JP2006008475A - 光触媒酸化チタンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の製造方法は、光触媒酸化チタン前駆体を水分と接触させることなく焼成したのち、100℃〜600℃にて水分と接触させることを特徴とする。光触媒酸化チタン前駆体は、水酸化チタン、オルトチタン酸、メタチタン酸、酸化チタン、窒化チタンである。好ましくは冷却しながら水分と接触させる。冷却は30℃以上の温度差で行う。
【選択図】 なし
Description
テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−n−プロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラ−n−ブトキシチタン、テトライソブトキシチタン、テトラ−sec−ブトキシチタン、テトラ−t−ブトキシチタン、テトラキス−2−エチルヘキシロキシチタン、テトラステアリロキシチタンのようなテトラアルコキシチタン化合物、
ジイソプロポキシビス(アセチルアセトナト)チタン、ジイソプロポキシビス(トリエタノールアミナト)チタン、ジ−n−ブトキシビス(トリエタノールアミナト)チタン、ジ(2−エチルヘキシロキシ)ビス(2−エチル−1,3−ヘキサンジオラト)チタン、イソプロポキシ(2−エチルヘキサンジオラト)チタン、テトラアセチルアセトネートチタン、ヒドロキシビス(ラクタト)チタンのようなチタンキレート化合物などのようなチタン含有有機化合物を主成分とするものが挙げられる。また、上記したチタン含有無機化合物およびチタン含有有機化合物は、一部が加水分解されていてもよいし、一部が結晶性酸化チタンに結晶化していてもよい。中でも、水酸化チタン、オルトチタン酸、メタチタン酸、酸化チタン、窒化チタンを主成分が好ましい。
(1)光触媒活性
直径8cm、高さ10cm、容量約0.5L(500cm3)の密閉式ガラス製反応容器内に、直径5cmのガラス製シャーレを載置し、その上に、光触媒酸化チタン0.3gを載せ、反応容器内を酸素/窒素比が1:4(体積比)の混合ガスで満たし、更にアセトアルデヒド13.4μモルを封入し、反応容器の外側から可視光を照射する。可視光は、500Wキセノンランプ〔ウシオ電機社製、「ランプUXL−500SX」〕を取付けた光源装置〔ウシオ電機社製、「オプティカルモジュレックスSX−U1500XQ」〕から、波長430nm以下の紫外線を遮蔽する紫外線カットフィルター〔旭テクノガラス社製、「Y−45」〕を通して照射する。可視光を照射している間、反応容器内の二酸化炭素の濃度を光音響マルチガスモニタ〔INNOVA社製、「1213型」〕により測定して、光触媒酸化チタン1gあたりの二酸化炭素生成速度を求める。二酸化炭素生成速度が高いほど、光触媒活性が高い。
(2)BET比表面積
窒素吸着法により測定した。
オキシ硫酸チタン〔添川理化学社製〕90gを純水360gに溶解させて水溶液とし、氷冷下に撹拌しながら25%アンモニア水〔和光純薬工業社製、試薬1級〕104gを5mL/分の添加速度で加えて、オキシ硫酸チタンを加水分解させて、スラリーを得た。このスラリーを濾過して固形分を得、温水で洗浄し、100℃で乾燥して、水酸化チタンの粉末を得た。
参考例1で得た酸化チタンを炉内で水蒸気濃度0%の大気中、再び200℃/時間の昇温速度で340℃まで昇温し、同温度を1時間保持した後、同じ雰囲気下で200℃/時間の冷却速度で冷却を開始した。300℃まで冷却した時点で、炉内に水蒸気濃度3.3vol%の大気を導入して炉内を置換し、更に200℃まで冷却した時点で、再び水蒸気濃度0vol%の大気を炉内に導入して置換した。50℃まで冷却した後、酸化チタン粉末を取り出し、二酸化炭素生成速度を求めたところ、1gあたり6.6μモル/時間であった。また、BET比表面積は91m2/gであった。
参考例1で得た酸化チタン粉末を炉内で水蒸気濃度0%の大気中、200℃/時間の昇温速度で350℃まで昇温し、同温度を1時間保持した後、200℃/時間の冷却速度で50℃まで冷却した。冷却開始時に炉内に水蒸気濃度11vol%の大気を導入して置換し、更に275℃まで冷却した時点で、再び水蒸気濃度0vol%の大気を炉内に導入した。冷却後の酸化チタン粉末の二酸化炭素生成速度は1gあたり7.6μモル/時間であった。また、BET比表面積は60m2/gであった。
参考例1で得た酸化チタンは光触媒活性を示し、二酸化炭素生成速度は1gあたり5.6μモル/時間であった。
参考例1で得た水酸化チタン粉末を炉内で200℃/時間の昇温速度で340℃まで昇温し、同温度で1時間保持して焼成した。焼成は水蒸気濃度3.3%の大気中で行った。その後、同じ雰囲気下に200℃/時間の冷却速度で80℃まで冷却して、粉末状の酸化チタンを得た。得られた媒酸化チタンの二酸化炭素生成速度は、光触媒活性を示し、二酸化炭素生成速度は1gあたり5.1μモル/時間であった。
Claims (4)
- 光触媒酸化チタン前駆体を水分と接触させることなく焼成したのち、100℃〜600℃にて水分と接触させることを特徴とする光触媒酸化チタンの製造方法。
- 光触媒酸化チタン前駆体が水酸化チタン、オルトチタン酸、メタチタン酸、酸化チタンまたは窒化チタンである請求項1に記載の製造方法。
- 冷却しながら水分と接触させる請求項1に記載の製造方法。
- 30℃以上の温度差で冷却する請求項3に記載の製造方法。
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