JP2005538180A - ポリエーテロールの製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
M1 p[M2 qOn(OH)2(3−n)]x (I)
〔式中、
M1は、元素の周期律表の第IA族、第IIA族、第IIIA族、第IVA族、第VA族、第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VB族、第VIB族、第VIIB族および/または第VIIIB族の少なくとも1つの元素であり、
M2は、元素の周期律表の第IVA族、第VA族および/または第VIA族の少なくとも1つの元素であり、
nは、2〜3、殊に2より大きく3までの小数または整数であり、
pは、0または0より大きい小数または整数であり、
qは、0より大きい小数または整数であり、
xは、1〜20の小数または整数である〕で示される多重金属酸化物を触媒として使用することを特徴とする、触媒の存在での少なくとも1つの酸化アルキレンと少なくとも1つの開始剤化合物との反応を含む、ポリエーテロールの製造法によって解決される。
(1)pは0〜3、有利に0.5〜2、殊に0.9〜1.1の整数または小数であること;
(2)qは0.5より大きく3まで、有利に0.7〜2、殊に0.9〜1.1、例えば1であること;
(3)xは1.2〜14、有利に1.4〜7、殊に1.6〜5、例えば1.8〜3.2の整数または小数であること;
(4)金属M2はアンチモンおよび/または砒素であること;
(5)金属M1はアルミニウム、錫、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、カドミウム、ランタンおよび亜鉛からなる群から選択されたものであること;
(6)nは2〜3、有利に2より大きく3までの整数または小数であること
の少なくとも1つを満たす一般式Iの多重金属酸化物化合物が使用されることは、好ましい。
触媒として次の性質:
(1′)pは1であること;
(2′)qは1であること;
(3′)xは1.8〜3.2の整数または小数であること;
(4′)金属M2はアンチモンであること;
(5′)金属M1は亜鉛またはアルミニウムからなる群から選択されたものであること;
(6′)nは2より大きく3までの整数または小数であること、
の少なくとも1つを満たす一般式Iの多重金属酸化物化合物を使用する、ポリエーテロールの製造法に関する。
M1 p[M2 qOn(OH)2(3−n)]x (I)
〔式中、
M1は、元素の周期律表の第IA族、第IIA族、第IIIA族、第IVA族、第VA族、第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VB族、第VIB族、第VIIB族および/または第VIIIB族の少なくとも1つの元素であり、
M2は、元素の周期律表の第IVA族、第VA族および/または第VIA族の少なくとも1つの元素であり、
nは、2〜3、殊に2より大きく3までの小数または整数であり、
pは、0または0より大きい小数または整数であり、
qは、0より大きい小数または整数であり、
xは、1〜20の小数または整数である〕
で示される多重金属酸化物化合物の使用に関する。
M1 p[M2 qOn(OH)2(3−n)]x (I)
〔式中、
M1は、元素の周期律表の第IA族、第IIA族、第IIIA族、第IVA族、第VA族、第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VB族、第VIB族、第VIIB族および/または第VIIIB族の少なくとも1つの元素であり、
M2は、元素の周期律表の第IVA族、第VA族および/または第VIA族の少なくとも1つの元素であり、
nは、2〜3、殊に2より大きく3までの小数または整数であり、
pは、0または0より大きい小数または整数であり、
qは、0より大きい小数または整数であり、
xは、1〜20の小数または整数である〕
で示される多重金属酸化物化合物を触媒として使用することを特徴とする、触媒の存在での少なくとも1つの酸化アルキレンと少なくとも1つの開始剤化合物との反応を含む方法により得ることができるポリエーテロール、殊にポリプロピレングリコールまたはポリエチレングリコールに関する。
1.触媒の製造法:
攪拌しながらSb2O3 583.0g(2モル;Merck KGaA社, Darmstadt)を水4 l中に懸濁させた。得られた懸濁液に室温(25℃)で30質量%のH2O2水溶液498.6g(H2O2 4.4モル;Merck KGaA社, Darmstadt)を添加した。引続き、懸濁液をさらに攪拌しながら1時間で約100℃に加熱し、この温度で還流下に5時間維持した。100℃の熱い懸濁液中に30分間でZn(CH3COO)2・2H2O 438.98g(2モル;Merck KGaA社, Darmstadt)の溶液を添加し、この場合水性の全混合物の温度は、約65℃に低下した。引続き、この温度で25質量%のアンモニア水溶液272.0g(4モル)を添加した。水性懸濁液を80℃でさらに2時間攪拌し、引続き室温(25℃)に冷却した。最後に、水性懸濁液を噴霧乾燥した(入口温度:365℃、出口温度:110℃)。この場合、さらさらした流動性の噴霧粉末が生じた(生成物A)。
2.1 ジプロピレングリコール+PO(試験E243/01)
ジプロピレングリコール33.5g(0.25モル)に亜鉛アンチモンオキシド1.5g(全バッチ量に対して1質量%)(例1、生成物H、第1表)を添加した。
ジプロピレングリコール33.5g(0.25モル)に亜鉛アンチモンオキシド1.5g(全バッチ量に対して1質量%)(例1、生成物E、第1表)を添加した。開始剤混合物を真空下(20〜25ミリバール)に110℃で1.5時間脱水した。その後に、反応混合物を300mlの圧力型オートクレーブ中に装入した。圧力試験および窒素での不活性化の後、反応混合物を135℃に加熱し、少量ずつそれぞれ50mlずつ酸化プロピレン116g(2.0モル)をISCO−精密ポンプによりガス注入した。この場合、反応器内部圧力は、15〜16バールに上昇した。引続き、前記の条件下で10時間に亘って後反応させた。反応の終結後に、50℃に冷却した。排ガス弁を開いた際に50℃で3時間さらに攪拌し、3回窒素で洗浄し、室温に冷却し、得られた生成物を検査した。検査後、1:1.1モル(開始剤:PO)の変換率が達成された。得られた生成物を深絞り濾過装置(Tiefenfilter)により圧力濾過した。
ジプロピレングリコール33.5g(0.25モル)にZnSb2O0.48(OH)11.04{=Zn[SbO0.24(OH)2(3−0.24)]2}1.5g(全バッチ量に対して1質量%)(欧州特許出願公開第1002821号明細書の実施例1の記載により製造した、触媒A、BET比表面積11.5m2/g)を添加した。開始剤混合物を真空下(20〜25ミリバール)に110℃で1.5時間脱水した。その後に、反応混合物を300mlの圧力型オートクレーブ中に装入した。圧力試験および窒素での不活性化の後、反応混合物を135℃に加熱し、少量ずつそれぞれ50mlずつ酸化プロピレン116g(2.0モル)をISCO−精密ポンプによりガス注入した。この場合、反応器内部圧力は、15バールに上昇した。引続き、前記の条件下で10時間に亘って後反応させた。反応の終結後に、50℃に冷却した。排ガス弁を開いた際に50℃で3時間さらに攪拌し、3回窒素で洗浄し、室温に冷却し、得られた生成物を検査した。検査後、1:1.8モル(開始剤:PO)の変換率が達成された。得られた生成物を深絞り濾過装置(Tiefenfilter)により圧力濾過した。
Claims (10)
- 触媒の存在での少なくとも1つの酸化アルキレンと少なくとも1つの開始剤化合物との反応を含む、ポリエーテロールの製造法において、一般式I:
M1 p[M2 qOn(OH)2(3−n)]x (I)
〔式中、
M1は、元素の周期律表の第IA族、第IIA族、第IIIA族、第IVA族、第VA族、第IB族、第IIB族、第IIIB族、第IVB族、第VB族、第VIB族、第VIIB族および/または第VIIIB族の少なくとも1つの元素であり、
M2は、元素の周期律表の第IVA族、第VA族および/または第VIA族の少なくとも1つの元素であり、
nは、2〜3の小数または整数であり、
pは、0より大きい小数または整数であり、
qは、0より大きい小数または整数であり、
xは、1〜20の小数または整数である〕で示される多重金属酸化物を触媒として使用することを特徴とする、ポリエーテロールの製造法。 - 触媒として次の性質:
(1′)pは1であること;
(2′)qは1であること;
(3′)xは1.8〜3.2の整数または小数であること;
(4′)金属M2はアンチモンであること;
(5′)金属M1は亜鉛またはアルミニウムからなる群から選択されたものであること;
(6′)nは2より大きく3までの整数または小数であること、
の少なくとも1つを満たす一般式Iの多重金属酸化物化合物を使用する、請求項1記載の方法。 - 金属M1は、亜鉛またはアルミニウムである、請求項1または2記載の方法。
- 一般式Iの多重金属酸化物化合物が鉱物のパルトサイト(Partzite)の構造と同型である結晶構造を有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 一般式Iの多重金属酸化物化合物が15〜500m2/gのBET比表面積を有する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載のポリエーテロールの製造法において、相応する多重金属酸化物化合物の製造のためにSb2O3またはSb2O4を使用することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載のポリエーテロールの製造法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載のポリエーテロールの製造法において、開始剤化合物がOH一官能価化合物または多官能価化合物であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載のポリエーテロールの製造法。
- 少なくとも1つの酸化アルキンおよび少なくとも1つの開始剤化合物からポリエーテロールを製造するための触媒としての請求項1から6までのいずれか1項に定義されているような一般式Iの多重金属酸化物化合物の使用。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法により得ることができるポリエーテロール。
- 燃料添加剤または界面活性剤としてのポリウレタン合成のための請求項9記載のポリエーテロールの使用。
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