JP4370282B2 - ポリオルガノシロキサンベースの吸着剤捕集材料 - Google Patents
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Description
本発明は、解析される物質のマイクロ抽出のためのポリオルガノシロキサンベースの吸着剤捕集材料に関する。
たとえば、搬送ガスがそれを通って流れることができるライナとして知られている、交換可能な管状の試料容器の形態で、解析される物質のマイクロ抽出およびそれに続く解析のために捕集器を使用することは、クロマトグラフィ、特にガスクロマトグラフィで公知である。これらのライナは、解析される物質を受けるための吸着剤および／または吸収剤材料の層または充填物を備える。これらは、そこで物質が脱着され（適切な場合熱的手段によって）、解析される、クロマトグラフィシステム内に次に導入されるように、外部の液体および／または気体から解析される物質を取り込むまたは濃縮する捕集器であってもよい。しかし、捕集器は、クロマトグラフィシステム内の吸収トラップまたは低温トラップであってもよい。溶媒が、脱着の目的のために捕集器の周囲をまたは捕集器を通って流れる。
吸着剤および／または吸収剤材料の内部被覆を有する小さなチューブの形態の捕集器を設計することは、公知である。しかし、この内部被覆は、比較的低い取込能力を有する。
この低い取込能力は、吸着剤／または吸収剤材料の粒状充填物を提供することによって改善される。このタイプの充填物は、吸収を可能にする場合、ポリオルガノシロキサンでそうであるように、十分に大きな質量を、または要求されたものに対して大きすぎる質量さえも与える。しかし、一様な粒子サイズを備える充填材料を作成することは困難である。捕集器内では、このことが、少なくとも脱着中に必要である、流体の通過に対する異なる流れ抵抗に至り、詰まることさえもある。比較的大きい質量は、対応する「ブリーディング」によって作成される強いバックグラウンドのため、一般にクロマトグラムに不利な影響を有する。
この低い取込能力は、吸着剤／または吸収剤材料の粒状充填物を提供することによって改善される。このタイプの充填物は、吸収を可能にする場合、ポリオルガノシロキサンでそうであるように、十分に大きな質量を、または要求されたものに対して大きすぎる質量さえも与える。しかし、一様な粒子サイズを備える充填材料を作成することは困難である。捕集器内では、このことが、少なくとも脱着中に必要である、流体の通過に対する異なる流れ抵抗に至り、詰まることさえもある。比較的大きい質量は、対応する「ブリーディング」によって作成される強いバックグラウンドのため、一般にクロマトグラムに不利な影響を有する。
十分な流体透過性を有する一方それと同時に過度に大きな質量を有さない、マイクロ抽出のための吸着剤捕集材料を提供することが、本発明の目的である。
この目的を達成するため、本発明のうち請求項１に係る捕集器は、第１の吸着剤および／または吸収材料を有する層（４）を備えた、解析される物質のマイクロ抽出および解析のための捕集器であって、オープンセル発泡体構造を有し、ポリオルガノシロキサンベースの第２の吸着剤および／または吸収捕集材料の充填物（３）を備える受け空間（２）が設けられており、前記第２の捕集材料が第１の材料とは異なる選択性を有し、前記層（４）が、前記第２の材料によって吸着および／または吸収されることができる物質に対して透過性であり、前記充填物（３）が、前記層（４）によって外部に対して少なくとも部分的にカバーされている捕集器において、前記充填物（３）が、前記受け空間（２）内にカプセル化され、前記カプセル化は、前記第２の捕集材料によって取り込まれた物質が再び外部へ解放されることができないように、気密な閉鎖を確実にし、前記充填物（３）が、解析される前記物質の高い揮発性の成分に対して前記層（４）よりも高い選択性を有することを特徴とする。
また、本発明のうち請求項２に係る捕集は、請求項１記載の捕集器において、 前記層（４）が、疎水性および疎油性からなる群のうちの少なくとも一つの材料であることを特徴とする。
本発明のうち請求項３に係る捕集器は、請求項１又は２記載の捕集器において、前記層（４）および前記充填物（３）の材料が、互いに異なる極性を有することを特徴とする。
本発明のうち請求項４に係る捕集器は、請求項１乃至３のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記層（４）および／または前記充填物（３）が、解析される物質と化学的に反応する少なくとも一つの成分を含むことを特徴とする。
本発明のうち請求項５に係る捕集器は、請求項１乃至４のうちいずれか一項に記載の捕集器において、ロッドとして設計されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項６に係る捕集器は、請求項５記載の捕集器において、前記層（４）が、前記充填物（３）を収容すると共に端部で閉鎖された可撓性のチューブを形成していることを特徴とする。
本発明のうち請求項７に係る捕集器は、請求項６記載の捕集器において、前記可撓性のチューブが、キャップ（６）またはストッパ（５）によって閉鎖されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項８に係る捕集器は、請求項５乃至７のうちいずれか一項に記載の捕集器において、磁性の攪拌器として設計されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項９に係る捕集器は、請求項８記載の捕集器において、前記ロッドが、その端部に磁性または磁化可能な材料を備えることを特徴とする。
本発明のうち請求項１０に係る捕集器は、請求項９記載の捕集器において、前記充填物（３）を備える可撓性チューブとしての前記ロッドが、磁性または磁化可能な材料製の、キャップ（６）、ストッパ（５）およびインサート（７）からなる群の端部部片をその端部に備えることを特徴とする。
本発明のうち請求項１１に係る捕集器は、請求項１乃至１０のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記層（４）が、第１の吸着剤および／または吸収材料として、ポリエチレングリコール、オクタデシルトリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、ＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）およびポリイミドからなる群から選択された材料を使用して形成されることを特徴とする。
本発明のうち請求項１２に係る捕集器は、請求項１乃至１１のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記層（４）が、解析される物質に対して選択性である膜を形成していることを特徴とする。
本発明のうち請求項１３に係る捕集器は、請求項１記載の捕集器において、 捕集材料のパッキング（１１）を含む管状の、ガス透過性のライナとして設計されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１４に係る捕集器は、請求項１３記載の捕集器において、前記ライナが連続孔（１４）を備え、該連続孔（１４）はショルダ（１５）の結果として段付きとなっていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１５に係る捕集器は、請求項１４記載の捕集器において、前記段付きの孔は円錐形領域を有し、該円錐形領域はショルダ（１５）によって異なる直径の領域間に形成されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１６に係る捕集器は、請求項１５記載の捕集器において、前記円錐形領域は、前記パッキング（１１）によって充填されることを特徴とする。
本発明のうち請求項１７に係る捕集器は、請求項１乃至１６のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体構造が、ポリジメチルシロキサンからなることを特徴とする。
本発明のうち請求項１８に係る捕集器は、請求項１乃至１７のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体が、ケースに容易に導入可能なように柔らかくなっていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１９に係る捕集器は、請求項１乃至１８のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体が、５％未満の低い水吸収能力を有することを特徴とする。
本発明のうち請求項２０に係る捕集器は、請求項１乃至１９のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体が、約０．１５から０．２５ｇ／ｃｍ ３ の相対密度を有することを特徴とする。
本発明のうち請求項２１に係る捕集器は、請求項１乃至２０のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体がドープ処理されていることを特徴とする。
また、本発明のうち請求項２に係る捕集は、請求項１記載の捕集器において、 前記層（４）が、疎水性および疎油性からなる群のうちの少なくとも一つの材料であることを特徴とする。
本発明のうち請求項３に係る捕集器は、請求項１又は２記載の捕集器において、前記層（４）および前記充填物（３）の材料が、互いに異なる極性を有することを特徴とする。
本発明のうち請求項４に係る捕集器は、請求項１乃至３のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記層（４）および／または前記充填物（３）が、解析される物質と化学的に反応する少なくとも一つの成分を含むことを特徴とする。
本発明のうち請求項５に係る捕集器は、請求項１乃至４のうちいずれか一項に記載の捕集器において、ロッドとして設計されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項６に係る捕集器は、請求項５記載の捕集器において、前記層（４）が、前記充填物（３）を収容すると共に端部で閉鎖された可撓性のチューブを形成していることを特徴とする。
本発明のうち請求項７に係る捕集器は、請求項６記載の捕集器において、前記可撓性のチューブが、キャップ（６）またはストッパ（５）によって閉鎖されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項８に係る捕集器は、請求項５乃至７のうちいずれか一項に記載の捕集器において、磁性の攪拌器として設計されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項９に係る捕集器は、請求項８記載の捕集器において、前記ロッドが、その端部に磁性または磁化可能な材料を備えることを特徴とする。
本発明のうち請求項１０に係る捕集器は、請求項９記載の捕集器において、前記充填物（３）を備える可撓性チューブとしての前記ロッドが、磁性または磁化可能な材料製の、キャップ（６）、ストッパ（５）およびインサート（７）からなる群の端部部片をその端部に備えることを特徴とする。
本発明のうち請求項１１に係る捕集器は、請求項１乃至１０のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記層（４）が、第１の吸着剤および／または吸収材料として、ポリエチレングリコール、オクタデシルトリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、ＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）およびポリイミドからなる群から選択された材料を使用して形成されることを特徴とする。
本発明のうち請求項１２に係る捕集器は、請求項１乃至１１のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記層（４）が、解析される物質に対して選択性である膜を形成していることを特徴とする。
本発明のうち請求項１３に係る捕集器は、請求項１記載の捕集器において、 捕集材料のパッキング（１１）を含む管状の、ガス透過性のライナとして設計されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１４に係る捕集器は、請求項１３記載の捕集器において、前記ライナが連続孔（１４）を備え、該連続孔（１４）はショルダ（１５）の結果として段付きとなっていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１５に係る捕集器は、請求項１４記載の捕集器において、前記段付きの孔は円錐形領域を有し、該円錐形領域はショルダ（１５）によって異なる直径の領域間に形成されていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１６に係る捕集器は、請求項１５記載の捕集器において、前記円錐形領域は、前記パッキング（１１）によって充填されることを特徴とする。
本発明のうち請求項１７に係る捕集器は、請求項１乃至１６のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体構造が、ポリジメチルシロキサンからなることを特徴とする。
本発明のうち請求項１８に係る捕集器は、請求項１乃至１７のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体が、ケースに容易に導入可能なように柔らかくなっていることを特徴とする。
本発明のうち請求項１９に係る捕集器は、請求項１乃至１８のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体が、５％未満の低い水吸収能力を有することを特徴とする。
本発明のうち請求項２０に係る捕集器は、請求項１乃至１９のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体が、約０．１５から０．２５ｇ／ｃｍ ３ の相対密度を有することを特徴とする。
本発明のうち請求項２１に係る捕集器は、請求項１乃至２０のうちいずれか一項に記載の捕集器において、前記発泡体がドープ処理されていることを特徴とする。
即ち、本発明の目的は、オープンセル発泡体構造を有するポリオルガノシロキサンベースの吸着剤捕集材料によって達成される。
このことは、一方では、解析される物質を含んでいる流体または搬送流体の通過中の迅速な活性質量の移動に至り、また受け入れ可能な、すなわち過度でない圧力降下を生成する極めて大きな吸収表面を提供し、したがって、特にこのタイプの発泡体が、その構造およびその相対密度の点で極めて目標を定めた方式で作成されることができるため、粒子形態の対応するフィルタ材料と比較して吸収品質がかなり改善される。また、発泡体材料の個々の物質との平衡反応が、すでに公知でない場合、容易に決定されることができる。このタイプの発泡体材料は、約−７０℃から約＋４００℃の極めて広い温度範囲で使用されることができ、その比較的小さい質量のため、「ブリーディング」を通じてクロマトグラムに小さい寄与しかしない、すなわち、発泡体材料自体のクロマトグラムは、さらに計算可能である少量にまで次第に薄められなければならない。解析される物質の濃縮は、粒子形態の捕集材料よりも再現可能である。広い温度使用範囲のため、捕集材料は、特にクロマトグラフィ濃縮トラップ内で、また特に低温トラップ内、またクロマトグラフィの低温使用システムおよび／また熱脱離システムのための捕集器内で使用されることができる。
捕集材料の空隙率は、ガスクロマトグラフィで慣例である３０ｍｌ／分の量でガスが流れるとき、結果として、１バール未満、特に０．８バール未満の圧力降下となるようにすると都合がよい。
捕集材料は、いかなる形態にも容易に変換されることができ、たとえば小さなチューブまたは可撓性のホースの形態で、ケーシング内に容易に導入されることができ、オープンセル構造のため、ガスまたは液体がそれを通って自由に流れることができるように、好都合には柔らかい。捕集材料は、好ましくは約０．１５から０．２５ｇ／ｃｍ3の相対密度、また一般に５％未満の低い水吸収能力を有する。
捕集材料は、いかなる形態にも容易に変換されることができ、たとえば小さなチューブまたは可撓性のホースの形態で、ケーシング内に容易に導入されることができ、オープンセル構造のため、ガスまたは液体がそれを通って自由に流れることができるように、好都合には柔らかい。捕集材料は、好ましくは約０．１５から０．２５ｇ／ｃｍ3の相対密度、また一般に５％未満の低い水吸収能力を有する。
捕集材料は、たとえば顔料などの濾過材料で充填されてもよい、また、解析される物質と化学的に反応する少なくとも１つの成分でドープ処理されてもよい。そのプロセス中、反応生成物の開始物質ではなく反応生成物のみが、クロマトグラフィによって検出されることができる場合、反応生成物が吸着または吸収される。この適用例のある例は、ペンタフルオロベンジルヒドロキシルアミンを含浸された材料でのアルデヒドおよびケトンの抽出である。この場合、当該成分のカルボニル作用が、吸着され、熱的に脱着され、クロマトグラフィによって解析されることができる典型的な揮発性の反応生成物を形成する。他の例は、アシル化によるフェノールとアミンの誘導体化、チオールの誘導体化および酸化エチレンの臭化水素との反応を含む。たとえばカバー層は多層構造であってもよく、この場合、個々の層は少なくとも１つの化学的に反応する成分を含む。
オープンセルフォーム形態のポリジメチルシロキサンが、捕集材料に特に適している。
たとえばライナの形態の捕集器は、その中にカプセル化されたオープンセル捕集材料の充填物を備える受け空間を特に有してもよく、前記充填物は、層によって少なくとも部分的に外部に対してカバーされ、前記充填物および前記層は、異なる吸着剤および／または吸収剤材料から成り、したがって、解析される物質に対する異なる選択性を有し、前記層は、充填物のオープンセル捕集材料によって吸着および／または吸収されることができる物質に対して透過性である。このことは、一方では、解析される物質に対する取込スペクトルの増加を結果として生じさせ、他方では、オープンセル捕集材料が外部空間と接触しておらず、したがって、外部空間から取り込んだいかなる物質も解放しないため、全取込スペクトルにわたる量的な解析を可能にする。それどころか、これらの物質は、たとえば熱脱着によって、カバー層の材料によって取り込まれた物質とともに、クロマトグラフィ内で脱着されることができ、したがって視覚的に妨害されない量的解析が可能にされる。カプセル化は、オープンセル捕集材料によって取り込まれた物質が再び外部へ解放されることができないように、気密な閉鎖を確実にする。
たとえばライナの形態の捕集器は、その中にカプセル化されたオープンセル捕集材料の充填物を備える受け空間を特に有してもよく、前記充填物は、層によって少なくとも部分的に外部に対してカバーされ、前記充填物および前記層は、異なる吸着剤および／または吸収剤材料から成り、したがって、解析される物質に対する異なる選択性を有し、前記層は、充填物のオープンセル捕集材料によって吸着および／または吸収されることができる物質に対して透過性である。このことは、一方では、解析される物質に対する取込スペクトルの増加を結果として生じさせ、他方では、オープンセル捕集材料が外部空間と接触しておらず、したがって、外部空間から取り込んだいかなる物質も解放しないため、全取込スペクトルにわたる量的な解析を可能にする。それどころか、これらの物質は、たとえば熱脱着によって、カバー層の材料によって取り込まれた物質とともに、クロマトグラフィ内で脱着されることができ、したがって視覚的に妨害されない量的解析が可能にされる。カプセル化は、オープンセル捕集材料によって取り込まれた物質が再び外部へ解放されることができないように、気密な閉鎖を確実にする。
特に、カバー層は、カプセル化によって、充填物が、水または油または脂肪と接触しないように、疎水性および／または疎油性である。
カバー層は、選択的な、半透膜として作用するように設計されてもよい。あた、カバー層は、互いに混合されて、または複数の層で構成された異なる吸着剤および／または吸収剤材料から形成されてもよい。
カバー層のための適切な材料の例は、ポリエチレングリコール、オクタデシルトリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、ポリアクリレート、ＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）またはポリイミドを含む。
充填物およびカバー層のための材料の異なる選択は、解析される物質の揮発性および／または極性に関してもよい。これらの材料は、適宜選択されることになる。
カバー層は、選択的な、半透膜として作用するように設計されてもよい。あた、カバー層は、互いに混合されて、または複数の層で構成された異なる吸着剤および／または吸収剤材料から形成されてもよい。
カバー層のための適切な材料の例は、ポリエチレングリコール、オクタデシルトリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、ポリアクリレート、ＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）またはポリイミドを含む。
充填物およびカバー層のための材料の異なる選択は、解析される物質の揮発性および／または極性に関してもよい。これらの材料は、適宜選択されることになる。
本発明に係る捕集材料、捕集器及びライナによれば、十分な流体透過性を有する一方それと同時に過度に大きな質量を有さない、マイクロ抽出のための吸着剤捕集材料、この捕集材料を備えた捕集器及びライナを提供できる。
本発明のさらなる実施形態が、以下の説明から得られる。
本発明を、添付の図面に示した例示的な実施形態とともに以下でより詳細に説明する。
図１および図２に示した捕集器の実施形態では、捕集器は、その受け空間２を外部に対してカバーし、きつく密閉する層４によって容器１内にカプセル化された充填物３で充填された受け空間２を有する、たとえばガラス、金属またはプラスチック材料製の桶様の容器１である。層４は、第１の吸着剤および／または吸収剤材料から成り、充填物３は、オープンセル発泡体構造を有し、第１の材料とは異なる選択性を有するポリオルガノシロキサンベースの第２の吸着剤および／または吸収剤捕集材料から成る。
本発明を、添付の図面に示した例示的な実施形態とともに以下でより詳細に説明する。
図１および図２に示した捕集器の実施形態では、捕集器は、その受け空間２を外部に対してカバーし、きつく密閉する層４によって容器１内にカプセル化された充填物３で充填された受け空間２を有する、たとえばガラス、金属またはプラスチック材料製の桶様の容器１である。層４は、第１の吸着剤および／または吸収剤材料から成り、充填物３は、オープンセル発泡体構造を有し、第１の材料とは異なる選択性を有するポリオルガノシロキサンベースの第２の吸着剤および／または吸収剤捕集材料から成る。
図示した容器１は、ほぼロッドの形態であるが、他の形態をとってもよい。たとえば、上から見たとき丸みを帯びていてもよい。図２の平面に対して垂直にとった断面は、たとえば矩形、半円形、部分的に楕円形など同様に様々であってよい。
また、逆の構成では、層４の代わりに板が搬送材料から形成されること、および図１および２に示した実施形態で容器１を形成している部分が、第１の材料から作製され、したがって比較的大きな領域にわたって充填物３を覆う層４を形成することも可能である。板は、捕集器が、磁性の攪拌器として使用されることができるように、または捕集の目的のために磁気ホルダに取り付けられることができるように、磁性のまたは磁化可能な材料から成ってもよい。しかし、この目的のために、充填剤に加えて、磁石たとえば棒磁石が、受け空間２内に挿入されること、または捕集器の外側に接着されることも可能である。
また、逆の構成では、層４の代わりに板が搬送材料から形成されること、および図１および２に示した実施形態で容器１を形成している部分が、第１の材料から作製され、したがって比較的大きな領域にわたって充填物３を覆う層４を形成することも可能である。板は、捕集器が、磁性の攪拌器として使用されることができるように、または捕集の目的のために磁気ホルダに取り付けられることができるように、磁性のまたは磁化可能な材料から成ってもよい。しかし、この目的のために、充填剤に加えて、磁石たとえば棒磁石が、受け空間２内に挿入されること、または捕集器の外側に接着されることも可能である。
図３乃至図５に示す実施形態では、層４は、その内部が充填物３のための受け空間２を形成する可撓性のチューブを形成する。
図３では、可撓性のチューブが、その端部のそれぞれでストッパ５によってきつく閉鎖されている。ストッパ５は、たとえば定位置に接着されている。ストッパ５は、可撓性のチューブと同じ材料、またはガラス、金属またはプラスチックなどの様々な材料から成ってもよい。磁性のまたは磁化可能な材料製のストッパ５が使用されている場合、捕集器は、磁性の攪拌器として使用されることができる、または磁性のホルダに取り付けられることができる。
図３では、可撓性のチューブが、その端部のそれぞれでストッパ５によってきつく閉鎖されている。ストッパ５は、たとえば定位置に接着されている。ストッパ５は、可撓性のチューブと同じ材料、またはガラス、金属またはプラスチックなどの様々な材料から成ってもよい。磁性のまたは磁化可能な材料製のストッパ５が使用されている場合、捕集器は、磁性の攪拌器として使用されることができる、または磁性のホルダに取り付けられることができる。
図４では、可撓性のチューブが、その端部のそれぞれでキャップ６によってきつく閉鎖されている。キャップ６は、可撓性のチューブと同じ材料、またはガラス、金属またはプラスチックなどの様々な材料から成ってもよい。磁性のまたは磁化可能な材料のキャップ６が使用されている場合、捕集器は、磁性の攪拌器として使用されることができる、または磁性のホルダに取り付けられることができる。
図５に示す実施形態では、磁性のまたは磁化可能な材料のインサート７が、磁性の攪拌器として使用されることまたは磁性のホルダに取り付けられることを可能にするために、キャップ６に隣接して、端部で可撓性のチューブに追加で嵌合されている。ストッパ５が可撓性のチューブを閉鎖するために使用されている場合、インサート７がチューブ内に、好ましくはストッパ５と隣接して配置されることも可能である。
図６に示すライナの実施形態は、チューブ８を備える。チューブはガラス、金属またはプラスチック材料から成ってもよく、コンベアベッド１０のＯリング９を用いて保持されている。チューブ８内に、オープンセルのポリオルガノシロキサン発泡体のパッキング１１がある。コンベアベッドは、それを用いて、ガスクロマトグラフィのフィーダーデバイス内に密封するように嵌合されることができるシール１２を有し、この場合、ライナの内部への搬送ガスの供給のための孔１３が、シール１２の間で開いている。
適切な場合、ライナは、流れる搬送ガスによってパッキング１１に及ぼされる力に対してパッキング１１をチューブ８内の定位置に保持する保持手段（図示せず）を有してもよい。これら保持手段は、たとえば、チューブ８の排出端部の切欠き、すなわち幅狭部分８ａ、またはチューブ８の排出口に嵌合されたガラスフリットなどであってもよい。しかし、パッキング１１もまた、追加の保持手段を設ける必要なく、チューブ８内に導入されるときにわすかに圧縮される発泡体の締結力によって保持されてもよい。
図７に示す実施形態では、外部の円筒形ライナが、ショルダ１５の形成の結果としての段差付き連続孔１４を備え、パッキング１１は、より大きな直径を有する孔１４の領域内に収容されている。
パッキング１１はまた、ショルダ１５によって画定された空間にも嵌合するようにして形成されてもよい。このことは、小滴の形成がショルダ１５全体で生じることがあるデッドスペースなしで、ショルダ１５に向かう、すなわちより小さい直径の孔１４の領域に向かう方向に、たとえばポンピングによって、水が引き出されるという利点を有する。その後、パッキングは低い温度で乾燥されることができ、その後最初に、解析される物質を脱着させるために加熱が行われ、搬送ガスが反対方向に通される。
もちろん、パッキング１１を保持するための保持手段が、図７に示す実施形態に設けられてもよい。
パッキング１１はまた、ショルダ１５によって画定された空間にも嵌合するようにして形成されてもよい。このことは、小滴の形成がショルダ１５全体で生じることがあるデッドスペースなしで、ショルダ１５に向かう、すなわちより小さい直径の孔１４の領域に向かう方向に、たとえばポンピングによって、水が引き出されるという利点を有する。その後、パッキングは低い温度で乾燥されることができ、その後最初に、解析される物質を脱着させるために加熱が行われ、搬送ガスが反対方向に通される。
もちろん、パッキング１１を保持するための保持手段が、図７に示す実施形態に設けられてもよい。
また、追加される液体の試料が固体の粒子を含んでいる、ある適用例では、試料が、図８に示すように、試料液体に対して透過性であるが、固体粒子を保持するポリオルガノシロキサンフォームのプラグ１６を含むライナを介して、たとえば注射器を用いて追加されることが好都合である。プラグ１６は、そのとき、相分離フィルタとして働く。このことは、試料内に含まれ、濾過中に除去される物質が、プラグ１６によって少なくとも部分的に保持されているときでさえも、穏やかな温度で後の段階で再び脱着されることができ、したがって同様に解析のために使用可能であり、解析システムに試料が追加される前の試料の濾過に利点を有する。適切な場合、適切な質量のポリオルガノシロキサンフォームのプラグ１６が与えられれば、試料からある物質を故意に濃縮することも可能である。したがって、これらの適用例では、プラグ１６は、解析結果がそれによって全然歪曲されないため、かなり不活性のフィルタを呈する。
本発明による捕集材料はまた、顕著に不活性化されることなく、この解析の目的のためにそこから有機物質を取り込むまたは濃縮するために、たとえば注射器またはポンプを介して液体水を注入されることにも適している。
また、捕集材料は、たとえば２つのクロマトグラフィカラムの間での、ＶＯＣ（揮発性有機化合物）トラップのために使用されてもよい。
また、捕集材料は、たとえば２つのクロマトグラフィカラムの間での、ＶＯＣ（揮発性有機化合物）トラップのために使用されてもよい。
１ 容器
２ 受け空間
３ 充填物
４ 層
５ ストッパ
６ キャップ
７ インサート
８ チューブ
８ａ 幅狭部分
９ Ｏリング
１０ コンベアヘッド
１１ パッキング
１２ シール
１３ 孔
１４ 連続孔
１５ ショルダ
１６ プラグ
２ 受け空間
３ 充填物
４ 層
５ ストッパ
６ キャップ
７ インサート
８ チューブ
８ａ 幅狭部分
９ Ｏリング
１０ コンベアヘッド
１１ パッキング
１２ シール
１３ 孔
１４ 連続孔
１５ ショルダ
１６ プラグ
Claims (21)
- 第１の吸着剤および／または吸収材料を有する層（４）を備えた、解析される物質のマイクロ抽出および解析のための捕集器であって、オープンセル発泡体構造を有し、ポリオルガノシロキサンベースの第２の吸着剤および／または吸収捕集材料の充填物（３）を備える受け空間（２）が設けられており、前記第２の捕集材料が第１の材料とは異なる選択性を有し、前記層（４）が、前記第２の材料によって吸着および／または吸収されることができる物質に対して透過性であり、前記充填物（３）が、前記層（４）によって外部に対して少なくとも部分的にカバーされている捕集器において、前記充填物（３）が、前記受け空間（２）内にカプセル化され、前記カプセル化は、前記第２の捕集材料によって取り込まれた物質が再び外部へ解放されることができないように、気密な閉鎖を確実にし、前記充填物（３）が、解析される前記物質の高い揮発性の成分に対して前記層（４）よりも高い選択性を有することを特徴とする捕集器。
- 前記層（４）が、疎水性および疎油性からなる群のうちの少なくとも一つの材料であることを特徴とする請求項１記載の捕集器。
- 前記層（４）および前記充填物（３）の材料が、互いに異なる極性を有することを特徴とする請求項１又は２記載の捕集器。
- 前記層（４）および／または前記充填物（３）が、解析される物質と化学的に反応する少なくとも一つの成分を含むことを特徴とする請求項１乃至３のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- ロッドとして設計されていることを特徴とする請求項１乃至４のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 前記層（４）が、前記充填物（３）を収容すると共に端部で閉鎖された可撓性のチューブを形成していることを特徴とする請求項５記載の捕集器。
- 前記可撓性のチューブが、キャップ（６）またはストッパ（５）によって閉鎖されていることを特徴とする請求項６記載の捕集器。
- 磁性の攪拌器として設計されていることを特徴とする請求項５乃至７のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 前記ロッドが、その端部に磁性または磁化可能な材料を備えることを特徴とする請求項８記載の捕集器。
- 前記充填物（３）を備える可撓性チューブとしての前記ロッドが、磁性または磁化可能な材料製の、キャップ（６）、ストッパ（５）およびインサート（７）からなる群の端部部片をその端部に備えることを特徴とする請求項９記載の捕集器。
- 前記層（４）が、第１の吸着剤および／または吸収材料として、ポリエチレングリコール、オクタデシルトリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、ＬＤＰＥ（低密度ポリエチレン）およびポリイミドからなる群から選択された材料を使用して形成されることを特徴とする請求項１乃至１０のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 前記層（４）が、解析される物質に対して選択性である膜を形成していることを特徴とする請求項１乃至１１のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 捕集材料のパッキング（１１）を含む管状の、ガス透過性のライナとして設計されていることを特徴とする請求項１記載の捕集器。
- 前記ライナが連続孔（１４）を備え、該連続孔（１４）はショルダ（１５）の結果として段付きとなっていることを特徴とする請求項１３記載の捕集器。
- 前記段付きの孔は円錐形領域を有し、該円錐形領域はショルダ（１５）によって異なる直径の領域間に形成されていることを特徴とする請求項１４記載の捕集器。
- 前記円錐形領域は、前記パッキング（１１）によって充填されることを特徴とする請求項１５記載の捕集器。
- 前記発泡体構造が、ポリジメチルシロキサンからなることを特徴とする請求項１乃至１６のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 前記発泡体が、ケースに容易に導入可能なように柔らかくなっていることを特徴とする請求項１乃至１７のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 前記発泡体が、５％未満の低い水吸収能力を有することを特徴とする請求項１乃至１８のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 前記発泡体が、約０．１５から０．２５ｇ／ｃｍ ３ の相対密度を有することを特徴とする請求項１乃至１９のうちいずれか一項に記載の捕集器。
- 前記発泡体がドープ処理されていることを特徴とする請求項１乃至２０のうちいずれか一項に記載の捕集器。
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