JP2005538376A - クロマトグラフカラムおよび吸収剤密度を制御するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の重要な特徴は、本発明によるカラムを使用することにより、従来の設計によるカラムを使用して達成することができるであろう侵入形フラクションと比較して、より小さい侵入形フラクション、したがってより安定した吸着床構造が常に達成されることである。
Z<X (式1)
X=Y+Z (式2)
である。
ヘリウム比重びん法を使用して測定した吸収剤骨組み密度=1.59g/cc
Claims (53)
- クロマトグラフカラムであって、
縦軸および第1の端部および第2の端部を有するカラム管であって、前記管が内壁および外壁を有し、かつ、前記管が内部室を有するカラム管と、
前記第2の端部に取り付けられた出口フィルタアセンブリであって、前記出口フィルタアセンブリが、前記第2の端部に取り付けるハウジング、フィルタおよび前記ハウジングと流体連絡した流体出口を有し、第1のカラム吸収剤吸着床体積が前記管および前記取り付けられた出口フィルタアセンブリによって画定される出口フィルタアセンブリと、
前記第1の端部に取り付けられた入口フィルタアセンブリであって、前記入口フィルタアセンブリが、前記第1の端部に取り付ける第1のハウジング、フィルタ、前記第1のハウジングと流体連絡した流体入口、および前記第1のハウジングから前記内部室内へ延びた突出部分を有し、第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さい入口フィルタアセンブリと、
前記第1の端部と前記第2の端部の間の前記内部室に含まれた分離媒質とを備えたクロマトグラフカラム。 - 所定の侵入形フラクションを有する請求項1に記載のカラム。
- 前記侵入形フラクションが約0.26から約0.47までの範囲にわたる請求項2に記載のカラム。
- 前記カラム管およびフィルタアセンブリが、ガラス、プラスチックもしくは金属からなる請求項1に記載のカラム。
- 前記金属がステンレス鋼合金である請求項4に記載のカラム。
- 前記入口および出口フィルタアセンブリが、にかわ、溶接、ねじ止め、熱融着もしくはそれらの組合せを使用して、前記第1および第2の端部にそれぞれ取り付けられた請求項1に記載のカラム。
- 前記入口および出口フィルタアセンブリが、ねじ付きキャップを使用して前記第1および第2の端部にそれぞれ取り付けられた請求項6に記載のカラム。
- 前記分離媒質が二酸化ケイ素をベースとする媒質、重合体をベースとする媒質、あるいは無機/有機混成組成の媒質である請求項1に記載のカラム。
- 前記カラム管の長手のサイズが約1mmから約1000mmまでの範囲にわたる請求項1に記載のカラム。
- 前記カラム管の直径が約0.1mmから約100mmまでである請求項1に記載のカラム。
- 前記突出部分が前記内部室内へ約0.5mmから約100mmまで延びる請求項1に記載のカラム。
- 前記突出部分が前記内部室内へ約0.5mmから約15mmまで延びる請求項11に記載のカラム。
- 前記入口フィルタアセンブリが、
前記第1のハウジング内に取り付けられ、前記突出部分の周りの円周上に前記突出部分と間隔を隔てて配置され、前記カラム管と係合し、それにより前記内部室を密封するカラム面シールと、
前記突出部分に取り付けられ、前記内部室に及ぶ前記突出部分の面を形成する多孔性入口フィルタとをさらに備えた請求項1に記載のカラム。 - 前記第1のハウジングが、前記突出部分に対して外部同心の、前記カラム面シールを保持する溝を有する請求項13に記載のクロマトグラフカラム。
- 前記入口フィルタアセンブリが、
前記突出部分の周りに、前記多孔性入口フィルタの外側に半径方向に配置された、前記入口フィルタアセンブリを設置している間、前記内部室の前記分離媒質を保持するように前記内壁と係合するワイパシールをさらに備えた請求項13に記載のカラム。 - 前記突出部分が、前記多孔性入口フィルタを包含する前記突出部分の周囲に壁を備え、前記ワイパシールが前記壁の外側に位置する請求項15に記載のカラム。
- 前記カラム面シールがOリングである請求項13に記載のカラム。
- 多孔性入口フィルタが前記突出部分を形成する請求項1に記載のカラム。
- 前記第2の端部に取り付けられた前記出口フィルタアセンブリが圧縮出口フィルタアセンブリであり、前記圧縮出口フィルタアセンブリが、前記第2の端部に取り付ける第2のハウジング、フィルタ、前記第2のハウジングと流体連絡した流体出口、および前記第2のハウジングから前記内部室内へ延びた突出部分を有し、前記第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記圧縮出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さい請求項1に記載のカラム。
- クロマトグラフカラムを構築する方法であって、
カラム管であって、前記カラム管が第1の端部および第2の端部を有し、前記管が内壁および外壁を有し、かつ、前記管が内部室を有するカラム管を得るステップと、
前記カラム管の前記第2の端部に出口フィルタアセンブリを取り付けるステップであって、前記出口フィルタアセンブリが、前記第2の端部に取り付ける第2のハウジング、フィルタ、および前記ハウジングと流体連絡した流体出口を有し、第1のカラム吸収剤吸着床体積が前記管および前記取り付けられた出口フィルタアセンブリによって画定されるステップと、
前記カラム管の前記内部室に分離媒質を追加するステップと、
前記第1の端部に入口フィルタアセンブリを取り付けるステップであって、前記入口フィルタアセンブリが、前記第1の端部に取り付ける第1のハウジング、前記第1のハウジングと流体連絡した流体入口、フィルタ、および前記第1のハウジングから前記内部室内へ延びた突出部分を有し、第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さいステップとを含む方法。 - 取付けステップが、にかわ付け、溶接、ねじ止め、熱融着もしくはそれらの組合せを使用する請求項20に記載の方法。
- 前記入口および出口フィルタアセンブリが、ねじ付きキャップを使用して前記第1および第2の端部にそれぞれ取り付けられる請求項20に記載のカラム。
- 前記分離媒質を追加するステップが詰込み装置を利用する請求項20に記載の方法。
- 前記分離媒質を追加するステップが加圧下で実施される請求項20に記載の方法。
- 前記圧力が約100psiから約20,000psiまでの範囲にわたる請求項24に記載の方法。
- 前記突出部分が前記内部室内へ約0.5mmから約100mmまで延びる請求項20に記載の方法。
- 前記突出部分が前記内部室内へ約0.5mmから約15mmまで延びる請求項26に記載の方法。
- 前記取付けステップが、
前記第1の端部に入口フィルタアセンブリを嵌め合わせるステップであって、前記入口フィルタアセンブリが、前記第1の端部に取り付ける第1のハウジング、フィルタ、前記第1のハウジングと流体連絡した流体入口、および前記第1のハウジングから前記内部室内へ延びる突出部分を有するステップと、
前記突出部分を完全に前記内部室に挿入し、かつ、前記第1のハウジングを前記第1の端部に据付けるべく圧力を印加するステップと、
前記第1の端部に前記据付済みの第1のハウジングを取り付けるステップであって、第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さいステップとを含むステップに置換された請求項20に記載の方法。 - 前記入口フィルタアセンブリが、
前記第1のハウジング内に取り付けられ、前記突出部分の周りの円周上に前記突出部分と間隔を隔てて配置され、前記カラム管と係合し、それにより前記内部室を密封するカラム面シールと、
前記突出部分に取り付けられた、前記内部室に及ぶ前記突出部分の面を形成する多孔性入口フィルタとをさらに備えた請求項20に記載の方法。 - 前記第1のハウジングが、前記突出部分に対して外部同心の、前記カラム面シールを保持する溝を有する請求項29に記載の方法。
- 前記入口フィルタアセンブリが、
前記突出部分の周りに、前記多孔性入口フィルタの外側に半径方向に配置され、前記入口フィルタアセンブリを設置している間、前記内部室の前記分離媒質を保持するように前記内壁と係合するワイパシールをさらに備えた請求項29に記載の方法。 - 前記突出部分が、前記突出部分の周囲の周りに、前記多孔性入口フィルタを包含する壁を備え、前記ワイパシールが前記壁の外側に位置する請求項31に記載の方法。
- 前記カラム面シールがOリングである請求項29に記載の方法。
- 多孔性入口フィルタが前記突出部分を形成する請求項20に記載の方法。
- 前記第2の端部に取り付けられた前記出口フィルタアセンブリが圧縮出口フィルタアセンブリであり、前記圧縮出口フィルタアセンブリが、前記第2の端部に取り付ける第2のハウジング、フィルタ、前記第2のハウジングと流体連絡した流体出口、および前記第2のハウジングから前記内部室内へ延びた突出部分を有し、前記第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記圧縮出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さい請求項20に記載の方法。
- 標本中に存在する複数の検体に対してクロマトグラフ分離を実施する方法であって、
(a)クロマトグラフカラムを得るステップであって、前記カラムが、
(i)第1の端部および第2の端部を有するカラム管であって、前記管が内壁および外壁を有し、かつ、前記管が内部室を有するカラム管と、
(ii)前記第2の端部に取り付けられた出口フィルタアセンブリであって、前記出口フィルタアセンブリが、前記第2の端部に取り付ける第2のハウジング、フィルタ、および前記ハウジングと流体連絡した流体出口を有し、第1のカラム吸収剤吸着床体積が前記管および前記取り付けられた出口フィルタアセンブリによって画定される出口フィルタアセンブリと、
(iii)前記第1の端部に取り付けられた入口フィルタアセンブリであって、前記入口フィルタアセンブリが、前記第1の端部に取り付ける第1のハウジング、前記第1のハウジングと流体連絡した流体入口、フィルタ、および前記第1のハウジングから前記内部室内へ延びた突出部分を有し、第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さい入口フィルタアセンブリと、
(iv)前記第1の端部と前記第2の端部の間の前記内部室に含まれた分離媒質とを有するステップと、
(b)クロマトグラフ分離の実施に適した状態の下で、前記標本を(a)の前記クロマトグラフカラムに投与するステップと、
(c)検出システムを使用してクロマトグラフ分離をモニタするステップとを含む方法。 - 前記突出部分が前記内部室内へ約0.5mmから約100mmまで延びる請求項36に記載の方法。
- 前記突出部分が前記内部室内へ約0.5mmから約10mmまで延びる請求項37に記載の方法。
- 前記分離媒質が、反転相、正規相、アニオン交換、カチオン交換、サイズ排除および親和クロマトグラフィ媒質からなるグループから選択される請求項36に記載の方法。
- 前記標本を投与するステップが、非自動化ステップもしくは自動化ステップのいずれかである請求項36に記載の方法。
- 前記モニタステップが、紫外/可視吸光度、赤外線、屈折率、放射能、蛍光、質量分析法、蒸発光散乱およびNMRからなるグループから選択される検出システムを使用する請求項36に記載の方法。
- クロマトグラフカラムであって、
縦軸および第1の端部および第2の端部を有するカラム管であって、前記管が内壁および外壁を有し、かつ、前記管が内部室および中間カラーを受け入れる凹所を前記第1の端部に有し、リング形の前記中間カラーが、頂部端部、底部端部、前記凹所中で統合されて固定する実質的に滑らかな内部表面および外部表面を有し、前記中間カラーが前記凹所に設置されると、前記内部表面が前記管の内壁および前記頂部端部と整列して前記カラム管の第1の端部と実質的に同じ平面になるカラム管と、
前記第2の端部に取り付けられた出口フィルタアセンブリであって、前記出口フィルタアセンブリが、前記第2の端部に取り付けるハウジング、フィルタおよび前記ハウジングと流体連絡した流体出口を有し、第1のカラム吸収剤吸着床体積が、前記管、中間カラーおよび前記取り付けられた出口フィルタアセンブリによって画定される出口フィルタアセンブリと、
前記第1の端部に取り付けられた入口フィルタアセンブリであって、前記入口フィルタアセンブリが、前記第1の端部に取り付ける第1のハウジング、前記第1のハウジングと流体連絡した流体入口、フィルタ、および前記第1のハウジングから前記内部室内へ延びた突出部分を有し、第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さい入口フィルタアセンブリと、
前記第1の端部と前記第2の端部の間の前記内部室に含まれた分離媒質とを備えたクロマトグラフカラム。 - 前記入口フィルタアセンブリが、前記入口フィルタアセンブリが取り付けられると前記カラムを密封する端面シールをさらに備えた請求項42に記載のクロマトグラフカラム。
- 前記第1のハウジングが、前記突出部分に対して外部同心の、前記端面シールを保持するための溝を有する請求項43に記載のクロマトグラフカラム。
- 前記端面シールがOリングである請求項44に記載のクロマトグラフカラム。
- 前記中間カラーと前記突出部分が相互作用し、前記突出部分を前記管に設置している間、前記内部室内に前記分離媒質を保持する請求項43に記載のクロマトグラフカラム。
- 前記中間カラーが、ポリプロピレン、ナイロンもしくはテフロン(登録商標)製である請求項46に記載のクロマトグラフカラム。
- 前記中間カラーが不活性である請求項46に記載のクロマトグラフカラム。
- 第2の中間カラーを受け入れる第2の凹所を前記第2の端部にさらに備え、前記出口フィルタアセンブリが、前記分離媒質を第1の端部および第2の端部の両方から圧縮するための第2の入口フィルタアセンブリに置換された請求項42に記載のクロマトグラフカラム。
- クロマトグラフカラムを構築する方法であって、
カラム管を提供するステップであって、前記カラム管が、第1の端部、第2の端部、内壁および外壁を有し、前記管が管室を有し、かつ、前記管が前記第1の端部に機械加工された凹所を有するステップと、
頂部端部、底部端部、実質的に滑らかな内部表面、および前記凹所中の、前記凹所と隣接する統合された外部表面を有する中間カラーを固着するステップであって、前記内部表面が前記内壁と実質的に整列し、かつ、前記頂部端部が前記第1の端部と整列し、前記中間カラーが設置された前記管が内部室を有するステップと、
前記カラム管の前記第2の端部に出口フィルタアセンブリを取り付けるステップであって、前記出口フィルタアセンブリが、前記第2の端部に取り付ける第2のハウジング、および前記ハウジングと流体連絡した流体出口を有し、第1のカラム吸収剤吸着床体積が前記内部室および前記取り付けられた出口フィルタアセンブリによって画定されるステップと、
前記カラム管の前記内部室に分離媒質を追加するステップと、
入口フィルタアセンブリを前記第1の端部上に挿入するステップであって、前記入口フィルタアセンブリが、前記第1の端部に取り付ける第1のハウジング、前記第1のハウジングと流体連絡した流体入口、前記第1のハウジングに嵌め合わされた、前記管の第1の端部と整合する端面シール、および前記第1のハウジングから前記内部室内へ延びた突出部分を有し、前記突出部分と前記中間カラーが協同して前記分離媒質を前記内部室内に保持するステップと、
前記挿入された入口フィルタアセンブリを前記第1の端部に取り付けるステップであって、第2のカラム吸収剤吸着床体積が、前記出口フィルタアセンブリに取り付けられた前記管および前記入口フィルタアセンブリによって画定され、かつ、前記第2の吸着床体積が前記第1の吸着床体積より小さいステップとを含む方法。 - 前記追加操作が、前記内部室への前記分離媒質の詰込みに引き続いて実施される請求項50に記載の方法。
- 前記追加操作が、前記媒質を圧縮するように前記分離媒質を通して流体を通過させた後に実施される請求項50に記載の方法。
- 前記挿入を実施するように前記入口フィルタアセンブリに圧力が印加される請求項50に記載の方法。
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