JP2005511813A - フィッシャー−トロプシュ反応において生成した水リッチ流の精製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
用語“炭化水素”は、例えば、パラフィン類およびオレフィン類のような通常水溶性でない炭化水素類として解釈すべきである。
フィッシャー-トロプシュ(FT)合成装置において生成した水リッチ流はアルコール類、アルデヒド類、ケトン類、カルボン酸類等のような種々の酸素化物を含有しており、これらは、FT合成反応の生成物である。これらの化合物は、水中での部分的なまたは完全な溶解性故に、上記水流中で見出される(部分的に)。
アルコール類、ケトン類、アルデヒド類および他の非酸化合物のような非酸化学品(NAC)類を上記水リッチ流から除去して、品質向上させた水を環境に放出する前にさらに処理するようにするためには、蒸留カラムを必要とする。蒸留カラムからのNACリッチ流は、製品中にさらに混合することができ、あるいは別の用途を見出してもよい。
一般に反応水蒸留(RWD)カラムと称される蒸留カラムにおけるNAC類と水との分留は、水と水流中に存在するより重質の有機物、とりわけC4およびより重質のアルコール類との間の極めて非理想的な挙動のために複雑である。この非理想性が、カラムの目的であるこれらの化合物を供給トレーの下で水リッチ液体相からストリッピングするのを容易にしている。しかしながら、供給トレーより上で、カラム内の上記液体中の水分含有量が低下するにつれて、より重質のアルコール類は稀発性が低くなり再び凝縮する傾向を有する。
従って、カラム内で形成された酸素化炭化水素相は、通常、カラムの底部領域内、典型的にはリボイラー上の2、3枚のトレーにおいて比較的小さな蒸気流によって除去される。その後、この蒸気流を凝縮し、2つの相に分離する。水リッチ相は、該相をカラムへの供給物と混合するかあるいは該相自体をカラムに供給することによってカラムに送り戻す。酸素化炭化水素相は、典型的には、オーバーヘッド流と混合してさらに処理する。しかしながら、この蒸気抜取りは、酸素化炭化水素相がカラム内にもはや出現しないような程度までに酸素化炭化水素相を除去するには十分でない。この蒸気抜取りは、底部生成物へのブレークスルーを抑制するのに十分な酸素化炭化水素相しか除去できない。従って、有機相の大循環はカラム内で依然として生じており、上記の蒸気抜取りを水からの比較的不十分な化学物分離方法としている。
‐少なくとも前記ガス状原料生成物留分またはその凝縮物を蒸留カラムへ供給トレーにおいて供給する工程;
‐液体流を前記カラムから前記供給トレーの上に位置するトレーから回収する工程;
‐前記液体流を水性相とNACリッチ相とに分離する工程;および、
‐前記水性相を前記蒸留カラムへ前記液体流を回収した前記トレーの下のトレーにおいて戻す工程。
上記方法は、C5〜C20範囲の炭化水素類を上記ガス状原料生成物の凝縮物から予備工程において除去することを含み得る。この予備工程は、上記ガス状原料生成物を凝縮させ、その後、3相分離器において分離することを含み得る。この分離器を出る3つの流れは、テールガス、C5〜C20範囲の炭化水素類を主として含む炭化水素凝縮物、並びにNAC類、水、酸類および懸濁炭化水素類を含有するいわゆる反応水流である。この反応水流は、例えば、次の組成(質量による)を有し得る:96%の水、3%のNAC、約1%の酸類および約0.05〜1.0%の懸濁C5〜C20範囲炭化水素類。
その後、上記懸濁炭化水素類は、上記反応水流から、上記反応水流を炭化水素懸濁液と水リッチ流とに分離し得る任意の適切な分離器を使用して分離し得る。
使用する分離器は、オイルコアレッサ(coalescer)、典型的には、炭化水素類を上記反応水流から10 ppm〜1000 ppm、典型的には50 ppmの濃度にまで除去し得るパール(Pall)コアレッサであり得る。
上記コアレッサは、容易な液-液分離が生じ得るように、懸濁炭化水素類の液滴サイズを増大させるように機能する。
反応水流中に含有された炭化水素類(典型的には、0.05〜1質量%)を蒸留前に除去しない場合、これらの炭化水素類は、蒸留カラム内で発泡を生じ得るかあるいは底部生成物を汚染し得、それによって底部生成物を炭化水素含有量についての要求される細目に合致しないようにし得る。
分離した炭化水素類は、上記3相分離工程にリサイクルさせるか、あるいは下流に位置する炭化水素処理装置に送り得る。
懸濁炭化水素類の除去により生じた水リッチ流は、蒸留カラムに供給する。この水リッチ流は、凝集後に残存する幾分かの内包遊離オイルおよび1〜10質量%のNAC類を含有し得る。
上記方法において使用する蒸留カラムは、30〜60枚、典型的には38〜44枚のトレーを含み得る。
蒸留カラムへの供給トレーは、トレー7および15の間に位置し得、典型的にはトレー10である(カラムの上部から下流に向けて番号付けした場合)。
上記液体流は、上記カラムから、NACリッチ相が最初に出現するまたは生成するトレーの直下に位置し且つ供給トレーの上に位置するトレーから回収し、それによって上記相がカラムの下部領域に移動するのを阻止し、その後カラムの上部に再循環させる。その後、上記液体流は、水性相とNACリッチ相とに分離し得る。
上記液体流は、蒸留カラムから、トレー4とトレー13の間に位置するトレー、典型的にはトレー6において回収し得る(カラムの上部から番号付けして)。上記液体流は、カラムの内側または外側に位置するデカンターによって、水性相とNACリッチ相とに分離し得る。
水性相は、上記液体流を回収したトレーの下に位置するトレーにおいて、典型的には上記液体流を回収したトレーの直下に位置するトレーにおいてカラムに戻す。
分離したNACリッチ相は、蒸留カラムのオーバーヘッド生成物と混合してさらに処理し得あるいはそれ自体で処理して価値ある成分を回収し得、あるいは蒸留カラムと同じ部位に典型的に位置するヒドロ処理(Hydroprocessing)装置に供給し得る。
カラムから抜取った液体流の分離により得られたNACリッチ相は、90〜100質量%、典型的には95質量%のNAC類(主として重質アルコール類を含む)を含有し得、一方、水性相は、80〜100質量%、典型的には約94質量%の水を含有し得る。
NAC欠乏水リッチ流は、カラムの底部生成物として回収し得る。
底部生成物は、主として水と上記水リッチ流からの有機酸とを最低量の典型的には約50 ppmのNAC類と一緒に含む。底部生成物は、さらに処理するかあるいは環境に放出する前の蒸留カラムに入って来る上記水リッチ流を加熱するのに使用し得る。
水を含有するNACリッチ流は、カラムのオーバーヘッド生成物として回収し得る。
カラムの操作条件は、上記オーバーヘッド生成物が15〜45質量%、典型的には25〜30質量%の水を含有するような条件である。
図1は、本発明に従う方法の1つの実施態様の流れ図である。
プロセス10は、懸濁炭化水素類をガス状原料生成物留分12から除去する予備工程を含む。
予備工程は、ガス状原料生成物12を凝縮させ、該ガス状原料生成物を典型的な3相分離器16内で分離することを含む。分離器16を出る3つの流れは、テールガス18、C5〜C20範囲の炭化水素類を主として含む炭化水素凝縮物20、並びにNAC類、水、酸類および懸濁炭化水素類を含有するいわゆる反応水流22である。
反応水流22は、典型的には次の組成(質量による)を有する:96%の水、3%のNAC、約1%の酸類および約0.05〜1.0%の懸濁C5〜C20範囲炭化水素類。
その後、反応水流22をパールコアレッサ24を使用して分離し、それによって、反応水流22を炭化水素懸濁液26と水リッチ流28とに分離する。
パールコアレッサ24は、炭化水素類を反応水流22から10 ppm〜1000 ppm、典型的には50 ppmの濃度までに除去し得る。
炭化水素懸濁液26は、3相分離器16にリサイクルさせるかあるいは下流に位置する炭化水素処理装置(図示せず)に送る。
その後、水リッチ流28をを蒸留カラム30へ供給トレー32において供給する。
その後、液体流34を水性相36とNACリッチ相38とに分離し、しかる後、水性相36を、液体流34を回収したトレーの下のトレーにおいて蒸留カラム30に戻す。
NAC欠乏水リッチ相40をカラム30の底部生成物として回収する。
水を含有するNACリッチ流42をカラム30のオーバーヘッド生成物として回収する。
図1に示す蒸留カラム30は、42枚のトレーを有する。供給トレー32は、トレー番号10であり(カラム30の上部から下流に向けて番号付けしたとき)、液体流34は、トレー番号6において回収する(カラム30の上部から番号付けして)。
図示した実施態様においては、液体流34は、カラム30の外側に位置するデカンター44によって分離する。
カラム30の操作条件は、典型的に、オーバーヘッド生成物42が15〜45質量%、典型的には25〜30質量%の水を含有するような条件である。
底部生成物40は、主として水と原生成物12からの有機酸とを最低量の典型的には約50 ppmのNAC類と一緒に含む。
NACリッチ流38は、95質量%のNAC類(主として重質アルコール類を含む)を典型的に含有し、一方、水性相36は、約94質量%の水を典型的に含有する。
底部生成物40を使用して、蒸留カラム30に入る水リッチ流28を、さらに処理するかあるいは環境に放出する前に、熱交換器46により加熱する。
12 ガス状原料生成物
14 フィッシャー-トロプシュ反応
16 3相分離器
18 テールガス
20 炭化水素凝縮物
22 反応水流
24 パールコアレッサ
26 炭化水素懸濁液
28 凝縮水リッチ留分(流)
30 蒸留カラム
32 供給トレー
34 液体流
36 水性相
38 NACリッチ相
40 NAC欠乏水リッチ相
42 NACリッチ相
44 デカンター
46 熱交換器
Claims (30)
- 少なくとも下記の各工程を含むことを特徴とする、フィッシャー-トロプシュ(FT)反応中に生成した少なくとも1つのガス状原料生成物留分またはその凝縮物からの少なくとも1つの非酸化学品(NAC)類留分の分離方法:
‐少なくとも前記ガス状原料生成物留分またはその凝縮物を蒸留カラムへ供給トレーにおいて供給する工程;
‐液体流を前記カラムから前記供給トレーの上に位置するトレーから回収する工程;
‐前記液体流を水性相とNACリッチ相とに分離する工程;および、
‐前記水性相を前記蒸留カラムへ前記液体流を回収した前記トレーの下のトレーにおいて戻す工程。 - 前記方法が、C5〜C20範囲の炭化水素類を前記ガス状原料生成物の凝縮物から予備工程において除去することを含む、請求項1記載の方法。
- 前記方法が、前記ガス状原料生成物を3相分離器において分離する前に、前記ガス状原料生成物を凝縮させることを含む予備工程を含む、請求項2記載の方法。
- 前記分離器を出る3つの流れが、テールガス、C5〜C20範囲の炭化水素類を主として含む炭化水素凝縮物、並びにNAC類、水、酸類および懸濁炭化水素類を含有する反応水流である、請求項3記載の方法。
- 前記懸濁炭化水素類を、その後、前記反応水流を炭化水素懸濁液と水リッチ流とに分離し得る適切な分離器を使用して前記反応水流から分離する、請求項4記載の方法。
- 使用する分離器がオイルコアレッサである、請求項5記載の方法。
- 前記コアレッサが炭化水素類を前記反応水流から10 ppm〜1000 ppmの濃度までに分離可能である、請求項6記載の方法。
- 2相分離器および/またはコアレッサを使用して炭化水素類を前記蒸留カラムの底部生成物から分離する、請求項1記載の方法。
- 分離した炭化水素類を前記3相分離工程にリサイクルさせる、請求項5記載の方法。
- 分離した炭化水素類を下流に位置する炭化水素処理装置に送る、請求項5記載の方法。
- 前記水リッチ流を前記蒸留カラムに供給する、請求項5記載の方法。
- 前記蒸留カラムが30〜60枚のトレーを有する、請求項1〜11のいずれか1項記載の方法。
- 前記蒸留カラムが38〜44枚のトレーを有する、請求項1〜11のいずれか1項記載の方法。
- 前記蒸留カラムへの供給トレーを、各トレーを前記カラムの上部から下流に向けて番号付けしたときのトレー7とトレー15の間に位置させる、請求項1〜13のいずれか1項記載の方法。
- 前記蒸留カラムへの供給トレーがトレー10である、請求項14記載の方法。
- 前記液体流を、前記カラムから、NACリッチ相が最初に出現または生成するトレーの直下に位置させたトレーから回収する、請求項1〜15のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体流を、その後、水性相とNACリッチ相とに分離する、請求項16記載の方法。
- 前記液体流を、前記カラムの内側または外側に位置するデカンターによって前記水性相とNACリッチ相とに分離する、請求項17記載の方法。
- 前記液体流を、前記蒸留カラムから、トレー4とトレー13に間に位置するトレーにおいて回収する、請求項1〜18のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体流を前記蒸留カラムからトレー6において回収する、請求項1記載の方法。
- 前記水性相を、前記液体流を回収したトレーの下に位置するトレーにおいて前記カラムに戻す、請求項1〜20のいずれか1項記載の方法。
- 前記水性相を、前記液体流を回収したトレーの直下に位置するトレーに戻す、請求項21記載の方法。
- 分離したNACリッチ相を前記蒸留カラムのオーバーヘッド生成物と混合してさらに処理する、請求項1〜22のいずれか1項記載の方法。
- 分離したNACリッチ相を、前記蒸留カラムと同じ部位に位置したヒドロ処理装置に供給する、請求項1〜22のいずれか1項記載の方法。
- NAC欠乏水リッチ流を前記カラムの底部生成物として回収する、請求項1〜24のいずれか1項記載の方法。
- 水を含有するNACリッチ流を前記カラムのオーバーヘッド生成物として回収する、請求項1〜25のいずれか1項記載の方法。
- 前記カラムの操作条件が、前記オーバーヘッド生成物が15〜45質量%の水を含有するような条件である、請求項1〜26のいずれか1項記載の方法。
- 前記カラムの操作条件が、前記オーバーヘッド生成物が25〜30質量%の水を含有するような条件である、請求項1〜26のいずれか1項記載の方法。
- 実質的に前記で説明または例示したような、フィッシャー-トロプシュ(FT)反応中に生成した少なくとも1つのガス状原料生成物留分またはその凝縮物からの少なくとも1つの非酸化学品(NAC)類留分を分離するための本発明に従う方法。
- 実質的に本明細書において説明するような任意の新規且つ発明的な完成体または完成体の組合せを含む、フィッシャー-トロプシュ(FT)反応中に生成した少なくとも1つのガス状原料生成物留分またはその凝縮物からの少なくとも1つの非酸化学品(NAC)類留分の分離方法。
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