JP2006062940A - マグネタイト粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のマグネタイト粒子は、非晶質の形態のアルミニウム化合物を、アルミニウムに換算して0.5〜2.8質量%含有している。製造方法は、有機酸又は有機酸塩を含むアルカリ水溶液と、第一鉄塩水溶液を混合させる際に、水溶性アルミニウム塩をアルカリ水溶液または第一鉄塩水溶液にあらかじめ添加しておき、混合して得られた水酸化第一鉄を含むスラリーに酸素含有ガスを吹き込んで湿式酸化を行なうことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
また、溶液Cがアルカリ性のアルミニウム塩の場合、前述の濃度をそれぞれ有する溶液Aと溶液Cとを混合撹拌する。混合割合は、溶液Aの重量と溶液Cの重量との比(溶液Aの重量/溶液Cの重量)が10〜15、特に11〜14であることが好ましい。
なお、溶液Cがアルカリ性のアルミニウム塩の場合、溶液Bを35〜55℃程度に加熱し、その状態下に、65〜100℃程度に加熱された状態の溶液Aと溶液Cとの混合溶液に添加する。次いで、三者の混合溶液にアルカリを添加してそのpHを6.5〜11.5程度に調整する。溶液Bの重量と、溶液A及び溶液Cの混合溶液の重量との比(溶液Bの重量/溶液A及び溶液Cの混合溶液の重量)は、32〜38、特に34〜36であることが好ましい。
(a)溶液Aの調製
水100lに水酸化ナトリウム約11.1kgを添加した。これに、500mlの温水に溶解させた182.4gの酒石酸を添加して溶液Aを得た。
水60lに硫酸第一鉄を溶解させて溶液Bを得た。硫酸第一鉄の添加量は、Fe2+換算で6600gとなるような量とした。
温水5lにアルミン酸ナトリウムを溶解させて溶液Cを得た。アルミン酸ナトリウムの添加量は、Al3+換算で91.2gとなるような量とした。
溶液Aに溶液Cを添加混合し、85℃に昇温した。50℃に昇温した溶液Bを溶液A及び溶液Cの混合溶液に添加混合し、反応液を得た。反応液に水酸化ナトリウムを添加してpHを11.1に調整した。この状態下に、反応液に空気を吹き込み湿式酸化を行った。空気の吹き込み量は5l/minとした。このときのFe2+の消費速度は1時間当たり6.0g/lであった。未反応のFe2+が存在しなくなったことを確認して空気の吹き込みを停止した。反応液を中和してpHを6にし、引き続き固液分離してマグネタイト粒子を得た。
表1に示す条件以外は、実施例1と同様にしてマグネタイト粒子を得た。
1.1mol/lのケイ酸ソーダをSi換算で36.5g溶液Aに添加した以外は実施例1と同様にしてマグネタイト粒子を得た。
実施例1で得られるマグネタイト粒子4000gを用意し、デシルトリメトキシシラン60gを200mlのエタノールに溶解したものを加え、ヘンシェルミキサーを用いて表面処理した。
実施例及び比較例で得られたマグネタイト粒子について、全Fe量、FeO量及びAl量を以下の方法で測定した。また、得られたマグネタイト粒子の形状及び平均粒径を電子顕微鏡観察した。平均粒径はフェレ径を測定して求めた。更に、BET比表面積、79.6kA/m下での磁気特性及び各環境下での電気抵抗を以下の方法で測定した。これらの結果を表2に示す。更に、実施例1で得られたマグネタイト粒子のX線回折分析の結果を図1に示す。
全Fe量及びAl量は、マグネタイト粒子を溶解し、その溶液中に含まれるFe及びTiの量をICPにて測定した。FeO量は、マグネタイト粒子を硫酸にて溶解し、過マンガン酸カリウム標準溶液を用い酸化還元滴定にて測定した。
SEM(走査型電子顕微鏡)で10万倍の写真を撮影し、200個の粒子のフェレ径を測定した。
島津−マイクロメリティックス製2200型BET計にて測定した。
東英工業製振動試料型磁力計VSM−P7を使用し、外部磁場79.6kA/mにて測定した。
マグネタイト粒子を環境室内にて、20℃、65%RHと35℃、85%RHの各環境下で24時間曝露した。このサンプル10gをホルダーに入れ、600kg/cm2 の圧力を加えて、25mmφの錠剤型に成形後、電極を取り付け、150kg/cm2 の加圧状態で電気抵抗を測定する。測定に使用した試料の厚さ及び断面積と抵抗値からマグネタイトの体積抵抗値(Ω・cm)を求めた(RNN:20℃、65%RHでの体積電気抵抗、RHH:35℃、85%RHでの体積電気抵抗)。また、電気抵抗の環境依存性についてはRHH/RNNの式の値にて表現した。
これに対して湿式酸化時に有機酸を共存させていない比較例1ではアルミニウム成分が粒子の内部に取り込まれず、表面に水酸化アルミニウムの形で析出した。アルミニウム塩の仕込量が多い比較例2ではBET比表面積が大きくなり過ぎ、抵抗の環境依存性が大きいものになった。アルミニウム塩の仕込量が少ない比較例3では、取り込まれるアルミニウム成分の量が十分ではなく、飽和磁化が高かった。
Claims (12)
- 非晶質の形態のアルミニウム化合物を、アルミニウムに換算して0.5〜2.8質量%含有していることを特徴とするマグネタイト粒子。
- FeO含有量が25〜32質量%である請求項1に記載のマグネタイト粒子。
- 20℃/65%RHの条件下で測定された体積抵抗率が1×102〜1×105Ω・cmである請求項1または2の何れかに記載のマグネタイト粒子。
- 35℃、85%RHの条件下で測定された体積抵抗率RH/Hと20℃、65%RHの条件下で測定された体積抵抗率RN/Nの比RH/H/RN/Nが0.5〜1.3である請求項1ないし3の何れかに記載のマグネタイト粒子。
- 印加磁場が79.6kA/m時の飽和磁化が50〜65Am2/kgである請求項1ないし4記載のマグネタイト粒子。
- ケイ素化合物を、ケイ素に換算して更に0.1〜1質量%含有する請求項1ないし5の何れかに記載のマグネタイト粒子。
- 表面がシランカップリング剤で被覆処理されている請求項1ないし6の何れかに記載のマグネタイト粒子。
- 有機酸又は有機酸塩を含むアルカリ水溶液と、第一鉄塩水溶液を混合させる際に、水溶性アルミニウム塩をアルカリ水溶液または第一鉄塩水溶液にあらかじめ添加しておき、混合して得られた水酸化第一鉄を含むスラリーに酸素含有ガスを吹き込んで湿式酸化を行なうことを特徴とするマグネタイト粒子の製造方法。
- 前記有機酸又は有機酸塩が、多価有機酸又はその塩である請求項8記載のマグネタイト粒子の製造方法。
- 前記湿式酸化時の反応スラリー中のFe2+濃度減少速度が1時間当たり4〜8g/lとすることを特徴とする請求項8または9何れかに記載のマグネタイト粒子の製造方法。
- 請求項1ないし7の何れかに記載のマグネタイト粒子を用いた電子写真用トナー。
- 請求項11記載の電子写真用トナーを用いた電子写真方式による画像形成方法。
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