が変化し安定した測定ができない場合がある。従来の図4、図7の場合も同様である。
試料容器側面の孔は、粉体漏れのないように円柱状検出部材の大きさに合せた孔である必要がある。しかし、その孔の大きさの許容度が小さい場合には、円柱状検出部部材と孔との間に接触状態が生じやすくなり、それが摩擦成分として力特性に反映されるので良くない。そのため、円柱状検出部材と孔との間に適切なギャップが必要である。
試料容器は試料ステージの上に載せて、その試料ステージを駆動ユニットにより、円柱状検出部材の配置方向と平行に駆動する。そのときの円柱状検出部材に働く力をロードセルにより検出する。試料ステージの移動量は位置検出器で測定し、移動量と力との関係を測定データとしてPC等で入手する。例えばトナーのような粉体の測定時には粉体を試料容器に入れ、ピストンを用いて粉体相に荷重を加えて粉体相を予め圧密した状態にして、試料ステージを駆動させ測定を行なう。そのとき、粉体相の圧密方向に対して試料ステージを垂直方向に移動させる。
試料容器の径は、10〜100mmが適しており、10mmより小さい場合には測定感度が充分に得られず、100mmを超えるとトナー量が多く必要となると共に圧密の均一化等に問題が生じ易い。従来の図4、図7の場合も同様である。
この構成は一例であり、粉体の入った試料容器を固定し、円柱状検出部材自身を移動させて、円柱状検出部材にかかる力を測定するなど他の構成でも良い。つまり、トナーのような粉体相と円柱状部材との間に発生する摩擦成分を測定する方法であるので、円柱状部材を固定して粉体相を移動させても良いし、逆に粉体相を固定して円柱状部材を移動させても良い。
また、円柱状部材の溝形状は同じ円柱状部材が何度でも造れるように、単純な凹凸形状をもつ方が良い。その一例を図3に示すが、三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状のもの(a)や、コイルを芯線の周りに巻き付けた凹凸形状のもの(b)、凹凸のない表面をもつもの(c)などがある。
容器の材質については問わないが、粉体との帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものが良い。容器のサイズは重要であり、トナーのような粉体相を圧密したときの圧密の均一性を増すために、粉体容器の直径を粉体相の厚みに対して大きくなるサイズを選択する必要がある。
(1)容器を試料ステージに載せる。
(2)円柱状部材を試料容器側面の孔を通してセットする。
(3)試料容器に一定量トナーを入れる。
(4)粉体相をピストンにより加圧して、圧密状態を作り出す。
(5)圧密させた状態で試料ステージを駆動させ、そのときの力を測定する。
(6)予め設定した距離迄移動したところで、移動動作を止める。
(7)試料ステージをスタート位置(最初のホームポジション)に戻す動作を行なう。
以上の(1)〜(7)の操作を繰返して、測定を行なう。試料ステージの移動を止めないで、一定の距離を往復駆動させて、力の変化を測定しても良い。
これら基本的事項は、第2の群の本発明及び第3の群の本発明にも適用できる。
図4に第2群の本発明の装置構成を示すが、第1群の本発明と同一の部分については重複説明するのを省略する。
第2群の本発明の装置は、攪拌ゾーン、圧密及び測定ゾーンから成る。攪拌ゾーンは、粉体を入れる容器、その容器を上下させる昇降ステージ、回転体としての攪拌羽根、攪拌羽根を回転する手段等から構成される。なお、本構成は一例であり、本発明を限定するものではない。本構成では、粉体を入れた試料容器を上昇させ、粉体相中に攪拌羽根を回転させながら侵入させ、粉体相を攪拌する。攪拌羽根はどんな形状でも良いが、図5に示すような粉体相を切るような形状が適している。攪拌羽根は、どんな材質でも良いが、粉体を切る攪拌羽根の表面性がスムーズである必要がある。そのため、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電による粉体付着がないようにする必要があり、導電性の材質が適している。この材質の一例としては、SUS,Al,Cu,Au,Ag,黄銅等がある。また、試料容器の下部に加振器を設けて、攪拌前および/または後に粉体相を振動させ粉体相を均一化するようにしても良い。
圧密および測定ゾーンは、円柱状の検出部材を粉体相中に設け、その先端を力検出器であるロードセルに接続する。具体的には円柱状検出部材が線状のものである場合と棒状のものである場合で異なる。円柱状検出部材が線状のものの場合には、図1のようにガイドプーリーを用いてその端部にオモリ(分銅等)をつけて、円柱状検出部材をロードセルとの間でピーンと張った状態にする。そのとき、円柱状検出部材は粉体相の中央部を通過するように設定する。一方、円柱状検出部材が棒状のものの場合には図6のようになり、試料容器を挟んで両側にガイドプーリーを設け、その上に検出棒を載せる。このときも、円柱状検出部材(検出棒)は粉体相の中央部を通過するように設定する。当然、円柱状検出部材は、試料容器側面の両側の適切な位置に開けてある孔を通して、位置の適正化を行なう。
この構成は一例であり、粉体の入った試料容器を固定し、円柱状検出部材自身を移動させて、円柱状検出部材にかかる力を測定するなど他の構成でも良い。つまり、粉体相と円柱状部材との間に発生する摩擦成分を測定する方法であるので、円柱状部材を固定して粉体相を移動させても良いし、逆に粉体相を固定して円柱状部材を移動させても良い。
第2群の本発明における測定モードは、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
(1)容器に粉体を充填する。
(2)粉体相を攪拌し、粉体相を初期化する。
(3)円柱状部材を試料容器側面の孔を通してセットする。
(4)粉体相をピストンにより加圧して、圧密状態を作り出す。
(5)圧密させた状態で試料ステージを駆動させ、そのときの力を測定する。
(6)予め設定した距離迄移動したところで、移動動作を止める。
(7)試料ステージをスタート位置(最初のホームポジション)に戻す動作を行なう。
以上の(1)〜(7)の操作を繰返して、測定を行なう。試料ステージの移動を止めないで、一定の距離を往復駆動させて、力の変化を測定しても良い。
図7に第3群の本発明の装置構成を示すが、第1群の本発明、第2群の本発明と同一の部分については重複説明するのを省略する。
第3群の本発明の装置は、攪拌ゾーン、圧密及び測定ゾーンから成る。規制ゾーン、圧密ゾーン及び測定ゾーンから成る。本構成では規制ゾーンと圧密ゾーンは回転させて正面にくるようにして、作動させる。本図面では規制ゾーンが正面に、圧密ゾーンが背面に位置している。規制ゾーンは、粉体を入れる容器、規制部材を上下させる昇降ステージ、規制部材、規制部材を回転する手段等から構成される。なお、本構成は一例であり、本発明を限定するものではない。本構成では、規制部材を下降させ、粉体相表面に規制部材を回転させながら接触させ、粉体相の量を規制する。規制量は粉体相の圧密状態が均一になるようにするために、圧密前の粉体相の厚みdが試料容器の直径Dに対して次式を満足する条件にする。
D/10≦d≦D/3
圧密前の粉体相の厚みdがD/10より小さい場合には、粉体と検出部材との接触状態に壁(試料容器の底やピストンの表面)の影響が測定に現れ、正確な測定ができなくなり、dがD/3より大きい場合には圧密状態が不均一(特に粉体相の上層部と下層部で圧密状態が異なる)になり、測定の再現性に問題が生じた。規制部材はどんな形状でも良いが、図8に示すような余分な粉体相を除去できるような平面的な面をもつ形状が適している。平面上の奥に除去した粉体がこぼれないようについ立等を設けるようにしても良い。規制部材は、どんな材質でも良いが、粉体を規制する部材の表面はスムーズである必要がある。そのため、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電による粉体付着が無いようにする必要があり、導電性の材質が適している。この材質の一例としては、SUS,Al,Cu,Au,Ag,黄銅等がある。
圧密ゾーンは、容器の中の粉体を圧密するピストン、そのピストンに荷重を加えるおもり、そのピストンとおもりを上下させる昇降ステージ等から構成される。なお、本構成は一例であり、本発明を限定するものではない。勿論、ピストンやおもりを固定して、粉体の入った試料容器を上下させるようにしても良い。図9の構成では、粉体を入れた試料容器を固定し、ピストンとおもりを下降させ、圧密用のピストンを粉体に接触させ、さらに下降させてピストンにおもりの荷重が全てかかるようにおもりが支持板より浮いた状態になるようにし、一定時間放置する。そのときに、粉体相をピストンにより圧密した後の粉体相厚みdpが2〜30mmになるように圧密する。dpが2mmより小さい場合には粉体と検出部材との接触状態に壁(試料容器の底やピストンの表面)の影響が測定に現れ、正確な測定が出来なくなり、dpが30mmより大きい場合には試料容器を大きくして粉体量が多く必要となり、粉体と検出部材との接触状態のバラツキが大きくなる問題が生じた。その後、圧密したままの状態で粉体相中にある円柱状部材または粉体相を動かして、円柱状部材に発生する力を測定する。
具体的には、ピストンにより圧密した後の粉体相厚みdpに対して次式を満足する位置P(試料容器の底からの高さ方向位置)に円柱状部材があるように設定することが必要である。
dp/4≦P≦3dp/4
検出部材の高さ方向の位置Pがdp/4より低い場合には、検出部材または試料容器が動いたとき検出部材より下の粉体相が試料容器の底の影響を受け、正確な測定ができなくなる。検出部材の高さ方向の位置Pが3dp/4より高い場合には、検出部材または試料容器が動いたとき検出部材より上の粉体相がピストンの表面の影響を受け、正確な測定ができなくなる。また、円柱状検出部材が棒状のものの場合には図9のようになり、試料容器を挟んで両側にガイドプーリーを設け、その上に検出棒を載せる。このときも、円柱状検出部材(検出棒)は粉体相の中央部を通過するように設定する。この場合も、ピストンにより圧密した後の粉体相厚みdpに対して次式を満足する位置P(試料容器の底からの高さ方向位置)に円柱状部材があるように設定することが必要である。
dp/4≦P≦3dp/4
当然、円柱状検出部材は、試料容器側面の両側の適切な位置に開けてある孔を通して、位置の適正化を行なう。
試料容器側面の孔は、粉体漏れのないように円柱状検出部材の大きさに合せた孔である必要がある。しかし、その孔の大きさの許容度が小さい場合には、円柱状検出部部材と孔との間に接触状態が生じやすくなり、それが摩擦成分として力特性に反映されるので良くない。そのため、円柱状検出部材と孔との間に適切なギャップが必要である。
試料容器は試料ステージの上に載せて、その試料ステージを駆動ユニットにより、円柱状検出部材の配置方向と平行に駆動する。そのときの円柱状検出部材に働く力をロードセルにより検出する。試料ステージの移動量は位置検出器で測定し、移動量と力との関係を測定データとしてPC等で入手する。
この構成は一例であり、粉体の入った試料容器を固定し、円柱状検出部材自身を移動させて、円柱状検出部材にかかる力を測定するなど他の構成でも良い。つまり、粉体相と円柱状部材との間に発生する摩擦成分を測定する方法であるので、円柱状部材を固定して粉体相を移動させても良いし、逆に粉体相を固定して円柱状部材を移動させても良い。
(1)円柱状部材を試料容器側面の孔を通してセットする。
(2)容器に粉体を充填する。
(3)粉体相を規制部材により、適正な量にする。
(4)粉体相をピストンにより加圧して、圧密状態を作り出す。
(5)圧密させた状態で試料ステージを駆動させ、そのときの力を測定する。
(6)予め設定した距離迄移動したところで、移動動作を止める。
(7)試料ステージをスタート位置(最初のホームポジション)に戻す動作を行なう。
以上の(1)〜(7)の操作を繰返して、測定を行なう。試料ステージの移動を止めないで、一定の距離を往復駆動させて、力の変化を測定しても良い。
また、第3群の本発明の場合も、別の測定法としては、粉体相をピストンにより圧密した後、一定距離試料ステージを移動させて止め、さらに一定距離を移動させて止めるという動作を繰返し行ない(1回の動作でも良い)、そのときの力変化を測定する。
図1、図4、図7の場合と図2、図6、図9の場合とは検出部材が違うので、測定結果は異なるが、しかし、ガイドプーリーと検出部材との摩擦は非常に小さくする必要がある。その部分での摩擦が大きくなると、トナー粉体相と検出部材との間の摩擦の測定ができなくなる。
本評価法に用いるトナーは、高画質画像を実現するために、トナーの平均粒径が4〜8μmであることが必要である。本トナーの重量平均粒径は4〜8μmであり、さらに好ましくは5〜7μmである。重量平均粒径4μm未満では長期間の使用でのトナー飛散による機内の汚れ、低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすく、人体への影響も懸念される。また重量平均粒径が8μmを超える場合では100μm以下の微小スポットの解像度が充分でなく非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
A群:エチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4ブテンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等。
B群:マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
C群:グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の3価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の3価以上のカルボン酸等。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキが挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは1種または2種以上を使用することができる。
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の2本ロール、バンバリーミキサーや連続式の2軸押出し機、連続式の1軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。この混合工程後のトナー粒子の流動性を本評価法を用いて評価する。この場合、抜取り検査で、試料を試料容器に入れ、その試料容器を直接図1に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。円柱状部材の相対移動速度は0.1〜10mm/secとし、円柱状部材の相対移動加速度を0.001〜1mm/sec2とした。測定は、円柱状部材を固定し、試料ステージを5mm以上の予め設定した移動距離を駆動し、その後元の初期位置に戻す。このときの円柱状部材にかかる力を測定し、トナーの流動性を評価する。
力が小さい場合、流動性は良い。
力が大きい場合、流動性は悪い。
(1)非破壊検査である。
(2)試料をそのまま測定できる。
(3)短時間で測定できる。
(4)誰にでも簡単に測定できる。
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。例えば、混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでバルブを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送する。その測定部の先端部はSUS等でできた容器になっており、そのまま本評価方法にて測定する。または、その容器を近くの別の場所にある本評価装置へ持っていき、試料ステージへのせて本評価方法にて測定する。測定し終わったトナーは、元の試料の中に戻す。評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる(第1群の本発明の1例を示す図10、第2群の本発明の1例を示す図11、および第3群の本発明の1例を示す図12参照)。
トナーの場合、前述の通り本評価法での力の測定値は流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。今までの従来の評価法では、トナー間の違いは評価できるが、トナーの種類が違うと同じ土俵では評価できないという問題があった。しかし、本評価法で測定した値は、粉体特性としての力の値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じ土俵で評価できる値であり、非常に汎用的な評価値になる。
そのため、本発明の評価法では、以下のような関係で流動性を評価できる。
流動性が良い場合→粉体相内を移動したときの力が小さい。
流動性が悪い場合→粉体相内を移動したときの力が大きい。
トナーの混合状態は、混合工程での混合条件(仕込み量、回転数、混合時間等)によって変化する。そのため、流動性には混合条件が重要な役割を果たし、混合工程後の流動性の評価が重要となる。
円柱状部材(直径:0.16mmφ,ナイロン繊維)が相対的にトナー粉体相中を移動するときに、円柱状部材に発生する力の最大値が0.03〜0.5Nである。
混合工程後、250メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去し本発明のトナーを得る。
このようなトナーは、ドット再現性に優れている。
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び/又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び/又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのTgは40〜65℃、好ましくは45〜60℃である。その数平均分子量Mnは2500〜50000、好ましくは2500〜30000である。その重量平均分子量Mwは1万〜50万、好ましくは3万〜10万である。
これらの方式の場合にも、造粒後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合
工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
さらに二成分現像剤として使用する場合は、後述する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって二成分現像剤とする。
しかし本発明のトナーを用いると、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる。(図16参照。)
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の平均粒径は0.1〜1μmが好ましい。磁性体の含有量はトナー100重量部に対して、10から70重量部であることが好ましい。
本発明の無機微粉体としてはSi、Ti、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、In、Ga、Ni、Mn、W、Fe、Co、Zn、Cr、Mo、Cu、Ag、V、Zr等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素(シリカ)、二酸化チタン(チタニア)、アルミナの微粒子が好適に用いられる。
さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、p−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
無機微粉体はトナーに対して0.1〜2重量%使用されるのが好ましい。0.1重量%未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、2重量%を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
以下、第1群の本発明実施例を説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。
なお、今回は混合条件を変化したトナーを作製し、トナー流動性を本評価法を用いて評価し、クリーニング性をブレード通過後の感光体上の画像濃度で評価し、ドット再現性を画像のザラツキ感として5段階評価した。トナーの流動性は、以下の条件で測定し、円柱状部材がトナー粉体相を相対的に移動しているときの力を測定した。
・円柱状部材:ナイロン繊維(直径:0.16mmφ)
・円柱状部材の相対移動速度:0.7mm/sec
・円柱状部材の相対移動加速度:0.14mm/sec2
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
着色剤 銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)
3.5部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 5部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃混練機回転数120rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
<トナーバインダーの合成>
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、イソフタル酸276部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート188部と2時間反応を行ない、イソシアネート含有プレポリマーIを得た。次いでプレポリマーI267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、重量平均分子量64000のウレア変性ポリエステルIを得た。上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、テレフタル酸276部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、ピーク分子量5000の変性されていないポリエステルAを得た。ウレア変性ポリエステルIを200部と変性されていないポリエステルA800部を酢酸エチル/MEK(1/1)混合溶剤2000部に溶解、混合し、トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIを単離した。分析の結果Tgは62℃であった。
トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液 240部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度25cps) 20部
銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)
5部
上記原材料をビーカー内で、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
イオン交換水 706部
ハイドロキシアパタイト10%懸濁液(日本化学工業(株)製スーパタイト10)
294部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.2部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後60℃に昇温し、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し10分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、30℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は6.2μmであった。このトナー粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例5と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.2μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例5と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.2μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例5と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.2μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 2.0部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例5と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.2μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 800rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
顔料 カーボンブラック 10部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 2部
離型剤 ライスワックス 5部
添加剤 スチレンアクリル樹脂 3部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃回転数120rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.2μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.2μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.2μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 800rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価法により流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表1に示す。
以上の実施例1〜11、比較例1〜3の測定結果を表1に示す。また、表1のデータをグラフ化して、図13に示す。
また、表1から、本評価法による流動性評価値とドット再現性との間にも強い相関関係が存在し、本評価法によりドット再現性を評価できることが分かる。
図13および表1の結果から、ドット再現性およびクリーニング性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
円柱状部材(直径:0.16mmφ,ナイロン繊維)が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力(引抜力)の値が0.03〜0.5Nである。
力の値が0.03N未満では、トナーの流動性が良すぎるためにブレードの下をトナーが通過することが可能になり、クリーニング不良になり、画質低下が生じた。0.5Nより大きくなれば流動性が低下し、ドット再現性およびクリーニング性とも悪くなり、画質低下が生じた。
以下、第2群の本発明実施例を説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。
なお、今回は混合条件を変化したトナーを作製し、トナー流動性を本評価法を用いて評価し、クリーニング性をブレード通過後の感光体上の画像濃度で評価し、ドット再現性を画像のザラツキ感として5段階評価した。トナーの流動性は、以下の条件で測定し、円柱状部材がトナー粉体相を相対的に移動しているときの力を測定した。
・円柱状部材:ナイロン繊維(直径:0.16mmφ)
・円柱状部材の相対移動速度:0.7mm/sec
・円柱状部材の相対移動加速度:0.14mm/sec2
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
顔料 カーボンブラック 10部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 5部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃混練機回転数120rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例12と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例12と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例12と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例12と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
<トナーバインダーの合成>
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、イソフタル酸276部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート188部と2時間反応を行ない、イソシアネート含有プレポリマーIIを得た。次いでプレポリマーIIの267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、重量平均分子量64000のウレア変性ポリエステルIIを得た。上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、テレフタル酸276部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、ピーク分子量5000の変性されていないポリエステルBを得た。ウレア変性ポリエステルIIを200部と変性されていないポリエステルB800部を酢酸エチル/MEK(1/1)混合溶剤2000部に溶解、混合し、トナーバインダーIIの酢酸エチル/MEK溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIIを単離した。分析の結果Tgは62℃であった。
トナーバインダーIIの酢酸エチル/MEK溶液 240部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度25cps) 20部
銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)
5部
上記原材料をビーカー内で、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
イオン交換水 706部
ハイドロキシアパタイト10%懸濁液(日本化学工業(株)製スーパタイト10)
294部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.2部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後60℃に昇温し、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し10分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、30℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は6.5μmであった。このトナー粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例16と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例16と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例16と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例16と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 800rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
着色剤 銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)
3.5部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 2部
離型剤 ライスワックス 5部
添加剤 スチレンアクリル樹脂 3部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃回転数120rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例20と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
実施例20と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 800rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により流動性を測定した結果、表2のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表2に示す。
以上の実施例12〜22、比較例4〜6の測定結果を表2に示す。また、表2のデータをグラフ化して、図14に示す。
また、表2から、本評価装置による流動性評価値とドット再現性との間にも強い相関関係が存在し、本評価装置によりドット再現性を評価できることが分かる。
図14および表2の結果から、ドット再現性およびクリーニング性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
円柱状部材(直径:0.16mmφ,ナイロン繊維)が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力(引抜力)の値が0.03〜0.5Nである。
以下、第3群の本発明実施例を説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。
なお、今回は混合条件を変化したトナーを作製し、トナー流動性を本評価法を用いて評価し、クリーニング性をブレード通過後の感光体上の画像濃度で評価し、ドット再現性を画像のザラツキ感として5段階評価した。トナーの流動性は予め最適な規制および圧密条件(圧密前トナー相厚d=D/4、圧密後のトナー相厚dp=9〜10mm、検出部材の位置P=dp/2、D=45mm)で均一な圧密状態にし、トナー漏れおよび空間率を測定した後、以下の条件で測定し、円柱状部材がトナー粉体相を相対的に移動しているときの力を測定した。圧密時のトナー漏れは、トナー漏れの有無で評価した。
・円柱状部材:ナイロン繊維(直径:0.16mmφ)
・円柱状部材の相対移動速度:0.7mm/sec
・円柱状部材の相対移動加速度:0.14mm/sec2
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
顔料 銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)
5部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 5部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃混練機回転数100rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例23と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例23と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例23と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例23と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 スーパーミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
<トナーバインダーの合成>
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、イソフタル酸276部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート188部と2時間反応を行ない、イソシアネート含有プレポリマーIIIを得た。次いでプレポリマーIIIの267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、重量平均分子量64000のウレア変性ポリエステルIIIを得た。上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、テレフタル酸276部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、ピーク分子量5000の変性されていないポリエステルCを得た。ウレア変性ポリエステルIIIを200部と変性されていないポリエステルCの800部を酢酸エチル/MEK(1/1)混合溶剤2000部に溶解、混合し、トナーバインダーIIIの酢酸エチル/MEK溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIIIを単離した。分析の結果Tgは62℃であった。
トナーバインダーIIIの酢酸エチル/MEK溶液 240部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度25cps) 20部
銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)
5部
上記原材料をビーカー内で、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
イオン交換水 706部
ハイドロキシアパタイト10%懸濁液(日本化学工業(株)製スーパタイト10)
294部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.2部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後60℃に昇温し、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し10分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、30℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は6.3μmであった。このトナー粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例27と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.3μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1100rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例27と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.3μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例27と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.3μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例27と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6.3μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
樹脂 ポリエステル樹脂 100部
着色剤 カーボンブラック 10部
帯電制御剤 サルチル酸亜鉛塩 2部
離型剤 ライスワックス 5部
添加剤 スチレンアクリル樹脂 3部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃回転数100rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.2部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1000rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例31と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.5部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例31と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.8部
酸化チタン微粉末 0.3部
混合回転数 1200rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
実施例31と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が6μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤 シリカ微粉末 1.0部
混合回転数 700rpm
混合時間 120sec
混合機 Qミキサー
本トナーを作製した後、本評価装置により規制および圧密し、圧密状態(トナー漏れ、空間率)および流動性を測定した結果、表3のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表3に示す。
以上の実施例23〜33、比較例7〜9の測定結果を表3に示す。また、表3のデータをグラフ化して、図15に示す。
また、表3から、本評価装置による流動性評価値とドット再現性との間にも強い相関関係が存在し、本評価装置によりドット再現性を評価できることが分かる。
図15および表3の結果から、ドット再現性およびクリーニング性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
円柱状部材(直径:0.16mmφ,ナイロン繊維)が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力(引抜力)の値が0.03〜0.5Nである。
また、以上の条件のとき、2万枚のランニングをしたとき現像部でのブロッキング等のトナー搬送性の不具合点は生じなかった。また、表3から分かるように本装置では、圧密時のトナー漏れはなく安定した空間率を示した。
Claims (66)
- 粉体の流動性を、試料粉体相中に長い円柱状部材を設け、該粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定することにより少なくとも該粉体の流動性を評価することを特徴とする粉体の評価方法。
- 前記円柱状部材を前記粉体相中に設けた状態で粉体相を予め圧密手段により圧密状態にした後、粉体相または円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させ、円柱状部材に発生する力を測定することを特徴する請求項1に記載の粉体評価方法。
- 試料粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する粉体の評価方法であって、粉体相を攪拌する段階を含むことを特徴とする粉体の評価方法。
- 予め攪拌手段により前記粉体相を攪拌し、粉体相を圧密手段により圧密状態にし、円柱状部材を前記粉体相中に設けた状態で該粉体相または該円柱状部材を前記圧密の方向に対して垂直方向に移動させ、前記円柱状部材に発生する力を測定することを特徴する請求項3に記載の粉体評価方法。
- 前記粉体相の攪拌が回転式攪拌手段により行なわれ、該回転式攪拌手段の回転数が1〜50rpmであることを特徴とする請求項3に記載の粉体評価方法。
- 前記粉体相の攪拌が回転式攪拌手段により行なわれ、該回転式攪拌手段その粉体相中への侵入速度が1〜50mm/minであることを特徴とする請求項3に記載の粉体評価方法。
- 前記攪拌手段により試料粉体相の空間率が0.5〜0.8になることを特徴とする請求項4乃至6のいずれかに記載の粉体評価方法。
- ピストンを粉体を入れた試料容器中に押込んで、粉体相を圧密したときの粉体相の厚みdが試料容器の直径Dに対して次式を満足するように該粉体相を圧密し、圧密された試料粉体相中に長い円柱状部材を設け、該円柱状部材を前記粉体相中に設けた状態で該粉体相または該円柱状部材を移動させ、円柱状部材に発生する力を測定する各段階を有することを特徴とする粉体評価方法。
D/10≦d≦D/3 - 前記試料粉体相を前記ピストンによる圧密状態を保持したまま該粉体相中に前記円柱状部材を設けた状態で、該粉体相または該円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させ、該円柱状部材に発生する力を測定することを特徴とする請求項8に記載の粉体評価方法。
- 前記粉体相を前記ピストンにより圧密した後の粉体相厚みdpが2〜30mmになるように圧密することを特徴とする請求項8に記載の粉体評価方法。
- 前記ピストンにより圧密した後の粉体相厚みdpに対して次式を満足する位置P(試料容器の底からの高さ方向位置)に円柱状部材があるように圧密することを特徴する請求項8に記載の粉体評価方法。
dp/4≦P≦3dp/4 - 前記粉体が、少なくとも樹脂、顔料からなる静電荷現像用トナーであることを特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載の粉体評価方法。
- 円柱状部材の表面が規則的な凹凸形状をもつことを特徴する請求項1乃至12のいずれかに記載の粉体評価方法。
- 円柱状部材が溝を設けた棒または凹凸形状をもつ線からなることを特徴する請求項13に記載の粉体評価方法。
- 円柱状部材の直径が0.1〜10mmφであることを特徴とする請求項13に記載の粉体評価方法。
- 円柱状部材の相対移動速度が0.1〜10mm/secであることを特徴とする請求項13に記載の粉体評価方法。
- 円柱状部材の相対移動量が5〜50mmであることを特徴とする請求項13に記載の粉体評価方法。
- トナー粉体相に対して円柱状部材を相対的に1〜10回往復移動させることを特徴とする請求項13に記載の粉体評価方法。
- 円柱状部材の相対加速度が0.001〜1mm/sec2であることを特徴とする請求項13に記載の粉体評価方法。
- トナー粉体相の圧密化後の空間率が0.40〜0.70であるようにして測定することを特徴とする請求項14に記載の粉体評価方法。
- 請求項12に記載の評価方法を用いて、添加剤を混合する混合工程以降のトナーの円柱状部材(直径:0.16mmφ,ナイロン繊維)が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力の値が0.03〜0.5Nになるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー。
- 少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤および/または離型剤を含んでいることを特徴とする請求項21に記載の静電荷現像用トナー。
- トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする請求項21又は22に記載の静電荷現像用トナー。
- トナーの平均粒径が4〜8μmであることを特徴とする請求項21乃至23のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- トナーが重合法またはスプレードライ法で製造されたことを特徴とする請求項21乃至24のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- トナーの平均円形度が0.9〜0.99であることを特徴とする請求項21乃至25のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 請求項21乃至26のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする1成分現像方法。
- ドクターローラおよび/または供給ローラを用いることを特徴とする請求項27に記載の1成分現像方法。
- 請求項21乃至26のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと粒径20〜70μmのキャリアを用いて現像することを特徴とする2成分現像方法。
- ACバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする請求項27乃至29のいずれかに記載の現像方法。
- 請求項21乃至26のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ。
- 請求項12に記載の粉体の流動性評価方法を用いて、トナー製造過程で評価を行ない、その評価に基づいてトナーを製造することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
- 請求項12に記載の評価法を用いて、トナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価装置。
- 粉体の少なくとも流動性を評価する装置であって、試料粉体相中に設けられる長い円柱状部材と、該円柱状部材が該粉体相中に設けられた状態で該粉体相または円柱状部材を移動させる移動手段と、該粉体相または円柱状部材の移動中に円柱状部材に発生する力を測定する手段とを有することを特徴とする粉体評価装置。
- 前記粉体相中に前記円柱状部材が設けられた状態で粉体相を予め圧密状態にするための圧密手段を有し、前記移動手段が前記粉体相または円柱状部材を前記粉体相の圧密方向に対して垂直方向に移動させるものであることを特徴する請求項34に記載の粉体の評価装置。
- 粉体相を攪拌する攪拌手段と、円柱状部材を試料粉体相中に設けた状態で該粉体相または該円柱状部材を移動させる移動手段と、そのときに該円柱状部材に発生する力を測定する手段とを備えていることを特徴とする粉体評価装置。
- 前記移動手段は、圧密された前記粉体相中に前記円柱状部材が設けられた状態で、該粉体相または円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させるものであることを特徴する請求項36に記載の粉体評価装置。
- 前記攪拌手段は、回転数が少なくとも1〜50rpmに調節可能な回転式攪拌手段であることを特徴とする請求項36に記載の粉体評価装置。
- 前記攪拌手段は、前記試料粉体中へ侵入速度が1〜50mm/minの回転式攪拌手段であることを特徴とする請求項36に記載の粉体評価装置。
- 前記攪拌手段は、前記粉体相の空間率を0.5〜0.8にすることができるものであることを特徴とする請求項36に記載の粉体評価装置。
- 粉体を入れた試料容器中に押込まれて粉体相を、その厚みdが試料容器の直径Dに対して次式を満足するように圧密するピストンと、圧密された状態の試料粉体相中に設けられる長い円柱状部材と、該円柱状部材を前記粉体相中に設けた状態で該粉体相または該円柱状部材を移動させる移動手段と、該円柱状部材に発生する力を測定する測定手段を有することを特徴とする粉体評価装置。
D/10≦d≦D/3 - 前記移動手段は、試料粉体相をピストンによる圧密状態を保持したまま該粉体相中に前記円柱状部材を設けた状態で、該粉体相または該円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させるものであることを特徴とする請求項41に記載の粉体評価装置。
- 前記ピストンは、前記粉体相を圧密した後の該粉体相厚みdpが2〜30mmになるように該粉体相を圧密できるものであることを特徴とする請求項41に記載の粉体評価装置。
- 前記ピストンは、圧密した後の粉体相厚みdpに対して次式を満足する位置P(試料容器の底からの高さ方向位置)に前記円柱状部材が位置するように前記粉体相を圧密可能なものであることを特徴する請求項41に記載の粉体評価装置。
dp/4≦P≦3dp/4 - 前記粉体が、少なくとも樹脂、顔料からなる静電荷現像用トナーであることを特徴とする請求項34乃至44のいずれかに記載の粉体評価装置。
- 前記円柱状部材の表面が規則的な凹凸形状をもつことを特徴する請求項34乃至45のいずれかに記載の粉体評価装置。
- 前記円柱状部材が溝を設けた棒または凹凸形状をもつ線からなることを特徴する請求項46に記載の粉体評価装置。
- 円柱状部材の直径が0.1〜10mmφであることを特徴とする請求項46に記載の粉体評価装置。
- 前記円柱状部材の相対移動速度が0.1〜10mm/secであることを特徴とする請求項46に記載の粉体評価装置。
- 円柱状部材の相対移動量が5〜50mmであることを特徴とする請求項46に記載の粉体評価装置。
- トナー粉体相に対して円柱状部材を相対的に1〜10回往復移動させることを特徴とする請求項46に記載の粉体評価装置。
- 円柱状部材の相対加速度が0.001〜1mm/sec2であることを特徴とする請求項46に記載の粉体評価装置。
- トナー粉体相の空間率が0.40〜0.70であるようにして測定することを特徴とする請求項46に記載の粉体評価装置。
- 請求項46に記載の評価装置を用いて、添加剤を混合する混合工程以降のトナーの円柱状部材(直径:0.16mmφ,ナイロン繊維)が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力の値が0.03〜0.5Nになるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー。
- 少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤および/または離型剤を含んでいることを特徴とする請求項54に記載の静電荷現像用トナー。
- トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする請求項54又は55のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- トナーの平均粒径が4〜8μmであることを特徴とする請求項54乃至56のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 重合法またはスプレードライ法で製造されたことを特徴とする請求項54乃至57のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- トナーの平均円形度が0.9〜0.99であることを特徴とする請求項54乃至58のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 請求項54乃至59のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする1成分現像方法。
- ドクターローラおよび/または供給ローラを用いることを特徴とする請求項60に記載の1成分現像方法。
- 請求項54乃至59のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと粒径20〜70μmのキャリアを用いて現像することを特徴とする2成分現像方法。
- ACバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする請求項60乃至62のいずれかに記載の現像方法。
- 請求項54乃至59のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ。
- 請求項45に記載の粉体の流動性評価装置を用いて、トナー製造過程で評価を行ない、その評価に基づいてトナーを製造することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
- 請求項45に記載の評価装置を用いて、トナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
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JP2007240946A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Ricoh Co Ltd | 静電荷現像用トナーの評価方法、評価装置、静電荷現像用トナー、その製造方法、これを用いた現像方法、トナーカートリッジおよびプロセスカートリッジ |
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