KR20050042751A - 불소 생산 장치 및 방법 - Google Patents

Abstract

불화수소의 전기분해에 의해 불소를 발생하는 장치 및 방법이 기재된다. 장치는: 복수개의 개별적인 불소 발생 카세트를 포함하고; 상기 개별적인 불소 발생 카세트는 불소 가스의 원격 사용 및 소비를 위한 불소 가스 분배 시스템에 작동가능하게 연결되고; 상기 불소 발생 카세트는 상기 가스 분배 시스템으로부터 개별적으로 분리가능하고 원격 유지 관리를 위해 장치로부터 제거가능하다.

Description

불소 생산 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR FLUORINE PRODUCTION}

본 발명은 불소 생산용 장치 및 그 장치를 사용하는 방법에 관한 것이다.

예를 들면, 반도체 장비들은 일반적으로 복수 실리콘 층의 화학 진공 증착(CVD)에 의해 진공 공정 챔버에서 생산된다. 재료들의 성분 층들은 제조 동안 장비상에 원하는 패턴을 제공하기 위해 에칭된다. 이와 같은 진공 챔버에서의 에칭은 약간의 기판 재료, 예를 들면, 시간에 걸쳐 공정 챔버 위에 증착되는 실리콘, 실리콘 산화물, 실리콘 질화물의 에칭을 가져온다. 사용안된 화학품과 증착 또는 에칭 공정의 부산물의 대부분은 각각의 공정 단계에서 챔버로부터 제거되지만, 이들 필수적으로 불필요한 시약과 부산물 중 몇몇은 공정 챔버 위 및 표면에 불가피하게 증착되어 잠재적 오염원이 된다. 예를 들면, 이들 증착된 재료 중 몇몇은 챔버 벽으로부터 떨어져 부스러기가 되어 장비에 병합될 수 있다. 이와 같은 원하지 않는 증착물 및 잔류물들은 바람직하지 않고 잠재적인 해로운 수준으로 확립되기 전에 공정 챔버 표면으로부터 주기적으로 세척되어야 한다.

비록 반도체 장비가 상기에 특정하게 언급되었지만, CVD는 여러 형태의 전자 장비의 생산에 매우 널리 적용되는 기술이다. 예를 들면, CVD는 예를 들면, 액정 디스플레이(LCD)의 생산에서 유리 패널과 같은 대형 기재 상에 재료의 필름을 증착시킴에 의해 박막 트란지스터(THT) 평면 패널 디스플레이의 생산에 사용된다.

통상적으로, CVD 공정 챔버의 표면으로부터 원하지 않는 재료를 세척하는 것은 트리플루오로질소, 헥사플루오로에탄 및 헥사플루오로황과 같은 세척가스를 사용하여 수행되었다. 이들 가스들은 공정 챔버로부터 오염물을 제거하는 작업을 잘하지만, 이들이 대기로 방출된다면 지구 온난화에 기여하는 단점이 있다. 이들 가스들은 사용시 공정 챔버에서 불소원소를 방출하기 위해 플라즈마 수단에 의해 분해되고 이들은 활성 세정 성분이다.

더욱 최근에, 플라즈마 챔버 중에서 불소 분자로 처리한 후 CVD 공정 챔버의 세정을 위해, 상기 통상의 기체 화합물 대신에 분자 불소 가스가 직접 또는 원소 불소로서 사용될 수 있다. 분자 불소는 지구 온난화에 기여하지 않는다는 이점을 추가로 갖는다. EP-A-1 138 802는 CVD 챔버로부터 오염물을 제거하는데 불소 분자를 사용하는 것을 기재한다.

그러나, 상기 EP-A-1 138 802에서, 그 자체로 또는 불소 원자를 생성하기 위해 처리된 불소 분자가 CVD 챔버의 세정에 효과적임을 분명히 하고 있지만, 상업적인 CVD 플랜트에 공급하기 위해 이와 같은 기체상 불소를 발생시키는 방법에 대한 힌트는 기재하지 않았다.

그러나, 전자장비 제조산업은, 전자장비의 제조를 위한 통상의 현대적 플랜트에 존재하는 다수의 CVD 챔버의 세척에 요구되는 양으로 불소를 발생시키기에 요구되는 기존의 화학 플랜트 설비를 유지 관리하거나 또는 처리할 수 없다. 산업은 확실하고, 쉽게 확장될 수 있는 현지 생산 및 고-순도 불소 기체 흐름의 전달을 요구한다. 불소 발생 플랜트의 유지 관리 및 확장은, 화학적 위험이 없거나 또는 최소화하며, 이와 같은 유지 관리 및 확장동안 생산 손실 없이 신속하고 간단히 실시하는 것이 바람직하다. 확장의 개념은, 몇몇 사용자들이 CVD 챔버의 수량 증가로 인해 필요한 전자장비 제조 능력이 증가함에 따라 불소 발생 능력이 증가될 것을 요구하기 때문에 중요하다.

대규모 CVD 적용을 위한 실린더에서 압축 불소의 사용은 안전 개념 및 28 bar 압력에서 저장되는 불소의 최대량은 통상의 50리터 실린더에 겨우 1.4kg이라는 사실 때문에 실질적이지 않다. 그러므로, 보통 상업적 플랜트에서 요구되는 압축 불소의 양은, 불소의 반응성이 압축시 크게 증가하기 때문에, 받아들일 수 없는 환경 및 안전 위험을 나타낸다. 더우기, 이와 같은 방법으로 대량의 불소를 공급하는 비용은 아주 비쌀 것이다.

불소의 현지 생성은 몇몇 산업에 존재하지만, 불소 발생장치는 불소 발생과 관련된 화학산업 표준에 맞도록 고안되어 있고, 상당한 현장 유지 관리 및 빈번한 작업자 개입을 요구하며, 불소 기체가 생산되는 곳으로부터 전해질과 같은 화학품의 처리 및 샘플링을 종종 포함한다. 이 과정은 셀 연결이 끊어지거나 셀이 열릴 때, 대기로 방출되는 유독한 불소 기체로부터 자신을 보호하기 위해 개인들이 적당한 보호의류를 착용하고 호흡장비를 사용하는 것이 예상되는 화학 산업에서 일반적이다. 그러나, 이 접근은 개인이 보호의류 등을 필요로 하지 않고 어느 유독 기체가 항상 함유될 것이며 어떠한 상황에서도 대기 중으로 방출되지 않는다고 예상되는 전자 산업에 허용할 수 없다.

CVD 도구 세정을 위해 질소 분자를 사용함에 의해 특정 공정상 이점이 없을때, 현행 방법 및 세정 화합물에서의 변화를 위해 산업에 적어도 30%의 비용 절감이 요구될 수 있다는 것이 표시되었다. 그러므로, 기본적으로 각각의 CVD 공정 도구를 기존의 불소 발생 셀과 결합시키는 것이 고려되었다. 이 접근법은 불소 셀의 산출량이 특정 도구의 불소 필요에 부응할 수 있다는 뚜렷한 외관상의 이점을 갖는다. 이와같은 접근법은 또한 불소 공정 도관을 최소화한다. 추가의 외관상의 이점은 불소 발생기 하나의 고장이 플랜트 전체의 조업정지를 가져오지 않고, 오직 하나의 CVD 도구의 정지만을 가져온다는 것이다. 그러나, 실제로, CVD 도구당 하나의 불소 발생기의 표면적인 매력은 이와 같은 접근법의 실질적 및 경제적 단점에 의해 지나치게 부담된다. 각각의 불소 발생기는 동일한 공정 모듈을 가져야만 하며 그러므로 무수 불화수소 공급물, 질소 가스의 하류흐름 정제, 가스 압축 및 저장, 및 발생기 유출물 감소를 포함하여, 불필요하고 비용이 드는 성분들과 서비스의 중복을 수반한다. 그러므로, 이 확산은 전체 생산 플랜트에 걸쳐 다량의 불화수소 재고 및 불소 가스 저장을 포함하며, 비교적 유독한 화학 공정의 분배를 가져온다. 이 결과, 모든 불소 발생 기관과 유지 관리 활동은 플랜트 안전에 불리한 결과를 갖고 유사한 분포를 갖는다.

그 외에, 불소 가스 품질은 CVD 세정 적용에서 탁월한 중요성을 가지며 가스 품질 조절은, 여러 설비가 요구될 때 연속적인 온-라인 분석은 엄청나게 싸고 다수의 설비로부터 주기적인 불소 가스의 샘플링은 실시상 및 안전상의 결점을 갖기 때문에 매우 어렵다.

상기의 도구당 하나의 불소 발생기 접근법과 반대로 다수의 CVD 도구에 개별 공급을 갖는 단일의, 큰 통상의 발생기는 고장 또는 수리 또는 유지 관리를 위해 발생기를 정지시켜 전체 생산 공정이 오랫동안 멈춤으로 발생기가 고장나는 결과를 가져오는 극도의 단점을 갖는다.

도 1은 선행기술의 불소 발생 셀의 개략 단면도이다.

도 2A는 본 발명에 따른 장치의 제1 구현예의 정면도(패널 없음)이다.

도 2B는 도 2A의 장치의 단면도이다.

도 3은 엔크로져 패널 없는 도2의 불소 카세트의 측면도이다.

도 4는 엔클로져 패널 없는 도3의 불소 카세트의 정면도이다.

도 5는 도2의 장치의 패널 없는 불소 정제 유니트의 측면도이다.

도 6은 도 5의 정제 유니트의 정면도이다.

도 7은 도 2의 장치의 패널 없이 완충 유니트의 측면도이다.

도 8은 도 7의 완충 유니트의 정면도이다.

도 9는 명백히 하기 위해 주 및 다른 엔클로져 패널링이 제거된 본 발명에 따른 장치의 제2 구현예의 사시도이다.

본 발명의 제1면은 불화수소의 전기분해에 의해 불소를 발생하기 위한 장치에 관한 것으로, 상기 장치는 다수의 개개의 불소 발생 유니트를 포함하고; 상기 개개의 불소 발생 유니트는 상기 불소 가스의 간접적 사용 및 소비를 위한 불소 가스 분배 시스템에 작용가능하게 연결되고; 상기 불소 발생 유니트는 상기 가스 분배 시스템으로부터 개별적으로 분리가능하고 간접 유지 관리를 위해 장치로부터 제거될 수 있다.

위에서, "유지 관리"라는 용어는 상기 장치로부터 개개의 불소 발생 유니트를 제거해야 하는 어떠한 이유도 포함하려는 의도이다. 본 발명에서, "유지 관리"라는 용어는 예를 들면, 셀의 통상의 유지 관리, 점검 또는 수리를 포함한다. 이것은 유지 관리가 요구되는 이와 같은 셀이, 생산 플랜트 또는 개인에 대한 불편함, 오염 또는 안전상의 위험 없이, 장치로부터 제거되고 불소가 소비되는 플랜트로부터 떨어진 곳으로 취해지는 것을 추가로 의미한다.

본 명세서에서 장치는 "팩키징된" 불소 발생 장치이다. "패키징된"이라는 용어는 플랜트가, 예를 들면, 불소 공급 회사에 건설되고 조립되고, 장치의 효율적인 작동을 확실히 하기 위해 시험되고, 폐쇄되고, 봉인되고 그리고 나서, 독립된 플랜트로서 소비자의 공정에서 불소를 사용하도록 소비자의 위치로 수송되는 것을 의미하려는 의도이다. 일반적으로, 장치는 완전히 독립적이고; 전기, 물, 압축공기 또는 질소 공급과 같은 장치를 작동시키기 위해 소비자에게 제공되는 서비스로부터 분리되어 있으며; 컨테이너는 육로 또는 해로 선적에 알맞고 그 컨테이너는 장치가 소비자 위치에 속하고 작동되는 컨테이너이다.

팩키징된 불소 발생 플랜트 또는 장치는 일반적으로 전체적으로 시간당 0 ~ 2.7 kg의 불소를 생산하기 위한 장치로 분류된다. 화학산업에서 년간 수천톤의 불소를 생산할 수 있는 통상의 대규모 불소 발생 플랜트가 존재하고, 여기서 각각의 셀은 통상적으로 시간당 4kg보다 적지 않은 불소를 발생하며, 이들 플랜트는 적절한 의복을 착용하고 안전 장비를 갖춘 개인들에 의해 제거되는 개별적인 셀을 가질 수 있고, 이들은 작동 및 조립된 위치로 가져오는 복수의 셀과 관련 장비들에 대해 현장에서 건설된다. 이와같은 플랜트는, 예를 들면, 우라늄 헥사플루오르와 같은 핵연료 전구체의 생산을 위한 핵 산업에서 사용될 수 있다. 이와 같은 플랜트는 본 발명의 주제 내용을 형성하는 유니트 불소 발생 장치와 같은 "팩키징된", 운송가능한 것과는 상당히 다르고 구별된다. 본 발명에서, 장치는 예를 들면, 컨테이너의 전체 크기가 표준 ISO 컨테이너보다 크지 않거나 이하 상세히 설명된 것보다 작은 범위 내에서 포함된다.

본 명세서에서, 장치는 복수의 독립적인 불소 발생 유니트를 포함한다. 유니트는, 유니트가 사실상 하나의 케소드와 애노드를 갖는 한, 하나의 셀로 이루어질 수 있다. 선택적으로, 유니트는 그 유니트 내에 캐소드와 애노드가 둘 이상인 한, 셀 그룹을 포함할 수 있다. 그러므로, 본 발명에 따른 장치는 서로로부터 및 전체적으로 장치에서 분리되어 있는 복수의 불소 발생 유니트를 포함하며, 각각의 유니트는 전체적으로 장치로부터 불소 공급의 방해없이 개별적으로 장치로부터 제거될 수 있다. 설명을 쉽게하기 위해, 개개의 불소 발생 유니트는 "불소 카세트"로 불리울 것이다. 유사하게, 불소 정제 유니트 및 불소 압축 및 저장 유니트와 같은 불소 생산 장치의 다른 설비도 역시 "카세트", 즉 "정제 카세트" 및 "압축 및 저장 카세트"로 불리운다. "카세트"라는 용어는 단독 팩키지가 기재된 특성을 가지며 유지 관리 또는 수리를 위해 장치로부터 쉽게 제거되는 설비이며 사람에 대한 위험성이나 불소의 순조로운 생산에 손해없이 동일한 팩키지에 의해 대체될 수 있다는 의미를 전달하기 위한 것이다.

불소 발생 산업에서 불소 "셀"이라고 언급하는 것은 하나의 금속 컨테이너 용기이지만 그 용기는 그 안에 복수개의 아노드를 소유하기 때문에 일반적인 용어이다(컨테이너 그 자체는 일반적으로 캐소드를 구성한다). 선행기술 불소 셀은 통상적으로 최대 36개의 개별적인 아노드를 갖는다. 그러므로, 본 발명에서 각각의 불소 셀 또는 카세트는 소비자의 불소 필요에 따라, 예를 들면 6, 12, 또는 24개의 애노드를 가질 수 있다.

또한, 제거된 불소 카세트는 장치의 불소 발생 용량이 상당히 약화시키지 않도록 또 다른 실질적으로 동일한 불소 카세트로 대체된다.

본 발명에 따른 장치는 예를 들면, CVD 챔버 또는 도구들에 대한 세정 가스로서, 플랜트에 대해 충분한 불소 발생 용량을 갖는 독립 불소 발생 시스템을 제공하며, 여기에 총 불소 수요가 장치에서 개별적인 불소 카세트의 총수보다 적게 되도록 연결되어 있다. 그러므로, 예를 들면, 하나의 불소 카세트가 수리 또는 유지 관리 또는 서비스를 필요로하면, 장치는 본 발명에 따른 불소 발생 장치의 정지 또는 다른 방해 없이 전체 불소 요구량을 계속 발생시킬 수 있다. 상기와 같이, 제거된 불소 카세트는 실질적으로 (중요한 재료 및 크기면에서)동일한 불소 카세트로 즉시 대체되어 전체 잠재적인 불소 발생 용량은 전혀 줄지 않는다. 예를 들면, 3개의 불소 발생 카세트를 갖는 장치의 경우, 요구되는 최대량에서 3개 카세트의 정상적인 평균 산출은 각각의 카세트의 피크 산출의 66% 미만일 수 있다. 그러므로, 두개의 남은 카세트가 플랜트에 공급되는 적용의 총 최대 불소 요구를 만족시킬 수 있다.

그러므로, 본 발명의 장치의 불소 카세트의 단일 지점 손상은 전체 장치를 정지시키거나 불소의 피크 요구를 공급하는 능력의 감소를 가져오지 않는다.

상기와 같이, 불소 발생 셀은, 불소가스와 사용된 전해질들의 극히 유독한 특성 때문에 적절한 복장을 한 모든 필수 요원들이 작업이 이루어지는 동안 그 영역으로부터 철수해야만 하는, 셀의 폐쇄와 그곳에서의 셀의 철거를 수반하는 그 장소에서 유지 관리되고, 서비스되고 또는 수리된다. 보통 작업 중단 시간은 작업을 완전히 하기 위해 며칠이 걸린다. 이것은 불소 장치에 의해 공급되는 플랜트에서 생산시간의 방해 및 손실을 의미한다.

본 발명의 장치에 의해, 예를 들면 트럭으로, 요구된 작업이 수행된 곳에서 먼 곳으로 운송되는 불소 가스 측면을 고려했을 때, 불소 카세트 요구 작업은 전기적으로 그리고 밸브 수단에 의해 분리되는 것을 의도한다. 그러나, 저장소 현장에서 예비품으로 유지되는 대체 불소 카세트는 장치에 즉시 설치될 수 있다. 그러므로, 제거된 셀이 다시 작동되기 위해 요구되는 시간상의 제한이 없고; 셀은 이와 같은 작업을 위해 알맞게 장착된 부위에서 작동될 수 있고; 불소 카세트가 제거되는 장소로부터 플랜트에서 작업하는 사람들에 대해 위험이 발생되지 않고; 그리고 플랜트에서 생산 시간의 손실이 없다.

본 발명에 따른 장치는 전체 크기에 있어서 비교적 작을 수 있다. 예를 들면, 상기와 같이 많은 종류의 상품의 선적 및 운송을 위해 국제적으로 사용되는, 대략 표준 ISO 컨테이너의 크기일 수 있다. 이와 같은 컨테이너는 폭 약 2.44m ×높이 2.44m ×길이 6.5m의 전체 크기(또는 임페리얼 측정에 의해, 폭 약 8 인치 ×높이 8 인치 ×길이 20 인치)를 갖는다. 그러므로, 본 발명의 불소 발생 장치는 작은 흔적을 남길 것이고 소비자 생산 공정내에서 편리한 위치에 쉽게 놓일 수 있다.

본 발명의 장치는 육로 또는 해로에 의해 하나의 유니트로서 선적될 수 있는 집적된, 단독 불소 발생 플랜트를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 장치는 ISO 형 컨테이너를 기준으로 하여 최대 3개의 불소 카세트, 적어도 하나의 불소 정제 카세트 및 적어도 하나의 불소 압축 및 저장/완충 카세트를 가질 수 있다.

본 발명의 한 구현예는 3개의 불소 카세트, 2개의 불소 정제 카세트, 하나의 불소 압축 및 저장 카세트 및 표준 ISO 컨테이너의 외부 크기에 모두 둘러싸이는 다른 관련 설비를 갖는 불소 발생 장치를 포함한다. 그러나, 선적에 관한 다른 관점이 있고 그것은 불소 카세트의 예비품 또는 대체물의 선적이고; 표준 ISO 컨테이너는 약 0.74m의 폭을 기준으로 최대 8개의 불소 카세트를 축적할 수 있고, 그러나 이것은 개개의 불소 카세트는 개개의 크기의 범위로 건설되기 때문에 오직 예로서만 제공된다. 본 발명의 장치의 카세트는, 카세트를 밀봉 유니트로 만들고 선적을 위한 추가의 팩키징이나 보호를 필요로 하지 않는, 완전히 틀에 끼워진 그들의 외부 엔클로저에 의해 단독으로 선적 팩키징된다.

비록 본 발명에 따른 특정 장치를 위한 불소 카세트가 특정한 세트의 외부 크기를 형성하고 서비스 연결과 불소 배출구 및 수소 배출구를 미리 정해진 위치에 가져 상호교환을 확실히 한다고 해도, 불소 카세트 내의 실제적 불소 셀은 소비자의 불소 요구에 맞도록 변할 수 있다. 예를 들면, 불소 셀은 초기에 0~385g/hr의 불소 발생 용량을 가질 수 있고, 요구의 증가에 따라, 예를 들면 1~700 또는 0~1400 g/hr의 배출 용량을 갖는 불소 셀로 교환될 수 있다. 그러므로, 본 발명에 따른 장치는 불소 요구가 증가됨에 따라 품질을 향상시킬 수 있다.

불소 카세트는 장치 엔클로져 내의 모든 불소 카세트에 대한 실내 통상 서비스인 총 장치 엔클로져내에 설치될 수 있다. 이와같은 통상 서비스는 유체 도관, 전기 케이블 트렁킹(trunking) 및 전기/계기 배선장비 등을 포함한다.

불소 카세트에 대한 유해한 유체 공급은 분리된 밸브를 통해 제공된다. 바람직하기는, 카세트로의 유해성 유체의 공급은, 그 사이에 진공 연결을 갖는 이중 분리 밸브에 의해 제공된다. 그러므로, 두개의 분리된 밸브는 닫혀있고 장치로부터 불소 카세트를 제거하기 앞서, 불소 카세트와 병합된 도관 사이를 차단하기에 전에 유독 성분들을 제거하기 위해 진공상태가 적용된다. 유해 물질 제거를 위한 진공 추출 시스템은 유해한 물질들을 제거하고 중화시키기 위한 스크러빙(scrubbing) 시스템에 연결되는 것이 바람직하다.

예를 들면, 신속-연결 커플링에 의해 비-독성 유체 서비스가 제공될 수 있다.

일단 불소 카세트가 장치로부터 차단되면 이것은 주변으로부터 완전히 밀봉되고 개인에게 위험이 없게 한다. 유사하기는, 새로운 대체 불소 카세트는 장치에 연결되고 분리밸브가 유해한 유체의 흐름을 허용하기 위해 열릴 때까지 위험이 없다.

예비 불소 카세트는 신속한 대체를 위해 현장에 저장될 수 있다. 유사하기는, 제거된 카세트는 이들이 예를 들면 원거리의 수리 또는 서비스 설비 오프-사이트로 제거될 수 있을 때까지 현장에서 안전하게 보관될 수 있다.

불소 카세트는 장치 엔클로져로 및 엔크로져로부터 카세트를 용이하게 이동하기 위한 수단을 제공할 수 있다. 알맞는 수단은 예를 들면 바퀴를 포함한다.

본 발명의 바람직한 구현예에서 불소 카세트는, 예를 들면 어느 불소 가스의 누수도 엔클로져 내에 함유되도록, 불소 발생 셀 또는 셀들 주변에 독립적인 엔클로져를 제공한다. 더욱 바람직하기는 카세트 엔클로져는 독성 화학품을 제거하기 위한 스크러빙 수단이 제공된 진공 추출시스템에 연결될 수 있다.

본 발명의 장치에서, 각각의 카세트는 강금속 프레임과 패널에 의해 제공되는 독자적인 엔클로져를 갖는다. 장치 내에 설치될 때, 엔클로져는 어느 잠재적인 누수를 다루기 위해 압출기 및 스크러빙 수단에 연결되고, 그러므로 밀봉된 보호용 엔클로져를 제공한다. 카세트가 장치로부터 제거될 때, 엔클로져는 사람이 카세트를 다룰 수 있도록 추가의 팩키징과 보호 없이 선적동안 카세트에 대해 보호를 제공할 수 있는 이중 이점을 제공한다.

본 발명에 따른 바람직한 구현예에서, 적어도 하나의, 바람직하기는 두개의 불소 정제 카세트가 제공되어, 원하지 않는 미립자 물질 또는 바람직하지 않은 기체상 오염물을, 그들이 도달되어질 어느 공정 설비에 도달하기 전에 불소 카세트의 산출물로부터 제거하기 위해, 불소 카세트의 산출물이 통과되도록 한다. 두개의 이와 같은 카세트를 갖는 목적은 불소 생산 도중 하나의 카세트가 수리 또는 대체되는 것을 허용하기 위한 것이다. 이와 같은 원하지 않는 물질은 예를 들면, 불소 흐름 중의 전해질로부터 이월된 불화수소를 포함할 수 있고 이것은 예를 들면, 불화나트륨 트랩을 통과한다. 불소와 탄소 애노드와의 반응에 의해 형성된 카본 테트라플루오라이드는 알맞는 공지의 흡착 시스템에 의해 제거될 수 있다.

불소 정제 카세트는 또한 분리시킬 수 있고 불소 카세트와 유사한 방법으로 수리 및 서비스를 위해 장비로부터 쉽게 제거될 수 있다. 그러므로, 이와 같은 분리는 불소 카세트와 같이 부수적인 진공 추출 수단에 의한 이중 분리 밸브에 의해 바람직하게 수행될 수 있다.

본 발명에 따른 장치의 추가의 바람직한 특성으로, 불소 정제 카세트의 불소 라인 하류방향 흐름에 연결된 불소 완충 카세트가 또한 제공된다. 실제로, 완충 카세트는 발생되는 정제된 불소를 수집하고 이것을 불소 저장소에 저장하여 공급시 변동이 없도록 탱크에 보유하고 일정 압력으로 불소를 공급한다.

본 발명에 따른 장치는 외부 주변 대기에 대해 엔클로져를 효과적으로 밀봉시키기 위해 적당한 패널이 제공된 주요 엔클로져 구조물 내에 모두 저장된다. 더욱 바람직하기는, 주요 엔크로져는 어떠한 누수도 제거하고 주변 영역을 오염시키지 않기 위한 배출 수단이 제공된다. 배출수단은 어느 해로운 물질의 제거 및 안정한 폐기를 위한 적당한 스크러빙 수단에 연결될 수 있다.

주요 엔클로져는 또한 불소를 발생시키기 위해 불화수소 전해질의 전기분해를 실시하기 위한 필수 전력 공급과 전기 조절 시스템 모두가 공지의 방법으로 제공되는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 장치의 바람직한 구현예에 따르면, 불소 카세트의 구조물은 불소 셀의 캐소드 연결 또는 카세트 내의 셀로 사용될 수 있고, 그러므로 주요 엔클로져 내의 카세트의 단순한 설비는 전해질 셀 또는 카세트 내의 셀에 대한 필수 캐소드 연결을 가져온다.

바람직하기는, 본 발명에 따른 장치는 예를 들면 불소가 도입되기 전 도관으로부터 수분 등과 같은 잠재적 반응성 유체를 제거하기 위한 퍼지수단이 제공될 수 있다. 이와같은 퍼지수단은 도관으로부터 예를 들면 산소를 제거하기 위해, 예를 들면 도관으로 질소를 도입하기 위한 도관 장치에 연결된 밸브 수단을 포함할 수 있다.

본 발명에 대한 장치의 선택적인 구현예에서, 각각의 개별적인 불소 카세트는 비록 몇몇 "중앙집권화된" 장치 서비스가 실패하는 경우에도 장치가 계속 작동할 수 있도록 필수 설비들이 제공되어질 수 있다. 이 선택적인 구현예에서, 독립적인 카세트 엔클로져는 전기 분해를 위한 직류 전력 공급 유니트, 불소 정제 및 압축기 유니트 및 불소 저장 탱크/완충 설비가 제공될 수 있다. 카세트는 비교적 용적이 크고 불소 발생 유니트는 추가 설비를 수용하기에 충분한 공간을 남겨둔 카세트 엔클로져의 저부에 위치한다. 저장 탱크/ 완충설비로의 연결은 이중 분리 밸브로 이루어질 수 있다. 이 선택적 구현예에서, 장치 엔클로져로부터의 카세트의 차단은 본질적으로 불소 셀, 정제 및 압축 설비가 그로부터의 상부흐름이므로, 불소 탱크/완충 유니트의 산출물로부터의 차단이다.

본 발명의 제2면에 따라 불화수소의 전기분해에 의해 불소를 생산하기위한 장치를 작동 및 유지 관리하기 위한 방법이 제공되고, 상기 방법은 불소의 원격 사용 및 소비를 위한 불소 가스 분배 시스템에 작용가능하게 연결된 복수개의 불소 발생 유니트를 제공하는 단계; 상기 불소 가스 분배 시스템으로부터 및 서로로부터 개개의 불소 발생 유니트를 분리시키기 위한 수단을 제공하는 단계; 및 나머지 불소 발생 유니트로부터의 공급을 방해하지 않고 상기 장치로부터 상기 분리된 불소 발생 유니트를 차단 및 제거하는 수단을 제공하는 단계로 이루어진다.

불소 발생 유니트에 관한 동일한 정의가 본 발명의 제 1면에 따른 장치에서와 같이 본 발명에 따른 방법에서 사용된다.

본 발명을 더욱 완전히 이해하기 위해, 첨부도면을 참조로 하여 실시예가 기재되지만 이것은 오직 설명을 위한 것이다.

도 1은 전기분해에 의해 불소를 생산하는 기본 원리를 설명하는 것만을 위한 것이다. 불소 발생 셀(10)을 개략적으로 나타내었다. 셀은 셀의 캐소드를 구성하거나 또는 구성하지 않는 격납 용기(12)를 포함하고; 이 경우에는 개별적인 캐소드(14)를 나타내었다. 용기(12)의 최상부(16)는 각각 불소 및 수소용 밸브 수단을 갖는 출구(18) 및 (20)를 보호하기 위해 밀봉되었다. 용기(12)는 용융된 불화칼륨염 중에 불화수소의 전해질(22)을 함유한다. 분리 스커트(24)는 용기 최상부 벽(16)에 걸려 있고 그의 저부 말단(30)은 전해질 표면 위의 부피를 각각 수소와 불소를 위한 두개의 분리된 챔버(34)로 효율적으로 분리되는 전해질의 표면(32) 아래로 연장된다. 일반적으로 고밀도 등방성 탄소의 애노드(38)는 전해질(22)로 연장되고 일반적으로 항상 그런 것은 아니지만 스커트(24)의 가장 낮은 길이 이하로 연장된다. 용기(12)는 일반적으로 전해질이 실온에서 고체이기 때문에 전해질을 가열하고 용융시키기 위한 수단(도시하지 않음)이 제공된다. 일반적으로 전해질은 셀이 정지할 때 가열 수단에 의해 80 ~ 100 ℃의 범위로 유지된다. 전기분해 동안 가열이 발생하고 일반적으로 적절한 냉각 수단에 의해 전해질을 냉각시킬 필요가 있다. 어느 적당한 가열 수단이 사용될 수 있고, 예를 들면, 용기로 연장되고 전해질을 통과하는 관 가열기, 용기 주변의 전기적으로 가열된 블랑킷 또는 용기 주변의 스팀 자켓을 포함할 수 있다. 적절한 전력 공급원(40)이 전해질의 전기분해를 실시하기 위해 제공된다. 일반적으로, 전압은 약 6~9 볼트로 비교적 낮지만, 전류는 카세트의 애노드의 수에 따라 약 500 ~ 2400 암페어로 높다.

전기분해 반응은 다음과 같다:

2HF →F₂ + H₂

발생된 불소의 양은 공급된 전류에 정비례한다. 가스, 불소 및 수소는 실제적으로 애노드와 캐소드로부터 전해질 표면(32) 위의 각각 그들의 분획으로 수직상승한다.

전해질 온도는 상기와 같이 조절되고 조성과 수준은 무수 불화수소의 첨가에 의해 조절된다.

도 2 내지 도 8에서, 동일한 특성은 동일한 참조번호로 표시된다. 본 발명의 첫번째 구현예에 따른 장치를 100으로 나타내었다; 상기 장치는 주요 엔클로져 구조물(102)을 포함하고 이것은 사용시 주요 밀봉 엔클로져(104)를 형성하기 위해 제거가능한 패널(도시하지 않음)을 갖고, 밀봉된 엔클로져는 다기관(124)을 통해 진공 추출 시스템(도시하지 않음)에 연결되고 이것은 또한 유해한 화학품을 중화시키기 위한 스크러빙 시스템(도시하지 않음)에 연결된다. 주요 엔클로져에서 102, 104는 3개의 불소 카세트(106, 108, 110)를 가지며, 이것은 서로 다른 것을 대체할 수 있고, 예를 들면 분리 밸브, 파이프, 파이프 설비, 전기 서비스 등과 연결 설비의 위치가 같다는 의미에서 실질적으로 동일하다. 불소 카세트는 불소카세트에 의해 불소 처리 가스가 생성됨에 따라 카세트 내의 전해질 셀의 불소 분획에 연결된 불소 가스 배수탑(116)을 통해 불소 처리 가스를 제거하기 위해 불소가스 다기관(114)에 연결된다(도 1 참조 및 불소 카세트에 대한 더욱 상세한 설명은 아래를 참조). 배수탑(116)은 이중 분리 밸브(118, 120)를 거쳐 다기관(114)에 연결되고, 그들 사이의 중간 공간은 진공 추출 불소 다기관(124)에 연결되고, 이것은 어느 유해가스들을 중화시키기 위해 스크러빙 시스템(도시하지 않음)에 연결된다. 전기분해 동안 생성된 수소는 각각의 카세트 위의 배수탑(130)을 거쳐 관으로 내보내고, 배수탑은 플랜지된 연결부(132)를 통해 수소 가스 다기관(134)에 연결되고 이것은 처리 또는 연소되기 위해 수소를 보낸다. 불소가 흐르는 모든 파이프워크는 적절한 밸브 수단(도시하지 않음)을 통해 질소와 같은 제거되는 퍼지 가스원(도시하지 않음)에 연결되어 예를 들면 불소의 도입 전에 파이프워크로부터 산소 및/또는 수분을 제거시킨다.

각각의 개별적인 불소 카세트(106, 108, 110)는 두개의 부분; 불소 발생 셀(144)을 갖는 저부(142); 및 전기분해 등을 위한 전력 공급원을 갖는 상부(146)로 수직 분할될 수 있는 카세트 엔클로져 프레임(140)을 포함한다. 카세트 엔클로져의 분할은 주요 엔클로져(102, 104)로부터 카세트의 제거후 불소 발생 셀로의 접근을 용이하게 한다. 이동성을 위해, 불소 카세트는 주요 엔클로져(102, 104)로부터 용이하게 제거될 수 있도록 바퀴(148)가 제공된다. 도 3 및 도 4에 나타낸 카세트는 하나의 불소 발생 셀을 갖지만, 그러나 셀은 상기 설명한 바와 같이 필요한 불소 발생 용량에 따라 6, 12, 또는 24개의 애노드를 가질 수 있다. 각각의 카세트에서 불소의 총 산출량은 이중 분리 밸브(118, 120)를 갖는 단일 불소 제거 파이프(116)로 내부적으로 운반된다. 유사하기는 전기분해동안 발생된 모든 수소는 강철로 제조된 통상의 오염 용기(150)를 갖고 셀 캐소드를 형성하고 이것은 엔클로져 프레임의 저부(142)에 용접된다. 그러므로, 엔클로져 플레임은 전체 카세트에 대한 캐소드 연결을 형성한다. 각각의 카세트는 자신의 직류 전력(152) 및 조절 시스템(154)을 가질 수 있으나, 모든 카세트에 대한 전력 공급과 조절 시스템은 주요 엔클로져(104)에 집중될 수 있다. 주요 엔클로져(102, 104)의 상부(160)는 모선(busbar) 및 주 전력원(도시하지 않음) 등을 가지며 불소 카세트 각각은 연결 박스에 플러그-인 전기 연결기(도시하지 않음)에 의해 주요 엔클로져 안에 설치되도록 연결된다.

상기와 같이 엔클로져 프레임은 본 발명의 장치의 캐소드 연결을 형성할 수 있다. 프레임은 캐소드이기 때문에 24개의 애노드 카세트로 최대 약 2400 암페아까지 가능한 전류를 전달한다. 그러므로, 프레임은 저항 가열에 의한 지나치게 높은 온도에 도달하는 것을 막기 위해 실질적으로 구획 재료로 이루어진다. 애노드 연결이 6~9 볼트인 반면, 캐소드 연결은 어스에 대해 0 볼트로 만들어진다. 캐소드 연결 및 전류 전달자로서 엔클로져 프레임의 용도는 더 두꺼운 부위 재료 때문에 강한 프레임을 갖는, 그리고 캐소드 도체를 만들기 위해 불필요한 여분의 구리 케이블링 없이 장치를 더욱 경제적으로 만든다. 프레임은 어스에 대해 0 볼트이므로, 장치는 전기적으로 매우 안정하다.

불소 카세트(106, 108, 110)의 총 불소 산출물은 불소 정제 카세트(170)로 연결되고, 불소는 불화수소 또는 불소흐름에 의해 전달된 전해질 구성성분 및 전기분해 동안 형성된 오염물과 같은 미립자 재료를 제거하기 위해 정제 카세트를 통과한다. 정제 카세트는 도 5 및 도 6에 더욱 상세히 나타내었다. 정제 카세트는 공지의 방법으로 불소 흐름으로부터 원하지 않는 물질을 제거하기 위한 화학품 트랩과 필터(도시하지 않음)를 갖는 컨테이너(72)를 포함한다. 정제 카세트(174)는 컨테이너를 포함하는 엔클로져 구조물(174)를 가지며, 유사한 방법으로 불소 카세트는 필요할 때 장치로부터 정제 카세트를 설치 및 제거할 수 있도록 이중 분리 밸브(178, 180)을 갖는다. 유니트는 이동을 돕기 위해 바퀴를 갖는다.

정제된 불소 가스는 도 7 및 도 8에 나타낸 바와 같이 카세트(170)으로부터 불소 압축 카세트(190)으로 통과한다. 압축 카세트는, 예를 들면, 총 용량이 650 리터이고, 비록 안전상의 문제 때문에 불소에 의해 일반적으로 적용되지는 않지만 불소 5바 압력을 안전하게 견딜 수 있는 3개의 유지 탱크(192)를 포함한다. 정제 카세트(170)로부터 정제된 불소의 산출물은 압축 카세트 펌프(194)로 공급되고 압력 조절기(196)를 거쳐 유지 탱크(192)로 공급된다. 어떤 이유에서, 예를 들면 정제 카세트(170)를 교환하기 위해, 장기간 동안 장치를 불소 생산물에 대해 닫도록 압력 카세트(190)는 불소의 비축품을 유지하고, 그리고 나서 불소 생산이 다시 개시될 수 있을 때까지 불소 비축품을 공정 요구에 의해 불소를 계속 비축한다. 또한 압축 카세트는 불소 생산의 변동을 고르게하여 불소가 일정한 압력으로 처리 플랜트로 공급될 수 있도록 한다. 불소 카세트 및 정제 카세트와 유사한 방법으로, 압축 카세트는 엔클로져 프레임(200) 및 바퀴(202)를 갖는다. 압축 카세트는 이중 분리 밸브(도시하지 않음)에 의해 불소 카세트 및 정제 카세트와 같이 역시 불소 다기관(114)에 연결된다. 불소 산출물은 제2 압력 조절기(198)을 거쳐 불소 다기관(114)으로 그리고 나서 불소가 사용되어질 처리 플랜트로 이동한다.

도 2A, 2B, 3 및 4에 나타낸 바와 같이, 불소 카세트(106)는 예를 들면 주요 엔클로져(102, 104) 내에, 장치에 대해 외부적으로 작동하는 필요한 공정에 대해 불소를 계속 제공하는 다른 두개의 카세트(108, 110)를 방해할 필요 없이, 설치 및 제거될 수 있다. 장치(100)의 불소 발생 용량은 공급되는 플랜트의 총 공정 요건이, 예를 들면 장치의 3개의 카세트중 어느 2개에 의해 충족 되어 하나의 카세트는 남게되거나 또는 제거되고 필요에 따라 대체될 수 있다고 계산된다.

상기 실시예에서, 장치(100)는 길이에 있어서, ISO 컨테이너 크기보다 약간 작고, 그러므로 육로 또는 해로로 쉽게 운송될 수 있다. 또한, 상기와 같지만 약간 더 큰, 그렇지만 여전히 표준 ISO 컨테이너의 범위 내이고, 그 안에 빈 공간이 있어서, 예를 들면 필요에 따라 추가의 불소 카세트를 수용할 수 있는 장치가 제공된다. 빈 공간에는 필요한 밸브와 다기관에 대한 파이프 연결이 제공되어 추가 불소 카세트가 기존 카세트와 같이 시스템에 단순히 연결될 수 있다.

주요 엔클로져 프레임(102)은 제거가능한 패널링이 제공되어, 사용시, 실질적으로 밀봉된 엔클로져가 예를 들면 불소의 배출을 수행할 수 있도록 한다. 엔클로져는 유해한 화학품을 중화시키기 위해 추출 부위 및 스크러빙 시스템에 연결되어 있다. 더우기, 불소 카세트, 정제 카세트 및 압축 카세트 각각은 사용시, 주요 엔클로져(102, 104) 내의 실질적으로 밀봉된 서브-엔클로져를 형성하도록 프레임(140, 174 및 200)에 유사하게 장치되어 있고, 서브-엔클로져는 추출 부위 및 스크러빙 시스템에 연결된다.

도 9는 본 발명의 두번째 구현예에 따른 불소 발생 플랜트(300)의 단일 사시도를 나타낸다. 용량 및 불소 생산, 공정, 조절 및 저장 용량 면에서, 도 9의 장치는 첫번째 구현예의 도 2 내지 도 8을 참조로 기재된 바와 유사하다. 장치(300)는 주요 엔클로져 구조물(302)을 가지며, 이것은 실제적으로 밀봉된 엔클로져를 형성할 수 있는 패널링이 제공된다. 3개의 불소 카세트(304, 306, 308)가 제공되고, 각각은 패널링(도시하지 않음)을 갖는 그들 자신의 엔클로져 구조물(310, 312, 314)을 갖고 각각은 밸브 수단(도시하지 않음)에 의해 개별적으로 분리 및 제거가능하다. 불소는 의무 정화장치(320)와 대체 정화장치 카세트(324)를 포함하는 정제 카세트, 그리고 나서 의무 및 대체 압출기(328, 330)에 의해 다수의 저장 탱크(326)를 포함하는 압축 카세트를 통해 통과한다. 그리고 나서 불소는 예를 들면 사용을 위해 CVD 도구로 관을 통해 보내진다. 액체 불화수소 공급물은 탱크(332)에 유지된다. 불화수소 기화기(334)는 탱크(332)로부터 액체 불화수소를 기화시키고 이것을 카세트(304, 306, 308)에 공급하여 전해질의 일정한 농도가 유지되도록 한다. 불소 제거 카세트(340)는 불소 공급물로부터 고형분을 제거하기 위해 제공되어 카세트가 서비스 또는 수리를 위해 교환될 때 파이프워크로부터 불소를 제거하고 불소의 추출물은 소비자 공정용이 아니다. 도 9의 장치는 첫번째 구현예의 파이프워크 퍼지 시스템, 안전한 추출 및 스크러빙 시스템 모두를 갖는다.

Claims (23)

1. 불화수소의 전기분해에 의해 불소를 발생시키는 장치로, 상기 장치는: 복수개의 개별적인 불소 발생 카세트를 포함하고; 상기 개별적인 불소 발생 카세트는 불소 가스의 원격적 사용 및 소비를 위한 불소 가스 분배 시스템에 작용가능하게 연결되어 있고; 상기 불소 발생 카세트는, 상기 가스 분배 시스템으로부터 개별적으로 분리가능하고, 상기에서 정의된 바와 같이 원격 유지 관리를 위해 장치로부터 제거가능한 것인 장치.
2. 제 1항에 있어서, 불소 발생 카세트가 장치로부터 상기 불소 발생 카세트의 분리 및 차단을 위한 밸브 수단에 의해 장치에 연결되어 있는 장치.
3. 제 2항에 있어서, 밸브 수단이, 그 사이에 공간이 있는 이중 분리 밸브이고 상기 공간은 추출 및 스크러빙 시스템에 연결된 장치.
4. 제 1항 내지 제 3항중 어느 하나의 항에 있어서, 불소 발생 카세트가 통상 장치 주요 엔클로져 내에 설치되어 있는 장치.
5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 모든 불소 발생 카세트가 실질적으로 서로 동일한 장치.
6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 불소 발생 카세트에바퀴가 제공되어 있는 장치.
7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 각각의 불소 발생 카세트에 엔클로져가 제공되어 있는 장치.
8. 제 4항에 있어서, 상기 주요 엔클로져가 추출 장비 및 스크러빙 시스템에 연결되어 있는 장치.
9. 제 7항에 있어서, 각각의 불소 발생 카세트 엔클로져가 추출 장비 및 스크러빙 시스템에 연결되어 있는 장치.
10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 불소 발생 카세트의 불소 산출물을 통과시키는 하나 이상의 불소 정제 카세트를 추가로 포함하는 장치.
11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 하나 이상의 불소 정제 카세트의 불소 라인 하부흐름에 연결된 하나 이상의 불소 완충 카세트를 추가로 포함하는 장치.
12. 제 11항에 있어서, 상기 완충 카세트가 압축된 불소를 보유하는 장치.
13. 제 7항 내지 제 12항 중 어느 하나의 항에 있어서, 불소 발생 카세트 내의 불소 발생 셀이, 상기 엔클로져가 상기 셀에 캐소드 연결을 제공하도록 상기 엔클로져에 고정되어 있는 장치.
14. 제 13항에 있어서, 상기 엔클로져가 패널을 갖는 구조물을 포함하는 장치.
15. 제 13항 또는 제 14항에 있어서, 캐소드 연결이 어스에 대해 0 볼트인 장치.
16. 제 1항 내지 제 15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 불소를 도관으로 도입하기 전에, 도관으로부터 잠재적인 반응성 유체들을 제거하기 위한 퍼지 수단을 추가로 포함하는 장치.
17. 제 1항 내지 제 16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 장치가 육로 또는 해로를 통해 하나의 유니트로서 운송가능한 것인 장치.
18. 제 17항에 있어서, 장치의 전체 크기가 최대 표준 ISO 컨테이너의 크기인 장치.
19. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 개개의 불소 발생 유니트 각각에 적어도 전기분해, 불소 정제 수단, 불소 압축 수단 및 불소 저장 탱크/완충 수단이 추가로 제공되어 있는 장치.
20. 불화수소의 전기분해에 의해 불소를 생산하기 위한 장치의 작동 및 유지 관리방법으로, 상기 방법은: 불소의 원격 사용 및 소비를 위한 불소 가스 분배 시스템에 작동가능하게 연결된 복수개의 불소 발생 카세트를 제공하는 단계; 상기 불소 가스 분배 시스템으로부터 및 서로로부터 개별적인 불소 발생 카세트를 분리시키기 위한 수단을 제공하는 단계; 및 나머지 불소 발생 카세트로 부터의 불소의 공급을 방해함 없이, 상기 장치로부터 분리된 상기 불소 발생 카세트를 차단 및 제거하기 위한 수단을 제공하는 단계를 포함하는 방법.
21. 제 20항에 있어서, 복수개의 불소 발생 카세트가 충분한 불소 발생 용량을 제공하여 불소에 대한 전체 요구량이 상기 장치내의 불소 발생 카세트의 총 수 보다 적은 것에 의해 충족되는 방법.
22. 제 20항 또는 제 21항에 있어서, 개별적인 불소 발생 카세트가, 여전히 불소 산출량이 요구를 충족시키는 동안, 유지 관리를 위해 장치로부터 제거되고 원거리로 취해지는 방법.
23. 제 20항 내지 제 22항 중 어느 하나의 항에 있어서, 적어도 전기 분해, 불소 정제 수단, 불소 압축 수단 및 불소 저장 탱크/완충 수단을 위한 전력 공급 수단을 갖는 각각의 개별적인 불소 발생 카세트를 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.