JP2006064533A - カラム保持機構及びこれを用いたクロマトグラフ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 長期間にわたってフローチューブの交換無しに試料の分析をすることができるカラム保持機構及びこれを用いたクロマトグラフ装置を提供すること。
【解決手段】 公転軸Ｐと同軸に配置されると共に回転自在に支持された公転軸パイプ３ａと、この公転軸パイプ３ａの近傍に配置されて公転軸Ｐを中心として公転軸パイプ３ａと一体的に公転するカラム５ａと、公転軸パイプ３ａからカラム５ａを一回のみ通って再び公転軸パイプ３ａに戻るフローチューブ７ａとを備え、カラム５ａを自転可能に支持すると共に、カラム５ａの公転によってフローチューブ７ａに生じる捩じれを解消する方向に、カラム５ａを自転させる、という構成を採っている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、カラム保持機構及びこれを用いたクロマトグラフ装置に係り、特に、カラムを所定の回転軸に関して回転自在に保持することができる、カラム保持機構及びこれを用いたクロマトグラフ装置に関するものである。

クロマトグラフ装置については、様々な形式のものが提案されている。この中で、J型向流クロマトグラフ装置(Type-J multilayer coil planet centrifuge)が開発されている。この向流クロマトグラフ装置は、主に固体相の保持性、ピーク分離(peak resolution)及び分離時間等の改善を目的として開発された。
しかしながら、この向流クロマトグラフ装置を液−液高分子相系(aqueous-aqueous polymer phase system)に適用した場合、これら二液体間の低界面張力及び高粘性のために、適切に固体相を保持することができないという問題があった。

このような問題を解決する手段として、特別なカラム保持機構を有するクロマトグラフ装置（交軸型向流クロマトグラフ装置：Cross-axis coil planet centrifuge）が提案されている（非特許文献１参照。）。図１１は、このカラム保持機構１００の説明を容易にするための概略図である。カラム保持機構１００は、この図に示すように、所定の公転軸Ｐを有し、複数のカラム１０５ａ、１０５ｂが当該公転軸Ｐから離れた位置に配置されている。そして、各カラム１０５ａ、１０５ｂは公転軸Ｐを中心として公転するようになっている。これと同時に、各カラム１０５ａ、１０５ｂは、上記公転軸Ｐと略直角な方向の自転軸Ｑを中心として自転できるように構成されている。

ここで、上記のように各カラム１０５ａ、１０５ｂが公転軸Ｐを中心として公転するとともに、自転軸Ｑを中心として自転する理由は以下の通りである。即ち、分析に用いるガスなどが流れるフローチューブ１０７ａ，１０７ｂは、図示しない試料供給部に接続されている。そして、フローチューブ１０７ａ，１０７ｂの端部は固定されており、回転できない機構となっている。このため、各カラム１０５ａ、１０５ｂを公転軸周りに公転させるだけでは、フローチューブ１０７ａ，１０７ｂが捻れてしまう。これを解消するために、各カラム１０５ａ、１０５ｂを自転させるのである。

Kazufusa Shinomiya et. al., Journal of Chromatography, 644(1993) 215-229, Elsevier Science Publishers B.V., Amsterdam "Studies on a new cross-axis coil planet centrifuge for performing counter-current chromatography"

しかしながら、上記従来のカラム保持機構には以下のような問題点があった。即ち、図に示すように、従来の交軸型向流クロマトグラフ装置では、カラム部分を除いて２本のフローチューブが相互に隣接している。このため、カラムの公転及び自転に伴って、各フローチューブ同士が相互に接触して擦れ合ってしまう。特に、この傾向はフローチューブの曲折部において顕著である。このようなフローチューブ同士の接触が継続すると、摩擦によってフローチューブ自体が磨耗する場合がある。このため、フローチューブを頻繁に交換しなければならないという不都合が生じていた。

本発明は、係る従来のカラム保持機構が有する不都合を改善し、回転式のカラム保持機構を有するクロマトグラフ装置であっても、長期間にわたってフローチューブの交換無しに試料の分析をすることができるカラム保持機構及びこれを用いたクロマトグラフ装置を提供することを、その目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、公転軸と同軸に配置されると共に回転自在に支持された公転軸パイプと、この公転軸パイプの近傍に配置されて公転軸を中心として公転軸パイプと一体的に公転するカラムと、公転軸パイプからカラムを一回のみ通って再び公転軸パイプに戻るフローチューブとを備え、カラムを自転可能に支持すると共に、カラムの公転によってフローチューブに生じる捩じれを解消する方向に、カラムを自転させる、という構成を採っている。

このように、フローチューブはカラムを１回だけ通って直列状に連結されている。そして、カラム保持機構が公転軸を中心に回転すると、カラムも同様に自転する。この時、各カラムに接続されるフローチューブは１本だけであり、従来のカラム保持機構のように２本のフローチューブが隣接してはいない。このため、所定部分のフローチューブは回転するだけであって、フローチューブ同士の摩擦による磨耗などの問題は生じない。

従来の交軸型向流クロマトグラフ装置で問題となるようなフローチューブの磨耗は発生せず、フローチューブの交換無しに長期間の使用が可能となる。

次に、図面を参照しながら、本発明の一実施形態について詳細に説明する。
［第１の実施形態］
［全体概要］
図１は本発明の第１の実施形態に係るカラム保持機構１Ａを、上記した従来のカラム保持機構に対応させて示した概略図である。このカラム保持機構１Ａは、図に示すように、公転軸Ｐに沿って設けられた公転軸パイプ３ａと、公転軸Ｐから所定距離だけ離れて配置された２つのカラム５ａと、これら公転軸パイプ３ａから各カラム５ａを直列的（一方向）に通って再度公転軸パイプ３ａに戻るフローチューブ７ａを備えている。また、公転軸パイプ３ａの両側には、チューブ支持部材９ａが設けられている。尚、図では構造を分かり易くするために、公転軸パイプ３ａを斜視図にし、各カラム５ａ及びチューブ支持部材９ａを平面図として示している。

［公転軸パイプ］
公転軸パイプ３ａは、公転軸Ｐの位置においてこの公転軸Ｐと平行で且つ同軸となっており、中空構造となっている。そして公転軸パイプ３ａは、カラム５ａの公転と一体となって回転するようになっている。
公転軸パイプ３ａの内径は、フローチューブ７ａが挿入されてもこのフローチューブ７ａが自由に回転できるように、十分な直径が確保されている。具体的に、公転軸パイプ３ａの内径は３．５ｍｍ〜１８ｍｍであるが、より望ましくは６ｍｍである。但し、この値は本発明の範囲を限定するものではない。

公転軸パイプ３ａにおける上端（図示しない供給部側）は開口されており、当該開口からフローチューブ７ａが挿入されている。また、公転軸パイプ３ａの側壁には、第１の貫通穴１１ａが形成されている。この第１の貫通穴１１ａはフローチューブ７ａを公転軸パイプ３ａの内部から外部に向けて引き出すためのものである。このため、供給側から公転軸Ｐに沿って配向されたフローチューブ７ａは、公転軸パイプ３ａ内で略直角に折れ曲がり、第１の貫通穴１１ａを通って外部に引き出される。第１の貫通穴１１ａから外部に引き出されたフローチューブ７ａは、チューブ支持部材９ａを通って各カラム５ａまで延設されている。ここで、第１の貫通穴１１ａの直径は３．５ｍｍ〜１５ｍｍであるが、より望ましくは４ｍｍである。

また、公転軸パイプ３ａの側壁には、第２の貫通穴１３ａも形成されている。この第２の貫通穴１３ａは、上記第１の貫通穴１１ａよりも低い位置に形成されている。この第２の貫通穴１３ａはカラム５ａを通って戻ってきたフローチューブ７ａを再び公転軸パイプ３ａ内に引き入れるためのものである。本実施形態の第２の貫通穴１３ａは図に示すように、公転軸パイプ３ａを真上からみた場合に、第１の貫通穴１１ａに対して90°程度角度位置がずれている。即ち、第１の貫通穴１１ａは左方に向かって開口しており、第２の貫通穴１３ａは向こう側の正面に向かって開口している。但し、各貫通穴１１ａ，１３ａの相対角度は図面に記載されたものに限定されるものではなく、公転軸方向に沿って同一の角度位置（相対角度０°）に形成しても良いし、180°ずらした角度位置に形成してもよい。更には、０°より大きく180°より小さい相対角度に各貫通穴１１ａ，１３ａを形成してもよい。また、各貫通穴１１ａ，１３ａの公転軸方向における間隔は２１ｍｍ〜３２．５ｍｍであるが、より望ましくは２０．５ｍｍである。そして、第２の貫通穴１３ａから引き入れられたフローチューブ７ａは、公転軸パイプ３ａ内で直角に折れ曲がり、公転軸パイプ３ａ内を下方に向かって延設される。

［カラム］
本実施形態のカラム保持機構１Ａでは、２つのカラム５ａが配設されている。各カラム５ａは、円筒状のドラム本体５ａ１と、このドラム本体５ａ１の両端部近傍に設けられた円盤状の鍔状部材５ａ２と、ドラム本体５ａ１の外周面上であって各鍔状部材５ａ２の間にコイル状に巻き付けられたカラム本体５ａ３とからなる。
ドラム本体５ａ１は中空構造を有しており、中心軸に沿って貫通孔が形成されている。また、ドラム本体５ａ１の両端近傍の壁面にはそれぞれ挿通口５ａ４が形成されている。このような構造のドラム本体５ａ１には、貫通孔の一端（図では左端）からフローチューブ７ａが挿入され、挿通口５ａ４を通ってドラム本体５ａ１の外周面に引き出される。一方、ドラム本体５ａ１の右端におけるフローチューブ７ａは挿通口５ａ４を通ってドラム本体５ａ１の右端の貫通孔から引き出される。
円盤状の各鍔状部材５ａ２には、ドラム本体５ａ１の表面近傍に所定の挿通口５ａ５が形成されている。この挿通口５ａ５にはフローチューブ７ａが挿入されている。

カラム本体５ａ３は管状の部材（フローチューブ７ａ）からなり、ドラム本体５ａ１にコイル状に巻き付けされている。本実施形態においてフローチューブ７ａは、ドラム本体５ａ１の外周面に供給側から排出側に向かって反時計周りに巻き付けられている。但しこの巻き付け方向は一例であり、時計周りに巻き付けるようにしてもよい。また、カラム本体５ａ３は、フローチューブ７ａがコイル状に巻かれたコイルユニットの１本を１ユニットとして、これに、挿通口５ａ４を通ってドラム本体５ａ１内に引き入れられたフローチューブ７ａと直列に連結する。「直列に連結」とは、コイルユニットの１本が他のコイルユニットと分離して独立して存在しているものどうしを直列に連結したもの（つまり、複数本のフローチューブ７ａで複数のコイルユニットを作製し、コネクター等を介して互いに直列に連結したもの）、及び、フローチューブ７ａが全体で１本の管状部材からなり、その一部をコイル状に巻いてカラム本体５ａ３としたもの（つまり、１本のチューブで複数のコイルユニットを作製し、直列にしたもの）のいずれをも意味する。また、図ではフローチューブ７ａがドラム本体５ａ１の外周面上に１層分しか巻き付けられていない場合が示されているが、本発明はこれに限定されるものではなく、２層、３層、或いはそれ以上の層分巻き付けるようにしてもよい。

また、カラム５ａはドラム本体５ａ１の中心軸が自転軸Ｑとなって、自転できるようになっている。この自転軸Ｑは公転軸Ｐと垂直の関係となっている。具体的には、公転軸Ｐは鉛直方向を向いており、一方、カラム５ａの自転軸Ｑは水平方向を向いている。そして、自転軸Ｑを延長した線は公転軸Ｐからはｘ軸方向に沿って所定距離だけ離れている。この距離をＸとした場合、公転軸Ｐからカラム５ａの中心までの距離は約1.5Ｘとなっている。このように、カラム５ａの位置を公転軸Ｐから（Δｘ、Δｙ）＝（Ｘ，1.5Ｘ）分だけずらすことで、水性二相溶媒のような界面張力の差の小さい二相溶媒系を用いた場合でも固定相をより多くカラム内に保持させることが可能となり、かつ高い分離効率を得ることができる。

尚、本実施形態におけるドラム本体５ａ１の直径は３０ｍｍであり、長さは１２３．５ｍｍである。また、鍔状部材５ａ２の外径は７０ｍｍであり、厚さは３ｍｍである。また、ドラム本体５ａ１と鍔状部材５ａ２を別個に説明したが、本実施形態ではこれらは一体に形成されている。但し、ドラム本体５ａ１と鍔状部材５ａ２を別個に作成した後、相互に接合するようにしてもよい。

［チューブ支持部材］
公転軸パイプ３ａの両側には、筒状のチューブ支持部材９ａが設けられている。このチューブ支持部材９ａは、中心軸が公転軸Ｐと交差するように配置されており、相互に２つのチューブ支持部材９ａが一直線上に沿って配置されている。また、チューブ支持部材９ａの中心軸は、カラム５ａのドラム本体５ａ１の自転軸Ｑと平行となっている。チューブ支持部材９ａはカラム保持機構１Ａの公転に伴って、公転軸Ｐに関して公転できるようになっている。また、チューブ支持部材９ａの端部は公転軸パイプ３ａの外周面からは離れている。また、本実施形態のチューブ支持部材９ａの長さは、ドラム本体５ａ１の長さとほぼ同等となっている。但し、本発明はこれに限定されるものではなく、ドラム本体５ａ１より短くても良いし、逆にドラム本体５ａ１より長くてもよい。

［フローチューブ］
次に、フローチューブ７ａについて説明する。フローチューブ７ａは成分分析に用いられる対象物をカラムに供給し、又は排出するためのものである。本実施形態では、公転軸Ｐの上方から移動相溶媒と共に二相溶媒に溶解した対象物（例えば、タンパク質試料溶液）が予め固定相溶媒が充填されたカラムに供給され、カラム内で分配が行われた後に公転軸Ｐの下方から排出されるようになっている。フローチューブ７ａの一連の構成について説明すると、先ず、供給側から下方に向かって公転軸パイプ３ａ内に挿入される。次に直角に折れ曲がり第１の貫通穴１１ａから外側に引き出される。公転軸パイプ３ａの外側に引き出されたフローチューブ７ａは、チューブ支持部材９ａ内の内部空間を通過し、出口近傍で略直角に折れ曲がる。折り曲げられたフローチューブ７ａはカラム５ａの方向に向い、ドラム本体５ａ１の一端部（左端）からドラム本体５ａ１の内部に入る。ドラム本体５ａ１の内部に入ったフローチューブ７ａは挿通口５ａ４からドラム本体５ａ１の外周面に引き出され、ドラム本体５ａ１にコイル状に巻きつけられて、鍔状部材５ａ２の挿通口５ａ５も通過してドラム本体５ａ１の外に出る。

ドラム本体５ａ１の外に出たフローチューブ７ａは、反対側（右側）のチューブ支持部材９ａの一端（左端）から内部に入り、チューブ支持部材９ａの他端（右端）から外へ出る。外へ出たフローチューブ７ａは、略直角に折れ曲がり、もう一つのカラム５ａに近接する。カラム５ａに近接したフローチューブ７ａは、ドラム本体５ａ１の一端部（右端）からドラム本体５ａ１の内部に入る。ドラム本体５ａ１の一端から内部に入ったフローチューブ７ａは挿通口５ａ４からドラム本体５ａ１の外周面に引き出され、ドラム本体５ａ１にコイル状に巻きつけられて、鍔状部材５ａ２の挿通口５ａ５も通過してドラム本体５ａ１の内部に入った後、ドラム本体５ａ１の外に出る。更に、ドラム本体５ａ１の外に出たフローチューブ７ａは、公転軸パイプ３ａに形成された第２の貫通穴１３ａから公転軸パイプ３ａ内に引き入れられる。そして、公転軸パイプ３ａ内に引き入れられたフローチューブ７ａは、下方（排出側）に向かって延設される。

尚、フローチューブ７ａの外径は１．５ｍｍであり、内径は０．５ｍｍである。また、フローチューブの材質はテフロン（登録商標）（ＰＴＦＥ）である。

［カラム保持機構の動作］
次に、図２に基づいて、本実施形態に係るカラム保持機構の動作原理について説明する。以下の説明において回転方向を示す場合には、便宜上供給側（又は上方）から排出側（又は下方）に向かってフローチューブ７ａ又はカラム５ａを見た場合を基準として、時計周り又は反時計周りと説明する。
図２は、カラム５ａが公転軸Ｐを中心として反時計回りに公転する場合のカラム保持機構の例を示している。供給側（上側）のフローチューブ７ａの上端部及び排出側（下側）のフローチューブ７ａの下端部は共に固定されている。即ち、回転はできないようになっている。このような構造において、仮にカラム５ａ自体が自転できないと仮定すると、フローチューブ７ａにはカラム５ａの公転に伴って反時計周り方向に捻れが生じてしまう。

この捻れを解消するために、本実施形態では各カラム５ａを自転軸Ｑを中心に時計周り方向に回転させる。このときのカラム５ａの回転数は、公転の回転数と同一である。このように、公転によって生じる捻れをカラム５ａ自体を自転させることによって解消することで、フローチューブ７ａを全体として見た場合に何れの部分にも捩じれが生じることがない。また、本実施形態のカラム保持機構では、フローチューブ７ａが直列に１本配設されているだけであるので、２本のフローチューブが配設されている従来の交軸型向流クロマトグラフ装置で問題となる摩擦によるフローチューブの磨耗等は生じない。

［第２の実施形態］
次に、図３に基づいて本発明の第２の実施形態について説明する。説明に際し、第１の実施形態と同様の部分は説明を省略し、異なる部分のみ説明する。以下、他の実施形態についても同様である。
本実施形態に係るカラム保持機構１Ｂの特徴は、カラムを４つ備えている点である。即ち、各カラムは公転軸パイプ３ｂを中心として、長方形の各角部に相当する位置にそれぞれ配置されている。フローチューブ７ｂの供給側から排出側に向かって各カラムを特定すると、左上が第１のカラム５ｂ１、左下が第２のカラム５ｂ２、右下が第３のカラム５ｂ３、そして右上が第４のカラム５ｂ４となる。そして、これら各カラムの間がフローチューブ７ａで直列に接続されている。

また、公転軸パイプ３ｂに形成された２つの貫通穴１１ｂ，１３ｂは、公転軸パイプ３ｂを真上から見た状態で同一の角度位置、即ち、鉛直方向に並んでいる。更には、各カラムのドラム本体は、第１の実施形態の場合と異なり、中実構造となっている。
各カラムを本実施形態のように配置することによって、分離に十分なカラム容量を確保すると共に回転バランスを維持することができる。

［第３の実施形態］
次に、図４に基づいて本発明の第３の実施形態について説明する。本実施形態に係るカラム保持機構１Ｃの特徴は、８個のカラムが設けられている点と、それぞれ４つのカラムからなるカラム群が上段と下段に分かれている点である。以下詳しく説明する。

図に示すように、本カラム保持機構１Ｃでは、公転軸Ｐに関して左側に４つのカラムが設けられ、右側にも４つのカラムが設けられている。そして、フローチューブの供給側から順に説明すると、左列の１番上が第１のカラム５ｃ１、左列の上から３番目が第２のカラム５ｃ２、右列の上から３番目が第３のカラム５ｃ３、右列の１番上が第４のカラム５ｃ４であり、ここまでが上段カラムである。続いて、左列の上から２番目が第５のカラム５ｃ５、左列の１番下が第６のカラム５ｃ６、右列の１番下が第７のカラム５ｃ７、そして右列の上から２番目が第８のカラム５ｃ８であり、これらが下段カラムを構成している。そして、４つのカラムからなる上段カラムは上段フローチューブ７ｃ１によって相互に接続され、あるいは連続的につながっており、また、４つのカラムからなる下段カラムは下段フローチューブ７ｃ２で相互に接続され、あるいは連続的につながっている。更に、上段フローチューブ７ｃ１と下段フローチューブ７ｃ２とは公転軸パイプ３ｃにおいて相互に接続され、あるいは連続的につながっている。このため、公転軸パイプ３ｃには、供給側のフローチューブ７ｃ１が引き出される第１の貫通穴１１ｃ１と、上段フローチューブ７ｃ１の末端が引き入れられる第２の貫通穴１１ｃ２と、この引き入れられた上段フローチューブ７ｃ１が下段フローチューブ７ｃ２として引き出される第３の貫通穴１３ｃ１と、更に下段フローチューブ７ｃ２の末端を引き入れる第４の貫通穴１３ｃ２が形成されている。

また、図４は各カラムを平面図として示しているため、図４における見た目上は、全てのカラムが同一平面状に配置されているようにも見える。しかし実際には、当該カラム保持機構１ｃを正面側から見ると、第１のカラム５ｃ１から第４のカラム５ｃ４までの上段カラムが、公転軸Ｐ方向における供給側（上方）に位置し、第５カラム５ｃ５から第８カラム５ｃ８までの下段カラムが、公転軸Ｐ方向における排出側（下方）に位置している。尚、ここで「上段」及び「下段」という言葉は発明の理解を容易にするために便宜的に用いたものであり、実際に空間的に「上」及び「下」に限定するものではない。例えば、公転軸Ｐが水平に配向される場合には、「左右」或いは「前後」に離間して各カラム群が配置される場合もある。

そして、当該カラム保持機構１ｃにおいても、各カラムが公転軸Ｐを中心として反時計回りに公転する。これに対して各カラムがそれぞれ個別に自転軸Ｑを中止として時計回りに自転をする。これにより、公転によってフローチューブ７ｃ１，７ｃ２に生じようとする捻れは解消される。以上の説明から明らかなように、上段カラム及び下段カラムはそれぞれ４つのカラムを有しており、図３に示したカラム保持機構１Ｂが２組備えられているものと考えることができる。このため、具体的な動作の説明は省略する。尚、既に説明したが、「時計周り」又は「反時計周り」という言葉はフローチューブを供給側から排出側に向かって見た場合を基準としている。また、公転及び自転方向は時計周りでも反時計周りでもよい。

各カラムを本実施形態のように配置することによって、分離に十分な総カラム容量を確保しながら１カラムの長さを短くすることができるので、装置の平面的寸法を小さくすることができ、小型化、省スペース化、温度制御が必要とする分離条件への対応が可能となる。

［第４の実施形態］
次に、図５に基づいて本発明の第４の実施形態について説明する。当該実施形態に係るカラム保持機構１Ｄの特徴は、２つのカラムが相互に平行に配置され、更にこの２つのカラムからなるカラム群が公転軸Ｐを中心として３組配設されている点である。そして、各カラム群の自転軸Ｑは公転軸Ｐを中心として相互に120°の角度差で配向されている。
各カラムを本実施形態のように配置することによって、分離に十分な総カラム容量を確保しながら１カラムの長さを短くすることができるので、装置の平面的寸法を小さくすることができ、小型化、省スペース化、温度制御が必要とする分離条件への対応が可能となる。

［第５の実施形態］
次に、図６に基づいて本発明の第５の実施形態について説明する。当該実施形態に係るカラム保持機構１Ｅの特徴は、公転軸Ｐを中心として５つのカラムが配置されている点である。各カラムの自転軸Ｑは公転軸Ｐを通らないような方向を向いており、自転軸Ｑは互いに並行とはなっていない。そして、供給側のフローチューブ７ｅ１が公転軸パイプ３ｅを出て、第１のカラム５ｅ１における公転軸Ｐに近い側の端部につながる。そして、第１カラム５ｅ１の公転軸Ｐから遠い側の端部から出たフローチューブ７ｅ２は、第２のカラム５ｅ２における公転軸Ｐから遠い側の端部につながる。次に、第２カラム５ｅ２の公転軸に近い側の端部から出たフローチューブ７ｅ３は、第３のカラム５ｅ３における公転軸Ｐに近い側の端部につながる。また、第３のカラム５ｅ３における公転軸Ｐから遠い側の端部から出たフローチューブ７ｅ４は、第４のカラム５ｅ４における公転軸Ｐから遠い側の端部につながる。更に、第４カラム５ｅ４の公転軸Ｐに近い側の端部から出たフローチューブ７ｅ５は、第５のカラム５ｅ５における公転軸Ｐに近い側の端部につながる。最後に、第５のカラム５ｅ５における公転軸Ｐに遠い側の端部から出たフローチューブ７ｅ６は、公転軸パイプ３ｅに引き入れられる。

各カラムを本実施形態のように配置することによって、上記第３又は第４の実施形態の効果と同様の効果を奏することができる。

［カラム保持機構の具体的構成］
次に、図７〜図９に基づいて、本発明のカラム保持機構の具体的構成について説明する。図７は、カラム保持機構１Ｆを上方から見た平面図である。この図から分かるように、このカラム保持機構１Ｆには、公転軸Ｐを中心として４つのカラムユニットが設けられている。公転軸Ｐの位置には、公転軸パイプと一体的に回転せず固定された公転軸傘歯車３ｆが設けられている。そして、この公転軸傘歯車３ｆの近傍には、カラムユニットを駆動するドライブユニット４ｆが配設されている。このドライブユニット４ｆの端部にはドライブ傘歯車４ｆ１が取り付けられ、公転軸傘歯車３ｆとかみ合っている。各カラムユニットは、供給側から順に第１のカラムユニット５ｆ１、第２のカラムユニット５ｆ２、第３のカラムユニット５ｆ３、そして第４のカラムユニット５ｆ４がフローチューブ７ｆで接続されている。

ドライブユニット４ｆは、公転軸Ｐに対して垂直に延在するドライブシャフト４ｆ２と、このドライブシャフト４ｆ２を２箇所で回転自在に支持するシャフト軸受４ｆ３と、ドライブシャフト４ｆ２の端部に嵌合されるドライブ傘歯車４ｆ１を備えている。そして、各シャフト軸受４ｆ３は所定のドライブフレーム４ｆ４に固定されている。ドライブ傘歯車４ｆ１の近傍にはドライブシャフト４ｆ２の外周面方向に歯が形成されたドライブ平歯車４ｆ５が嵌合されており、ドライブ傘歯車４ｆ１及びドライブシャフト４ｆ２と一体的に回転するようになっている。ドライブユニット４ｆは、公転軸Ｐを挟んで２組設けられて、お互いのドライブシャフト４ｆが一直線上に位置するように配置されている。但し、２本のドライブシャフト４ｆを一直線上に配置することは必須ではなく、所定の角度を持つように配置してもよい。

各カラムユニットは、既述したカラムと、このカラムを自転軸Ｑ方向における両側から回転自在に支持するカラム軸受６ｆ１と、カラムの端部であって上記したドライブ平歯車４ｆ５の近傍側に嵌合されるカラム平歯車６ｆ２を備えている。カラム軸受６ｆ１は、後述するカラムフレームを介して上記したドライブフレーム４ｆ４に固定されており、当該カラム軸受６ｆ１によるカラムの自転軸Ｑは、ドライブシャフト４ｆ２の回転軸と平行となっている。また、ドライブ平歯車４ｆ５とカラム平歯車６ｆ２との間には、中継平歯車６ｆ３がかみ合っており、この中継平歯車６ｆ３を介してドライブ平歯車４ｆ５の駆動力がカラム平歯車６ｆ２に伝達されるようになっている。ここで、図中における左上のカラムユニット５ｆ４とドライブユニット４ｆとの間には１つの中継平歯車６ｆ３が配設されているだけであるが、右上のカラムユニット５ｆ３との間には２つの中継平歯車６ｆ３が配設されている（図８参照）。これは、カラムの回転方向を左上のカラムの回転方向と逆にするためである。

また、図８（Ａ）に示すように、ドライブユニット４ｆのドライブフレーム４ｆ４は、正面から見るとＨ字状の形状をしている。そして、左右両側の凹みに矩形のカラムフレーム６ｆ４が嵌り込むようになっている。ドライブフレーム４ｆ４とカラムフレーム６ｆ４とは、所定のボルトによって強固に結合される。図８（Ｃ）はドライブユニット４ｆと２組のカラムユニット５ｆ３，５ｆ４とが結合されてカラム保持機構、即ちロータリーフレームユニットとなった状態を示す正面図である。

また、図９（Ａ）は組み立てられたロータリーフレームユニットの平面図であり、図９（Ｂ）はそのロータリーフレームユニットをＦ−Ｆ線に沿って切断した側方断面図である。この図に示すように、各ドライブユニット４ｆ及びカラムユニット５ｆ１〜５ｆ４は、メインフレーム８ｆによって相互に結合されている。具体的には、各ドライブフレーム４ｆ４及び各カラムフレーム６ｆ４とメインフレーム８ｆとがボルトによって結合されている。このため、公転軸Ｐを中心としてメインフレーム８ｆが回転すると、各ドライブユニット４ｆ及びカラムユニット５ｆ１〜５ｆ４も公転するようになっている。

［クロマトグラフ装置］
次に、図１０に基づいて、本発明の一実施形態に係るクロマトグラフ装置５０について説明する。この図に示すように、クロマトグラフ装置５０は、上壁５１、側壁５３及び底壁５５を備えている。クロマトグラフ装置５０の内部には、上記したカラム保持機構としてのロータリーフレームユニットが収容されている。ロータリーフレームユニットは、底壁５５の表面の法線方向を向いた公転軸Ｐを中心に回転できるように、底面５５上に支持されている。また、ロータリーフレームユニットの上方には水平方向に固定された内部フレーム５７が設けられている。そして、この内部フレーム５７にロータリーフレームユニットの上部回転軸が回転自在に支承されている。底壁５５の下面には公転駆動手段５９が設けられており、ロータリーフレームユニットに所定の回転駆動力を付与する。

また、本実施形態に係るクロマトグラフ装置５０では、上壁５１の中央部と側壁５３の全体に空気が通過するための空気孔６１，６３が形成されている。上壁５１に形成されている空気孔６１は、所定間隔を開けて重ね合わされた３枚の板状部材に形成されているものである。この内、一番上の板状部材６１ａに形成されている空気孔は最も直径が大きく、他の２枚の板状部材６１ｂ，６１ｃに形成された空気孔はそれよりも小さい。そして、上から２番目と３番目の板状部材６１ｂ，６１ｃに形成された空気孔は、それぞれが相互にずれた位置となるように配置されている。また、上壁５１の空気孔６１の上部には、上壁５１から所定間隔を開けて制御板６５が設けられている。この制御板６５は、必要に応じて上壁５１の空気孔６１への空気の流れを制御するものである。具体的には、制御板６５は鉛直軸線を中心に回動できるように構成され、回動位置によって空気孔６１の一部を覆ったり、あるいは全く覆わない位置に退避することができるようになっている。また、ロータリーフレームに羽状部材５８（プロペラ）を設けることもできる。このようにすれば、羽状部材５８の回転によりさらに空気の流量を増加させることができる。

一方、側壁５３は２枚の板状部材５３ａ，５３ｂから構成されているが、それぞれの板状部材５３ａ，５３ｂに形成された空気孔６３は、開孔率、即ち板状部材５３ａ，５３ｂの全面積に対する空気孔の面積が約30％である。そして、各板状部材５３ａ，５３ｂに形成された空気孔６３は、互いにずれた位置となるように配置されている。

このように形成されたクロマトグラフ装置５０の動作について説明すると、カラム保持機構（ロータリーフレームユニット）が公転軸Ｐを中心に回転する。これに伴ってカラム保持機構の周りの空気も旋回し、遠心力によって公転軸Ｐに関して半径方向外側に流れる。そして、側壁５３に形成された空気孔６３を通過して外部に排出される。これに伴い、クロマトグラフ装置５０内は僅かに減圧されるので、上壁５１に形成された空気孔６１から外部の空気が流入する。このとき、上壁５１の近傍に配置されている制御板６５を用いて、クロマトグラフ装置５０への流入空気量を制御することができる。このため、クロマトグラフ装置５０内部の温度を比較的容易に調節することが可能となる。

ところで、本実施形態に係るクロマトグラフ装置５０では、上記したようにカラムを自転させるために歯車を用いている。一方、従来のクロマトグラフ装置では駆動モータなどの駆動源から歯付ベルトなどの伝達手段を用いて駆動していた。このような歯付ベルトを用いるクロマトグラフ装置は、その構造上の理由から高さ方向の寸法を小さく抑えることができないという欠点があった。しかし、本発明のクロマトグラフ装置では、歯車で直接カラムを自転させる構造であるために、このような寸法上の欠点はない。

以上の他、図示はしないが、クロマトグラフ装置５０には、移動相送液用ポンプ、試料導入装置（インジェクター）、検出器、データ処理手段などが装備若しくは併設されている。
尚、以上の説明で各部材の寸法を示したが、これらはあくまでも例示であって、本発明の範囲を限定するものではない。従って、本発明の思想及び範囲を逸脱することなく、自明な範囲で種々の部材の寸法や構造を変更することは当業者にとって予期されるものである。

物質の分析に用いるクロマトグラフ装置、特に回転式のクロマトグラフ装置に適用することができる。

本発明の第１の実施形態に係るカラム保持機構を一部切り欠いた概略図である。 本発明のカラム保持機構の動作を説明する概念図である。 本発明の第２の実施形態に係るカラム保持機構を一部切り欠いた概略図である。 本発明の第３の実施形態に係るカラム保持機構を一部切り欠いた概略図である。 本発明の第４の実施形態に係るカラム保持機構を一部切り欠いた概略図である。 本発明の第５の実施形態に係るカラム保持機構を一部切り欠いた概略図である。 本発明のカラム保持機構の具体的構造を示す断面図である。 図７に開示したカラム保持機構（ロータリーフレームユニット）の各部を説明するための図であり、図８（Ａ）はドライブユニットとカラムユニットとが組み立てられる前の状態を示す正面図であり、図８（Ｂ）は図８（Ａ）の側面図であり、図８（Ｃ）はドライブユニットとカラムユニットとが組み立てられた状態を示す正面図である。 図８に開示したカラム保持機構を示す図であり、図９（Ａ）は平面図を示し、図９（Ｂ）は図９（Ａ）のＦ−Ｆ線における側方断面図である。 本発明に係るクロマトグラフ装置の一部を切り欠いた側面図である。 従来のカラム保持機構を一部切り欠いた概略図である。

符号の説明

１Ａ カラム保持機構
３ａ 公転軸パイプ
５ａ カラム
７ａ フローチューブ
Ｐ 公転軸
Ｑ 自転軸

Claims (19)

1. 公転軸と同軸に配置されると共に回転自在に支持された公転軸パイプと、この公転軸パイプの近傍に配置されて前記公転軸を中心として公転軸パイプと一体的に公転するカラムと、前記公転軸パイプから前記カラムを一回のみ通って再び公転軸パイプに戻るフローチューブとを備え、
   前記カラムを自転可能に支持すると共に、カラムの公転によって前記フローチューブに生じる捩じれを解消する方向に、カラムを自転させることを特徴とするカラム保持構造。
2. 前記フローチューブは、前記公転軸の一端側に引き入れられ、公転軸の他端側から引き出されることを特徴とする請求項１に記載のカラム保持機構。
3. 前記カラムが少なくとも２つ設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載のカラム保持機構。
4. 前記カラムは、円筒状のドラム本体と、このドラム本体の両端領域に設けられた円盤状の鍔状部材と、各鍔状部材の間に巻き付けられたカラム本体とからなることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載のカラム保持機構。
5. 前記カラムの自転軸は、前記公転軸と垂直であり且つ公転軸と交差しないことを特徴とする請求項１〜４の何れか一項に記載のカラム保持機構。
6. 前記各カラムは、前記公転軸の方向に沿って相互にずれた位置に配置されることを特徴とする請求項３〜５の何れか一項に記載のカラム保持機構。
7. 前記各カラムの自転軸は相互に平行であることを特徴とする請求項３〜６の何れか一項に記載のカラム保持機構。
8. 前記各カラムのうち自転軸が相互に平行な少なくとも２つのカラムからなるカラム群を少なくとも２組備え、これら２組のカラム群のそれぞれの自転軸が相互に平行でないことを特徴とする請求項３〜６の何れか一項に記載のカラム保持機構。
9. 前記各カラムの自転軸が相互に平行でないことを特徴とする請求項３〜６の何れか一項に記載のカラム保持機構。
10. 前記公転軸パイプと一体的に回転しない公転軸傘歯車を備え、当該公転軸パイプの回転と当該傘歯車により前記カラムを自転させることを特徴とする請求項１〜９の何れか一項に記載のカラム保持機構。
11. 前記公転軸傘歯車にかみ合うドライブ傘歯車と、このドライブ傘歯車に固定されたドライブ平歯車を更に備え、これらドライブ傘歯車とドライブ平歯車を介して前記カラムを自転させることを特徴とする請求項１０に記載のカラム保持機構。
12. 前記カラムの端部領域にカラム平歯車を固定し、当該カラム平歯車に駆動力を付与して自転させることを特徴とする請求項１０又は１１に記載のカラム保持機構。
13. 前記ドライブ平歯車とカラム平歯車との間に中継平歯車を配置することを特徴とする請求項１２に記載のカラム保持機構。
14. 前記ドライブ平歯車は、同時に２つのカラムを駆動することを特徴とする請求項１１〜１３の何れか一項に記載のカラム保持機構。
15. 前記中継平歯車は、一方のカラム平歯車との間に１つ配置され、他方のカラム平歯車との間に２つ配置されていることを特徴とする請求項１４に記載のカラム保持機構。
16. 上記請求項１〜１５の何れか一項に記載のカラム保持機構を備えたことを特徴とするクロマトグラフ装置。
17. 前記カラム保持機構は、上壁，側壁及び底壁によって囲まれ、底壁面の法線方向に配向された公転軸を中心に公転することを特徴とする請求項１６に記載のクロマトグラフ装置。
18. 前記上壁における前記公転軸と交わる領域に所定の空気孔を形成すると共に、前記側壁にも所定の空気孔を形成することを特徴とする請求項１７に記載のクロマトグラフ装置。
19. 前記上壁の空気孔の近傍に、空気の流れを制御する制御板を設けたことを特徴とする請求項１８に記載のクロマトグラフ装置。
    
    

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