JP2005539109A - ポリ(アリーレンエーテル)の製造方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図2に示したのと同様の装置を用いて、ポリ(アリーレンエーテル)製造プロセスを連続的に実施して、固有粘度がクロロホルム中25℃で測定して約0.30dl/gであるポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を生成した。装置は、トルエン中でので2,6−ジメチルフェノールの酸化重合によりポリ(アリーレンエーテル)溶液を生成する反応器、ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合する高剪断混合ポンプ、Lasentec社から登録商標FBRM M600Pとして入手できるレーザー後方散乱粒度分布測定ユニット、第1、第2及び第3沈殿槽、濾過ユニットとしての回転真空フィルター、濾液槽、第1再スラリー化槽、第1遠心分離器、第1遠心分離器流出液槽、第2再スラリー化槽、第2遠心分離器、乾燥セクション、デカンター、溶剤回収ユニット、蒸留カラム及び反溶剤回収槽を含む。粒度分布測定計器の位置及びプロセスの流れは、最初にポリ(アリーレンエーテル)溶液と反溶剤とを混合してから約15秒後にポリ(アリーレンエーテル)分散液を分析するように、設定した。
PS=(−719.6±91.4)+(70.0±12.7)[H2O]+(36.0±5.2)[トルエン]
ここで、PSはμm表示の平均粒度であり、[H2O]は重量%表示の反溶剤中の水濃度であり、[トルエン]は重量%表示の反溶剤中のトルエン濃度である。
実施例1〜9に記載したのと同様のプロセスを用いて、固有粘度が0.40dl/gであるポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を生成した。生成速度、反溶剤の水及びメタノール組成を様々に変えて、分散液形成後15秒で測定した平均粒度が約65〜約105μmの範囲にある8つのサンプルを生成した。対応する最終生成物(即ち濾過及び乾燥後に得られるポリ(アリーレンエーテル)粉末)を分析し、嵩密度と微粒含量を求め、そして線形回帰を通して最終生成物特性と粒度との関係を調べた。結果を表2並びに図3及び図4に示す。図3に示した嵩密度に関する結果から、粒度の増加と嵩密度の増加との間に強い相関があることが分かる。図4に示した微粒含量(即ち28μm未満の粒子の重量%)に関する結果から、驚くべきことには、粒度の増加と微粒の重量割合の増加との間に強い相関があることが分かる。この実施例から、最終生成物特性が沈殿の早期段階で測定した平均粒度に相関していることが分かる。実施例1の結果と合わせると、この実施例から、沈殿パラメータの変更により最終生成物特性を予測可能な仕方で制御できることが分かる。
実施例1〜9のプロセスを行い、粒度分布をプロセス中の3つの位置で測定した。第1の位置は混合ポンプ40の下流約15秒であった。第2の位置は第3沈殿槽100の出口であった。第3の位置は第2再スラリー化槽160の出口であった。結果を表3にまとめ、図5にプロットしたが、粒度の変化が時間経過につれて、ポリ(アリーレンエーテル)固形分が初期分散液中に形成されるとき(即ち混合ポンプ40の直後)、第3沈殿槽100内で、そして第2再スラリー化槽160内で生じることが分かる。この実験から、驚くべきことには、混合ポンプ40の後で検出される粒度が大きければ大きいほど、第2再スラリー化槽160内の粒度が小さくなることが分かる。
この実施例は粒度を自動的に制御する1つの方法を具体的に説明する。図2に示したのと同様の装置を用いて、混合ポンプ40の出口での粒度測定値に応じてメタノール補充反溶剤槽230からの流れ及び混合ポンプ40を調節することにより、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)の粒度を自動的に約110〜125μmの範囲に維持した。装置の正常機能のせいでリサイクルメタノール流(回収反溶剤600)の水含量が増加した場合、追加のメタノール流を最大3倍まで増加して所望の粒度を維持した。データを表4にまとめ、図6に示した。だま形成も閉塞も起こらなかった。
この実施例では、ある停止期間後に、固有粘度が0.40dl/gであるポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)を生成するプロセスを開始した。目標粒度は60〜70μmであった。始動時に、粒度が小さすぎると分かったので、反溶剤(メタノール、トルエン及び水のメタノールリッチな混合液)対ポリ(フェニレンエーテル)溶液(ポリ(フェニレンエーテル)をトルエンに溶解)の容量比を5から4.5に下げた。この操作により、高剪断沈殿ポンプ中のメタノール濃度がすぐに下がり、所望の増大した粒度となった。データを表5にまとめ、図7に示した。
同一の装置を用いて、組成及び/又は固有粘度の異なる種々のグレードのポリ(フェニレンエーテル)を生成した。この実施例は、固有粘度0.57dl/gのポリ(フェニレンエーテル)の生成から固有粘度0.40dl/gのポリ(フェニレンエーテル)の生成に切り換える際に粒度が自動的に制御されることを具体的に説明する。0.57dl/gの材料は、混合ポンプ40の出口で測定して150〜160μmの所望の粒度を有し、一方0.40dl/gの材料は80〜90μmの所望の粒度を有する。このグレード変更は、固形分含量(そして高剪断沈殿ポンプへのトルエンの量)及び所望の粒度両方が同時に変化するので、制御が特に困難である。しかし、混合ポンプの出口での粒度分析と混合ポンプへの補充メタノール供給の自動調節とを用いることで、表6及び図8に示すように、滑らかなグレード移行を図ることが可能であった。
固有粘度0.45dl/gのグレード(所望の粒度70〜80μm)から固有粘度0.41dl/gのグレード(所望の粒度75〜85μm)への切換を行った。混合ポンプの出口での粒度測定値に応じて補充反溶剤槽230からの余分なメタノールを制御することで、メタノール対PPEトルエン溶液の容量比を調節することにより、粒度を維持した。表7及び図9に示したデータにおいて、グレード変更はちょうど40分で行った。目標粒度の80μmには150分後に到達した。
この実施例では、0.45dl/gから0.41dl/gのポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)へのグレード変更中に粒度平衡にすぐに近づくことを具体的に説明する。メタノール対PPEトルエン溶液の容量比及び供給ポンプへの余分なメタノールの流れを、両方とも混合ポンプの出口での粒度に応じて調節することにより、粒度を自動的に制御した。表8及び図10に示すデータにおいて、グレード変更はちょうど40分で行った。目標粒度の80μmには70分後に到達した。
実施例1〜9に記載したのと同様のプロセスを用いて、固有粘度0.45dl/gのポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル−コ−2,3,6−ジメチルー1,4−フェニレンエーテル)を生成した。メタノール80%、トルエン16.5%及び水3.5%の初期反溶剤組成を用いて、ポリ(アリーレンエーテル)溶液と反溶剤との高剪断混合後約15秒で約60μmの平均粒度が測定され(図11参照、時間約23分〜33分)、濾過問題が認められた。図11の40分に対応する時間で、水濃度を5.1%に増加し、トルエン濃度を17.5%に増加し、それに応じてメタノール濃度を下げることにより、反溶剤組成を調節した。すると平均粒度が約90μmで安定化し(図11参照、時間約41〜45分)、濾過問題はなくなった。この実施例から、本発明の方法が沈殿条件を迅速に最適化するのに有用であることが分かる。同じくこの実施例から、ポリ(アリーレンエーテル)溶液と反溶剤との混合直後に測定した所望の平均粒度が、ポリ(アリーレンエーテル)モノマー組成及び固有粘度の関数として変化することも分かる。
固有粘度0.41dl/gのポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)の製造中に、最終生成物クーラー(乾燥後の生成物を約180〜190℃から約50〜50℃に冷却する)の冷却効率を向上させる必要があった。このクーラーの熱交換特性がPPO粒子が小さいほど良好になることが確認された。したがって、上述した技法を用いて混合ポンプの出口での粒度を増大すれば、それは乾燥段階及び乾燥後の段階での粒度の減少につながる。それ以外は同じ生成条件下で、下流の粒度の変化はより効率よい乾燥後冷却を可能にし、このことはクーラー出口温度の10℃の低下として現れた。
30 濃縮ユニット
40 混合ポンプ
50 粒度分布測定ユニット
60 フィードバックループ
80 第1沈殿槽
90 第2沈殿槽
100 第3沈殿槽
110 濾過ユニット
120 濾液槽
130 第1再スラリー化槽
140 第1遠心分離器
160 第2再スラリー化槽
170 第2遠心分離器
180 乾燥機
Claims (47)
- ポリ(アリーレンエーテル)及び溶剤を含有するポリ(アリーレンエーテル)溶液を調製し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)固形分を含有するポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液から前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を分離して単離したポリ(アリーレンエーテル)固形分を形成し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液から前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を分離する前に前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分の粒度分布を測定し、
前記粒度分布に応じて沈殿条件を調節する
工程を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の沈殿方法。 - 前記粒度分布の測定を、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してから1000秒以内に行う、請求項1に記載の方法。
- 前記粒度分布の測定を、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してから120秒以内に行う、請求項1に記載の方法。
- 前記粒度分布の測定を、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してから30秒以内に行う、請求項1に記載の方法。
- 前記粒度分布の測定を、前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液を実質的に分流もしくは分取せずに行う、請求項1に記載の方法。
- 前記粒度分布の測定を連続的に行う、請求項1に記載の方法。
- 前記粒度分布の測定を10秒以内に行う、請求項1に記載の方法。
- 前記粒度分布の測定がレーザー後方散乱法を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記粒度分布の測定が粒子計数を伴うレーザー後方散乱法を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記沈殿条件の調節が反溶剤組成の調節を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記反溶剤組成の調節が、前記第1ポリ(アリーレンエーテル)分散液への前記ポリ(アリーレンエーテル)の溶解度を上げること及び/又は前記第1ポリ(アリーレンエーテル)分散液への前記ポリ(アリーレンエーテル)の凝固傾向を下げることである、請求項10に記載の方法。
- 前記反溶剤組成の調節が、前記第1ポリ(アリーレンエーテル)分散液への前記ポリ(アリーレンエーテル)の溶解度を下げること及び/又は前記第1ポリ(アリーレンエーテル)分散液への前記ポリ(アリーレンエーテル)の凝固傾向を上げることである、請求項10に記載の方法。
- 前記反溶剤が水濃度を有し、前記反溶剤組成の調節が前記水濃度を変えることを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記反溶剤がトルエン濃度を有し、前記反溶剤組成の調節が前記トルエン濃度を変えることを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記反溶剤がアルカノール濃度を有し、前記反溶剤組成の調節が前記アルカノール濃度を変えることを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合する工程が適当なポリ(アリーレンエーテル)溶液対反溶剤の容量比で行われ、前記沈殿条件の調節が前記容量比を変えることを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記沈殿条件の調節が反溶剤温度の調節を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記沈殿条件の調節がポリ(アリーレンエーテル)溶液組成の調節を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記沈殿条件の調節がポリ(アリーレンエーテル)溶液温度の調節を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記沈殿条件の調節が混合ポンプの入口又は出口圧力の調節を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合する工程が適当な剪断速度で行われ、前記沈殿条件の調節が前記剪断速度の調節を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)が次式:
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)の固有粘度がクロロホルム中25℃で測定して約0.2〜1.0dl/gである、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)の固有粘度がクロロホルム中25℃で測定して0.65dl/g以下である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液は、同溶液の全重量に基づいて約10〜50重量%のポリ(アリーレンエーテル)を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記溶剤がC6−C18芳香族炭化水素を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記反溶剤が、炭素原子数1〜約10のアルカノール類、炭素原子数3〜約10のケトン類、炭素原子数5〜約10のアルカン類及びこれらの組合せよりなる群から選ばれる化合物を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記反溶剤が炭素原子数1〜約10のアルカノールを含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記反溶剤が約60〜99.8重量%のメタノール、0.1〜約35重量%のトルエン及び0.1〜約10重量%の水を含有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合する工程で、温度約70〜100℃のポリ(アリーレンエーテル)溶液を温度約15〜60℃の反溶剤と混合する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合する工程が剪断速度約500sec−1〜約50000sec−1で混合することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合する工程が撹拌槽で混合することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記沈殿条件を調節する工程を前記粒度分布の測定から約60秒以内に行う、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液からポリ(アリーレンエーテル)固形分を分離する工程が濾過を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記単離したポリ(アリーレンエーテル)固形分の平均粒度が約20μm〜約100μmである、請求項1に記載の方法。
- 前記溶剤がC1−C6アルカノールを実質的に含有しない、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液が1μmより大きい粒子を実質的に含有しない、請求項1に記載の方法。
- さらに、前記単離したポリ(アリーレンエーテル)固形分の粒度分布を測定する工程を含む、請求項1に記載の方法。
- ポリ(アリーレンエーテル)及び溶剤を含有するポリ(アリーレンエーテル)溶液を調製し、ここで前記溶剤はC6−C18芳香族炭化水素を含有し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成し、ここで前記反溶剤は水と、炭素原子数1〜約10のアルカノール類、炭素原子数3〜約10のケトン類、炭素原子数5〜約10のアルカン類及びこれらの組合せよりなる群から選ばれる化合物とを含有し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してから約30秒以内に前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液の粒度分布を測定し、
前記粒度分布に応じて沈殿条件を調節する
工程を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の沈殿方法。 - ポリ(アリーレンエーテル)及び溶剤を含有するポリ(アリーレンエーテル)溶液を調製し、ここで前記ポリ(アリーレンエーテル)は2,6−ジメチルフェノール、2,3,6−トリメチルフェノール又はこれらの組合せを含む一価フェノール化合物の重合生成物であり、前記溶剤はトルエンを含有し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成し、ここで前記反溶剤はメタノール、トルエン及び水を含有し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してから約20秒以内に前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液の粒度分布を測定し、
前記粒度分布に応じて反溶剤組成を調節する
工程を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の沈殿方法。 - 第1溶剤及び錯金属触媒の存在下酸素含有ガスを用いて一価フェノール化合物の酸化カップリングを行ってポリ(アリーレンエーテル)溶液を生成し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を第1反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)固形分を含有するポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液から前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を分離して単離したポリ(アリーレンエーテル)固形分を形成し、
前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液から前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を分離する前に前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分の粒度分布を測定し、
前記粒度分布に応じて沈殿条件を調節する
工程を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の沈殿方法。 - さらに、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を第1反溶剤と混合する前に、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を濃縮する工程を含む、請求項41に記載の方法。
- さらに、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を第1反溶剤と混合する前に、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を前記第1溶剤で希釈する工程を含む、請求項41に記載の方法。
- ポリ(アリーレンエーテル)及び溶剤を含有するポリ(アリーレンエーテル)溶液を調製する手段、
前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)固形分を含有するポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成する手段、
前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液から前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を分離して単離したポリ(アリーレンエーテル)固形分を形成する手段、
前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液から前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を分離する前に前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分の粒度分布を測定する手段、そして
前記粒度分布に応じて沈殿条件を調節する手段
を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の沈殿装置。 - 溶剤中で一価フェノール化合物を重合してポリ(アリーレンエーテル)溶液を形成する反応器(20)、
前記反応器(20)と流体連通しており、前記溶剤の一部を除去することにより前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を濃縮する予備濃縮ユニット(30)、
前記予備濃縮ユニット(30)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)固形分を含有するポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成する混合ポンプ(40)であって、ポリ(アリーレンエーテル)溶液と反溶剤とを剪断速度約500〜約50000sec−1で混合する混合ポンプ(40)、
前記混合ポンプ(40)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液を熟成する沈殿槽、
前記沈殿槽と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を前記溶剤及び反溶剤から分離する濾過ユニット(110)、
前記混合ポンプ(40)と前記沈殿槽との間に介在し、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分の粒度分布を測定する粒度分布測定ユニット(50)、そして
前記粒度分布測定ユニット(50)及び混合ポンプ(40)と作動連通しており、前記粒度分布に応じて沈殿条件を調節するフィードバックループ(60)
を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の製造装置。 - 溶剤中で一価フェノール化合物を重合してポリ(アリーレンエーテル)溶液を形成する反応器(20)、
前記反応器(20)と流体連通しており、前記溶剤の一部を除去することにより前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を濃縮する予備濃縮ユニット(30)、
前記予備濃縮ユニット(30)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)固形分を含有するポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成する混合ポンプ(40)、
前記混合ポンプ(40)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液を熟成する沈殿槽、
前記沈殿槽と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を前記溶剤及び反溶剤から分離する濾過ユニット(110)、
前記沈殿槽と前記濾過ユニット(110)との間に介在し、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分の粒度分布を測定する粒度分布測定ユニット(50)、そして
前記粒度分布測定ユニット(50)及び混合ポンプ(40)と作動連通しており、前記粒度分布に応じて沈殿条件を調節するフィードバックループ(60)
を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の製造装置。 - 溶剤中で一価フェノール化合物を重合してポリ(アリーレンエーテル)溶液を形成する反応器(20)、
前記反応器(20)と流体連通しており、前記溶剤の一部を除去することにより前記ポリ(アリーレンエーテル)溶液を濃縮して濃縮ポリ(アリーレンエーテル)溶液を形成するフラッシュ容器、
前記フラッシュドラムと流体連通しており、前記濃縮ポリ(アリーレンエーテル)溶液を反溶剤と混合してポリ(アリーレンエーテル)固形分を含有するポリ(アリーレンエーテル)分散液を形成する混合ポンプ(40)であって、ポリ(アリーレンエーテル)溶液と反溶剤とを剪断速度約500〜約50000sec−1で混合する混合ポンプ(40)、
前記混合ポンプ(40)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液を熟成する第1沈殿槽(80)、
前記第1沈殿槽(80)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液を熟成する第2沈殿槽(90)、
前記第2沈殿槽(90)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液を熟成する第3沈殿槽(100)、
前記第3沈殿槽(100)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を前記溶剤及び前記ポリ(アリーレンエーテル)分散液から分離する濾過ユニット(110)、
前記回転真空フィルタと流体連通しており、回転真空フィルタから前記溶剤及び反溶剤を受け取る濾液槽(120)、
前記濾過ユニット(110)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を第2反溶剤と混合する第1再スラリー化槽(130)、
前記第1再スラリー化槽(130)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を第2反溶剤から分離する第1遠心分離器(140)、
前記第1遠心分離器(140)と流体連通しており、前記第1遠心分離器(140)からの第2反溶剤を受け取る第1遠心分離器流出液槽(150)、
前記第1遠心分離器(140)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を第3反溶剤と混合する第2再スラリー化槽(160)、
前記第2再スラリー化槽(160)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分を第3反溶剤から分離する第2遠心分離器(170)、
前記第2遠心分離器(170)と流体連通しており、前記ポリ(アリーレンエーテル)固形分から揮発分を除去する乾燥機(180)、
前記ポンプと前記第1沈殿槽(80)との間に介在する粒度分布測定ユニット(50)、そして
前記粒度分布測定ユニット(50)及び混合ポンプ(40)と作動連通しており、前記粒度分布に応じて反溶剤組成を調節するフィードバックループ(60)
を含む、ポリ(アリーレンエーテル)の製造装置。
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