CN107219318B - 一种可固相萃取的顶空进样装置 - Google Patents

Abstract

本发明的可固相萃取的顶空进样装置包括：一端开口的外容器壳体、两端开口的内管、滤过元件、第一密封盖和第二密封盖；内管的一端开口全贴合连接滤过元件，并伸入外容器壳体的开口内，使得外容器壳体和内管之间形成用于盛装固体吸附剂的腔室；第二密封盖穿过内管可启闭盖合外容器壳体的开口，用于密封上述腔室；第二密封盖设有将待固相萃取样品或洗脱溶剂引入腔室的进样孔；第一密封盖可启闭盖合内管的另一端开口，并设有出样孔。本发明顶空进样装置实现了固相萃取和顶空进样一体化操作的目标，节约了样品预处理的工序以及降低了人为因素的影响，操作方便，检测精度高，重复性好。

Description

一种可固相萃取的顶空进样装置

技术领域

本发明属于气相色谱检测技术领域，具体涉及一种可固相萃取的顶空进样装置。

背景技术

固相萃取(Solid Phase Extraction)是近年发展起来的一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩。具体为：采用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物，使其与液体样品的基质和干扰化合物分离；然后采用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。采用固相萃取技术可以提高目标化合物的回收率，能更有效地将目标化合物与干扰成分分离，减少样品预处理，操作简单、省时、省力。该技术对于浓度很低的检测目标物，能够有效实现浓缩的目的，有效提高了分析精度。

顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品预处理方法，将待测样品置入密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液或气固两相中达到平衡，然后抽取容器顶部气体进行气相色谱分析，从而检测样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样装置与气相色谱仪联合使用进行检测，统称为顶空检测技术。

目前，为了避免干扰物质对目标化合物的干扰、减少待测样品对色谱柱及进样孔的污染，在顶空进样检测检测前需要对待测样品进行初步纯化。首先进行固相萃取，然后进行洗脱，再将洗脱液注入顶空进样装置中进行分析。也就是在固相萃取之后需要采用洗脱溶液将吸附在固体吸附剂上的挥发性组分洗脱下来得到洗脱液，然后将洗脱液转移至顶空进样装置中，再加热升温使得挥发性组分从样品中挥发出来，最后再进行顶空进样。这整个过程冗长繁琐，而且在洗脱液转移过程中容易引入干扰物质，受人为因素的影响较大，检测精度低，重复性差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种新型的顶空进样装置，实现固相萃取和顶空进样一体化操作的目标。为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：

一种可固相萃取的顶空进样装置，包括：一端开口的外容器壳体、两端开口的内管、滤过元件、第一密封盖和第二密封盖；

所述内管的一端开口全贴合连接所述滤过元件，并伸入所述外容器壳体的开口内，使得所述外容器壳体和所述内管之间形成用于盛装固体吸附剂的腔室；

所述第二密封盖穿过所述内管可启闭盖合所述外容器壳体的开口，用于密封所述腔室；

所述第二密封盖设有进样孔，所述进样孔用于将待固相萃取样品或洗脱溶剂引入所述腔室；

所述第一密封盖可启闭盖合所述内管的另一端开口，并设有出样孔；所述出样孔用于将固相萃取残液和/或固体吸附剂解吸附的挥发性组分引出所述内管管腔。

优选的，所述内管为上窄下宽的变径管；

所述第一密封盖可启闭盖合所述变径管的上端的开口，所述滤过元件设于所述变径管的下端的开口；

所述变径管和所述滤过元件的总高度大于所述外容器壳体的高度。

优选的，所述变径管包括一体成型的上半管和下半管；

所述上半管的外径小于所述下半管的外径；

所述下半管和所述滤过元件的总高度与所述外容器壳体的高度相齐。

优选的，所述第二密封盖的顶部设有与所述内管相配合的卡孔，便于所述第二密封盖透过所述内管盖合所述腔室。

优选的，所述进样孔的个数为多个；

所述进样孔对称设置于所述卡孔的周向。

优选的，所述第一密封盖和第二密封盖的内侧顶部均设有密封垫片，用于加强所述第一密封盖和第二密封盖的密封性能。

优选的，所述顶空进样装置还包括：筛板；所述筛板贴合于所述腔室内的吸附剂的上表面。

优选的，所述筛板和设于所述第二密封盖的内侧顶部的所述密封垫片之间存在空隙。

优选的，所述滤过元件为实心筛板或中空筛板。

优选的，所述外容器壳体为圆形壳体或方形壳体；

所述内管为圆管或方管。

综上所述，本发明提供的可固相萃取的顶空进样装置包括：一端开口的外容器壳体、两端开口的内管、滤过元件、第一密封盖和第二密封盖；内管的一端开口全贴合连接滤过元件，并伸入外容器壳体的开口内，使得外容器壳体和内管之间形成用于盛装固体吸附剂的腔室，从而使得本发明顶空进样装置具备可进行固相萃取的前提条件；第二密封盖穿过内管可启闭盖合外容器壳体的开口，用于密封上述腔室；第二密封盖设有进样孔，进样孔用于将待固相萃取样品或洗脱溶剂引入腔室；第一密封盖可启闭盖合内管的另一端开口，并设有出样孔；出样孔用于将固相萃取残液和/或固体吸附剂解吸附的挥发性组分引出所述内管管腔。通过上述结构设计，本发明的顶空进样装置实现了固相萃取和顶空进样一体化操作的目标，减少了样品预处理工序以及人为因素的影响，操作方便，检测精度高，重复性好。

与现有技术相比，本发明的顶空进样装置具有以下优点：

(1)本发明的顶空进样装置采用外容器壳体嵌套内管的嵌套设计结构，使得本发明顶空进样装置不仅有盛放固体吸附剂的腔室从而形成固相萃取柱，还以内管管腔作为密闭空间便于挥发性组分在此进行相平衡，满足了固相萃取和顶空进样一体化的基本要求；

(2)内管底部设置有滤过元件，上进下出的结构设计满足了固相萃取同向进出口的设计要求，使得样本溶液的目标化合物能被固体吸附剂充分吸附；

(3)过滤元件选择烧结型筛板，既能防止堵塞色谱柱管道，还可满足液相均匀流动的要求；

(4)第二密封盖设有将待固相萃取样品或洗脱溶剂引入腔室的进样孔；第一密封盖设有将固相萃取残液引出所述内管管腔并将固体吸附剂解吸附的挥发性组分引出所述内管管腔以进行检测分析的出样孔，无需人工将洗脱液转移至顶空进样装置，节约工序，避免人为因素的干扰，检测精度高，重复性好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实施例1中可进行固相萃取的顶空进样装置的截面图；

图2为本实施例1和实施例2中可进行固相萃取的顶空进样装置的第二密封盖的俯视图；

图3为本实施例1和实施例2中可进行固相萃取的顶空进样装置的第二密封盖的截面图；

图4为本实施例2中可进行固相萃取的顶空进样装置的工作原理示意图；

图5为本实施例2中可进行固相萃取的顶空进样装置的截面图。

具体实施方式

为了解决现有顶空检测技术中待测样品预处理的过程冗长繁琐，检测精度低，重复性差等技术问题，本发明实施例提供了一种可进行固相萃取的顶空进样装置。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1至图4，本实施例所提供的可固相萃取的顶空进样装置由一端开口的外容器壳体1、两端开口的内管2、滤过元件3、筛板4、设有出样孔71的第一密封盖7和设有进样孔52的第二密封盖5组成。

内管2的下端开口采用高温胶和滤过元件3全贴合粘接在一起，并伸入外容器壳体的开口内，使得外容器壳体1和内管2之间形成一个用于盛装固体吸附剂的腔室9。

第二密封盖5穿过内管2可启闭盖合外容器壳体1的开口，用于密封腔室9；第二密封盖5设有进样孔52，待固相萃取样品或洗脱溶剂通过进样孔52进入腔室9。

第一密封盖7可启闭盖合内管2的上端开口，并设有出样孔71。待固相萃取样品进入腔室9被固体吸附剂吸附目标挥发性组分，得到固相萃取残液；固相萃取残液通过滤过元件3进入内管2的管腔，然后经过出样孔71引出本实施例的顶空进样装置；检测时，将顶空进样装置通过加热升温使挥发性组分从固体吸附剂中挥发出来，使其在气固两相中达到平衡，然后抽取内管管腔顶部的气体进行顶空进样，配合气相色谱仪检测挥发性组分的成分和含量。

本实施例的顶空进样装置的滤过元件3为实心的圆柱体筛板，内管2为上窄下宽的圆柱形变径管。滤过元件3的一侧固定于外容器壳体1的内侧低部，另一侧全贴合粘接内管2的下端，闭合内管2的下端开口。

本实施例的筛板选择为烧结型筛板，外容器壳体1为规则的圆形壳体。

为了便于固定第二密封盖的相对位置，加强本发明顶空进样装置的气密性，本实施例的内管2为上窄下宽的圆柱形变径管，内管2为一体成型的上半管和下半管，上半管的外径略小于下半管的外径；下半管和滤过元件3的总高度与所述外容器壳体1的高度相齐。

第一密封盖7的顶部还设有密封垫片8，密封垫片8紧密贴合在第一密封盖7的顶部内侧并抵住出样孔71。内管2的上半管上端外侧设有外螺纹，第一密封盖7的盖缘内侧设有内螺纹，使得第一密封盖7可启闭盖合于内管2上。其中，密封垫片8选择为耐200℃以上温度的硅橡胶或氟橡胶等材料制备得到的耐高温软垫片。

第二密封盖5的顶部设有一个卡孔51、四个进样孔52和密封垫片6，密封垫片6紧密贴合在第二密封盖5的顶部内侧并抵住进样孔52和卡孔51。第二密封盖5上的四个进样孔52对称分布在卡孔51的周向。外容器壳体1的开口端外侧设有外螺纹，第二密封盖5的盖缘内侧设有与之配合的内螺纹。盖合时将第二密封盖5的卡孔51穿过内管2的上半管，然后扭紧第二密封盖5即可密封腔室9。其中，密封垫片6选择为耐200℃以上温度的硅橡胶或氟橡胶等材料制备得到的耐高温软垫片。

为了便于固定固体吸附剂以及防止样品溶液中的大颗粒物质堵塞固体吸附剂，本实施例固体吸附剂上设有一个筛板4。筛板4和密封垫片6之间存在高度为1～2mm的空隙10，方便样品溶液注入。该筛板4的外径与外容器壳体内径相同，其中心设有内径与内管的下半管外径相同的通孔。安装时，将该筛板穿过内管铺在固体吸附剂上表面即可。

上述内容为本实施例的可进行固相萃取的顶空进样装置的结构及其连接关系的描述。以下采用一个具体的应用例子说明该顶空进样装置的使用方法，其具体步骤为：

(1)将进样针13的一端通过第二密封盖5的进样孔52穿透密封垫片6，并保证进样针13的针头开口介于密封垫片6和筛板4之间；将设有阀门21的导入软管14的其中一端开口伸进样品瓶11的待萃取样品溶液12中，将导入软管14的另一端连接进样针13的另一端。

(2)将出样针15的一端通过第一密封盖7的出样孔71穿透密封垫片8插入内管2的内腔底部；将出样针15的另一端连接导出软管16，导出软管16的另一端穿过收集瓶瓶塞17至插入收集瓶18的底部；导出软管20穿过收集瓶塞17插入收集瓶18，导出软管20的另一端与真空泵19的进气口相连。

(3)打开阀门21，启动真空泵19，待萃取样品溶液12被吸至腔室9中；待萃取样品溶液12中的目标化合物被固体吸附剂吸附后，萃取残液透过滤过元件进入内管2内腔；接着，导出软管16将萃取残液吸进收集瓶18中，直至萃取残液全部收集到收集瓶18中。

(4)关闭真空泵，拔掉进样针13和出样针15，将本实施例的顶空进样装置放入顶空进样装置结合气相色谱进行顶空检测。

实施例2

请参阅图5，本实施例和实施例1不同的地方在于：外容器壳体为规则的方形壳体；滤过元件为中空的圆柱体筛板；第二密封盖顶部的进样孔个数为6个。

其余地方与实施例1的相同，此处不再一一赘述。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种可固相萃取的顶空进样装置，其特征在于，包括：一端开口的外容器壳体、两端开口的内管、滤过元件、第一密封盖和第二密封盖；

所述内管的一端开口全贴合连接所述滤过元件，并伸入所述外容器壳体的开口内，使得所述外容器壳体和所述内管之间形成用于盛装固体吸附剂的腔室；

所述第二密封盖穿过所述内管可启闭盖合所述外容器壳体的开口，用于密封所述腔室；

所述第二密封盖设有进样孔，所述进样孔用于将待固相萃取样品或洗脱溶剂引入所述腔室；

所述第一密封盖可启闭盖合所述内管的另一端开口，并设有出样孔；所述出样孔用于将固相萃取残液和/或固体吸附剂解吸附的挥发性组分引出所述内管管腔；

所述外容器壳体为圆形壳体或方形壳体；

所述内管为圆管或方管。

2.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述内管为上窄下宽的变径管；

所述第一密封盖可启闭盖合所述变径管的上端的开口，所述滤过元件设于所述变径管的下端的开口；

所述变径管和所述滤过元件的总高度大于所述外容器壳体的高度。

3.根据权利要求2所述的顶空进样装置，其特征在于，所述变径管包括一体成型的上半管和下半管；

所述上半管的外径小于所述下半管的外径；

所述下半管和所述滤过元件的总高度与所述外容器壳体的高度相齐。

4.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述第二密封盖的顶部设有与所述内管相配合的卡孔，便于所述第二密封盖透过所述内管盖合所述腔室。

5.根据权利要求4所述的顶空进样装置，其特征在于，所述进样孔的个数为多个；

所述进样孔对称设置于所述卡孔的周向。

6.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述第一密封盖和第二密封盖的内侧顶部均设有密封垫片，用于加强所述第一密封盖和第二密封盖的密封性能。

7.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，还包括：筛板；所述筛板贴合于所述腔室内的吸附剂的上表面。

8.根据权利要求7所述的顶空进样装置，其特征在于，所述筛板和设于所述第二密封盖的内侧顶部的所述密封垫片之间存在空隙。

9.根据权利要求1所述的顶空进样装置，其特征在于，所述滤过元件为实心筛板或中空筛板。