JP2005517974A - K型偏光子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
R1はC6〜C18アシル基であり、
yは0〜30モル%であり、
zは0.5〜8モル%であり、
xは70〜99.5モル%である。
RD=A=/A⊥として定義され、式中、A=およびA⊥は、それぞれ配向方向と平行な方向および直行する方向での吸光係数である。吸光は、試料ビームおよび参照ビームの両方に偏光子が配置されたUV/VIS分光光度計を使用して測定することができる。二色性比(対象となるスペクトル領域にわたって平均された二色性比)を測定する場合、試料ビームと参照ビームの両方が白色光である。フィルム試料の光軸が試料ビームの偏光子の光軸と平行となるようにし、次に試料偏光子を90°回転させて、300〜800nmの間の吸収スペクトルを測定する。このようにして、A=およびA⊥で表される最大吸光度の波長における吸光度が測定され、これよりRDを計算することができる。
アクリル酸イソオクチル(IOA)のアクリル酸(AA)に対する比率を変動させて、一連のポリ(アクリル酸イソオクチル−コ−アクリル酸)ポリマーを調製した。80〜100重量部のIOA(ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ(Aldrich,Milwaukee,WI)より入手可能)、0〜20重量部のAA(ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ(Aldrich,Milwaukee,WI)より入手可能)、0.4重量部の2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)(デラウェア州ウィルミントンのデュポン(DuPont,Wilmington,DE)よりバゾ67(VAZO 67)として入手可能)、および150重量部の酢酸エチル(ニュージャージー州ギブスタウンのEMサイエンス(EM Science,Gibbstown,NJ)より入手可能)を含有する混合物を調製し、65℃で24時間加熱した。得られたポリマー溶液のそれぞれに、0.2重量部の2,4−ビス(トリクロロメチル−6−(3,4−ジメトキシフェニル)−s−トリアジンを光酸発生剤として加えた。このs−トリアジンは、ワカバヤシ(Wakabayashi)ら,Bull.Chem.Soc.Japan,42,2924−2930(1969)、および米国特許第3,987,037号明細書(ボナム(Bonham))に記載される方法によって、HClガスとAlCl3やAlBr3などのルイス酸との存在下でアリールニトリルとトリクロロアセトニトリルの共三量化を行うことによって調製することができる。
96重量部のIOA、4重量部のAA、および0.5重量部の2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−ジメトキシフェニル)−s−トリアジンを使用したことを除けば、実施例3と同様にしてPET拡散バリア層を有するサンドイッチ構造体を作製した。曝露時間を変動させたことを除けば、実施例1〜8と同様にして得られた構造体をUV光および熱に曝露した。曝露した各構造体からPETを除去し、部分的に脱水したPVAフィルムからポリ(アクリル酸イソオクチル−コ−アクリル酸)を酢酸エチルで洗い流した。曝露され部分的に脱水されて得られたPVAフィルムの吸収スペクトルを測定し、実施例1〜8と同様にしてRDを求めた。これらの結果を表2に示す。試料9Lを使用した代表的なスペクトルを図2に示す。
80重量部のIOA、20重量部のアクリル酸イソボルニル(ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ(Aldrich,Milwaukee,WI)より入手可能)、および0.2重量部のベンジルジメチルケタール(ペンシルバニア州ウエストチェスターのサートマー・カンパニー(Sartomer Co.,West Chester,PA)よりイーサキュアTMKB−1(EsacureTM KB−1)として入手可能)を混合することによって樹脂シロップを調製し、得られた溶液に窒素を約15分間パージし、粘度が2000〜3000cpに達するまでこの混合物をUV光(2本のF40/350 BL蛍光灯)に曝露し、続いて酸素を加えて反応を停止させた。得られたシロップ(100重量部)を0.2重量部の2,4−ビス(トリクロロメチル−6−(3,4−ジメトキシフェニル)−s−トリアジンと混合した。実施例9と実質的に同様にして、得られた溶液を公称厚さ0.127mmでPVAフィルム上にコーティングして、サンドイッチ構造体を形成し、UV光に3分間曝露した後、熱に45分間曝露した。ポリ(アセチレン)発色団の特徴である栗色が現れ、これより偏光子が形成されたことが示された。
0.2重量部の2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(p−ヒドロキシエトキシスチリル)−s−トリアジンを光酸発生剤として使用し、PETフィルムに積層する前にポリマー溶液のコーティングを少なくとも20分間乾燥させたことを除けば、実施例9と同様にしてサンドイッチ構造体を作製した。このs−トリアジンは、実施例1〜8に記載されるようにして調製することができる。得られたサンドイッチ構造体をUV光(D型電球を取り付けたフュージョンUVプロセッサー(Fusion UV Processor)に1.52m/分で5回通す、メリーランド州ゲーサーズバーグのフュージョンUVシステムズ・インコーポレイテッド(Fusion UV Systems,Inc.,Gaithersburg,Maryland)より入手可能)に曝露し、続いて104℃で25分間加熱した。非常に薄い栗色がPVAフィルム中に現れ、これより偏光子フィルムが形成されたことが示された。
2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−ジメトキシフェニル)−s−トリアジンを光酸発生剤として使用したことを除けば実施例11を繰り返した。はるかに暗い栗色が現れ、これより、偏光子フィルムが形成され、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−ジメトキシフェニル)−s−トリアジンは、実施例11で使用したトリアジンよりも酸の生成において有効であることが示された。
0.1重量部、1重量部、および5重量部の光酸発生剤(PAG)を使用したことを除けば、実施例6と同様にしてサンドイッチ構造体を作製した。これらの構造体をUV光(883mJ/cm2、D型電球を取り付けたフュージョンUVプロセッサー(Fusion UV Processor)、15.2m/分)に曝露して塩酸を生成させ、続いて165℃のオーブンに3分間入れてPVAフィルムの脱水を行った。各構造体からPET/LABを取り外し、部分的に脱水したPVAフィルムからポリ(アクリル酸イソオクチル−コ−アクリル酸)を酢酸エチルで洗い流した。得られた各PVAフィルムの光学的性質を実施例1〜8と同様に測定し、それらの結果を表3に示す。
構造体を105℃、135℃、または165℃で10分間加熱したことを除けば、1重量部の光酸発生剤を使用した実施例13を繰り返した。これらの結果を表4に示す。
95重量部のIOA、5重量部のアクリルアミド(ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ(Aldrich,Milwaukee,WI)より入手可能)、0.4重量部の2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、および150重量部の酢酸エチルを含有する混合物を調製し、65℃で24時間加熱した。得られたポリマー溶液に、5重量部の2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−ジメトキシフェニル)−s−トリアジンを光酸発生剤として加えた。実施例6と同様にして、得られたポリマー溶液を使用してサンドイッチ構造体を作製した。開放領域のパターンを有するマスクを構造体の上に置き、このマスクした構造体をUV光(883mJ/cm2、D型電球を取り付けたフュージョンUVプロセッサー(Fusion UV Processor)、15.2m/分)に曝露し、続いて105℃で1.75時間加熱した。PET/LABを取り外し、パターン形成され部分的に脱水して得られたPVAフィルムからポリ(アクリル酸イソオクチル−コ−アクリルアミド)を酢酸エチルで洗い流した。図3は、偏光性である暗い栗色の領域のパターンと、偏光性ではない無色の未曝露領域とを示している。
実施例1に記載されるものと同様のPET支持体上のPVAフィルムを、PVAフィルムが上向きになるようにガラススライド上に配置した。65重量%のポリ(エチレングリコール)アクリレート(分子量400、サートマー・カンパニー(Sartomer Co.)より入手可能)、35重量%のメタクリル酸2−ヒドロキシエチル(アルドリッチ(Aldrich)より入手可能)、0.1重量%の4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル−(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(Ciba Specialty Chemicals)よりイルガキュア2959(Irgacure 2959)として入手可能)を含むモノマー溶液を調製した。100重量部のこの溶液に、20重量部の塩化トリアリールスルホニウム溶液(水中に50重量%、ニューヨーク州レークサクセスのアセト・コーポレーション(Aceto Corp.,Lake Success,NY)より入手可能)を加えた。得られたスルホニウム塩含有溶液を、PVAフィルム上に厚さ約0.63mmでコーティングし、PVAフィルムの周囲を取り囲む厚さ0.63mmのテープを使用してフィルム上にせき止めた。この溶液の上にPETバリアフィルムを配置し、これによって得られた構造体を、実施例1〜8と同様の方法でUV光に15分間曝露した(約1200mJ/cm2)。次に、この試料を165℃のオーブンに15分間入れた。得られた構造体は色が栗色に変わり、これより、スルホニウム塩含有層で覆われた溶液中でポリ(アセチレン)発色団が形成されたことが分かった。
Claims (69)
- 偏光子の製造方法であって、
プレ偏光物品を放射エネルギーに曝露するステップを含み、
前記プレ偏光物品が、
一軸配向ビニルアルコールポリマーフィルム層と、
光酸発生剤を含む酸供与層と、
を含む方法。 - 前記ビニルアルコールポリマーをポリ(ビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマーへと部分的に脱水するのに十分な温度に前記プレ偏光物品がさらに曝露される請求項1に記載の方法。
- 配向度、およびポリ(ビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマーへの脱水度が、最大二色性比RDが少なくとも5となるために十分である請求項2に記載の方法。
- 脱水度が0.1〜10%である請求項2に記載の方法。
- 前記物品を100〜200℃に加熱するステップをさらに含む請求項2に記載の方法。
- 前記加熱ステップが、前記ポリマーフィルムを光に曝露する前記ステップの後に行われる請求項5に記載の方法。
- 前記加熱ステップが、前記ポリマーフィルムを光に曝露する前記ステップと同時に行われる請求項5に記載の方法。
- 前記酸供与層が、前記ビニルアルコールポリマーフィルム層上の前記光酸発生剤のコーティングを含む請求項1に記載の方法。
- 前記酸供与層が、前記光酸発生剤と、ガラス転移温度が25℃未満であるポリマーとの混合物を含む請求項1に記載の方法。
- 前記酸供与層が前記光酸発生剤と非晶質ポリマーとの混合物を含む請求項1に記載の方法。
- 前記酸供与層が前記光酸発生剤と疎水性ポリマーとの混合物を含む請求項1に記載の方法。
- 前記供与ポリマー層が接着剤層である請求項9に記載の方法。
- 前記ビニルアルコールポリマーが、式:
(−CH2−CHOR’)−
の単位のポリマーおよびコポリマーを含み、式中、RはH、C1〜C8アルキル、またはアリール基であり、R’はH、または加水分解性官能基である請求項1に記載の方法。 - 前記ビニルアルコールポリマーが、ポリ(ビニルアルコール)、およびエチレン/ビニルアルコールコポリマーからなる群より選択される請求項1に記載の方法。
- 前記物品が支持層をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記支持層が前記配向ビニルアルコールポリマーフィルム層に結合される請求項16に記載の方法。
- 前記支持層が前記供与層に結合される請求項16に記載の方法。
- 前記光酸発生剤が、オニウム塩、有機金属塩、オルガノシラン、潜伏性スルホン酸ハロメチルトリアジン、および塩素化アセトフェノンからなる群より選択される請求項1に記載の方法。
- 前記光酸発生剤が、ビニルアルコールポリマーの量に対して0.1〜30重量%の量で使用される請求項1に記載の方法。
- 前記物品が、ビニルアルコールポリマーフィルム層と、拡散バリア層と、それらの間に配置される前記供与層とを含む請求項1に記載の方法。
- 前記ビニルアルコールポリマー層が溶液キャスティングによって製造される請求項1に記載の方法。
- 前記ビニルアルコールポリマー層が、溶融物からのキャスティングによって製造される請求項1に記載の方法。
- 多塩基酸またはその誘導体を使用して前記ビニルアルコールポリマーを安定化させるステップをさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記部分的に脱水したポリマーフィルムをほう酸塩溶液と接触させて前記ビニルアルコールポリマーを架橋させるステップを含む請求項24に記載の方法。
- 前記フィルムが、ほう酸塩溶液と接触させながらさらに延伸される請求項25に記載の方法。
- 前記放射エネルギーが、あらかじめ選択されたパターンで前記物品に付与される請求項1に記載の方法。
- 前記放射エネルギーが、マスクによってあらかじめ選択されたパターンで前記物品に付与される請求項27に記載の方法。
- 前記物品を放射エネルギーに曝露する前記ステップによって、前記光酸発生剤からブレンステッド酸またはルイス酸が放出され、前記酸が前記供与層から前記ビニルアルコールポリマー層中に拡散する請求項1に記載の方法。
- 前記配向ビニルアルコールポリマーフィルム層が4〜7倍で一軸配向されている請求項1に記載の方法。
- 偏光子の製造方法であって、
a.配向ビニルアルコールポリマーフィルムを含む物品を提供するステップと、
b.前記配向ビニルアルコールポリマーフィルムの表面を、光酸発生剤を含むポリマー組成物でコーティングするステップと、
c.前記供与層をバリア層と積層するステップと、
d.前記ビニルアルコールポリマーフィルムを放射エネルギーに曝露するステップと、
を含む方法。 - ステップa)の前記物品が、前記配向ビニルアルコールポリマーフィルムに結合された支持層をさらに含む請求項31に記載の方法。
- シリル化剤と接触させることによって前記ビニルアルコールポリマー層を安定化させるステップをさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記光酸発生剤によって生成した酸のpKa値が≦0である請求項1に記載の方法。
- あらかじめ選択されたパターンで配置された少なくとも1層の配向ポリ(ビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマーを含むK型偏光子。
- 前記あらかじめ選択されたパターンが、未転化のビニルアルコールポリマーの領域と隣接するビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマーの領域を含む請求項35に記載の偏光子。
- 接着剤層をさらに含む請求項35に記載の偏光子。
- 支持層をさらに含む請求項35に記載の偏光子。
- 前記支持層が、前記配向ポリ(ビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマー層に離脱自在に取り付けられる請求項38に記載の偏光子。
- 前記ポリ(ビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマーがほう酸塩によって架橋している請求項35に記載の偏光子。
- 少なくとも1層の配向ポリ(ビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマーと、光酸発生剤からの残留物を含有する酸供与層とを含むK型偏光子。
- 前記酸供与層が、前記残留物と、ガラス転移温度が25℃未満であるポリマーとの混合物を含む請求項42に記載の偏光子。
- 前記酸供与層が前記残留物と非晶質ポリマーとの混合物を含む請求項42に記載の偏光子。
- 前記供与ポリマー層が前記残留物と疎水性ポリマーとの混合物を含む請求項42に記載の偏光子。
- 前記供与層が、前記残留物と接着剤との混合物を含む請求項43に記載の偏光子。
- 配向ビニルアルコールポリマーフィルム層と、
光酸発生剤を含む酸供与層と、
を含むプレ偏光物品。 - 放射エネルギーおよび熱エネルギーに曝露することで、前記ビニルアルコールポリマーのポリ(ビニルアルコール)/ポリ(アセチレン)コポリマーへの部分的な脱水が起こり、偏光物品が形成される請求項49に記載のプレ偏光物品。
- 前記酸供与層が、前記ビニルアルコールポリマーフィルム層上の前記光酸発生剤のコーティングを含む請求項49に記載の物品。
- 前記酸供与層が、前記光酸発生剤と、ガラス転移温度が25℃未満であるポリマーとの混合物を含む請求項49に記載の物品。
- 前記酸供与層が前記光酸発生剤と非晶質ポリマーとの混合物を含む請求項49に記載の物品。
- 前記酸供与層が前記光酸発生剤と疎水性ポリマーとの混合物を含む請求項49に記載の物品。
- 前記供与ポリマー層が接着剤層である請求項52に記載の物品。
- 前記ビニルアルコールポリマーが、ポリ(ビニルアルコール)、およびエチレン/ビニルアルコールコポリマーからなる群より選択される請求項49に記載の物品。
- 前記物品が支持層をさらに含む請求項49に記載の物品。
- 前記支持層が前記配向ビニルアルコールポリマーフィルム層に結合される請求項59に記載の物品。
- 前記支持層が前記供与層に結合される請求項59に記載の物品。
- 前記光酸発生剤が、オニウム塩、有機金属塩、オルガノシラン、潜伏性スルホン酸ハロメチルトリアジン、および塩素化アセトフェノンからなる群より選択される請求項49に記載の物品。
- 前記光酸発生剤が、ビニルアルコールポリマーの量に対して0.1〜30重量%の量で使用される請求項49に記載の物品。
- 前記物品が、ビニルアルコールポリマーフィルム層と、拡散バリア層と、それらの間に配置される前記供与層とを含む請求項49に記載の物品。
- 前記ビニルアルコールポリマー層が多塩基酸またはその誘導体によって安定化される請求項49に記載の物品。
- 前記ビニルアルコールポリマー層がほう酸塩によって安定化される請求項65に記載の物品。
- 第1および第2の配向ビニルアルコール層と、それらの間に配置される供与層とを含む請求項49に記載の物品。
- 前記配向ビニルアルコール層の各露出面上にバリア層をさらに含む請求項67に記載の物品。
- 配向ビニルアルコールポリマーと供与層との交互層を含む請求項49に記載の物品。
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