CN100425985C - 基于聚硅氧烷的吸附性材料构成的收集器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于聚硅氧烷的吸附性收集器材料，用于对被分析物质的微量萃取，该收集器材料具有开放气室式泡沫结构；本发明还涉及包含该收集器材料的收集器和内衬。
Description
技术领域
本发明涉及用于对被分析物质进行微量萃取(microextraction)的、基于聚硅氧烷(polyorganiosiloxane)的吸附剂收集器材料。
背景技术
在色谱法，特别是气相色谱法中，将收集器用于微量萃取和后续分析被分析物质是已知的，所述收集器例如是可互换的管状样品器皿(称为内衬(liner))形式的，载气可以从其中流过；这些内衬设置有一层吸附或吸着材料或填充有吸附和/或吸着材料，用于接收被分析物质。收集器可以是：从外部自液体和/或气体吸收被分析物质并将其浓缩，以便这些物质被引入色谱系统中，在该系统中被脱附(如果适当的话，可以通过热学方式)并被分析。但是，在色谱系统中，收集器也可以是吸附阱(adsorption trap)或者冷阱(cryotrap)。介质流动在收集器周围或者穿过其中，以脱附。
将收集器设计成具有吸附或吸着材料构成的内部涂层的小型管筒形式是已知的。但是，这种内部涂层具有相对较低的吸收能力。
后者通过设置吸附或者吸着材料的粒状填充物而得到改善。这种类型的填充物，如果它能够象聚硅氧烷那样吸收，则其质量(mass)足够大，或者甚至相对所需要的而言质量过于大。然而，要以均匀的粒子大小生产这种填充材料比较困难。在收集器中，这对至少在脱附过程需要的流体流经产生不同的流动阻力，甚至可能导致堵塞。相对较大的质量一般对色谱分析有不利影响，原因是对应的“析出(bleeding)”产生很强的背景。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于微量萃取的吸附性收集器材料，其具有足够的流体渗透性，并同时不具有过分大的质量。
该目的是通过基于具有开放气室式泡沫结构的聚硅氧烷的吸附性收集器材料而实现的。
一方面，这提供了非常大的吸收表面，导致载有被分析物质的流体或者载流体(carrier fluid)的流经过程中快速的有效质量传送，并且产生一可接受的(即，非过量的)压降，使得与对应的颗粒形式的填充物材料相比，吸收量可以得到相当大的提高，尤其是由于这种类型的泡沫就其结构及其相对密度而言可以以非常符合目标的方法生产。此外，如果这种泡沫材料与各种物质的均衡反应不是已知的，其可以容易地被确定。而且，这种类型的泡沫材料可以被用在大约-70℃到大约+400℃的非常宽的温度范围中，并且由于其相对较小的质量，其在“析出”过程中对色谱的影响很小，即，泡沫材料仅其本身的色谱必须被淡化至很小的限度，而且这一很小的限度是可计算的。与使用颗粒形式的收集器材料相比，被分析物质浓聚的可还原性更大。由于温度使用范围较宽，所以收集器材料特别是可以用在色谱浓聚阱中，特别是还可以用在冷阱中，以及还可以用在用于色谱仪的冷敷系统(coldapplication system)及/或热脱附系统的收集器中。
收集器材料的孔隙率如以下这样比较有利：当气体以30ml/min的量流经(这是气相色谱技术中通常使用的)时，得到的结果是压降＜1bar，尤其是＜0.8bar。
这种收集器材料可以容易地被转变成任何形式而且柔软(这是有利的)，使得其可以被容易地引入例如小型管筒或挠性软管形式的壳体中，并且由于开放气室结构的缘故，气体或者液体可以自由地流经所述材料。收集器材料优选具有大约0.15到0.25g/cm3的相对密度，并且一般还具有＜5％的较低的吸水能力。
收集器材料可以填充以例如颜料的填充材料，并且如果只有反应产物而不是它们的起始物质能够通过色谱仪被检测到，收集器材料还可以掺入至少一种与被分析物质发生化学反应的成份，其中所述化学反应过程中的过程反应产物被吸附或吸着。这种应用的一个示例是醛和酮对充有五氟苄基羟基胺的材料的萃取，这种情况下，所感兴趣的化合物的羰基官能团形成一种典型的易挥发反应产物，这种产物可以被吸附、热脱附并且通过色谱仪被分析。其他的示例包括酚和胺通过酰化作用得到的衍生物、硫醇的衍生物以及环氧乙烷与溴化氢的反应物。例如，覆盖层可以是多层结构的，其中各个层含有至少一种化学反应成分。
开放气室式泡沫形式的聚二甲基硅氧烷尤其适合作为收集器材料。
收集器，例如内衬形式的，具体来说还可以具有其中封装了开放气室式收集器材料填充物的一接收空间，所述填充物相对于外部至少部分地被一个层所覆盖，填充物和所述层由不同吸附和/或吸着材料构成，所以对于被分析物质具有不同的选择性，所述层对可以被填充物的开放气室式收集器材料所吸附和/或吸着的物质是可渗透的。这在一方面导致对被分析物质的吸收谱(uptake spectrum)增大，在另一方面使得能够在整个吸收谱进行定量分析，原因是开放气室式收集器材料不与外部空间接触，因此也不将已被吸收的物质释放回外部空间。确切地说，这些物质可以在色谱仪中通过例如热脱附与覆盖层的材料所吸收的物质一起脱附，使得实际上不受干扰的定量分析成为可能。封装确保了气密封闭，使得已经被开放气室式收集器材料所吸收的物质不会被释放到外部。
具体而言，覆盖层是疏水性或者疏脂性的，使得由于封装，填充物不与水或者油或脂肪接触。
覆盖层还可以设计成起到选择性、半渗透膜的作用。此外，覆盖层还可以由彼此混合或者多层的不同吸附和/或吸着材料形成。
适合覆盖层的材料的示例包括聚乙二醇，十八烷基三氯硅烷，聚甲基乙烯基氯硅烷，聚丙烯酸脂，LDPE(低密度聚乙烯)或者聚酰亚胺。
填充物和覆盖层的材料的不同选择性可能关系到被分析物质的挥发性和/或极性。这些材料可以相应地被选择。
本发明进一步的实施例可以从以下描述中得到。
附图说明
以下将结合附图所示的示例性实施例详细地描述本发明。
图1和2示出了收集器的一实施例的平面图和剖面图。
图3至5示出了收集器的其他实施例。
图6至8示出了内衬的三个实施例的剖面图。
具体实施方式
图1和2所示的收集器的实施例中，收集器包括例如用玻璃、金属或者塑料材料制成的一槽状器皿1，其具有填充有填充物3的一接收空间2，填充物通过相对于外部覆盖其接收空间2并将其紧密封闭的层4被封装在器皿1中。层4由第一吸附和/或吸着材料构成，填充物3由第二吸附和/或吸着性收集器材料构成，所述第二材料基于聚硅氧烷，具有开放气室式泡沫结构，并且具有不同于第一材料的选择性。
尽管示出的器皿1基本上是杆状的，它可以采用其他形式，例如，当从上方观察时，它可以是圆形的。垂直于图2的平面所取的横截面也可以不同，例如，可以是矩形、半圆、部分椭圆的等等。
此外，在相反布置中，可以由载体材料形成一板以替代层4，并且图1和2中所示的实施例中的形成器皿1的部分可以由第一材料制成，从而在相对较大的区域上形成覆盖填充物3的层4。所述板可以由磁性或者可磁化材料构成，使得收集器可以被用作磁性搅拌器，或者可以附接至磁性固定器用于收集目的。但是，为了这一目的，除了填充物以外，例如条状磁体的一磁体可以被插入接收空间2中，或者其可以通过粘合被结合到收集器的外部。
在图3至5所示的实施例中，层4形成挠性管筒，其内部形成用于填充物3的接收空间2。
在图3中，挠性管筒在其各端用塞子5紧紧封闭。塞子5例如通过粘合被结合在适当的地方。塞子5可以由与挠性管筒相同的材料或者不同的材料构成，所述材料例如为玻璃、金属或者塑料。如果使用由磁性或者可磁化的材料制成的塞子5，则收集器可以被用作磁性搅拌器或者可以被附接至磁性固定器。
在图4中，挠性管筒在其各端用罩6紧紧封闭。罩6可以由与挠性管筒相同的材料或者不同的材料构成，所述材料例如为玻璃、金属或者塑料。如果使用由磁性材料或者可磁化材料制成的罩6，则收集器可以被用作磁性搅拌器或者可以被附接至磁性固定器。
在图5所示的实施例中，另外磁性或者可磁化材料的插入件7装入挠性管筒的端部，邻近罩6，以使得收集器能够被用作磁性搅拌器或者被附接至磁性固定器。如果塞子5被用来封闭挠性管筒，插入物7也可以被设置在挠性管筒中，优选邻近塞子5。
图6所示的内衬实施例包括一管筒8，该管筒可以由玻璃、金属或者塑料材料构成，并且可以通过传送器头10的O形环9被固定。在管筒8中，有开放气室式聚硅氧烷泡沫的填料11。传送器头具有密封件12，通过密封件12传送器头可以以密封方式被安装到色相色谱仪的送给器，其中，在密封件12之间开出用于向内衬的内部供应载气的孔13。
如果适合，内衬可以具有固定装置(未示出)，该固定装置逆着流经的载气施加在填料11上的力，将填料11固定在管筒8中的合适位置处。这些固定装置可以是例如凹口，即管筒8的出口端处的一缩窄部分8a，或者可以是安装在管筒8的出口端处的一玻璃料等。然而，填料11还可以通过在被引入管筒8时略微被压缩的泡沫的夹持力来固定，而无需设置另外的固定装置。
在图7所示的实施例中，外部为柱形的内衬设置有一连续膛孔(bore)14，该膛孔由于形成台肩15而成为阶梯状的，填料11被容纳在膛孔14具有较大直径的区中。
填料11还可以形成为使得它还填充台肩15所限定的空间。这样的优点在于可以通过例如泵吸在朝着台肩15，即朝着膛孔14直径较小的区的方向对水进行抽吸，而不存在其中微滴会一直形成至台肩15处的任何死区。从而填料可以在较低的温度下被干燥，在此之后首先进行加热，以便使被分析物质脱附，同时载体在相反方向流经。
当然，在图7所示的实施例中还可以设置用于保持填料11的固定装置。
此外，在所添加的液体样品含有固体颗粒的某些应用中，利用例如注射器通过一内衬来添加样品是比较有利的，其中所述内衬如图8所示包括一聚硅氧烷泡沫的栓塞(plug)16，聚硅氧烷尽管对样品液体是可渗透的，但是挡住了固体颗粒。栓塞16从而起到相分离过滤器(phase separation filter)的作用。这相对于在样品被添加到分析系统之前过滤样品，具有以下优点：样品中所含有并且在过滤过程中会被去除的物质，尽管它们至少部分地被栓塞16所挡住，但是它们能够在后续阶段在温和的温度下再次脱附，从而同样可被分析。如果适合，设定适当质量的聚硅氧烷泡沫的栓塞16，还可以有意地浓聚来自样品的某些物质。因此，在这些应用中，栓塞16代表一非常惰性的过滤器，因为分析结果几乎不受其影响。
为了不使之后的分析显著地失去活性，根据本发明的收集器材料还适合于例如通过注射器或泵被注入液体水，以便由此吸收并浓聚有机物质。
此外，收集器材料可以被用于例如两个色谱柱之间的VOC(易挥发有机化合物)阱。
Claims (18)
1.一种用于被分析物质的微量萃取和分析的收集器，其包括一层(4)，该层包括第一吸附和/或吸着材料，所述收集器特征在于：设置有一接收空间(2)，其中由基于聚硅氧烷的具有开放气室式泡沫结构的第二吸附和/或吸着性收集器材料构成的填充物(3)被封装在所述接收空间中，所述第二收集器材料具有与所述第一材料不同的选择性，所述层(4)对可以被所述第二材料吸附和/或吸着的物质是可渗透的，并且所述填充物(3)相对于外部至少部分被覆盖。
2.如权利要求1所述的收集器，其中，所述层(4)是疏水性的和/或疏脂性的。
3.如权利要求1或2所述的收集器，其中，所述填充物(3)对于所述被分析物质的高度易挥发的成分具有比所述覆盖层(4)更高的选择性。
4.如权利要求1至2中的一个所述的收集器，其中，所述层(4)和填充物(3)的材料具有不同的极性。
5.如权利要求1至2中的一个所述的收集器，其中，用于所述填充物(3)和所述层(4)的第一和第二材料的质量的比率匹配于具体的应用。
6.如权利要求1至2中的一个所述的收集器，其中，所述层(4)和/或所述填充物(3)含有至少一种与被分析物质化学反应的成分。
7.如权利要求1至2中的一个所述的收集器，其中，所述收集器被设计成一杆。
8.如权利要求7所述的收集器，其中，所述层(4)形成容纳所述填充物(3)并且在端部处被紧紧封闭的一挠性管筒。
9.如权利要求8所述的收集器，其中，所述挠性管筒被罩(6)或塞子(5)所封闭。
10.如权利要求7所述的收集器，其中，所述收集器被设计成一磁性搅拌器。
11.如权利要求10所述的收集器，其中，所述杆在其端部设置有磁性或者可磁化的材料。
12.如权利要求11所述的收集器，其中，作为设置有所述填充物(3)的挠性管筒的所述杆在其端部处设置有由磁性或可磁化材料制成的、包括罩(6)、塞子(5)以及插入件(7)的一组端部件。
13.如权利要求1至2中的一个所述的收集器，其中，所述层(4)是使用选自下组中的一种材料作为第一吸附和/或吸着材料而形成的：聚乙二醇、十八烷基三氯硅烷、聚甲基乙烯基氯硅烷、低密度聚乙烯塑料以及聚酰亚胺。
14.如权利要求1至2中的一个所述的收集器，其中，所述层(4)形成一对于所述被分析物质具有选择性的膜。
15.如权利要求1所述的收集器，其中，所述收集器被设计成一管状.气体可渗透的内衬，所述内衬容纳有由所述收集器材料构成的填料(11)。
16.如权利要求15所述的收集器，其中，所述填料(11)被设置在台阶状膛孔(14)的一直径较大的区中。
17.如权利要求16所述的收集器，其中，所述台阶状膛孔(14)在不同直径的区域之间具有由一台肩(15)形成的一锥形过渡区。
18.如权利要求17所述的收集器，其中所述过渡区也填充有填料(11)。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109152978A (zh) * | 2016-05-31 | 2019-01-04 | 美国陶氏有机硅公司 | 使用交联的弹性体吸附剂耗减混合物中挥发性组分的方法和用于实施该方法的装置 |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| AU2011320358B2 (en) | 2010-10-29 | 2015-09-03 | Thermo Fisher Scientific Oy | Automated system for sample preparation and analysis |
| US8999044B2 (en) * | 2010-12-03 | 2015-04-07 | Edmund C. Rohland | Gas chromatography inlet liner having a colored region |
| US10384961B2 (en) * | 2012-02-28 | 2019-08-20 | Massachusetts Institute Of Technology | Hierarchical porous membrane for emulsion separation |
| US10124300B2 (en) * | 2012-02-28 | 2018-11-13 | Massachusetts Institute Of Technology | Flux-enhanced hierarchical porous membrane for oil-water nanoemulsion separation |
| CN103721687A (zh) * | 2012-10-10 | 2014-04-16 | 华东理工大学 | 磁性聚硅氧烷金属离子吸附剂的制备方法 |
| KR101603636B1 (ko) * | 2015-07-24 | 2016-03-15 | 대구대학교 산학협력단 | 유기오염물 농축을 위한 폴리머 장착이 가능한 연필모양 원통형 샘플러 |
| US10502664B2 (en) * | 2016-03-08 | 2019-12-10 | Entech Instruments Inc. | Vacuum-assisted sample extraction device and method |
| CN106076297B (zh) * | 2016-06-24 | 2018-09-18 | 青岛贞正分析仪器有限公司 | 一体式固相微萃取搅拌棒及其制备方法 |
| FR3074806B1 (fr) * | 2017-12-07 | 2019-12-13 | Universite Claude Bernard Lyon 1 | Utilisation d'un polymere contenant des motifs issus de 1,4:3,6-dianhydro-d-hexitol pour adsorber des composes chimiques |
| WO2019173501A1 (en) | 2018-03-06 | 2019-09-12 | Entech Instruments Inc. | Ventilator-coupled sampling device and method |
| CN110917865B (zh) * | 2019-12-02 | 2021-08-13 | 北京工业大学 | 一种pdms板状填料及其制备方法 |
| US11054347B1 (en) * | 2019-12-31 | 2021-07-06 | X Development Llc | Enhanced gas sensor selectivity |
| WO2022192599A1 (en) * | 2021-03-10 | 2022-09-15 | Richard Postrel | Detecting early stage neuro-degenerative disease through otic canal off-gassing |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19726164A1 (de) * | 1997-06-20 | 1998-12-24 | Merck Patent Gmbh | Halterung für monolithische Sorbentien |
| CN1243522A (zh) * | 1997-09-03 | 2000-02-02 | 东洋第一质量公司 | 用于固定和支持植物的开孔聚异氰脲酸酯泡沫体 |
| CN1485615A (zh) * | 2003-08-22 | 2004-03-31 | 北京大学 | 一种有机残留物的检测方法 |
| WO2004037387A2 (en) * | 2002-10-24 | 2004-05-06 | Bayer Charlene W | Filters and methods of making and using the same |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1169523A (en) * | 1965-12-08 | 1969-11-05 | Victor Pretorius Kl Waterkloof | Apparatus and Process for Distribution Separation. |
| US5045190A (en) * | 1988-11-08 | 1991-09-03 | Carbonell Ruben G | Chromatography apparatus |
| WO1999022861A1 (en) * | 1997-11-05 | 1999-05-14 | Molecular Geodesics, Inc. | Biomimetic materials for filtration, chemical processing and detoxification |
| US5965803A (en) * | 1997-11-06 | 1999-10-12 | Takasago International Corporation | Odor collection apparatus |
| US6134945A (en) * | 1997-12-18 | 2000-10-24 | Gerstel Gmbh | Method for applying samples to be analyzed by gas chromatography and sampling tube |
| GB9902463D0 (en) * | 1999-02-05 | 1999-03-24 | Univ Cambridge Tech | Manufacturing porous cross-linked polymer monoliths |
| JP2002121472A (ja) | 2000-10-11 | 2002-04-23 | Dainippon Ink & Chem Inc | 着色塗料用樹脂組成物及び積層塗装方法 |
| JP4142585B2 (ja) * | 2001-11-26 | 2008-09-03 | ビー． ポーリスジン，ジェイナス | 微量収着剤抽出及び脱着のための装置及び方法 |
| JP2003268064A (ja) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | San East Research:Kk | 親水化連続気泡ポリウレタンフォームの製造方法並びに親水化連続気泡ポリウレタンフォーム |
| US6761757B2 (en) * | 2002-10-28 | 2004-07-13 | Welker Engineering Company | Instrument probe with valve and separator |
| US7122065B2 (en) * | 2004-02-25 | 2006-10-17 | Honeywell International, Inc. | Adapter for low volume air sampler |
-
2005
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19726164A1 (de) * | 1997-06-20 | 1998-12-24 | Merck Patent Gmbh | Halterung für monolithische Sorbentien |
| CN1243522A (zh) * | 1997-09-03 | 2000-02-02 | 东洋第一质量公司 | 用于固定和支持植物的开孔聚异氰脲酸酯泡沫体 |
| WO2004037387A2 (en) * | 2002-10-24 | 2004-05-06 | Bayer Charlene W | Filters and methods of making and using the same |
| CN1485615A (zh) * | 2003-08-22 | 2004-03-31 | 北京大学 | 一种有机残留物的检测方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109152978A (zh) * | 2016-05-31 | 2019-01-04 | 美国陶氏有机硅公司 | 使用交联的弹性体吸附剂耗减混合物中挥发性组分的方法和用于实施该方法的装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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