JP2006021973A - 原料供給装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】多結晶シリコン原料投入管等を破損させることなく原料を正確に供給する。
【解決手段】原料供給装置は、単結晶引上げ装置の単結晶を引上げた後のルツボ内の原料融液に下端が臨む垂直投入管20と、所定の角度で傾斜して下端が垂直投入管の上端に接続された傾斜投入管19と、傾斜投入管の上端に粒状又は塊状の原料26を供給可能なホッパとを備え、傾斜投入管の下端開口部を開放可能に閉止する閉止板22が垂直投入管の上部に設けられる。垂直投入管の下端に所定量の原料が堆積可能な堆積部が形成され、垂直投入管は堆積部に堆積された所定量の原料を超える原料がルツボ内の原料融液中に落下するように構成される。傾斜投入管の軸方向の移動又は閉止板の上昇により傾斜投入管の下端開口部が開放される。閉止板が原料と同一の材料又は原料より高い硬度を有する材料により構成される。
【選択図】 図1

Description

本発明は、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置の単結晶を引上げた後のルツボ内にシリコン原料を供給する原料供給装置に関するものである。
従来、チョクラルスキー法(以下「CZ法」という。)によるシリコン単結晶の製造において、製造コストを低減する方法として、マルチプリング法が知られている。マルチプリング法は、所定の範囲のドーパント濃度を持つシリコン単結晶を引上げた後、ルツボ内のシリコン原料の減少量に相当する量のシリコン原料を追加供給し、これを溶融した後、再度、同様のシリコン単結晶を引上げることを繰り返す方法である。この方法によれば、製造歩留りが向上すると共に、一度しか使用できない石英ルツボから複数本の単結晶を製造できるために、ルツボコストが低減し、シリコン単結晶の製造コストを低減できることが期待されている。
このシリコン原料の追加供給方法として、シリコン融液の溶湯面にまたは固化面に先端が近接する垂直投入管に粒状シリコン原料を滞留させ、次いで、垂直投入管内の粒状シリコン原料の滞留を維持しながらルツボを下降または垂直投入管を上昇させて、シリコン融液の溶湯面または固化面上に粒状シリコン原料の未溶融層を形成し、そしてこの未溶融層を溶融すると共に、垂直投入管内の粒状シリコン原料の滞留を維持しながら垂直投入管を介して未溶融層へ粒状シリコン原料を供給する方法(例えば、特許文献1参照。)が提案されている。この供給方法であると、速やかにかつ石英ルツボに損傷を与えることなくシリコン原料を供給でき、そして、この方法に使用する装置として略垂直に設けられた垂直投入管と、その垂直投入管の上部に設けられ垂直投入管に粒状シリコン原料を供給するための傾斜した傾斜投入管とを備えたものが開示されている。
特許3496388号公報(特許請求の範囲、明細書[0014]、図1)
しかし、上記従来の原料供給装置では、粒状又は塊状の多結晶原料を傾斜投入管から垂直投入管に供給すると、傾斜投入管の上端に供給された原料はその運動エネルギを増しながら下方に移動して垂直投入管の上端に供給されるため、垂直投入管の上端における原料の干渉による摩擦が大きく、垂直投入管の内面に貝殻状の欠けや、クラックが発生することがあり、また、原料の運動エネルギの大きさから、傾斜投入管や垂直投入管の原料が当接する部分においても、摩耗や破損が生じる不具合もある。
一方、従来の原料供給装置では、所定量の原料が供給された段階でその原料の供給を一端堰き止めるカットゲートが設けられているけれども、原料が塊状又は粒状の多結晶原料である場合には、原料がカットゲートに噛み込んで原料の供給を停止できない事態も生じ得る。このため、係る事態にあっても原料の供給を確実に堰き止めて原料が過剰供給される事態を回避することが望まれる。
本発明の目的は、多結晶シリコン原料の欠け等及び垂直投入管等の破損を起こすことなく原料を供給し得る原料供給装置を提供することにある。
本発明の別の目的は、所定量の原料を比較的正確に供給し得る原料供給装置を提供することにある。
請求項1に係る発明は、図1及び図4に示すように、単結晶引上げ装置30の単結晶を引上げた後のルツボ32内の原料融液37に下端が臨む垂直投入管20と、所定の角度で傾斜して下端が垂直投入管20の上端に接続された傾斜投入管19と、傾斜投入管19の上端に粒状又は塊状の原料26を供給可能なホッパ15,16,17とを備え、ホッパ15,16,17に供給された原料26を傾斜投入管19及び垂直投入管20を介して原料融液37に供給可能に構成された原料供給装置の改良である。
その特徴ある構成は、図1に詳しく示すように、傾斜投入管19の下端開口部を開放可能に閉止する閉止板22が垂直投入管20の上部に設けられたところにある。
ホッパ15,16,17に供給された原料26は傾斜投入管19及び垂直投入管20内を移動する際にその運動エネルギは移動とともに増大し、原料と部材が干渉する場合、屈曲した部位での摩耗が顕著になり、場合によっては部材が大きく剥離、クラックの発生、時には破損を招く。ここで、傾斜投入管19と垂直投入管20の接合する部位は原料26の移動方向と向き合う形で干渉するために破損の危険性がある。しかし、この請求項1に記載された原料供給装置では、その部位に閉止板22を挿入し、原料26を堰き止めることで傾斜投入管19の下端まで移動することにより増大した原料26の運動エネルギを一度キャンセルすることができ、その後に原料26が流入する垂直投入管20に加わるダメージを低減できる。
また、この請求項1に記載された原料供給装置では、閉止板22を用いて傾斜投入管19の下端開口部を開閉することにより原料26の切り出し及び停止に制御することが可能になる。従って、傾斜投入管19の上流側において原料26の切り出しを停止することができないような事態が生じても、閉止板22により傾斜投入管19の下端開口部を閉止させることにより、ルツボ32内に容量を超える原料26が供給され、原料26があふれ出してホットゾーン損傷を招くようなトラブルを有効に回避することができる。
請求項2に係る発明は、請求項1に係る発明であって、更に図3に示すように、垂直投入管20の下端に所定量の原料26が堆積可能な堆積部20cが形成され、垂直投入管20は堆積部20cに堆積された所定量の原料26を超える原料26がルツボ32内の原料融液37中に落下するように構成された原料供給装置である。
上述したように原料26と干渉する部位は部材の破損を招く場合があるが、この請求項2に記載された原料供給装置では、堆積部20cを形成して原料26を堆積させておくことにより原料26の運動エネルギをこの堆積部20cに堆積させた原料26にクッションの役割をさせて吸収し、垂直投入管20の下部における摩耗及び破損を防止することができる。
請求項3に係る発明は、請求項1又は2に係る発明であって、更に図2及び図5に示すように、傾斜投入管19の軸方向の移動又は閉止板22の上昇により傾斜投入管19の下端開口部が開放される原料供給装置である。
この請求項3に係る原料供給装置では、傾斜投入管19の下端開口部を有効に開放させて、原料26が供給不能な事態を回避することができる。またそれぞれ任意に移動できるために微妙な原料切り出しも可能になり、過剰供給によるホットゾーンの損傷トラブルも防止できる。
請求項4に係る発明は、請求項1ないし3いずれか1項に係る発明であって、閉止板22が原料26と同一の材料又は原料26より高い硬度を有する材料により構成された原料供給装置である。
この請求項4に記載された原料供給装置では、閉止板22が原料26と同一であれば干渉により閉止板22が摩耗してルツボ32内に混入しても不純物汚染の心配はなく、例えばサファイヤ又は炭化ケイ素等の原料26以上の硬度のもので閉止板22を構成すれば、閉止板22が摩耗することを防止して不純物汚染を回避することができる。
本発明の原料供給装置では、傾斜投入管の下端開口部を開放可能に閉止する閉止板を垂直投入管の上部に設けたので、その閉止板により原料を一端堰き止めることにより、傾斜投入管の下端まで移動することにより増大した原料の運動エネルギを一度キャンセルすることができ、その後に原料が流入する垂直投入管に加わるダメージを低減できる。また、閉止板を用いて傾斜投入管の下端開口部を開閉することにより原料の切り出し及び停止に制御することが可能になり、傾斜投入管の上流側において原料の切り出しを停止することができないような事態が生じても、閉止板により傾斜投入管の下端開口部を閉止させることにより、ルツボ内に容量を超える原料が供給されてしまうようなトラブルを有効に回避することができる。
また、垂直投入管の下端に所定量の原料が堆積可能な堆積部を形成し、その堆積部に堆積された所定量の原料を超える原料がルツボ内の原料融液中に落下するように構成すれば、垂直投入管の内部を落下する原料の運動エネルギをこの堆積部に堆積させた原料にクッションの役割をさせて吸収させることができ、垂直投入管の下部における摩耗及び破損を防止することができる。そして、傾斜投入管の軸方向の移動又は閉止板の上昇により傾斜投入管の下端開口部を開放するようにすれば、傾斜投入管の下端開口部を有効に開放させて、原料が供給不能な事態を回避することができる。またそれぞれ任意に移動できるために微妙な原料切り出しも可能になり、過剰供給によるホットゾーンの損傷トラブルも防止できる。
更に、閉止板を原料と同一の材料又は原料より高い硬度を有する材料により構成すれば、ルツボ内に不純物が混入する事態を回避することができる。
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図4に示すように、原料供給装置10は、単結晶引上げ装置30におけるメインチャンバ31の上方とその側方の待避位置との間を往復移動する可搬式に構成され、原料を追加供給する際に図示しないプルチャンバに代えてメインチャンバ31の上部に設けられたトップチャンバ34に接続されるものである。そしてこの原料供給装置10は、メインチャンバ31内のルツボ32に多結晶原料、特に粒径が30mm以下の塊状原料を自動投入するように構成される。以下その具体的な構成を説明すると、この可搬式の原料供給装置10は、可動フレーム11と、その可動フレーム11に搭載された第1チャンバ12、及びその第1チャンバ12の側方に連結管13を介して連結された状態でその可動フレーム11に搭載された第2チャンバ14とを備える。
第1チャンバ12の内部には、第1ホッパ15,第2ホッパ16及び第3ホッパ17が上から下に順番に配置されており、第2ホッパ16と第3ホッパ17との間には定量切り出しフィーダ18が配置される。第1ホッパ15は原料ホッパであり、その底面は45度以上の傾斜角のテーパー面になっており、その中心部に設けられた排出口15bは、多結晶シリコンからなるカットゲート15aにより開閉可能に構成される。第2ホッパ16及び第3ホッパ17の底面も、第1ホッパ15と同様に45度以上の傾斜角のテーパー面とされ、第2ホッパ16はカットゲート15aにより第1ホッパ15から切り出された原料を受けた後に定量切り出しフィーダ18に案内し、そのフィーダ18の端部から落下する原料を第3ホッパ17が受け止めるように構成される。
連結管13は、第1チャンバ12から第2チャンバ14に向けて下降した傾斜管であり、その内部には傾斜投入管19が軸方向に移動可能に収容される。傾斜投入管19はその上端が第3ホッパ17の下流側に配置されて後述する垂直投入管20の上部に原料を導くように構成され、傾斜投入管19の傾斜角度は45度である。第2チャンバ14は、連結管13の下流側に接続される円筒状の密閉容器であり、この第2チャンバ14は、単結晶引上げ装置30のゲートバルブ33を備えたトップチャンバ34に連結可能に構成される。第2チャンバ14の上部には、垂直投入管20を昇降させる第1アクチュエータ21が設けられる。この実施の形態における第1アクチュエータ21はエア圧により突出軸21aを没入可能に突出させるいわゆるエアシリンダであり、その突出軸21aに垂直投入管20が設けられる。この第1アクチュエータ21は、突出軸21aを突出させることにより垂直投入管20を第2チャンバ14内から単結晶引上げ装置30のメインチャンバ31内に挿入して垂直投入管20の下端部をルツボ32内に挿入可能に構成され、その突出軸21aを没入させることにより垂直投入管20を第2チャンバ14内に収容可能に構成される。
図1に詳しく示すように、垂直投入管20と傾斜投入管19とはともに石英管からなり、垂直投入管20の上部には、傾斜投入管19の下端開口部を開放可能に閉止する閉止板22が設けられる。この実施の形態における閉止板22は投入原料と同一の材料により構成された板材であり、その閉止板22を上下動可能に支持する第2アクチュエータ23を介して垂直投入管20の上部に設けられる。この閉止板22は傾斜投入管19の下端開口部を塞ぐように設けられ、連結管13には傾斜投入管19を軸方向に移動させる第3アクチュエータ24が設けられる。この実施の形態における原料供給装置10は、図2に示すように第3アクチュエータ24により傾斜投入管19を軸方向に上昇するように移動させることにより、又は図5に示すように第2アクチュエータ23により傾斜投入管19の下端開口部を封止した閉止板22を上昇させることにより閉止板22が傾斜投入管19の下端開口部を開放するように構成される。
図3に示すように、垂直投入管20は、下端部が閉塞された垂直な本体部20aと、この本体部20aの下端部に平行に接続されたガイド部20bとからなる。本体部20aの下端部は、塊状原料26を堆積させる原料堆積部20cになっている。ガイド部20bは、下端が開放され上端が閉塞された垂直管であり、本体部20aの側面に排出口20dを介して接続される。ガイド部20bの下端は、ここでは、原料堆積部20cの下端より下方に突出している。原料堆積部20cは、下端面が下方にドーム状に膨らんでおり、本体部20aを落下する塊状原料26を所定量堆積させ、これを越えて落下する塊状原料26を排出口20dからガイド部20bへ順次流出させて排出する構造になっている。原料堆積部20cの下端部をドーム状に形成したのは、熱間での応力集中による破損の防止のためである。即ち、角状では角部で破損する危険性があるからである。原料堆積部20cにおける堆積原料26の表面は、排出口20dに向かって下降する傾斜面となり、その傾斜角度はいわゆる安息角となる。原料堆積部20cからガイド部20bへのスムーズな原料流出のために、傾斜面から排出口20dの上端までの距離L1及び排出口20dの直径D1は垂直投入管20の内径D0以上に設定される。
ルツボ32は、内側の石英ルツボ32aと外側の黒鉛ルツボ32bをと組み合わせた2重構造であり、このルツボ32の上方には熱遮蔽部材36が同心状に設けられる。本実施の形態における原料供給装置10は、熱遮蔽部材36の内側を通してるつぼ32内の中心部に垂直投入管20を挿入した後、この垂直投入管20を介してルツボ32内に残留する原料融液37に塊状原料26を供給するように構成される。
次に、このように構成された原料供給装置10を用いた原料供給方法について説明する。
単結晶引上げ装置30では、そのトップチャンバ34に図示しないプルチャンバを連結して、通常の手順で単結晶の引上げが行われる。単結晶の引上げが終わると、その単結晶をプルチャンバ内に引き込み、トップチャンバ34内のゲートバルブ33を閉じた後、トップチャンバ34からプルチャンバを分離する。図示しないプルチャンバを用いた単結晶の引上げが行われている間、本発明の原料供給装置10はそのプルチャンバと干渉しないように待避位置に固定される。
単結晶の引上げが終わり、プルチャンバが分離されると、原料供給装置10が待避位置から単結晶引上げ装置30上の供給位置へ移動する。これにより原料供給装置10の第2チャンバ14がトップチャンバ34の上方に移動し、その後第2チャンバ14は図4に示すようにトップチャンバ34と接続される。第2チャンバ14とトップチャンバ34との接続が終わると、原料供給装置10のチャンバ内を単結晶引上げ装置30内と同じ圧力に減圧し、同じアルゴン雰囲気に置換する。そして、トップチャンバ34内のゲートバルブ33を開く。これにより原料供給装置10と単結晶引上げ装置30の接続が完了する。
原料供給装置10と単結晶引上げ装置30の接続が完了すると、第2チャンバ14内の垂直投入管20を下降させる。これにより、垂直投入管20が単結晶引上げ装置30のメインチャンバ31内に設置されたルツボ32内の中心部に挿入される。そして、第3アクチュエータ24により傾斜投入管19を軸方向に下降させてその下端を垂直投入管20の上端に接続させ、垂直投入管20のセッティングを終了させる。
こうして垂直投入管20をセッティングした後、第1チャンバ12内の第1ホッパ15に収容された塊状の原料26をカットゲート15aにより所定量(例えば5kg)切り出す。第1ホッパ15から切り出された塊状原料26は、第2ホッパ15及び定量切り出しフィーダ18を経て所定速度(例えば500g/min)で第3ホッパ17に供給される。第3ホッパ17に供給された塊状原料26は、傾斜投入管19の上端からその傾斜投入管の内部をその傾斜に従って下方に移動し、閉止板22により閉止された傾斜投入管19の下部に原料を一時的に堰き止める。これにより、切り出されて傾斜投入管19の内部を下端まで移動することにより増大した運動エネルギをこの下端で一度キャンセルすることができる。
次に、図2に示すように第3アクチュエータ24により傾斜投入管19を軸方向に上昇するように移動させて閉止板22により閉止された傾斜投入管19の下部を開放し、その下部に堰き止められていた原料26を垂直投入管20の上部に案内し、その本体部20aに落下させる。原料26は運動エネルギがゼロの状態で垂直投入管20の上部に案内されるので、原料26が垂直投入管20に干渉することに起因する損傷を回避することができる。このとき、傾斜投入管19を移動させる距離yは、原料26の平均サイズをbとした場合、1.5b<y<3.0bの関係を有することが好ましい。yが1.5b以下であると原料26が落下されず、yが3.0b以上であると装置自体が大型化するからである。
図3に示すように、垂直投入管20の上部に案内された塊状原料26は、本体部20aを落下して原料堆積部20cに所定量堆積させられ、これを越えて落下する塊状原料26が排出口20dからガイド部20bへ順次流出してルツボ32に供給される。これを繰り返すことにより原料供給装置10内の第1ホッパ15からルツボ32内の残留液37に所定量(例えば100kg)の塊状原料26が追加される。
塊状原料26の追加供給が終わると、ゲートバルブ33を閉じ、単結晶引上げ装置30から原料供給装置10を分離し、代わりに図示しないプルチャンバを接続して2回目の引上げを行う。これにより一度しか使用できない石英ルツボ32から複数本の単結晶を引上げることが可能になり、引上げられるシリコン単結晶の製造コストを低減することができる。
なお、上述した実施の形態では、粒径が30mm以下の塊状原料を供給する場合を説明したが、供給する原料は30mmを越える塊状原料であっても良く、塊状の原料でなくて粒状の原料であっても良い。
また、上述した実施の形態では、第3アクチュエータ24により傾斜投入管19を軸方向に上昇するように移動させて傾斜投入管19の下部を開放する場合を説明したが、図5に示すように、第2アクチュエータ23により閉止板22を上方に移動させることにより閉止板22により閉止された傾斜投入管19の下部を開放しても良い。このときの閉止板22を上昇させる距離xは、原料26の平均サイズをbとした場合、1.0b<x<2.5bの関係を有することが好ましい。xが1.0b以下であると原料26が落下されず、yが2.5b以上であると装置自体が大型化するからである。
次に閉止板の有無の相違による垂直投入管の損傷の度合いを調査した。
<実施例1>
図4に示すように、石英からなる傾斜投入管19と、石英からなる垂直投入管と、石英からなる閉止板22とを有する原料供給装置10を準備した。この原料供給装置10における第1ホッパ15に塊状の多結晶シリコン原料を100kg充填し、この原料26をカットゲート15aにより約10kg/1回で原料を切り出して、第2ホッパ15、定量切り出しフィーダ18、第3ホッパ17をこの順に介して傾斜投入管19の上端に投入させ、その10kgの原料を閉止板22により閉止された傾斜投入管19の下部に一時的に堰き止めた。その後傾斜投入管19を軸方向に上昇するように移動させて閉止板22により閉止された傾斜投入管19の下部を開放し、その下部に堰き止められていた原料26を垂直投入管20の上部に案内し、その内部を落下させてルツボ32に供給した。これを10回繰り返して、第1ホッパ15に充填した100kgの原料の全てをルツボ32に供給した。
<比較例1>
実施例1と同一の原料供給装置10を準備し、この原料供給装置10における閉止板22を図5に示すように上昇させた状態に維持し、傾斜投入管19の下端開口部を開放させた。この状態で第1ホッパ15に塊状の多結晶シリコン原料を100kg充填し、この原料26をカットゲート15aにより約10kg/1回で原料を切り出して、第2ホッパ15、定量切り出しフィーダ18、第3ホッパ17をこの順に介して傾斜投入管19の上端に投入させ、その10kgの原料を傾斜投入管19の内部で斜め下方に移動させて、堰き止めることなくそのまま垂直投入管20の上部に案内し、ルツボ32に供給した。これを10回繰り返して、第1ホッパ15に充填した100kgの原料の全てをルツボ32に供給した。
<評価試験及び評価>
実施例1及び比較例1のそれぞれにおいて10kgの原料を1回ルツボ32に供給する度に、傾斜投入管の下端が臨む垂直投入管の上部における内面であって原料26が干渉しているであろう部分における摩耗及び破損の状況を目視により観察した。その結果を表1に示す。
Figure 2006021973
この表1の結果から明らかなように、閉止板22により原料を堰き止めることをしない比較例1の場合、切り出し回数を増す度に垂直投入管の内面の摩耗が進み、6回目で完全に白濁し、8回目でクラックが発生し、10回目で干渉部位の割れを生じた。一方、閉止板22により原料を傾斜投入管19の下部に一端堰き止めた実施例1の場合では、原料と垂直投入管20への著しい干渉は防げ、摩耗は全く生じなかった。また、閉止板22より下方の垂直投入管の摩耗度合いも一度堰き止めてからの排出で運動エネルギが低減された効果により、閉止板22なしに比べ低減されていることが確認され、閉止板22の効果があることが判る。
本発明実施形態の原料供給装置を示す図4のA部拡大断面図である。 その傾斜投入管を移動させてその下端開口部を開放した状態を示す図1に対応する断面図である。 図4のB部拡大断面図である。 その原料供給装置の全体的な構造を示す構成図である。 閉止板を上昇させて傾斜投入管の下端開口部を開放した状態を示す断面図である。
符号の説明
10 原料供給装置
15,16,17 ホッパ
19 傾斜投入管
20 垂直投入管
20c 堆積部
22 閉止板
26 原料
30 単結晶引上げ装置
32 ルツボ
37 原料融液

Claims (4)

  1. 単結晶引上げ装置(30)の単結晶を引上げた後のルツボ(32)内の原料融液(37)に下端が臨む垂直投入管(20)と、所定の角度で傾斜して下端が前記垂直投入管(20)の上端に接続された傾斜投入管(19)と、前記傾斜投入管(19)の上端に粒状又は塊状の原料(26)を供給可能なホッパ(15,16,17)とを備え、前記ホッパ(15,16,17)に供給された前記原料(26)を前記傾斜投入管(19)及び前記垂直投入管(20)を介して前記原料融液(37)に供給可能に構成された原料供給装置において、
    前記傾斜投入管(19)の下端開口部を開放可能に閉止する閉止板(22)が前記垂直投入管(22)の上部に設けられたことを特徴とする原料供給装置。
  2. 垂直投入管(20)の下端に所定量の原料(26)が堆積可能な堆積部(20c)が形成され、前記垂直投入管(20)は前記堆積部(20c)に堆積された所定量の原料(26)を超える原料(26)がルツボ(32)内の原料融液(37)中に落下するように構成された請求項1記載の原料供給装置。
  3. 傾斜投入管(19)の軸方向の移動又は閉止板(22)の上昇により前記傾斜投入管(19)の下端開口部が開放される請求項1又は2記載の原料供給装置。
  4. 閉止板(22)が原料(26)と同一の材料又は前記原料(26)より高い硬度を有する材料により構成された請求項1ないし3いずれか1項に記載の原料供給装置。
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