JP2005533925A - フッ素生成装置および方法 - Google Patents

Abstract

フッ化水素の電解によってフッ素を生成する装置および方法が記載されている。この装置は、複数の独立したフッ素生成カセットを備えている。これら独立したフッ素生成カセットは、フッ素ガスを遠くで使用および消費するためのフッ素ガス配給システムに操作可能に接続されており、これらフッ素生成カセットは、独立して、前記ガス配給システムから隔離可能であるとともに、遠くで保守するために装置から取り外し可能である。

Description

本発明は、フッ素を生成するための装置およびその装置を用いる方法に関する。

例えば、半導体装置は、真空プロセスチャンバ内において、例えば、複数のシリコン層の化学蒸着（ＣＶＤ）によって、一般的に作製される。また、半導体装置の製造中に、その装置上に所望のパターンを設けるために、構成材料層がエッチングされる。真空チャンバにおけるこのようなエッチングによって、基板材料の一部がエッチングされ、例えば、シリコン、酸化シリコン、窒化シリコンが、長い時間の間に、プロセスチャンバの表面に堆積される。未使用の化学薬品と蒸着またはエッチングプロセスの副産物の殆どは、各プロセス段階においてチャンバから排出されるが、これらの本質的に望ましくない薬品と副産物の一部は、不可避的にプロセスチャンバ壁および表面に堆積し、汚染物になることがある。例えば、これらの堆積された材料の一部がチャンバ壁から落下し、装置自身内に含まれ、装置を廃物にする可能性がある。このような望ましくない堆積物と残滓は、望ましくない、さらに有害になることもあるレベルまで堆積される前に、プロセスチャンバの表面から周期的にクリーニングされねばならない。

半導体装置について具体的に述べたが、ＣＶＤは、多くの種類の電子装置を製造するために、極めて広範囲に用いられる技術である。例えば、ＣＶＤは、液晶表示装置（ＬＣＤ）の製造において、材料の膜を、例えば、ガラスパネルのような大きな基板に堆積させることによって、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）フラットパネル表示装置を製造するのに用いられる。

従来、望ましくない材料をＣＶＤプロセスチャンバの表面からクリーニングするのは、三フッ化窒素、ヘキサフルオロエタン、および六フッ化硫黄のようなクリーニングガスを用いることによってなされていた。これらのガスは、汚染物をプロセスチャンバから除去する点で良好に作用するが、大気内に放出されると、地球温暖化を助長するという欠点を有している。使用時において、これらのガスは、プラズマ手段によって分解され、原子フッ素をプロセスチャンバ内に放出するが、この原子フッ素が、活性クリーニング成分である。

さらに最近になって、前述した従来のガス化合物の代わりに、分子フッ素ガスが直接的に、またはプラズマチャンバ内で分子フッ素を処理したあとの原子フッ素として、ＣＶＤプロセスチャンバのクリーニングに用いられ得ることが確立されている。分子フッ素は、地球温暖化を助長しないという付加的な利点を有している。欧州特許出願公開第１１３８８０２号明細書は、汚染材料をＣＶＤチャンバから除去するための分子フッ素の使用を記載している。

しかし、前述の欧州特許出願公開第１１３８８０２号明細書は、分子フッ素それ自身または原子フッ素を生成するように処理される分子フッ素がＣＶＤチャンバのクリーニングに有効であることは明らかにしているが、どのようにして、このようなガス状フッ素が生成され、市販のＣＶＤプラントに供給されるのかという点について、示唆がまったくない。

ところで、電子装置の製造業界は、電子装置を製造するための典型的な近代的プラント内における複数のＣＶＤチャンバをクリーニングするのに必要な量のフッ素を生成するための従来の化学プラント設備を整備または処置するのに十分な装備がなされていない。電子装置の製造業界は、高純度フッ素ガス流の確実で、かつ容易に規模を拡張できるオンサイトの製造と配給を望んでいる。フッ素生成プラントの保守と規模の拡張は、化学的な危険を最小限に抑えるかまたはなくし、さらに重要なことは、このような保守または規模の拡張の間に製造を損なわずに、迅速かつ簡単に実施されることが望まれている。規模の拡張の態様は、重要である。何故なら、ユーザの一部によって、ＣＶＤチャンバの数の増大によって、必要とされる電子装置の製造能力が増大するにつれて、フッ素生成能力を増大させることが要求されるからである。

大規模なＣＶＤ用途に対してシリンダ内に圧縮されたフッ素を用いるのは、安全の観点から、および２８バール（ゲージ圧）で貯蔵されるフッ素の最大量が典型的な５０リットルシリンダにおいて１．４ｋｇにすぎないという事実から、実際的ではない。すなわち、通常の市販プラントで必要とされる量の圧縮されたフッ素は、圧縮されたときにフッ素の抵抗率が増大するので、許容できない環境および安全に対する危険を呈する。さらに、大量のフッ素をこのようにして提供するのに必要なコストは、極めて高くなる。

オンサイトのフッ素の生成は、現在、一部の工業界においてなされている。しかし、この場合、フッ素生成装置は、フッ素生成に関する化学的な工業規格に適合するように設計され、有効なオンサイトの保守と頻繁なオペレータの介入を必要とし、フッ素ガスを生成する電解質のような化学薬品の取扱いと試料採取を必要とする場合も多い。このような処置は、化学工業界では一般的である。すなわち、化学工業界では、例えば、セル接続部が破損するかまたはセルが開いたとき、雰囲気に放出される危険なフッ素ガスから保護するために、作業者は、適切な防護服を着衣し、かつ吸気装置を用いることが要求される。しかし、このような取組みは、作業者が保護服などを当てにする必要がなく、いかなる危険なガスも常に封じ込められ、どのような状況下においても、雰囲気内に放出されないことが予期される電子工業界においては、受け入れられない。

ＣＶＤツールのクリーニングに分子フッ素を用いることから得られる格別のプロセス上の利得を除外した場合、工業界において、既存のクリーニング方法と既存のクリーニング薬品から切り替えるのに、少なくとも３０％のコスト節約が望まれることが表明されている。従って、各ＣＶＤプロセスツールを従来のフッ素生成セルに連結させるとよいと当初は考えられた。この取組みは、フッ素セルの出力がそのフッ素セルがフッ素を供給する当該ツールのフッ素要求と適合し得るという点において、明らかな見掛け上の利得を有する。また、このような取組みは、フッ素プロセスの配管をできる限り少なくすることにもなる。さらに他の見掛け上の利点は、１つのフッ素生成装置が故障した場合、プラントの全体を停止させずに、１つのＣＶＤツールのみを停止させればよいという点にある。しかし、実際には、ＣＶＤツールごとに１つのフッ素生成装置を設けることによる見掛け上の魅力よりも、このような取組みの実際的かつ経済的な欠点の方が大きい。各フッ素生成装置は、同一のプロセスモジュールを有しなければならず、従って、無水フッ化水素源、下流のフッ素ガスの精製、ガス圧縮と貯蔵、および生成装置からの流出の抑止を含む構成要素および整備について、不必要でコストの掛かる重複を必要とする。従って、この重複の激増によって、比較的危険な化学プロセスが分散し、例えば、フッ化水素の保管量や生成プラントの全体にわたるフッ素ガスの貯蔵量が大きくなる。その結果、フッ素生成装置の操作および保守の活動の範囲の全てが、同様に分散され、プラントの安全性に対して悪影響を及ぼす。

さらに、ＣＶＤクリーニング用途において、フッ素ガスの品質は最も重要であるが、ガス品質の制御は、極めて困難である。何故なら、連続的なオンライン分析は、いくつかの設備が必要とされる場合、極めて高価であり、また、複数の装置からフッ素ガスの試料採取を周期的に行なうと、多くの実用上かつ安全上の欠点を招くからである。

前述のツールごとに１つのフッ素生成器を設置する取組みと対照的に、複数のＣＶＤツールに対して個々の供給口を有する単一の大きな従来の生成装置は、その生成装置の故障またはその生成装置の修理または保守のための停止によって、生成プロセスの全体が停止され、さらに、生成装置が使用不能になるという決定的な欠点を有している。

本発明の第１態様は、フッ化水素の電解によってフッ素を生成する装置に関する。この装置は、複数の独立したフッ素生成ユニットを備えており、これら独立したフッ素生成ユニットは、フッ素ガスの遠隔での使用および消費のためのフッ素ガス配給システムに操作可能に接続されており、これらフッ素生成ユニットは、独立して、前記ガス配給システムから隔離可能であり、かつ遠隔での保守のために装置から取り外し可能である。

上記の説明において、「保守」という用語は、個々のフッ素生成ユニットを装置から取り外すためのどのような理由をも含むことを意図している。本発明において、「保守」という用語は、例えば、そのセルの日常的な保守、点検、または修理を含んでもよい。保守を必要とするこのようなセルは、生成プラントまたは作業者に対して不便さ、汚染、または安全を脅かす危険がないように、装置から取り外され、フッ素が消費されるプラントから離れた遠隔地に運ばれることもさらに意図されている。

この明細書において、装置は、「パッケージされた」フッ素生成装置である。「パッケージされた」という用語は、フッ素プラント供給会社において造られ、かつ組立てられ、例えば、装置の十分な操作を確実にするために試験され、閉鎖かつ密閉され、次いで、例えば、顧客のプロセスにおいてフッ素が用いられるために、内蔵式プラントとして顧客側に出荷されるプラントを意味している。一般的に、装置は、例えば、その装置を作動させるための電源、水源、圧縮空気源、または窒素源のような顧客側において準備される設備を除けば、陸上輸送または海上輸送で出荷され得る容器に収納された全体として内蔵式の装置であるとよい。なお、この装置は、この容器内に置かれた状態で、顧客側において操作される。

パッケージされたフッ素生成プラントまたは装置は、一般的に、時間当たり、全体で０から２．７ｋｇのＦ₂を生成することを目的とする装置として分類されるとよい。年間で数千トンのフッ素を生成することができる化学工業における従来の大規模フッ素生成プラントがあるが、このプラントにおいて、各セルは、典型的には、時間当たり、４ｋｇ以上のフッ素を生成する。これらのプラントは、着衣して適切な安全機器を用いる作業者によって、個々のセルを取り外すことができ、複数のセルと操作現場に運ばれて組み立てられた関連する機器によって、現場において建造される。このようなプラントは、例えば、６フッ化ウラニウムのような核燃料前駆体を生成させるための核産業において用いられている。このようなプラントは、本発明の主題をなすユニット式のフッ素生成装置として輸送可能な「パッケージされた」装置とは全く異なり区別される。本発明において、装置は、例えば、以下に詳しく述べるように、規格ＩＳＯ容器よりも実質的に小さい全体寸法を有する容器内に収納され得る。

この明細書において、装置は複数の内蔵式フッ素生成ユニットを備えている。このユニットは、そのユニットが１つの陰極と１つの陽極を効果的に有する場合、単一のセルとして構成され得る。あるいは、このユニットは、１つ以上の陰極と陽極がそのユニット内に存在する場合、セル群を含むことになる。従って、本発明に係る装置は、複数のフッ素生成ユニットを備え、これらのユニットは、互いに隔離され、かつ装置から全体として隔離され得る。また、各ユニットは、装置からのフッ素の供給を全体として中断させることなく、装置から個々に取り外される。説明を容易にするために、個々のフッ素生成ユニットを、以後、「フッ素カセット」と呼ぶ。同様に、フッ素精製ユニットやフッ素圧縮および貯蔵ユニットのようなフッ素生成装置内における他の設備も、「カセット」、例えば、「精製カセット」および「圧縮および貯蔵カセット」と呼ぶ。「カセット」という用語は、保守または修理のために装置から容易に取り外され、人に対して危険を及ぼすことなく、またはフッ素の円滑な生成を損なうことなく、同一のパッケージによって交換され得る上記の特徴または設備を有する内蔵式パッケージを意味することを意図している。

フッ素生成技術分野における一般的な用語として、１つの金属容器ではあるが複数の陽極を内蔵する容器（通常、容器それ自身が陰極を構成する）を、フッ素「セル」と呼ぶ。先行技術によるフッ素セルは、代表的には３６個までの陽極を有することができる。本発明においても、各フッ素セルまたは各カセットは、顧客のフッ素の要求に依存して、例えば、６、１２または２４個の陽極を有してもよい。

取り外されたフッ素カセットは、装置のフッ素生成能力を著しく損なわないように、他の実質的に同一のフッ素カセットと交換されることも、さらに意図されている。

本発明に係る装置は、例えば、その装置が接続されているＣＶＤチャンバまたはツール用のクリーニングガスとして、フッ素の要求量の全てを装置内の独立したフッ素カセットの全数よりも少ない数のフッ素カセットによって満たすのに十分なフッ素生成能力を有する内蔵式フッ素生成システムを、プラントに対して提供する。従って、例えば、１つのフッ素カセットが修理、保守または点検の必要がある場合、本発明に係るフッ素生成装置は、その装置を停止することなく、または他の中断を起こさせることなく、装置を継続して操作してフッ素の要求量の全てを生成することができる。前述したように、取り外されたフッ素カセットは、実質的に（主な材料と寸法に関して）同一のフッ素カセットと即座に交換され、フッ素生成能力の全体は全く損なわれることがない。例えば、３つのフッ素生成カセットを有する装置の場合、３つのカセットの通常の平均的な出力は、ピーク要求における各カセットのピーク出力の６６％未満である。従って、１つのカセットが何らかの理由によって取り外される必要があっても、残りの２つのカセットによって、プラントのフッ素が供給される用途におけるフッ素のピーク要求の全てを満たすことができる。

従って、本発明の装置のフッ素カセットの一箇所に故障があっても、装置の全体を停止させることがなく、フッ素のピーク要求を供給する能力を低減させることもない。

前述したように、フッ素生成セルは、従来、現場で維持され、点検され、修理されていたが、これは、セルの閉鎖と現場での分解を必要とし、フッ素ガスおよび用いられる電解質の極めて危険な性質によって、適切に着衣した作業者以外をその領域から退出させて、作業を行なわねばならないことを意味する。作業を完了するまでの作動不能時間は、通常、数日に及ぶ。これは、フッ素装置がフッ素を供給されるプラントの中断と生成時間の損失を意味する。

本発明の装置の場合、作業を必要とするフッ素カセットは電気的に隔離され、フッ素ガスに関しては弁手段によって隔離され、次いで、装置から取り外され、例えばトラックによってその必要な作業が行なわれる遠隔地に運搬されることが意図されている。しかし、貯蔵現場に予備として保持される交換用のフッ素カセットが装置内に即座に設置され得る。従って、取り外されたセルを再び操作するのに必要な時間に対して制限時間は存在しない。このセルは、このような作業に対して適切な設備を有する場所において作業される。フッ素カセットが取り外されるプラントで作業する人に関して、いかなる危険もない。また、プラントにおける生成時間の損失もない。

本発明に係る装置は、全体寸法に関して、比較的小さいとよい。例えば、この全体寸法は、前述したように、多くの種類の物品の出荷と運搬に対して国際的に用いられている規格ＩＳＯ容器の寸法に近いとよい。このような容器は、約２．４４ｍｍ幅×２．４４ｍｍ高さ×６．５ｍ長さ（または、英国測定法の場合、約８フィート幅×８フィート高さ×２０フィート長さ）の全体寸法を有している。本発明のフッ素生成装置は、このように、小さな設置面積を有するとよく、顧客の生成プラント内の都合のよい位置に容易に配置され得る。

本発明の装置は、ユニットとして陸上輸送または海上輸送され得る一体化された内蔵式のフッ素生成プラントからなる。本発明に係る装置は、ＩＳＯ式容器に基づく場合、３つ以下のフッ素カセットと、少なくとも１つのフッ素精製カセットと、少なくとも１つのフッ素圧縮および貯蔵／バッファカセットとを備えているとよい。

本発明の一実施形態は、３つのフッ素カセットと、２つのフッ素精製カセットと、フッ素圧縮および貯蔵カセットと、他の関連機器とを有するフッ素生成装置を備え、これらのカセットと関連機器は、全て、規格ＩＳＯ容器の外形寸法内に収納される。しかし、他の出荷の態様、すなわち、予備または交換用フッ素カセットを出荷する態様もある。規格ＩＳＯ容器は、略０．７４ｍの幅に基づく８つ以下のフッ素カセットを収容し得る。しかし、これは、単なる一例である。何故なら、個々のフッ素カセットは、個々の寸法範囲内において構成されてもよいからである。本発明の装置のカセットは、完全にパネルが嵌め込まれた外側の筐体によって密閉ユニットとされ、出荷のためにさらに他のパッケージや保護を必要としない内蔵式の出荷パッケージである。

本発明に係る特定の装置のフッ素カセットは、特定の外形寸法の組に形成され、交換を確実にするために、設備接続部、フッ素出口および水素出口などを所定位置に有することができるが、フッ素カセット内の実際のフッ素セルは、顧客のフッ素要求に適合するように変更されてもよい。例えば、フッ素セルは、最初、０から３８５ｇ／時間のフッ素生成能力を有しているが、要求の増大に伴って、例えば、０から７００ｇ／時間または０から１４００ｇ／時間の生成能力を有するフッ素セルに変更されてもよい。このように、本発明に係る装置は、フッ素の要求の増大に伴って性能が向上するようにされてもよい

フッ素カセットは、全体的な装置筐体内に設置されるとよい。この装置筐体は、その装置筐体内の全てのフッ素カセットに対して共通の設備を内蔵しているとよい。このような共通の設備は、流体配管、電気ケーブル路および電気／器具配線用のハーネスなどを含むとよい。

フッ素カセットに対する危険な流体設備は、隔離弁を備えている。好ましくは、このカセットに対する危険な流体設備は二重の隔離弁を備え、これら隔離弁はそれらの間に真空接続部を有する。フッ素カセットと関連する配管との接続を外してフッ素カセットを装置から取り外す前に、これら２つの隔離弁は閉鎖され、かつ危険な内容物を除去するために真空吸引されるとよい。危険な材料を除去するための真空吸引システムは、好ましくは、有害な材料を除去して中性化するための浄化システムに接続される。

危険のない流体設備は、例えば、迅速接続カップリングを介して設けられるとよい。

装置から外されると、フッ素カセットは大気環境から完全に密閉され、作業者にいかなる危険をも与えない。同様に、新しい交換用フッ素カセットも、それが装置に接続されて危険な流体を流すために隔離弁が開くまで、危険ではない。

迅速な交換を可能とするために、予備のフッ素カセットが現場に保管されるとよい。同様に、取り外されたカセットは、例えば、それらが遠隔地での修理または点検施設に移動され得るまで、安全に現場に保管されるとよい。

フッ素カセットは、そのカセットを装置筐体内に移動させるかまたは装置筐体から外に移動させるのを容易にする手段を備えているとよい。適切な手段は、例えば、車輪からなるとよい。

本発明の好ましい実施形態において、フッ素カセットは、それ自身、１つまたは複数のフッ素生成セルを囲む内蔵式の筐体を備え、例えば、フッ素ガスのいかなる漏れも筐体内に含まれるようにされている。さらに好ましくは、このカセット筐体は、有害な化学薬品を除去するための浄化手段を備える真空吸引システムに接続されるとよい。

本発明の装置において、各カセットは、強靭な金属フレームとパネルによって得られるそれ自身の筐体を有している。装置に設置されるとき、この筐体は、生じ得る漏れに対処する吸引および浄化手段に接続され、従って、密閉された保護筐体を構成する。カセットが装置から取り外されるとき、この筐体は二重の利点、すなわち、出荷中パッケージをさらに行なうことなく、カセットを保護しかつカセットを取り扱う人を保護するという利点がある。

本発明に係る装置の好ましい実施形態において、少なくとも１つ、好ましくは２つの精製カセットが設けられる。フッ素カセットの出力は、目的とするプロセス機器に到達する前に、望ましくない粒状材料またはガス状汚染物をそこから除去するために、この精製カセット内に通される。このような２つのカセットを有する目的は、１つのカセットがフッ素生成中に修理または交換され得るようにするためである。このような望ましくない物質は、例えば、電解質からフッ素の流れ内に持ち込まれるフッ化水素を含むが、このフッ化水素は、例えば、フッ化ナトリウムトラップ内に通されるとよい。フッ素と炭素陽極の反応によって形成される四フッ化炭素は、適切な公知の吸着システムによって除去されるとよい。

フッ素精製カセットは隔離可能であり、またフッ素カセットと同様に修理および点検のために装置から容易に取り外されるとよい。このような隔離は、好ましくはフッ素カセットと同様に、その間に真空吸引設備のある二重の隔離弁によって達成されるとよい。

本発明に係る装置のさらに他の好ましい特徴によれば、フッ素精製カセットの下流のフッ素ラインに接続されるフッ素バッファカセットが設けられるとよい。実際の操作において、このバッファカセットは、供給の変動を円滑にし、フッ素を一定圧力に保つために精製されたフッ素を収集して、それをタンク内に保持する。

本発明に係る装置は、その全てが主筐体枠組み内に内蔵されるとよい。主筐体枠組みは、その筐体を外部の大気から効果的に密閉するための適切なパネルを備えている。さらに好ましくは、主筐体はどのような漏れをも除去し、周囲領域を汚染させないように吸引手段を備えている。この吸引システムは、どのような有害な物質をも除去して安全に廃棄するための適切な浄化手段と接続されるとよい。

主筺体は、好ましくは、フッ化水素電解質を電解してフッ素を生成するための公知の方法において必要な電源と電気制御システムの全てを備えているとよい。

本発明に係る装置の好ましい実施形態によれば、フッ素カセットの枠組みは、カセット内の１つまたは複数のフッ素セルの陰極接続部として利用されるとよい。このようにカセットを主筐体内に設置するのみで、カセット内の１つまたは複数の電解質セルへの必要な陰極接続が達成される。

好ましくは、本発明に係る装置は、フッ素が導入される前に、例えば、湿気のような反応性の流体をパイプから除去するパージ手段をさらに備えているとよい。このようなパージ手段は、例えば、窒素を装置パイプに導入し、例えば、酸素をその装置パイプから排出させるために、装置パイプに接続される弁手段を備えているとよい。

本発明に係る装置の代替的実施形態において、いくつかの「集中管理された」装置施設が故障した場合でも装置が機能を継続させることができるように、各フッ素カセットはそれぞれ必要な設備を備えていてもよい。この代替的実施形態において、内蔵式のカセット筐体は、電解用のＤＣ電源ユニット、フッ素精製および圧縮手段、並びにフッ素貯蔵タンク／バッファ設備を備えていてもよい。これらのカセットは比較的大きな容積を有し、フッ素生成ユニットはカセット筐体の下部内に内蔵され、付加的な設備を収容する十分な空間が残されている。貯蔵タンク／バッファ設備への接続は、二重隔離弁を介するようにされるとよい。この代替的実施形態において、カセットを装置筐体から外すことによって、フッ素タンク／バッファユニットの出力が遮断される。何故なら、フッ素カセット自体と精製および圧縮設備は、それらの上流にあるからである。

本発明の第２態様によれば、フッ化水素の電解によってフッ素を生成する装置を操作および保守する方法が提供される。この方法は、前記フッ素の遠隔での使用および消費のためのフッ素ガス配給システムに操作可能に接続される複数のフッ素生成ユニットを設けるステップと、個々のフッ素生成ユニットを前記フッ素ガス配給システムおよび互いから隔離するための手段を設けるステップと、残りのフッ素生成ユニットからのフッ素の供給を中断させることなく、前記隔離されたフッ素生成ユニットを前記装置から分離および取り外すための手段を設けるステップとを備えている。

フッ素生成ユニットに関して、本発明の第１態様による装置におけるのと同一の定義が本発明に係る方法においても用いられる。

本発明がさらに十分に理解されるように、以下、単に例示する目的にすぎないが、添付の図面を参照して、実施例について説明する。

先ず、図１について説明する。この図は、電解によってフッ素を生成する基本的な原理を説明することのみを意図している。フッ素生成セル１０の断面が概略的に示されている。このセルは格納容器１２を備えている。格納容器１２は、セルの陰極を構成してもよいし、構成しなくてもよい。ここでは、別体の陰極が１４によって示されている。容器１２の上面１６は、フッ素と水素用の弁手段をそれぞれ有する出口１８、２０を除いて、閉鎖されている。容器１２は、溶融フッ化カルシウム塩内のフッ化水素からなる電解質２２を含んでいる。分離スカート２４が容器の上壁１６から懸垂され、その下端３０は電解質の表面３２の下方に延在し、電解質の表面の上方の容積を水素とフッ素用の２つのチャンバ３４、３６にそれぞれ分割している。一般的に高密度の等方性炭素からなる陽極３８が電解質２２内に延在し、一般的には、スカート２４の最下端よりも下方に延在するが、常に、この通りでなくてもよい。容器１２は、一般的に、室温において固体であるような電解質を加熱、かつ溶融する手段（図示せず）を備えている。一般的に、電解質は、セルが休止状態にあるとき、加熱手段によって８０から１００℃の範囲内に保持される。電解中に、熱が発生し、一般的に、適切な冷却手段によって、電解質を冷却する必要がある。いかなる適切な加熱手段が用いられてもよく、例えば、容器内に延在し、電解質内を通るチューブヒータ、容器を囲む電気的に加熱されるブランケット、または容器を囲む蒸気ジャケットからなるとよい。電解質の電解を行うために、適切な電源４０が設けられている。一般的に、電圧は比較的低く、約６から９ボルトであるが、電流は高く、カセット内の陽極の数に依存して、約５００から２４００アンペアである。電解反応は、以下の通りである。
２ＨＦ→Ｆ₂＋Ｈ₂

生成されるフッ素の量は、印加される電流と直接的に比例する。ガスであるフッ素と水素は、陽極面と陰極面から、電解質の表面３２上方のそれぞれの区画内に、実質的に垂直方向に上昇する。電解質の温度は、前述したように調整され、電解質の組成と水準は、無水フッ化水素の添加によって、制御される。

次に図２〜図８について説明する。これらの図において、同一の特徴は、共通の符号によって示される。本発明の第１実施形態による装置が１００によって示されている。この装置は、使用時に主密閉筐体１０４を形成する取り外し可能なパネル（図示せず）を有する主筐体枠組み１０２を備えている。この密閉筐体は、マニフォールド１２４を介して、真空吸引システム（図示せず）に接続され、真空吸引システムは、有害な化学薬品を中性化する浄化システム（図示せず）に接続されている。主筐体１０２、１０４内に、３つのフッ素カセット１０６、１０８、１１０が内蔵されている。これらのフッ素カセットは、全て各々が他のカセットと交換されてもよく、また、例えば、隔離弁、パイプおよびパイプ取付け具のような接続金具および電気設備などを同じように位置決めさせてもよいという点において、実質的に同一である。フッ素カセットは、フッ素カセットによって生成されたフッ素プロセスガスを、そのカセット内の電解セルのフッ素区画に接続されるフッ素ガス直立管１１６を介して取り出すためのフッ素ガスマニフォールド１１４に接続されている（前述の図１および以下のフッ素カセットのさらに詳細な説明を参照のこと）。直立管１１６は、二重の隔離弁１１８、１２０を介して、マニフォールド１１４に接続されている。これら二重隔離弁の間に挟まれた空間は、真空吸引フッ素マニフォールド１２４に接続されており、このマニフォールド１２４は、いかなる有害なガスをも中性化する浄化システム（図示せず）に接続されている。電解中に生成される水素は、各カセットにおける直立管１３０を介して、遠方にパイプ送給される。直立管１３０は、フランジ付きジョイント１３２を介して、水素ガスマニフォールド１３４に接続されている。このマニフォールド１３４は、水素を処理するかまたは適切であれば焼き尽くすために、水素を遠方に運ぶ。フッ素が流れる配管は全て、フッ素を導入する前にその配管から酸素および／または湿気を取り除くために、適切な弁手段（図示せず）を介して、例えば窒素等のパージガスの源（図示せず）に接続されている。

各フッ素カセット１０６、１０８、１１０は、カセット筐体フレーム１４０を備えている。カセット筐体フレーム１４０は、水平方向において２つの部分、すなわち、フッ素生成セル１４４を内蔵する下部１４２と、電解などのための電源を内蔵する上部１４６とに分割することができる。カセット筐体の分割によって、カセットを主筐体１０２、１０４から取り外した後、フッ素生成セルに容易に手を伸ばすことができる。移動を補助するために、フッ素セルは、主筐体１０２、１０４からの取り外しを容易にする車輪１４８を備えている。図３および図４に示されるカセットは、１つのフッ素生成セルを有しているが、このセルは、前述したように、必要とされるフッ素生成能力に依存して、６、１２または２４個の陽極を含んでもよい。各カセットにおけるフッ素の全出力は、二重隔離弁１１８、１２０を有する単一のフッ素取り出しパイプ１１６に内部的に送給される。同様に、電解中に生成された水素は全て、単一の取り出し直立管１３０に送給される。フッ素生成セル１４４は、鋼で作られた共通の格納容器１５０を有し、この格納容器１５０は、セルの陰極を構成し、筐体フレーム１４０の下部１４２に溶接されている。従って、この筐体フレームは、カセットの全体に対して陰極接続部を構成する。各カセットは、それ自身のＤＣ電源１５２と制御システム１５４を有していてもよいが、全てのカセットに対する電源と制御システムが主筐体１０４内において集中管理されてもよい。主筐体１０２、１０４の上部１６０は、バスバーや主電源（図示せず）などを内蔵している。主筐体内に設置されるとき、各カセットは、そのカセットの接合ボックス１５８への差込式電気コネクタ（図示せず）によって、これらのバスバーや主電源に接続される。

前述したように、筐体フレームは、本発明の装置の陰極接続部を形成してもよい。このフレームは陰極なので、２４個の陽極を有するカセットの場合、約２４００アンペアに達する電流が通電され得る。そのため、このフレームは、抵抗加熱によって達する望ましくない高温を防ぐために、実質的に異形材から作製される。陰極接続部は接地に対して０ボルトであり、陽極接続部は接地に対して６から９ボルトである。筐体フレームを陰極接続部かつ通電部として用いることによって、装置は、陰極導体をなす不必要な余分の銅ケーブルをなくし、より厚い異形材による強靭なフレームによって、より経済的に作製され得る。このフレームは接地に対して０ボルトなので、装置は、電気的に極めて安全である。

フッ素カセット１０６、１０８、１１０のフッ素の全出力は、フッ素精製カセット１７０に接続される。フッ素の流れによって運ばれるフッ化水素または他の電解質成分等の粒状材料および電解中に形成される汚染物質を除去するために、フッ素は、この精製カセットに通される。精製カセットは、図５および図６において、さらに詳細に示されている。この精製カセットは、望ましくない物質を公知の方法でフッ素の流れから除去するための化学トラップとフィルタ（図示せず）を内蔵する容器１７２を備えている。精製カセット１７０は、容器１７２を囲む筐体枠組み１７４を有し、フッ素カセットと同じように、必要なときに、精製カセットを装置に設置し、および装置から取り外すことを可能とする二重隔離弁１７８、１８０を有している。このユニットは、移動を補助する車輪１８０を備えている。

精製されたフッ素ガスは、カセット１７０から、図７および図８に示されるフッ素圧縮カセット１９０に通される。この例では、圧縮カセットは、３つの保持タンク１９２を備えている。これらのタンクは、６５０リットルの全容量を有し、５バールのフッ素圧力に安全に耐えることができる。ただし、このようなフッ素圧力は、安全の観点から、一般的にはフッ素に対して用いられない。精製カセット１７０からの精製されたフッ素の出力は圧縮カセットポンプ１９４に送られ、次いで、圧力制御装置１９６を介して保持タンク１９２に送られる。圧縮カセット１９０は、もし何らかの理由によって、例えば、精製カセット１７０を交換するために、ある期間、装置がフッ素の製造に関して閉鎖しなければならない場合に、フッ素の製造が再開されるまで、プロセスの要求を継続するためのフッ素を蓄えておくために、フッ素の予備分を確保している。また、この圧縮カセットは、例えば、フッ素が一定の圧力でプロセスに供給されるように、フッ素の製造中の変動を円滑にする。フッ素カセットおよび精製カセットと同様に、圧縮カセットは、筐体フレーム２００と車輪２０２を有している。また、ここでも、フッ素カセットおよび精製カセットと同様、圧縮カセットは、二重隔離弁（図示せず）によって、フッ素マニフォールド１１４に接続されている。フッ素の出力は、第２圧力制御装置１９８を介してフッ素マニフォールド１１４へ送られ、次いで、フッ素が用いられるプロセスプラントに送られる。

図２Ａ、図２Ｂ、図３および図４に示すように、例えば、フッ素カセット１０６は、装置の外部で操作される所要のプロセスのためにフッ素を継続して供給し得る他の２つのカセット１０２、１０４と干渉することなく、主筐体１０２、１１０内に設置され、かつそこから取り外すことができる。装置１００のフッ素生成能力は、例えば、稼動中のプラントの全てのプロセス要求量が前述の装置の３つのカセットの任意の２つによって満たされるように計算される。従って、１つのカセットは、予備として残すかまたは取り外すか、必要に応じて交換することができる。

前述の例において、装置１００は、概略的に、長さに関して、ＩＳＯ容器の大きさよりも小さく、従って容易に陸上輸送または海上輸送することができる。さらに、設置面積を規格ＩＳＯ容器の設置面積内においていくらか大きくし、その設置面積内において、例えば、必要に応じてフッ素生成能力を拡張させる付加的なフッ素カセットを収容するための空き領域を有するようにした前述の装置を設けることもできる。空き領域には、付加的なフッ素カセットが、既存のカセットと同様、システム内に単に接続させることによって機能するように、マニフォールドなどへの必要な弁およびパイプ接続部を設けてもよい。

主筐体フレーム１０２は、使用時に、例えば、フッ素の流出に対して実質的に密閉された筐体を得るように、取り外し可能なパネルを備えている。筐体は、有害な化学薬品を中性化する現場吸引および浄化システムに接続されている。さらに、各フッ素カセット、精製カセット、および圧縮カセットも、同様に、使用時に、主筐体１０２、１０４内において実質的に密閉されたサブ筐体を構成するために、フレーム１４０、１７４、２００に対してパネルを備えている。これらのサブ筐体も、現場吸引および浄化システムにも接続される。

図９は、本発明の第２実施形態によるフッ素生成プラント３００の一斜視図である。フッ素の生成、処理、制御、および貯蔵する容量と能力に関して、図９の装置は、図２〜図８を参照して説明した第１実施形態と類似している。ここでも、装置３００は、実質的に密閉された筐体を形成するためのパネル（図示せず）を備える主筐体枠組み３０２を有している。３つのフッ素カセット３０４、３０６、３０８が設けられている。これらは、各々、パネル（図示せず）を有するそれ自身の筐体枠組み３１０、３１２、３１４を有し、第１実施形態と同じように、弁（図示せず）によって、隔離可能かつ取り外し可能である。フッ素は、稼働精製器３２０を備える精製カセットと予備精製カセット３２４に通され、次いで、稼働圧縮機３２８と予備圧縮機３３０によって、複数の貯蔵タンク３２６を備える圧縮カセットに通される。次いで、フッ素は、例えば、使用するために、ＣＶＤツールにパイプ送給される。液状フッ化水素の供給源は、タンク３３２に保持されている。フッ化水素蒸発器３３４は、タンク３３２から液状フッ化水素を蒸発させ、それをカセット３０４、３０６、３０８に供給し、電解質の濃度を一定に維持する。フッ素排除カセット３４０が、点検または補修のためにカセットを変更するとき、またフッ素の抽出が顧客のプロセスで使用される予定がないとき、フッ素供給源から固形物を除去し、フッ素を配管から除去するために、設けられている。図９の装置は、第１実施形態の配管パージシステム、安全吸引、および浄化システムの全てを有している。

従来のフッ素生成セルの概略的な断面図である。 本発明に係る装置の第１実施形態の（パネルのない）正面図である。 図２Ａの装置の側面図である。 筐体パネルのない図２のフッ素カセットの側面図である。 筐体パネルのない図３のフッ素カセットの正面図である。 図２の装置のパネルのないフッ素精製ユニットの側面図である。 図５の精製ユニットの正面図である。 図２の装置の筐体パネルのないバッファユニットの側面図である。 図７のバッファユニットの正面図である。 明確にするために主筐体パネルおよび他の筐体パネルを取り外した本発明に係る装置の第２実施形態の斜視図である。

Claims (23)

1. フッ化水素の電解によってフッ素を生成する装置であって、この装置は、複数の独立したフッ素生成カセットを含んでなり、これら独立したフッ素生成カセットは、前記フッ素ガスを遠くで使用および消費するためのフッ素ガス配給システムと操作可能に接続しており、これらフッ素生成カセットは、独立して、前記ガス配給システムから隔離可能であるとともに、遠くで保守するために前述にて規定した装置から取り外し可能なものである装置。
2. 前記フッ素生成カセットが、前記フッ素生成カセットを前記装置から隔離および分離するための弁手段を介して、前記装置と接続している請求項１に記載の装置。
3. 前記弁手段が二重の隔離弁であって、これらの間の空間が吸引および浄化システムと接続している請求項２に記載の装置。
4. 前記フッ素生成カセットが、共通する装置の主筐体内に設置されている先行する請求項のいずれか一項に記載の装置。
5. 全ての前記フッ素生成カセットが、互いに実質的に同一である先行する請求項のいずれか一項に記載の装置。
6. 前記フッ素生成カセットが車輪を備えている先行する請求項のいずれか一項に記載の装置。
7. 前記フッ素生成カセットがそれぞれ筐体を備えている先行する請求項のいずれか一項に記載の装置。
8. 前記主筐体が、吸引機器と浄化システムとに接続されている請求項４に記載の装置。
9. 前記フッ素生成カセットの前記筐体がそれぞれ吸引機器と浄化システムとに接続されている請求項７に記載の装置。
10. 前記フッ素生成カセットからのフッ素の出力が通る少なくとも１つのフッ素精製カセットをさらに備えている先行する請求項のいずれか一項に記載の装置。
11. 前記少なくとも１つのフッ素精製カセットの下流側のフッ素ラインに接続されている少なくとも１つのフッ素バッファカセットをさらに備えている先行する請求項のいずれか一項に記載の装置。
12. 前記バッファカセットが、圧縮されたフッ素を保持する請求項１１に記載の装置。
13. 前記フッ素生成カセット内のフッ素生成セルは、前記筐体がこのセルに対する陰極接続部をなすように、前記筐体に接続されている先行する請求項７〜１２に記載のいずれか一項に記載の装置。
14. 前記筐体が、パネルを有する枠組みを備えている請求項１３に記載の装置。
15. 前記陰極接続部が、接地に対して０ボルトである請求項１３または１４に記載の装置。
16. フッ素を配管に導入する前に、この配管から、生じ得る反応性の流体を除去するためのパージ手段をさらに備えている請求項１１に記載の装置。
17. 前記装置は、ユニットとして陸上輸送または海上輸送が可能である先行する請求項１〜１６のいずれか一項に記載の装置。
18. 前記装置の全体寸法は、最大でも、規格ＩＳＯ容器の寸法である請求項１７に記載の装置。
19. 前記フッ素生成ユニットがそれぞれ、少なくとも電解のための電源ユニットと、フッ素精製手段と、フッ素圧縮手段と、フッ素貯蔵タンク／バッファ手段とをさらに備えている請求項１〜９のいずれか一項に記載の装置。
20. フッ化水素の電解によってフッ素を生成する装置の操作および保守を行う方法であって、前記フッ素を遠くで使用および消費するためのフッ素ガス配給システムに操作可能に接続される複数のフッ素生成カセットを設けるステップと、いずれかのフッ素生成カセットを前記フッ素ガス配給システムから且つ互いから隔離するための手段を設けるステップと、前記隔離されたフッ素生成カセットを、残りのフッ素生成カセットからフッ素を供給することを中断せずに、前記装置から分離および取り外すための手段を設けるステップとを含んでなる方法。
21. 前記装置内における全てのフッ素生成カセットの数よりも少ない数で、フッ素の全要求量を満たすことができるように、前記複数のフッ素生成カセットが十分なフッ素生成能力を備えている請求項２０に記載の方法。
22. フッ素の出力を要求量を満たすように維持しながら、ある独立したフッ素生成カセットを前記装置から取り外し、保守のために遠隔地に運ぶ請求項２０または２１に記載の方法。
23. 少なくとも電解のための電源手段と、フッ素精製手段と、フッ素圧縮手段と、フッ素貯蔵タンク／バッファ手段とを備えた互いに独立したフッ素生成カセットを設けるステップをさらに含んでなる請求項２０〜２２のいずれか一項に記載の方法。
    

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