JPH08509805A - 向流クロマトグラフィの可変位置交軸同期コイルプラネット式遠心分離器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 交軸同期貫通コイルプラネット式遠心分離器であって、遠心分離器の回転軸線に対するコイルの位置が変更可能である遠心分離器が開示される。この構成の利点によって、コイルに作用する遠心力を調節することができ、したがって異なる形式の分離作用が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】 向流クロマトグラフィの可変位置交軸同期コイルプラネット式遠心分離器 本発明は向流クロマトグラフィの技術分野に属する。また、特に本発明はこの 形式のクロマトグラフィが行われる装置に関する。 発明の技術背景 向流クロマトグラフィ（countercurrent chromatography，CCC）は、２つの不 混和性溶媒間の連続接触に基づく液−液分配クロマトグラフィの一形式である。 これら溶媒のうち一方は、固体の支持マトリックスなしに管状カラム内を他の溶 媒に対して移動可能になっている。このシステムにおける相接触領域での溶質の 保持時間は、これら溶媒の体積比と、各溶質と溶媒間の分配係数と、溶媒相互間 の接触頻度とによって定められる。液−液分配クロマトグラフィの他の形式の場 合と同様に、溶媒のうちの一方がキャリアとして作用して他方の溶媒から溶質を 分配係数に応じて変化する速度でもって抽出し、溶質を溶離した順にカラム外へ 運び出す。したがってこの溶媒は移動相と称され、これに対し他方の溶媒は、こ の方法の多くの態様において厳密には固定されていないけれども、固定相と称さ れる。カラム内における溶媒の混合作用、カラム内における固定相の保持作用、 カラム内における溶質の分配作用はすべて、重力および遠心力のうちの一方或い は双方と、カラムの遠心力とにより形成される適当な加速度場によって達成され る。 ＣＣＣ分離に用いられる装置の多くは、カラム管のコイルを含む。このコイル の一部は固定相により満たされており、移動相は固定相 内を通過する。管の長さおよび直径を変更することによってＣＣＣを分析用分離 および調整用分離の両方に使用してきている。移動相の流速はカラムに作用する 場を変化させることにより変更される。システムに重力場のみが作用して作動す るユニットは流速が低く抑えられてしまって固定相の移動が阻止され、その結果 分離作用に典型的には１から３日必要となる。遠心力でもって重力を補うと４０ ｇまたはそれ以上の加速度場を得ることができ、それによって流速を高めること ができる。その結果分離時間を例えば数時間程度まで短くすることができる。 向流クロマトグラフィの理論および装置は文献に記載されている。この文献の 例には次のものがある：「向流クロマトグラフィ（Countercurrent Chromatogra phy）」中のイトー（Ito），Y、「向流クロマトグラフィの原理および器具の使 用（Principle and Instrumentation of Countercurrent Chromatography）」： マンダバ（Mandava），N.B．およびイトー（Ito），Y編、「理論および応用（Th eory and Practice）」、７９〜４４２頁（マーセルデッカー（Marcel Dekker） 、ニューヨーク、１９８８）：コンウェイ（Conway），W.D.、「向流クロマトグ ラフィ（Countercurrent Chromatography）」：「装置、理論および応用（Appar atus,Theory and Applications）」（ＶＨＣ、ニューヨーク、１９９０）：１９ ９２年５月１９日発行、シブサワ（Shibusawa）．Yほか、米国特許第５，１１４ ，５８９号公報。 カラムに作用する遠心力を変更するためにさまざまな回転方式が研究されてき ている。最適な遠心力と、このような遠心力を与える回転方式とは個々の分離作 用に依存して変わりうる。文献に記載されている或る形式の装置は遠心力を形成 するために交軸同期貫流プラネット式（cross-axis synchronous flow-through planet）遠心分 離器であり、これは、同時に２つの形式でもって回転しているコイル状カラム内 を貫流可能であることからこのように呼ばれている。ここで２つの形式の回転と は、コイル状カラムがそれ自体の軸線回りにする回転と、コイル状カラムがコイ ルの外部の軸線回りにする遊星回転とである。本発明はこの形式の遠心分離器の 改良に関し、遠心分離器上におけるコイル状カラムの配置の調節および変更を可 能にして個々の分離作用に対し好ましい回転態様を選択できるようにしている。 発明の要約 交軸同期貫流コイルプラネット式（cross-axis synchronous flow-through co il planet）遠心分離器は当該技術分野において知られているように、直列接続 されてカラムとして作用する管からなる２つのコイルであってカラム内において 相接触が行われるコイルと、回転フレームであって回転フレームの回転軸線に関 し互いに対向する２つの端部において上記２つのコイル状カラムを保持する回転 フレームと、付設された管であって移動相が２つのコイル状カラム間を流通でき かつシステム内を通過できるようにして溶離された画分が捕集されうるようにす る管とを含む。本発明は、遠心分離器であって各コイル状カラムが遠心分離器の 回転軸線に対し遠心分離器上の２つ或いはそれ以上の位置に配置されうるように なっている遠心分離器に関する。特定のカラムに対する複数の位置のそれぞれに おいて、カラムの軸線は平行に維持される。好ましい実施例において、或る位置 におけるカラム軸線は遠心分離器の回転軸線と交差し、しかしながらその他の位 置においてカラム軸線は遠心分離器の回転軸線と交差しない。回転フレーム上に おいて各カラムの位置を或る位置から別の位置に変更するために、取り外し可能 な複数の取 り付け具がカラムホルダ上において使用される。これら取り付け具は回転フレー ムの上の２つ或いはそれ以上の位置に取り外し可能に保持されうるように構成さ れている。 本発明のさらに好ましい実施例において、コイル状カラム同士を連結し、かつ コイル状カラムに移動相を供給し、かつ画分が捕集される位置まで溶離剤を運ぶ 可撓性管は管案内部材に保持されている。管案内部材は硬質の筒状管であり、コ イル状カラムと共に回転フレームに取り付けられる。管案内部材は軸線がコイル 状カラムの軸線に対し平行となるように取り付けられる。また、管案内部材にも 取り外し可能な取り付け具が設けられ、これら取り付け具が位置替えされてコイ ル状カラムの取り付け位置が変更可能であるようになっている。さらに好ましい 実施例において、管案内部材およびカラムホルダ上の取り付け具は相互に交換可 能であって管案内部材とカラムホルダとのうちいずれか一方が回転フレーム上に おいて単一の係合部材と係合できるようになっている。また、回転動作を管案内 部材に分与してコイル状カラムの回転動作を補うことにより可撓性管がねじれる のを阻止するようにする機構が設けられる。 本発明のこれらおよび他の特徴、利点および実施例は以下の記載により明らか になろう。 図面の簡単な説明 図１は、内部構造を示すべく壁部分が省略された、本発明の交軸同期貫流コイ ルプラネット式遠心分離器の斜視図であり、 図２は、半分の高さにおける水平面に沿ってみた、図１の遠心分離器の回転フ レーム部分の断面図である。 好ましい実施例の説明 本発明は、請求の範囲内において変更されると共に多くの明白な実施例により 包囲されるが、特別な一実施例の詳細な記載から容易に理解されるであろう。以 下の記載は添付図面に示された実施例に関するものである。 図１の斜視図において、ハウジング１１は１つの壁（すなわち図面の平面に対 し平行な前壁）が除去されて内部構造が示されている。ハウジングは蓋１２を有 する。この蓋は、後方に折り畳まれて示されて内部構造がさらに見やすくされて いる。ハウジング内には円筒状のシールド１３が配置されており、このシールド も前方が除去されて内部の構成要素が見えるようになっている。 ハウジングの床１４には円筒状のボス１５が取り付けられている。ボス１５は 軸線方向に延びる穴を有し、この穴内には回転軸１６が延びている。この回転軸 １６は装置の中心軸線を形成する。軸線方向穴周りのボスの頂部には、はすば定 置サンギア１７が設けられる。このサンギア１７の機能は以下の記載から明らか になろう。 回転軸１６には回転フレーム２１が取り付けられ、これらは一体的に回転する 。回転フレームは３つの室、すなわち回転軸１６を含む中央室２２と、２つの側 室２３，２４とに分けられる。図２の断面図においてもこれら３つの室が見える ようになっている。側室は内壁２５，２６によって中央室２２から分離されてお り、また外端部が側壁２７，２８により画定されている。中央室はさらに頂部お よび底部において頂板２９および底板３０により包囲されている（図１）。回転 軸１６は頂板および底板の両方に保持され、底板よりも下方に延びて定置された 円箇状のボス１５に到る。図１の遠心分離器は２つのカラムを備えており、各カ ラムは３２個のカラムユニットから形成されている。コイルユニットの組はホル ダ周りにおいてホルダ軸線に対し平行にかつホルダ軸線から等距離に、対照的 に配置されている。これらコイルユニットは直列に接続されて分析用分離作用に 対し十分な容量を提供する。 図２の断面図は回転フレームの半分の高さにおいて交差する水平面に沿ってみ たものである。回転フレームの内壁２５，２６および側壁２７，２８は断面が示 され、頂板２９は図示されず、底板３０は部分的に破断されてハウジングの床よ りも下方にあるサンギア１７が見えるようにされている。 図２に示されるように、各側室の内部にはカラムホルダ３５，３６が取り付け られている。各カラムホルダはスプール状をなす要素であり、その周りにはクロ マトグラフ用カラム３７，３８がコイル状に巻かれている。本実施例において、 これらコイルは多層に巻かれているが、各カラムホルダ周りにおいて単一の連続 コイルを形成する。可撓性管３９は各カラムに移動層を各カラムの一端から供給 すると共に他端から排出する。同様の形式の可撓性管が２つのコイルを、互いに 、かつ図示されていない供給源および捕集ユニットに接続する。したがって管お よびコイルを介する流れは、供給源から直列の２つのコイルを介し捕集ユニット まで単一の連続軌道を形成する。捕集ユニットでは、溶離剤がそれぞれ分析され る画分に分けられる。本実施例において、供給源に到る管と、捕集ユニットに到 る管との両方は回転軸１６の近くに配置され、従来の方式および構造によって回 転軸１６からさらに接続されてこれらの管部分が適当な外部ユニットに接続され る。 回転軸１６は回転フレームの底板１４よりも下方のモータ（図示しない）によ って駆動される。回転フレーム２１全体が回転軸に強固に取り付けられているの で回転軸が駆動されることにより回転フレーム自体が回転する。ハウジングの床 上においてサンギア１７には一対のマイタギア５３，５４が係合している。各マ イタギアは水 平方向軸５１，５２の各端部に設けられている。これら水平方向軸は中央室の底 板３０よりも下方において回転フレームの内壁２５，２６に回転可能にそれぞれ 取り付けられている。したがって、回転フレームが回転することによりこれら水 平方向軸がサンギア回りに移動せしめられ、サンギアとマイタギアとが係合して いることにより水平方向軸がそれぞれの軸線回りに回転せしめられることになる 。 水平方向軸５１，５２の各外端は側室２３，２４内において歯付きプーリ４４ ，４５の形態で終端している。歯付きべルト４６，４７はこれら歯付きブーリ４ ４，４５を、より高い位置にある歯付きプーリ４８，４９にそれぞれ連結する。 これら歯付きプーリ４８，４９はカラムホルダに、カラムホルダと同軸に取り付 けられる。したがって、水平方向軸５１，５２の回転がカラムホルダに分与され ることになり、回転フレームの鉛直方向中心軸線回りの回転がカラムホルダの回 転と同期されることになる。 ２つのコイル状カラムを互いに連結しかつ供給源および捕集ユニットに連結す る可撓性管は管案内部材によって保持される。これら管案内部材は硬質な管部分 からなり、直径は２つのこのような可撓性管をゆるく収容するのに十分大きくな っている。これら管案内部材の第１対５８，５９はカラムホルダの軸線上に延び る。第２対６０，６１は追加の管部分であって、内壁および側壁に取り付けられ それぞれ２つの側室２３，２４の幅だけ延びる。これら追加の管部分のうちの一 方の管部分６０は図面において部分的に省略されて下方に位置する歯付きプーリ ４４および水平方向軸５１がより明瞭に示されるようになっている。 各コイル状カラムまで延び、各コイル状カラムから延びる可撓性管が、管案内 部材６０，６１を通過する際にねじれないようにするのが重要である。各管案内 部材を、回転フレームの同一の側室内の カラムホルダに対し同じ回転速度でかつ反対の方向に回転させることによって各 可撓性管がねじれないようにすることができる。カラムホルダ３６の軸には歯付 きギア６２が取り付けられる。このギアは隣接する管案内部材６１の軸に取り付 けられた同一形状の歯付きギア６３と係合している。同一の構成が、もう１つの カラムホルダ３５および管案内部材６０に対しても設けられる。しかしながらこ の側の管案内部材のギアは下方の部品が見えるように図示されていない。回転フ レームの各側における管案内部材とカラムホルダ間のこの同期運動によって可撓 性管のあらゆるねじれまたは歪みが低減される。 カラムホルダ３５，３６および管案内部材６０，６１のそれぞれは、取り外さ れて交換可能であるように回転フレーム２１に保持されている。図示された配置 構造において、カラムホルダおよび管案内部材の両方の軸線はそれぞれ水平方向 に延びると共に回転フレームの鉛直方向中心軸線、すなわち回転軸１６内を同軸 に延びる軸線に対して垂直に延びる。しかしながら、カラムホルダ３５，３６の の軸線は（したがってコイル状カラムそれ自体は）回転フレームの鉛直方向中心 軸線からずれており、一方、管案内部材６０，６１の軸線は鉛直方向中心軸線と 交差する。各カラムホルダを、回転フレームの同一の側室内の管案内部材と互い に交換することによってコイル状カラムの軸線が鉛直方向中心軸線と交差するよ うになる。 このような交換が可能であるのは、複数の取り付け部材とこれらに対応する係 合部材とを用いているためであり、これら係合部材は取り付け部材と解放可能に 係合する。本実施例において取り付け部材はＴ字状の部材７１であり、各カラム ホルダ３５，３６の各端部にそれぞれ１つずつ保持される。同一形状のＴ字状取 り付け部材７２が各管案内部材６０，６１の各端部に保持される。係合部材は回 転フレームの側壁２７，２８内に形成されたＴ字状のスロット７３，７４である 。各側壁には２つのスロットが設けられ、各スロットは互いに隣接する縁部のそ れぞれから内側に延びている。これらスロットのうち一方のスロットは他方のス ロットよりも深く、側壁の中心部まで延びている。これに対して他方のスロット は中心部よりも手前で終端している。各スロットは各取り付け部材を収容可能に 形成されているので２つの取り付け部材はいずれの位置にも配置されうる。した がって、図２の配置構造は逆にされうる。すなわち、管案内部材が配置されてい る位置にカラムホルダを配置できる。逆も同様である。取り付け部材はねじ（図 示しない）によって所定位置に保持される。 本発明の現在好ましい実施例において、装置は幅および奥行きが共に６０cmで あり、高さが４０cmである。マイタギアおよびサンギアは４５度の角度である。 カラムホルダの両方の位置において、カラムホルダの軸線に沿った、カラムホル ダの中心部と回転フレームの回転軸間の変位量は約１５cmであり、カラムホルダ の軸線に対し垂直方向の変位量は約８cmである。中心部に配置されて鉛直方向に 延びる回転軸の回転速度は速度制御ユニットにより１０００rpmまでに制御され る。この速度制御ユニットは米国イリノイ州シカゴのボーディンエレクトリック 社（Bodine Electric Co.）により提供される。管案内部材はグリースによって 潤滑されると共にそれぞれの突出する穴においてタイゴン（Tygon）管からなる 短いシースにより保護されて金属部分と直接接触しないようにされている。 上述の実施例は主として説明するためのものである。部品の形状および配置、 取り付け構造および取り付け具、ならびに遠心分離器の材質、操作条件および他 のパラメータが、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、本明細書中の 開示内容からさらに変更さ れまたは置換されうることが当業者には容易に明らかになるであろう。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 支持基台と、 回転フレームであって該支持基台に回転フレーム軸として規定される軸線回り に回転可能に取り付けられた回転フレームと、 該回転フレームの互いに対向する２つの側部のそれぞれに取り付け可能な一対 のカラムホルダであって回転フレーム軸線に対し垂直をなすカラムホルダ軸線と して規定される軸線回りに回転フレームに対し相対回転可能なカラムホルダと、 各カラムホルダに取り付けられたコイル状のカラムとを具備した交軸同期貫流 コイルプラネット式遠心分離器において、 カラムホルダ上に設けられた複数の取り付け部材と、 回転フレーム上に設けられて取り付け部材と係合可能な複数の係合部材であっ て各取り付け部材に対し複数の係合部材が設けられることにより回転フレーム上 において各カラムホルダに対し複数の取り付け位置を画定するようにする係合部 材と をさらに具備するように改良した交軸同期貫流コイルプラネット式遠心分離器。 ２． 上記複数の取り付け位置が、各カラムホルダに対して、カラムホルダ軸 線が回転フレーム軸線と交差する位置と、カラムホルダ軸線が回転フレーム軸線 と交差しない少なくとも一つの位置とを含む請求項１に記載の交軸同期貫流コイ ルプラネット式遠心分離器。 ３． 上記コイル状カラムを互いにかつ遠心分離器の外部装置と連通する可撓 性管と、 可撓性管を支持する一対の管案内部材と をさらに具備し、管案内部材は、上記回転フレームの上記互いに対向する２つの 側部のそれぞれに取り外し可能に取り付けられるよう に構成されている請求項１に記載の交軸同期貫流コイルプラネット式遠心分離器 。 ４． 上記取り付け部材がカラムホルダ取り付け部材として規定されており、 遠心分離器が、上記管案内部材上に設けられた管案内部材取り付け部材をさらに 具備し、管案内部材取り付け部材は、カラムホルダ取り付け部材と交換可能に係 合部材と係合しうるようになっている請求項３に記載の交軸同期貫流コイルプラ ネット式遠心分離器。 ５． 上記管案内部材取り付け部材は、管案内部材取り付け部に対する管案内 部材の相対回転を許容する請求項４に記載の交軸同期貫流コイルプラネット遠心 分離器。 ６． 上記カラムホルダおよび管案内部材に取り付けられて管案内部材とカラ ムホルダとを同時に同じ速度で回転させることにより管案内部材に支持された可 撓性管が、カラムホルダが回転するときにねじれるのを阻止するようにする同期 ギアをさらに具備した請求項５に記載の交軸同期貫流コイルプラネット式遠心分 離器。