JP4771889B2 - 静電荷現像用トナーおよび製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
また、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が必要となっている。
電子写真関連の従来技術として、特許文献1(特開平05−341573号公報)がある。これは重合トナーにおいて、樹脂の分離構造で表面に適当な凹凸を持たせるというものである。球状トナーは添加剤を添加しても、その特性が劣化しやすく、耐久性に問題があった。その解決手段として、重合途中での温度変化によりトナー表面の凹凸を変化させ、表面形状をコントロールして解決した。しかし、この発明では、トナー表面の周期性に関しては規定しておらず、ランダムな表面性でも良いことになり、高画質には適していない。また、他材料による表面処理に関するものでもない。
その結果、遊星ボールミルでの特定な混合態様が適していることが分かり、それらの条件を最適化することにより流動性に優れたトナーを製造するようにした。これにより、現像域でのトナーの流動性を向上させ、均一なトナーブラシを実現でき、ドット再現性の優れた高画質を得ることができた。
(1)「少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粒子表面に、平均粒径10〜200nmの少なくとも二酸化珪素からなる添加剤を、遊星ボールミルを用いて、公転回転数250〜500rpmおよび被覆率25〜50%の条件で付着または固着させたことを特徴とする静電荷現像用トナー」、
(2)「前記トナーの母材(添加剤処理前)の平均円形度が0.92〜0.99であることを特徴とする前記第(1)項に記載の静電荷現像用トナー」、
(3)「前記トナーの体積平均粒径が4〜8μmであることを特徴とする前記第(1)項又は第(2)項に記載の静電荷現像用トナー」、
(4)「前記トナーの母材が重合法によって作製されたものであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(3)項のいずれか記載の静電荷現像用トナー」、
(5)「前記トナーの表面に付着または固着した添加剤が、更に、平均粒径10〜200nmの二酸化チタンを含むものであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(4)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」、
(6)「前記トナーの表面に付着または固着した二酸化珪素添加剤が、少なくとも平均粒径10〜100nmの二酸化珪素と平均粒径100〜200nmの二酸化珪素からなることを特徴とする前記第(1)項乃至第(5)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」、
(7)「前記トナーの母材が熱による表面処理によって作製されたものであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(6)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」、
(8)「前記トナー中に電荷制御剤を含んでいることを特徴とする前記第(1)項乃至第(7)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」、
(9)「前記トナー中に離型剤を含んでいることを特徴とする前記第(1)項乃至第(8)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」、
(10)「前記トナー中に離型剤の分散剤を含んでいることを特徴とする前記第(9)項に記載の静電荷現像用トナー」、
(11)「前記樹脂のうちの少なくとも1種類が下記一般式(1)で表わされる結晶性ポリエステルであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(10)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー;
(12)「前記トナーの母材が、樹脂及び顔料を予め混練させた組成物を用いて作製したものであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(11)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」、
(13)「前記第(1)項乃至第(12)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする1成分現像方法」、
(14)「ドクターローラおよび/または供給ローラを用いることを特徴とする前記第(13)項に記載の1成分現像方法」、
(15)「前記第(1)項乃至第(12)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと、粒径20〜70μmのキャリアを用いて現像することを特徴とする2成分現像方法」、
(16)「前記第(13)項乃至第(15)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いた1成分現像方法または2成分現像方法において、ACバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする現像方法」、
(17)「前記第(1)項乃至第(12)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーが充填されたことを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ」、
(18)「トナー粒子を添加剤と共に混合する工程を有する静電荷現像用トナーの製造方法であって、少なくとも樹脂、顔料を含むトナーの粒子表面に、平均粒径10〜200nmの少なくとも二酸化珪素からなる添加剤を、遊星ボールミルを用いて、公転回転数250〜500rpmおよび被覆率25〜50%の条件で混合し、該添加剤をトナー粒子に付着または固着させる工程を有することを特徴とする静電荷現像用トナー製造方法」、
(19)「前記遊星ボールミルの自公転比が1.5〜2.5であることを特徴とする前記第(18)項に記載の静電荷現像用トナー製造方法」、
(20)「前記遊星ボールミルの中に入れるボールの全体の容積が、容器容積の30〜40%になるようにしたことを特徴とする前記第(18)項又は第(19)項に記載の静電荷現像用トナー製造方法」、
(21)「前記遊星ボールミルの容器およびボールの材質がジルコニアからできていることを特徴とする前記第(18)項乃至第(20)項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー製造方法」。
装置構成は図1のようになり、円錐ロータをシャフトの先端に取付け、トルクメータ)に固定する。そのトルクメータを昇降機により上下できるようにして、ステージの中央部にトナーを入れた容器を置くようにし、円錐ロータを下げることにより、容器の中央に円錐ロータが回転しながら侵入してくるようにする。円錐ロータにかかるトルクは上部にあるトルクメータにより検出し、トナーの入った容器にかかる荷重は容器の下にあるロードセルで検出する。円錐ロータの移動量は位置検出器で行なう。この構成は一例であり、トナーの入った容器を昇降機により上下させたりするなど他の構成でも良い。
(1)容器にトナーを充填(無加圧充填)する。
(2)トナー粉体相を加圧(1〜11kPa)して、圧密状態作り出す。
(3)円錐ロータを回転させながら侵入させ、そのときのトルク、荷重を測定する。
(4)円錐ロータがトナー表面層から予め設定した深さ迄侵入したところで、侵入動作を止める。
(5)円錐ロータを引抜く動作を開始する。
(6)円錐ロータの先端がトナー粉体相表面から抜け、完全にフリーになった時点(最初のホームポジション)で円錐ロータの引抜き動作を停止し、回転も止める。
以上の(2)〜(6)の操作を繰返して、測定を行なう。連続的に行なっても良い。
トルクが小さい場合、流動性は良く、トナー粒子表面の微小な凹凸形状の周期性および均一性が良い。
トルクが大きい場合、流動性は悪く、トナー粒子表面の微小な凹凸形状の周期性および均一性が悪い。
荷重が小さい場合、流動性は良く、トナー粒子表面の微小な凹凸形状の周期性および均一性が良い。
荷重が大きい場合、流動性は悪く、トナー粒子表面の微小な凹凸形状の周期性および均一性が悪い。
したがって、本発明で作製された粒子かどうかの判断は、粒子表面状態の評価のD値と円錐ロータ法でのトルク値との関係で評価する。当然、均一に添加剤が分布している様子のSEM像観察からも評価する。
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−IIやコールターマルチサイザーII(いずれもコールター社製)が挙げられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液として1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径(D4)、個数平均粒径を求めることができる。
チャンネルとしては、2.00〜2.52μm未満;2.52〜3.17μm未満;3.17〜4.00μm未満;4.00〜5.04μm未満;5.04〜6.35μm未満;6.35〜8.00μm未満;8.00〜10.08μm未満;10.08〜12.70μm未満;12.70〜16.00μm未満;16.00〜20.20μm未満;20.20〜25.40μm未満;25.40〜32.00μm未満;32.00〜40.30μm未満の13チャンネルを使用し、粒径2.00μm以上乃至40.30μm未満の粒子を対象とする。
キャリアの平均粒径が20〜70μmの範囲にあると、現像機内部のトナー濃度が2〜10重量%の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。20μmより小さくなるとキャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなりトナーの均一な帯電量が得られにくくなる。逆に、キャリアの平均粒径が70μmを超える場合では、細かい画像再現性が悪くなり、高画質は得られないことがある。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
A群:エチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4ブテンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−2,2’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等。
B群:マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
C群:グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の3価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の3価以上のカルボン酸等。
また、ポリエステル樹脂の結晶性および軟化点の観点から、非線状のポリエステルを合成するためにアルコール成分にグリセリン等の3価以上の多価アルコールを追加し、酸成分に無水トリメリット酸などの3価以上の多価カルボン酸を追加して縮重合を行なっても良い。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキが挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGKが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3Bが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBCが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは1種または2種以上を使用することができる。
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では水を使用して分散させた。水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは2種類以上組み合わせて用いることができる。また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の2本ロール、バンバリーミキサーや連続式の2軸押出し機、連続式の1軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、上記最適な表面処理条件により遊星ボールミルにより無機微粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。この表面処理工程後、所定の粒子構造になっているかどうか評価するために、トナーのトルクを円錐ロータ法を用いて評価する。
評価の結果、その数値が、予定したとおり、所定範囲にあることが確認された場合、風篩工程へ回し、250メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去した後、試料を充填工程へ回し、本発明のトナーを得る。
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び/又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び/又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのTgは40〜65℃、好ましくは45〜60℃である。その数平均分子量Mnは2500〜50000、好ましくは2500〜30000である。その重量平均分子量Mwは1万〜50万、好ましくは3万〜10万である。
このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化されたウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
得られた乾燥後のトナーの粉体を風力分級し、上記最適な表面処理条件により遊星ボールミルにより無機微粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。
また、電荷制御剤を乾燥後のトナー粉体表面に打込んで、固着注入させても良い。さらにその後、無機微粒子などからかる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させても良い。電荷制御剤を表面に打込むことにより、トナーの帯電量の制御がしやすくなる。
さらに二成分現像剤として使用する場合は、後述する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって二成分現像剤とする。
また、本トナーは現像時にACバイアス電圧成分を用いて現像する場合に、流動性に優れているため、電界に従って忠実に振動し、細かい潜像に対しての忠実な現像ができ、ドット再現性の良い現像が可能となる。
しかし、本発明のトナーを用いると、トナーに流動性に優れているため、供給ローラやドクターローラを介しての現像ローラ上へのトナー層の均一薄層化が容易に実現でき、常に安定した現像ローラ上へのトナー搬送が可能となる。また、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる(図7参照)。
カートリッジ容器としては、トナーを充填するトナーカートリッジと、少なくとも感光体と現像手段を具備し、現像手段のトナー収容部にトナーを充填するプロセスカートリッジとを挙げることができ、通常これらのトナーカートリッジ又はプロセスカートリッジを画像形成装置に装着して、画像形成が行なわれる。
また、トナー流動性だけではなく、さらにトナー粒子表面を規定するための評価を行なった。そのトナー粒子表面状態評価に用いた方法は、トナー粒子の輪郭像をSEMにより撮影し、その画像を2値化処理して、さらに線画処理し、そのトナー粒子の輪郭線画像を解析してトナー粒子表面の凹凸形状を評価する方法である。本評価法を用いると非常に分解能が高く、トナー粒子1個の細かい表面凹凸形状の評価ができる。本発明では、トナー粒子表面の輪郭線を一辺(d)の正方形により区分して、そのときにできる正方形の個数N(d)を求め、N(d)とdとの関係が(2)式を満足しているときのDの値によりトナー粒子の細かい表面形状を評価するようにした。
N(d)∝d−D ・・・(2)
(i):SEMによりトナー粒子の輪郭像を撮る。
(ii):その輪郭像を2値化処理する。
(iii):(ii)の輪郭像を輪郭線像にする。
(iv):輪郭線を一辺dの正方形で区分して、そのときの正方形の数N(d)を求める。
(v):dのスケールを変化して、(iv)の測定を繰返す。
(vi):d−N(d)特性を求める。
(vii):(vi)の両対数プロットから、(2)式を用いてDの値を求める。
(i)〜(vii)を繰返して、トナー粒子表面の細かい凹凸形状を評価する。本トナーの測定法は一例であり、今回正方形で区分してその正方形の数を求めたが、例えばコンパスを用いて輪郭線を区分しコンパスで区分された数を求めても良い。
d−N(d)特性は両対数のグラフで表わし、特性が(2)式を満足しているかどうかを評価し、両者間に一次の負の相関関係がある場合、この特性の傾きからDの値を求める。
なお、今回はトナー組成、添加剤条件、遊星ボールミル条件を変化したトナーを作製し、トナー粒子表面形状を、上記円錐ロータ法を用いて評価し、さらに上記の評価法(D値)を用いて評価した。D値は10回繰返して測定した値の平均値で求めた。また、ドット再現性を画像のザラツキ感として5段階(ランク1:悪い→ランク5:良い)評価した。また、ランニング特性を現像部のトナー搬送性で評価した。円錐ロータ装置の評価条件は以下のようになり、円錐ロータがトナー相中に20mm侵入したときのトルク値を測定した。また、添加剤で処理する前のトナー(母体)の円形度は、フロー式粒子像分析装置FPIA−1000(東亜医用電子株式会社製)により平均円形度として計測した。
この装置は、CCDカメラで撮像した2次元の画像面積と、同一の面積を有する円の直径を円相当径として、円相当径で0.6μm以上をCCDの画素の精度から有効とし平均円形度の算出に用いるもので、各粒子の円形度は、粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割ることにより算出するもので、円形度=粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長/粒子投影像の周囲長≦1である。
また、平均円形度は、各粒子の円形度の算出を行ない、この各粒子の円形度を足し合わせ、全粒子数で割り算することによって得るものです。
これらは、周知慣用技術であるから発明は明確であり、当業者は、容易に実施できるものと思料される。
具体的には、1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液に調整した後0.45μmのフィルターを通した液50〜100mlに分散剤として界面活性剤、アルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1〜5ml加え、試料を1〜10mg加え、超音波分散機で1分間の分散処理を行ない、粒子濃度を5000〜15000個/μlに調整した分散液を用いて測定を行なった。
また、添加剤の被覆率はトナー粒子のSEM像を用いて、トナー粒子表面での添加剤の占有面積より求めた。
・トナー相の空間率:0.54
・円錐ロータの頂角:60°
・円錐ロータの回転数:1rpm
・円錐ロータの侵入速度:5mm/min
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
樹脂:ポリエステル樹脂 100部
(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、
コハク酸誘導体から合成されたポリエステル)
着色剤:マゼンタ顔料(C.I.ピグメントレッド122) 4部
(HostapermPink E;クラリアント社製)
帯電制御剤:サルチル酸亜鉛塩 5部
(ボントロンE84;オリエント化学社製)
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃、混練機回転数110rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 2.0部
公転回転数:250rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 2.0部
公転回転数:300rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 2.0部
公転回転数:350rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 2.0部
公転回転数:400rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 2.0部
公転回転数:500rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.5部
公転回転数:350rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 2.5部
公転回転数:350rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 3.0部
公転回転数:350rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
<トナーバインダーの合成>
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、イソフタル酸276部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧,230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート188部と2時間反応を行ない、イソシアネート含有プレポリマーIを得た。次いで、プレポリマーIを267部とイソホロンジアミン14部を50℃で2時間反応させ、重量平均分子量64000のウレア変性ポリエステルIを得た。上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物724部、テレフタル酸276部を常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、ピーク分子量5000の変性されていないポリエステルAを得た。ウレア変性ポリエステルIを200部と変性されていないポリエステルA800部を酢酸エチル/MEK(1/1)混合溶剤2000部に溶解、混合し、トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIを単離した。分析の結果Tgは62℃であった。
トナーバインダーIの酢酸エチル/MEK溶液 240部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度25cps) 20部
銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3) 4部
(Lionol Blue FG−7351;東洋インキ社製)
上記原材料をビーカー内で、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
イオン交換水 706部
ハイドロキシアパタイト10%懸濁液(日本化学工業(株)製スーパタイト10)
294部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 0.2部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後60℃に昇温し、TK式ホモミキサーで11000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し10分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、30℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は6.0μmであった。このトナー粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.7部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:250rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で粉体の作製、分級を行ない、平均粒径が6.0μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.7部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:350rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で粉体の作製、分級を行ない、平均粒径が6.0μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.7部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:400rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で粉体の作製、分級を行ない、平均粒径が6.0μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.7部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:500rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
樹脂:ポリエステル樹脂 100部
(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物テレフタル酸、
コハク酸誘導体から合成されたポリエステル)
着色剤:カーボンブラック(#44;三菱化学社製) 10部
帯電制御剤:サルチル酸亜鉛塩 5部
(ボントロンE84、オリエント化学)
離型剤:低分子量ポリエチレン 5部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、2軸押出し機によりバレル温度100℃混練機回転数100rpmで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.7部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:350rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.7μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.7部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:400rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 3.5部
公転回転数:200rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例1と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.5μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 1.0部
公転回転数:550rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.0μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 3.2部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:200rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
実施例9と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が6.0μmの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子100部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤:シリカ微粉末(R972;日本アエロジル社製) 0.7部
酸化チタン微粉末(MT−150A;テイカ社製) 0.3部
公転回転数:550rpm
混合時間:300sec
混合機:遊星ボールミル
本トナーを作製した後、SEMによりトナー表面形状を観察し、表面に均一な微細な凹凸形状ができていることを確認した後、円錐ロータ法でトナー流動性を測定した結果、表1のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア97.5部に対し、2.5部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がOPCドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価実験およびランニング実験を行なった。結果を表1に示す。
以上の実施例1〜14、比較例1〜4の測定結果を表1に示す。
Claims (7)
- 少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粒子表面に平均粒径10〜200nmの少なくとも二酸化珪素からなる添加剤を遊星ボールミル(ボール径:5〜15mmφ、ボール量:ボールミル容器に対する容積割合30〜40%)を用いて公転回転数250〜500rpm(自公転比:1.5〜2.5)および被覆率25〜50%の条件で被覆させ、トナーの粒子表面形状をSEMにより測定し、そのトナー粒子表面の輪郭線を一辺dの正方形により区分して、そのときに出来る正方形の個数N(d)を求め、N(d)とdとの関係が(2)式を満足し、そのときのDの値によりトナー粒子の表面形状を評価し、Dの値が1.0229〜1.0534になるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー。
N(d)∝d −D (2) - 前記トナーの母材(添加剤処理前)の平均円形度が0.92〜0.99であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 前記トナーの体積平均粒径が4〜8μmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷現像用トナー。
- 前記トナーの表面に被覆した添加剤が、更に、平均粒径10〜200nmの二酸化チタンを含むものであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 前記トナー中に電荷制御剤を含んでいることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- 前記トナー中に離型剤を含んでいることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
- トナー粒子を添加剤と共に混合する工程を有する静電荷現像用トナーの製造方法であって、少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの粒子表面に平均粒径10〜200nmの少なくとも二酸化珪素からなる添加剤を遊星ボールミル(ボール径:5〜15mmφ、ボール量:ボールミル容器に対する容積割合30〜40%)を用いて公転回転数250〜500rpm(自公転比:1.5〜2.5)および被覆率25〜50%の条件で混合し、該添加剤をトナー粒子表面に被覆させる工程を有することを特徴とする静電荷現像用トナー製造方法。
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