JPS6059952B2

JPS6059952B2 - ビチユ−メン材料類の改良分離法

Info

Publication number: JPS6059952B2
Application number: JP56066114A
Authority: JP
Inventors: ジユニア−・エイ・ギアハ−ト
Original assignee: Kerr-Mcgee Refining Corp
Current assignee: Kerr-Mcgee Refining Corp
Priority date: 1980-06-30
Filing date: 1981-04-30
Publication date: 1985-12-27
Also published as: US4278529A; JPS5714682A

Description

【発明の詳細な説明】本発明の背景（１）本発明の分野この発明は高めた温度と圧において溶剤を用いてビチユ
ーメン材料類を各種画分に分離する改良法に関する。

（２）先行技術の簡単な説明ビチユーメン材料類から各種画分を抽出する多くの方法
がこれまで先行技術に開示されており、多分、その内の
最も周知のものぱ“プロパン抽出゛と名づけられており
、この場合、アスファルト系材料類が、プロパンを抽出
剤として用いる単一溶剤抽出工程により抜頭原油の如き
重質炭化水素材料類から抽出又は回収される。

ある先行技術（例１）は、プロパン以外の溶剤類を用い
て、重質炭化水素材料類を、非常に改善した分離速度で
、かつプロパン型溶剤類（Ｃ２ないしＣ４の炭化水素溶
剤類）を用いた際に出くわすいくつかの先行技術の操作
上の困難を除去する仕方で、少くとも二つの画分にでき
ることを開示している。この例１は高温圧技術を用いて
、かつ適当な溶剤の１群の一つとしてぺンタンを用いて
分離を行なうことを開示している。ある先行技術（例２
）は、プロパン及びペンタン脱アスファルト技術の組合
せを用いて重質炭化水素材料を３画分の分離する方法を
開示している。

この方法は、（１）重質炭化水素材料類を、高めた温度
と圧のペンタンと混合して、油類からなる第２軽質画分
と樹脂類からなる第２重質画分をつくり、かつ（ｉｌに
の樹脂類画分の少くとも１部を再循環させて上記ペンタ
ン脱アスファルトプロセスに戻すことを含んでいる。代
りに、その方法は、重質炭化水素材料を先ずプロパン脱
アスファルトプロセスに付して、アスフアルテン類及び
樹脂類からなる重質画分をつくり、ついで先に得たアス
フアルテンー樹脂画分をペンタン脱アスファルトプロセ
スに付して樹脂類からなる第２軽質画分とアスフアルテ
ン類からなる第２重質画分をつくり、かつ上記樹脂類画
分の少くとも１部を再循環させてプロパン脱アスファル
トプロセスに戻すことにより、行なうこともできる。あ
る先行技術（例３）は、アスフアルテン類、樹脂類及び
油類からなる炭化水素仕込原料から三つの画分を製造す
る２溶剤抽出法を開示している。

この仕込原料を第１溶剤と、約４：１より少ない溶剤対
仕込原料の容量比で混合して混合物をつくり、これを、
高めた温度と圧に保持された第１抽出帯域に導入する。
この混合物は第１抽出帯域内で分離して、アスフアルテ
ン類及び樹脂類の無い、油類からなる第１多溶剤液相と
アスフアルテン類及び樹脂類からなる第１少溶剤液相を
生成する。ついで、この少溶剤液相を、上記第１溶剤よ
り１分子につき少くとも１個多い炭素原子をもつ第２溶
剤と接触させ、第２抽出帯域に導入する。この第２抽出
帯一域は第１抽出帯域より低い温度と圧に保持されて、
上記少溶剤液相を分離して樹脂類からなる第２多溶剤液
相とアスフアルテン類からなる第２少溶剤液相にする。
ある先行技術（例４）は、各段において異なつた溶剤対
仕込比及び異なつた温度を用いる二段溶剤処理を用いる
方法により、重質炭化水素材料を三つの異なつた画分に
分離する単一溶剤抽出法を開示している。

上記仕込原料を上記溶剤と２：１ないし１０：１の範囲
内の溶剤対仕込の容量比で混合し、かつこの混合物を、
油類からなる第１多溶剤画分とアスフアルテン類及び樹
脂類からなる第１少溶剤画分に分離させるのに十分な温
度と圧の条件下に保持された第１抽出帯域に導入する。
ついで、上記少溶剤画分を追加部分の上記溶剤と接触さ
せ、第１抽出帯域内におけるよりも低い温度と圧に保持
された第２抽出帯域に導入して、アスファルト固体を生
成させる。ついで、上記可溶性材料をこのアスファルト
固体から分離する。先行技術の分離法の多くの方法にお
いては、圧低下及びスチーム・ストリツピングのいずれ
か又は両者により溶剤を各種生成物から分離する。

溶剤をかかる処理により蒸発させ、ビチユーメン材料か
ら分離し、かつ凝縮させて、本プロセスの中で再循環さ
せる。いくつかの例においては、スチーム・ストリツピ
ング装置に導入されたビチユーメン材料の１部は蒸発溶
剤及びスチームと共に微粒子としてスチーム・ストリッ
パーから搬出されることが観察された。

沈降固体は最終的にはその装置を閉塞し、上記ビチユー
メン分離プロセスの作業の中断を生する。本発明の要約今回、圧低下及びスチーム・ストリツピングにより、ビ
チユーメン材料の微粒子を溶剤回収装置内へ持ち去るこ
となく、ビチユーメン材料から溶剤を分離できることが
見出された。

先ず、ビチユーメン仕込を溶剤と混合し、分離帯域に導
入する。

この分離帯域は、高めた温度と圧に保持されて、上記混
合物を分離して、軽質ビチユーメン材料及び溶剤からな
る流体状軽質相と重質ビチユーメン材料及び溶剤からな
る流体状重質相にする。この重質相を分離帯域から抜取
り、減圧弁を通して減圧にする。

この減圧は重質相中の溶剤の大部分を蒸発させる。あい
にく、この減圧はビチユーメン材料の１部の、好ましく
ない微粒径ミストをも生ずる。ついで、蒸発溶剤、微粒
径ミスト及び流体状重質ビチユーメン材料を、その流体
状材料中に残存している非蒸発溶剤の分離用のスチーム
●ストリッパーに導入する。スチーム●ストリッパー内
で溶剤をスチームにより蒸発させる。蒸発溶剤、スチー
ム及びビチユーメン材料の微粒子からなる生成混合物は
ストリッパーの上部に上昇し、ここから抜取られ、第２
分離帯域に導入される。上記混合物を第２分離帯域内の
長い径路中を流通させる。

上述軽質相生成物の１部をこの第２分離帯域に導入し、
混合物が第２分離帯域内を流通する間、混合物と向流的
に接触させて、ビチユーメン材料の微粒子をスクラッピ
ングにより混合物から除去する。ついで、溶剤蒸気とス
チームを第２分離帯域から抜取り、溶剤凝縮器に導入す
る。溶剤とスチームを凝縮させて、生じた液状流を溶剤
凝縮器から抜取り、溶剤一水分離器に導入する。溶剤を
分離して、本プロセス内で再循環させ、水は下水に流す
ことができる。軽質相生成物の一部が向流的に流れて、
溶剤をスクラッピングにより除去する第２分離帯域を用
いることにより、溶剤凝縮器又は溶剤一水分離器装置中
への微粒子の持去りの可能性は無くなる。

軽質相を分離帯域から抜取り、第３分離帯域に導入し、
追加のプロセッシングに付し、軽質相生成物を回収する
。好ましい実施態様の記述第１図に本発明方法の一つの実施態様を例示してある。

ビチユーメン材料からなる仕込を導管１０を経て第１分
離帯域１８に導入する。好ましくは、仕込を第１分離帯
域１８の上部１２に導入する。溶剤を導管１４を経て第
１分離帯域１８に導入して仕込と接触させる。好ましく
は、溶剤を第１分離帯域１８の下部１６に導入する。約
２：１ないし約２０：１の範囲内、好ましくは、約８：
１ないし約１２：１の範囲内の導入溶剤対仕込比を与え
るのに十分な量の溶剤を第１分離帯域１８に導入する。
より多い量の溶剤を用いることもできるが、か）る使用
は不要であるものと理解されたい。本発明方法の理解に
便ならしめるため、かつ限定によらずに、以後、特に、
アスフアルテン類、樹脂類及び油類を含有する真空残油
からなるビチユーメン仕込について述べることにする。

第１分離帯域１８を、高めた温度と圧に保持して、真空
残油一溶剤混合物を分離して油類及び溶剤からなる流体
状第１軽質相とアスフアルテン類、樹脂類及び幾分かの
溶剤からなる流体状第１重質相にする。

更に詳しくは、第１分離帯域１８を約１５０′Ｆ（６５
．６℃）ないし溶剤の臨界温度より高い温度の範囲内の
温度水準に保持する。

第１分離帯域１８の圧水準は、帯域１８が溶剤の臨界温
度より低い温度に保持される場合には、少くとも溶剤の
蒸気圧に等しい圧に、又、その帯域が溶剤の臨界温度に
等しいか又はそれより高い温度に保持される場合には、
溶剤の臨界圧に少くとも等しい圧に保持される。本発明
の他の実施態様（図示せず）においては、仕込と溶剤を
第１分離帯域１８内へ導入する前に混合帯域に導入する
。

溶剤と仕込を予め設定した容量比で混合し、混合物をつ
くる。ついで、この混合物を第１分離帯域１８に導入し
、この中で混合物を分離させ、流体状第１軽質相と流体
状第１重質相にする。再び第１図について述べると、第
１重質相を導管２４を経て第４分離帯域１８から抜取り
、導管２４中に介在させた減圧弁２６を通して圧を減少
させる。

好ましくは、第１重質相の圧水準を約０ないし５０ＰＳ
ｉｇの水準に減少させる。減圧により第１重質相内の溶
剤の大部分が蒸発するが、溶剤の少量がアスフアルテン
類及び樹脂類の流体状混合物中に溶解、残存している。
溶剤の蒸発を生ずる減圧又はフラツシングプロセスは同
時に、微粒径アスフアルテン類及び樹脂類の濃霧（フォ
ック）もしくはミストを生ずることが観察された。粒子
を、流体状アスフアルテン類及び樹脂類とずぐには再結
合しない様に、蒸発溶剤中に分散させる。ついで、減圧
から生じた導管２４内の溶剤蒸気、アスフアルテン及び
樹脂のミスト及び流体状アスフアルテン類及び樹脂類の
混合物をスチーム・ストリッパー２８に導入する。スチ
ームを導管３０によりストリッパー２８の底部に導入す
る。アスフアルテン類及び樹脂類は沈降し、スチーム・
ストリッパー２８の底部に集まる。溶媒蒸気及び微粒径
のアスフアルテン類及び樹脂類はストリッパー２８内の
上部に上昇する。スチームは沈降中のアスフアルテン類
及び樹脂類の中を上昇し、これと結びついた残存溶剤の
少くとも１部を蒸発させる。アスフアルテン類及び樹脂
類を、導管３２を経てストリッパー２８の底部から抜取
り、回収する。蒸発溶剤、スチーム及び微粒径のアスフ
アルテン類及び樹脂類を導管３４を経てスチーム・スト
リッパー２８から抜取る。以前に、蒸発溶剤中に分散し
た微粒径アスフアルテン類及び樹脂類は下流の装置内で
、特に溶剤凝縮器内て固化することが見出されている。

固体は装置内に蓄積し、終には抜取導管を閉塞し、プロ
セス操作の停止が必要となる。本発明改良法によれば、
蒸発溶剤、スチーム及び微粒径アスフアルテン類と樹脂
類の混合物を第２分離帯域３６に導入する。

この第２分離帯域３６は、混合物をその中に導入する時
、帯域３６内の回路内を流通させる様な仕方で設計され
る。ビチユーメン仕込から分離した油類からなる軽質生
成物の一部を、導管４２を径て第２分離帯域３６の上部
３５に導入する。この導入は、軽質相生成物が混合物に
対し向流的に流れ、微粒径アスフアルテン類及び樹脂類
をスクラッピングにより溶剤から除去する様な仕方で行
なわれる。好ましくは、軽質相は、約１：１０ないし約
１：１の軽質相対混合物の重量比を与えるのに十分な量
で導入される。アスフアルテン及び樹脂の粒子を含有す
る軽質相生成物は第２分離帯域３６の下部３７内に集ま
り、導管３８を経て抜取られる。

導管３８内の、抜取られた流れを本プロセスにおける再
処理のため第１分離帯域１８に再循環させ、混合生成物
の価値が改善されるか又は少くとも影響を受けない様に
、より低い品質の生成物と混合するか、又は輸送して適
当な廃棄処理に付すことができる。導管３８内の材料の
少くとも１部を導管４０を経て抜取り導管４２に再循環
させ、分散アスフアルテン及ひ樹脂の粒子を含有する追
加の溶剤と接触させることができる。か）る再循環は、
これにより、スクラッピング●プロセスに必要なムーキ
ヤツプ軽質生成物の全品質が減少する点で有利である。
実質上、微粒径アスフアルテン類及び樹脂類の無い蒸発
溶剤及びスチームを導管４４を経て第２分離帯域３６か
ら抜取り、溶剤凝縮器４６に導入する。さて、第２，３
，４図についてみると、微粒径アスフアルテン類及び樹
脂類を除去するのに適した各種装置が図示されている。

第２図において、分離帯域３６は、ライン３４を経て容
器４８に導入された蒸発溶剤、スチーム及び微粒径のア
スフアルテン類と樹脂類の混合物を容器４８の長さ分を
流下し、区画５０の内部を逆に流れて上昇し、導管４４
を経て容器から出させるように設計された、円筒状内部
区画５０を含む容器４８からなつている。軽質相生成物
は導管４２を経て区画５０の上部に導入され、上昇する
溶剤、スチーム及び微粒径のアスフアルテン類と樹脂類
の混合物に対して向流的に区画５０の内部を流下する。
軽質相生成物は容器４８内を流下する時、混合物と接触
し、アスフアルテン類及び樹脂類の微粒子をスクラッピ
ングにより溶剤から除去する。軽質相生成物は容器４８
の下部に集まり、導管３８内の抜取速度は、容器４８内
の流体水準を区画５０の最低部より下に保持するように
調節される。第３図には、区画５『内の軽質相の均一な
分散を確実ならしめるためのジェット・ノズルを含む容
器４８″が示されている。

第４図においては、容器４８″は少くとも２個のトレー
５４を備えており、軽質相生成物はこの上を越えて区画
５『内を流れる。

トレー５４は泡鐘又は他の任意の装置を備えることがで
き、これにより、溶剤、スチーム及び微粒径のアスフア
ルテン類と樹脂類の、上昇する混合物と、流下する軽質
相生成物との間の効率的な接触を確実ならしめ、微粒径
アスフアルテン類及び樹脂類をスクラッピングにより溶
剤から除去する。再び第１図についてみると、溶剤凝縮
器４６の中で、蒸発溶剤とスチームを凝縮させて、実質
上、微粒径アスフアルテン類及び樹脂類の無い液ノ状混
合物にする。

液状混合物を導管５６を径て溶剤凝縮器６から抜取り、
溶剤一水分離帯域５８に導入する。分離帯域５８内で溶
剤を水から分離し、導管６２を経て抜取り、溶剤サージ
容器６４に貯蔵し、７ついで導管７８を経て本プロセス
９中で再循環させる。

分離水は導管６０を経て分離帯域５８から抜取り、下水
として流すか、又は他の任意の適当な仕方で廃棄するこ
とができる。第１分離帯域１８内て生成した軽質相を導
管２０を経て抜取り、第３分離帯域２２に導入する。一
つの個別の実施態様においては、第３分離帯域２２を第
１分離帯域１８内の温度水準より高い温度水準に、かつ
高めた圧に保持して、第１軽質相を分離して、溶剤から
なる第３軽質相と油類及び幾分かの溶剤からなる流体状
第３重質相にする。溶剤からなる第３軽質相を導管７２
を経て第３分離帯域２２から抜取り、本プロセスの中で
再循環させる。第３重質相を導管６６を経て抜取り、追
加処理に付する。第３分離帯域２２は、第１分離帯域１
８内の温度水準より約２５゜Ｆ（１３．９′Ｃ）高い水
準ないし溶剤の臨界温度より高い水準の範囲内の温度水
準に保持される。

第３分離帯域２２の圧水準は、帯域２２が溶剤の臨界温
度より低い温度に保持される場合には、溶剤の蒸気水準
に少くとも等しい水準に、又、その帯域が溶剤の臨界温
度に等しいか、又はそれより高い温度に保持される場合
には、溶剤の臨界圧に少くとも等しい水準に保持される
。第３帯域２２内の圧水準は第１分離帯域１８内に保持
されるのと実質上同じ圧水準であることができる。導管
６６内の第３重質相を導管６６の中に介在する減圧弁６
８を通して減圧する。

好ましくは、第３重質相の圧水準を約０ないし５０ＰＳ
ｉｇの水準に減少させる。この減圧により、第３重質相
内に残存している溶剤の大部分は蒸発するが、溶剤の１
部は第３重質相内に残留する。ついで、第３重質相をス
トリッパー７０に導入する。第３重質相内の油類は蒸発
溶剤から分離してストリッパー７０の下部に集まる。ス
チームを導管７５を経てストリッパー７０の下部に導入
する。スチームは油類中を上昇して油類と結びついて残
存している溶剤の少くとも１部を分離する。ついて、油
類を導管７４を経てストリッパー７０から抜取り、軽質
相．生成物として回収する。この生成物の１部を第２分
離帯域３６内で用いて、微粒径アスフアルテン類及び樹
脂類をスクラッピングにより蒸発溶剤から除去する。蒸
発溶剤とスチームを導管７６を経てストリッパー７０か
ら抜取り溶剤凝縮器４６に！導入する。簡単のため、導
管７６内の溶剤蒸気とスチームを、導管４４内のものと
一緒に溶剤凝縮器４６に導入し溶剤を回収する様に記述
したけれども、別の溶剤凝縮器と溶剤一水分離器を用い
て溶剤をそ・れぞれの流れから回収することもできるも
のと理解されたい。

本発明の、代りの実施態様においては、仕込を第１分離
帯域１８内で分離させて樹脂類、油類及び溶剤からなる
軽質相とアスフアルテン類及び幾分かの溶剤からなる重
質相にする。

この分離は、第１分離帯域１８内の温度水準及び圧水準
を、予め定めた、高めた温度及び圧に保持することによ
り達成される。個別の条件は、流体状第１重質相を残留
多溶媒第１軽質相から分離さゼる如き、第１分離帯域１
８内の溶剤密度を与えるように選ばれる。第１重質相を
導管２４を経て第１分離帯域１８ノから抜取り、先述の
如く処理して溶剤をアスフアルテン生成物から分離する
。減圧に際し生成するアスフアルテン類の微粒子はすべ
て第２分離帯域３６内で除去できる。第１軽質相を導管
２０を経て第１分離帯域１８から抜取り第３分離帯域２
２に導入する。

第３分離帯域２２において、第１軽質相を、帯域２２内
の温度と圧の調節により、溶剤からなる第３軽質相と樹
脂類及び油類からなる第３重質相に分離させる。溶剤か
らなる第３軽質相を抜取り先述の様に再循環させる。

第３重質相を導管６６に経て抜取り、減圧してストリッ
パー７０に導入する。

第３重質相の減圧により蒸発溶剤中に微粒径の樹脂類及
び油類が生じた場合には、導管７６を経てストリッパー
７０から抜取つたスチームを導管３４に導入し、導管４
４よりむしろ第２分離帯域３６に入れることがてきる（
図示せず）。かくして、蒸発溶剤中に含有の微粒径樹脂
類及ひ油類はすべて溶剤回収前に除去てきる。導管７６
内の流れも別の分離帯域（図示せず）に導入し、ついて
凝縮させて溶剤を回収することができるであろう。本発
明の更に他の代替の実施態様においては、真空残油仕込
を、それぞれ、アスフアルテン類、樹脂類及び油類から
なる三つの別々の生成物類に分離させる。

さて第５図において、真空残油仕込を導管１１０を経て
第１分離帯域１１８の上部１１２に導入する。仕込を、
導管１１４を経て第１分離帯域１１８の下部に導入した
溶剤と接触させる。第１分離帯域１１８を、高めた温度
と圧に保持して、仕込一溶剤混合物を分離して樹脂類、
油類及び溶剤からなる第１軽質相とアスフアルテン類及
び幾分かの溶剤からなる第１重質相にする。温度と圧の
個別の条件は、流体状重質相を、残留多溶剤軽質相から
分離させる如き、第１分離帯域内の溶剤密度を与える様
に選ばれる。更に詳しくは、第１分離帯域１１８は約１
５０゜Ｆ（６５．６℃）ないし溶剤の臨界温度より高い
温度の範囲内の温度水準に保持される。第１分離帯域１
１８の圧水準は、帯域１１８が溶剤の臨界温度より低い
温度に保持される場合には、溶剤の蒸気圧に少くとも等
しい水準に、又、その帯域が溶剤の臨界温度に等しいか
、又はそれより高い温度に保持される場合には、溶剤の
臨界圧に少くとも等しい水準に保持される。第１重質相
を導管１２４を経て第１分離帯域１１８から抜取り、導
管１２４内に介在する減圧弁１２６を通して減圧し、ス
チーム・ストリッパー１２８に導入する。

好ましくは、第１重質相の圧水準を約０ないし５０ｐＳ
ｉｇの水準に減少させる。スチームをスチーム・ストリ
ッパー１２８に導入して、導管１３０を経て存在溶剤を
蒸発させる。第１重質相中のアスフアルテン類は沈降し
スチーム・ストリッパー１２８の底部に集まる。アスフ
アルテン類を導管１３２を経て抜取り、回収する。蒸発
溶剤及び減圧により生じたアスフアルテン類の微粒子の
すべてはスチームと共にスチーム◆ストリッパー１２８
の上部へ上昇し、導管１３４を経て抜取られる。蒸発溶
剤、スチーム及びすべての微粒径アスフアルテン類の混
合物を第２分離帯域１３６に導入する。

第２分離帯域１３６内で、この混合物を、導管１４２を
経て第２分離帯域１３６の上部１３５に導入される、真
空残油仕込から分離された、油類又は油類及ひ樹脂類か
らなる軽質相生成物の１部と向流的に接触させる。この
軽質相生成物は微粒径アスフアルテン類をスクラッピン
グにより上記混合物から除去し、ついで第２分離帯域１
３６の下部１３７内に集まる。アスフアルテン類の微粒
子（このものが存在するとして）を含有する軽質相生成
物を導管１３８を経て第２分離帯域１３６から抜取る。
導管１３８内の抜取つたスチームを本プロセスにおける
再処理用に再循環させるか、又は、他の仕方で廃棄処理
することができる。導管１３８内の材料の少くとも１部
を導管１４０を経て抜取り、導管１４２に再循環させる
ことができる。蒸発溶剤及びスチームからなる混合物の
残部を導管１４４を経て第２分離帯域１３６から抜取り
、溶剤凝縮器１４６に導入する。

蒸発溶剤及びスチームを凝縮させて実質上、仕込材料の
微粒子の無い液状混合物にする。ついで、この液状混合
物を導管１５６を経て溶剤凝縮器１４６から抜取り、溶
剤一水分離帯域１５８に導入する。この分離帯域１５８
において、溶剤を水から分離し、導管１６２を経て抜取
り、溶剤サージ容器１６４内に貯蔵し、ついで、導管１
９６を経て、本プロセスの中で再循環させる。

分離水を導管１６０を経て分離帯域１５８から抜取り、
下水に流すか、又は別の仕方で廃棄処理することができ
る。第１分離帯域１１８内で生成した第１軽質相を導管
１２０を経てそこから抜取り、第３分離帯域１２２に導
入する。

第３分離帯域１２２において、第１軽質相を、帯域１２
２内の温度と圧の調節により、油類及び溶剤からなる第
３軽質相と樹脂類及び幾分かの溶剤からなる第３重質相
に分離させる。更に詳しくは、第３分離帯域１２２は第
１分離帯域１１８内の温度水準より高い温度水準に保持
される。第３分離帯域１２２の圧水準は、帯域１２２が
溶剤の臨界温度より低い温度に保持される場合には、溶
剤の蒸気圧に少くとも等しい水準に、又、その帯域が溶
剤の臨界温度に等しいか又はそれより高い温度に保持さ
れる場合には、溶剤の臨界圧に少くとも等しい水準に保
持される。第３重質相を導管１６６を経て第３分離帯域
１２２から抜取り、導管１６６内に介在する減圧弁１６
８を通して減圧し、スチーム・ストリッパー１７０に導
入する。

第３重質相の減圧により、第３重質相内に存在する溶剤
の少くとも１部が蒸発する。スチームを導管１７２を経
てスチーム・ストリッパー１７２に導入し、樹脂に溶解
、残存している溶剤の少くとも１部を蒸発させる。

スチーム及び蒸発溶剤はスチーム・ストリッパー１７０
の上部へ上昇し、一方、樹脂類はスチーム・ストリツノ
パー１７０の下部に集まる。第３重質相の減圧により蒸
発溶剤中に微粒径の樹脂類が生成した場合には、蒸発溶
剤、スチーム及び微粒径樹脂類の混合物を導管１７６を
経てスチーム・ストリッパー１７０から抜取り、第２分
離帯域１３６に入れ、粒子を除去し、溶剤を回収する。

一つの、代りの実施態様においては、別の分離帯域（図
示せず）に入れ、ついで凝縮させて溶剤を回収する。

混合物が微粒径樹脂類を含有していない場合には、導管
１７６内の混合物を第２分離帯域１３６よりむしろ溶剤
凝縮器１４６に導入することができる（図示せず）。

導管１７６内の流れを別の溶剤凝縮器及ひ溶剤一水分離
帯域（図示せす）に導入して回収することもできるであ
ろう。第３分離帯域１２２内に生成した第３軽質相を導
管１７８を経て抜取り、第４分離帯域１８０に導入する
。

この第４分離帯域１８０において、第３軽質相を、帯域
１８０内の温度と圧と調節により、溶剤からなる第４軽
質相と油類及び幾分かの溶剤からなる第４重質相に分離
させる。更に詳しくは、一つの実施態様においては、第
４分離帯域１８０を、第３分離帯域１２２内の温度水準
より高い温度水準に保持する。第４分離帯域１８０の圧
水準は、帯域１８０が溶剤の臨界温度より低い温度に保
持される場合には、溶剤の蒸気圧に少くとも等しい水準
に、又、その帯域が溶剤の臨界温度に等しいか、又はそ
れより高い温度に保持される場合には、溶剤の臨界圧に
少くとも等しい水準に保持される。溶剤からなる第４軽
質相を導管１９４を経て第４分離帯域１８０から抜取り
、本プロセスの中で再循環させる。

第４重質相を導管１８２を経て第４分離帯域１８０から
抜取り、導管１８２内に介在する弁１８４を通して減圧
し、スチーム・ストリッパー１８６に導入する。第４重
質相の減圧により、第４重質相内に在る溶剤の少くとも
１部が蒸発する。スチームを導管１８８を経てスチーム
・ストリッパー１８６に導入して、油類に溶解、残留し
ている溶剤の少くとも１部を蒸発させる。スチームと蒸
発溶剤はスチーム・ストリッパー１８６の上部へ上昇し
、一方、油類はスチーム・ストリッパー１８６の下部内
に集まる。ついで、油類を導管１９０を経てスチーム・
ストリッパー１８６から抜取り、回収する。第４重質相
の減圧により蒸発溶剤内に微粒径油類が生成した場合に
は、蒸発溶剤、スチーム及び微粒子の混合物を導管１９
２を経てスチーム・ストリッパーから抜取り、第２分離
帯域１３６に導入し、粒子を除去し溶剤を回収するか、
又は、他の仕方で、即ち導管１７６内の流れについて記
述した仕方で処理する。

その混合物が油類の微粒子を含んでいない場合には、混
合物を、第２分離帯域１３６よりむしろ溶剤凝縮器１４
６に直接、導入するか、又は別の仕方て処理して、溶剤
を回収することができる。

かくして、アスフアルテン、樹脂及び油生成物から分離
された蒸発溶剤の中に含まれた微粒径のアスフアルテン
類、樹脂類又は油類のすべてを、溶剤の凝縮前に蒸発溶
剤から回収し、かくして、溶剤回収装置への粒子の持ち
去りを避けることができる。本発明を例示するため、か
つ限定によることなく、以下に実施例を記載する。実施
例１ビチユーメン分離法に対する本発明の効果を判定するた
め二つの試験を行なつた。

第１の試験においては、真空残油からなる仕込を、溶剤
対仕込の容量比１２：１を与えるのに十分な量の、ペン
タンからなる溶剤と接触、混合させる。

仕込混合物を、約４２５゜Ｆ（２１８．３℃）の温度水
準及び約６５０ｐＳｉｇの圧に保持された第１分離帯域
１８に連続的に導入する。仕込混合物は第１軽質相とア
スフアルテン類、樹脂類及び溶剤からなる第１重質相に
分離する。この第１重質相を連続的に分離帯域１８から
抜取り、減圧弁２６を通し、約１５ｐＳｉｇの圧でスチ
ーム●ストリッパーに導入する。スチームを２２５ｐＳ
ｉｇの圧でスチーム・ストリッパー２８の下部に導入す
る。スチームはアスフアルテン類及ひ樹脂類中に残留し
ている溶剤をストリッピングにより除去し、蒸発溶剤及
びスチームを抜取り、溶剤凝縮器４６に直接、導入する
。溶剤とスチームを凝縮させ、ついで溶剤一水分離器５
８に導入する。２時間の連続操作の後、溶剤一水分離器
５８を検査したところ、微粒径のアスフアルテン類及び
樹脂類の析出物を含有し、この物はその中に集まり、水
ドレン導管６０を実質上、閉塞していることが見出され
た。次に、（第１図に示す如く）スチーム・ストリッパ
ー２８と溶剤凝縮器４６の間の導管内に第２分離帯域３
６を設け、溶剤一水分離器５８を洗浄した後、本発明方
法により第２の試験を行なつた。

操作条件は第１試験と同様に保持される。軽質相生成物
を、軽質相対蒸発溶剤及びスチームの重量比が約１：１
０で第２分離帯域３６の上部に導入する。北時間後、プ
ロセスの操作を停止し、溶．剤一水分離器５８の内部を
検査した。溶剤一水分離器はアスフアルテン類及び樹脂
類の新しい析出物を含有していないことが見出された。
実施例 ■ 他のビチユーメン分離法に対する本発明の効果，を判定
するため、二つの試験を行なつた。

第１の試験においては、真空残油からなる仕込を、１２
：１の溶剤対仕込容量比を与えるのに十分な量の、ペン
タンからなる溶剤と接触、混合させる。

仕込混合物を、約４２５゜Ｆ（２１＆３℃）の温度水準
に、かつ約６５０ｐＳｉｇの圧に保持された第１分離帯
域１８に連続的に導入する。仕込混合物は第１軽質相と
アスフアルテン類及び溶剤からなる第１重質相に分離す
る。第１重質相を連続的に第１分離帯域１８から抜取り
、減圧弁２６を通し、約１５ｐＳｊｇの圧でスチーム・
ストリッパー２８に導入する。スチームを２２５ｐＳｉ
ｇの圧でスチーム・ストリッパー２８に導入する。スチ
ームはアスフアルテン類中に残留している溶剤をストリ
ッピングにより除去し、蒸発溶剤とスチームは抜取られ
、溶剤凝縮器４６に直接、導入される。蒸気とスチーム
を凝縮させ、生じた液状流を次に、溶剤一水分離器５８
に導入する。２時間の連続操作の後、溶剤一水分離器５
８を検査したところ、この分離器は微粒径のアスフアル
テン類の析出物を含有し、このものがその中に集まつて
いることが見出された。

次に、第２分離帯域３６を、（第１図に示した如く）ス
チーム・ストリッパーと溶剤凝縮器の間の導管中に設け
、溶剤一水分離器５８を洗浄した後、本発明方法により
、第２の試験を行なつた。

操作条件は第１の試験と同様に保持される。軽質相生成
物を、約１０：１の軽質相対蒸発溶剤及びスチームの重
量比て第２分離帯域３６の上部に導入する。酩時間の連
続プロセス操作の後、溶剤一水分離器５８を検査した。
溶剤一水分離器はアスフアルテン類の新しい析出物を含
有していないことが見出された。実施例 ■ 更に他のビチユーメン分離法に対する本発明の効果を判
定するため、二つの試験を行なつた。

第１の試験においては、真空残油からなる仕込を、１２
：１の溶剤対仕込の容量比を与えるのに十分な量の、ペ
ンタンからなる溶剤と接触、混合させる。仕込混合物を
、約４２５剤Ｆ（２１８．３水準に、かつ約６５０ｐＳ
ｉｇの圧に保持された第１分離帯域に連続的に導入する
。仕込混合物は、樹脂類、油類及び溶剤からなる第１軽
質相とアスフアルテン類及び溶剤からなる第１重質相に
分離する。第１軽質相を連続的に第１分離帯域から抜取
り、他の分離帯域に導入する。この分離帯域は約４５０
゜Ｆ（２３２．第）の温度水準に、かつ約６３叩Ｓｉｇ
の圧に保持される。第１軽質相は他の軽質相と樹脂類、
油類及び幾分かの溶剤からなる。他の重質相に分離する
。この重質相を分離帯域から抜取り、減圧弁を通し、約
１５ｐＳｉｇの圧でスチーム・ストリッパーに導入する
。スチームを２２５ＰＳｉｇの圧でスチーム・ストリッ
パーの下部に導入する。スチームは樹脂類及び油類中に
残留している溶剤をストリツピングにより除去し、蒸発
溶剤とスチームは抜取られて溶剤凝縮器に導入される。
溶剤とスチームを濃縮させ、ついで溶剤一水分離器に導
入する。２時間の連続操作の後、溶剤一水分離器を検査
したところ、樹脂類及び幾分からの油からなる微粒径材
料の析出物を含有しており、このものがその中に集まつ
ていることが見出された。

次に、他の分離帯域をスチーム・ストリッパーと溶剤凝
縮器の間の導管中に設け、上記溶剤一水ノ分離器を洗浄
した後、本発明により、第２の試験を行なつた。操作条
件は第１の試験と同様に保持される。分別により軽質相
生成物から分離した油画分を、約１０：１の油対蒸発溶
剤及びスチームの重量比で、上記追加の分離帯域の上部
に導入す７る。絽時間の連続プロセス操作の後、溶剤一
水分離器の内部を検査した。溶剤一水分離器は樹脂類及
び油類の新しい析出物を含有していないことが見出され
た。先述の実施例は、本発明の使用から得られるこ９と
になる利益を明示している。

本発明は、微粒子の濃霧又はミストをスクラッピングに
より蒸発溶剤から除去し、かくして本プロセスの溶剤回
収装置内への微粒子の持去りを避けることにより、ビチ
ユーメン分離法の連続操業を可能にする。本明細書中で
使用される“゜ビチユーメン材料゛という用語は、熱分
解ビチユーメン類、天然ビチユーメン類、これらの１つ
以上の画分類、これらの材料類又はそれらの成分類又は
画分類を、触媒の存在又は不存在下に、空気又は他の酸
素含有気体て処理して得られる生成物類及びこれらの材
料類をその他の仕方て処理して得られる生成物類を意味
する。熱分解ビチユーメン類は重質又は非常に低い．Ａ
ＰＩ比重の石油原油類、抜頭原油類、スチーム又は真空
精製、硬及び軟木ピッチ類、コールタール残留物類、分
解タール類、トール油、等を含む。天然ビチユーメン類
は、ギルソン石、ウルツ石、アルバート石及び天然アス
ファルト、例えば、トリニダドアスフアルト、等を含む
。適当な触媒は、例えは、五酸化リン、塩化第二鉄、コ
バルト塩類、等を含む。本明細書中に使用される゜゛他
の仕方で処理゛という用語は、例えば、適当な薬剤の存
在下にアスファルト型材料を縮合させて一層重い又は一
層多い錯材料類をつくることを含む。適当な処理剤の例
はフリーデルークラフト型の触媒類である。本明細書中
で使用される゜“溶剤゛という用語は、３５０′Ｆ（１
７６．７℃）より低い標準沸点を持つ芳香族炭化水素類
、例えば、ベンゼン、トルエン、０−、ｍ一及びｐ−キ
シレン及びイソプロピルベーンゼン；３ないし９個の炭
素原子をもつパラフィン炭化水素類、例えば、プロパン
、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン及
びノナン；及び４ないし８個の炭素原子をもつモノオレ
フィン炭化水素類、例えばブテン、ペンテン、へ．キセ
ン、ヘプテン及びオクテン；及び３ないし９個の炭素原
子をもつアルコール類及び他の類似の流体類、からなる
群から選はれる少くとも１員からなる流体を意味する。

本発明は目下、その好ましい実施態様てあるところのも
のについて記述されているが、勿論、特許請求の範囲に
おいて限定した、その真の範囲から逸脱することなしに
、若干の変更、代替、改良、等をなし得るものと理解さ
れるであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を例示する概略図てある。第２，３及ひ４図は第２分離帯域として使用する”のに
適した装置を例示する概略図である。第５図は本発明方
法の他の実施態様を例示する概略図てある。１４・・・
・・・メーキヤツプ溶剤、１８・・・・・・第１分離帯
域、２２・・・・・・第３分離帯域、２８・・・・スト
リッパー、３０・・・・・スチーム、３２・・・・・重
質相生成物、３６・・・・・・第２分離帯域、３８・・
・・・・廃棄物処理又はプロセスへの再循環、４０・・
・・・・再循環、４６・・・溶剤凝縮器、５８・・・・
・・溶剤一水分離帯域、６０・・・・・・下水、６４・
・・・・溶剤サージ容器、７０・・ストリッパー、７２
・・・・スチーム、７４・・・・・軟質生成物、３６，
３６″，３６″・・・・分離帯域、４８，４『４８″・
・・・容器、５０，５『，５『・・・・内部区画、５４
・・・・・・トレー、１１８・・第１分離帯域、１２２
・・・・・・第３分離帯域、１２６・・・・減圧バルブ
、１２８・・・・・ストッパー、１３２・・・・アスフ
アルテン類、１３６・・・・・・第２分離帯域、１４６
・・・・・・溶剤凝縮器、１５８・・・・・・溶剤一水
分離帯域、１６４・・・・・溶剤サージタンク、１６８
・・・・減圧バルブ、１７０・・・・・・ストリッパー
、１７２・・・・・スチーム、１７４・・・・・・樹脂
類、１８０・・第４分離帯域、１８４・・・・・・減圧
弁、１８６・・・・・・ストリッパー、１８８・・・・
スチーム、１９０・・・・・・油類。

Claims

【特許請求の範囲】１第１分離帯域１８，１１８内の流体状ビチユーメン
材料及び溶剤からなる混合物を、高めた温度と圧に保持
することにより、これを分離して、少くとも、上記ビチ
ユーメン材料の１部及び溶剤からなる流体状第１軽質相
と上記ビチユーメン材料の残部及び溶剤からなる流体状
第１重質相となし；上記第１重質相の圧を減少させ、そ
の中に存在する溶剤の少くとも１部を蒸発させて、上記
蒸発溶材及びこの中に分散した好ましくないビチユーメ
ン材料の微粒子と結びついた流体状のビチユーメン材料
の混合物を生成させ；この混合物をスチーム・ストリッ
パー２８，１２８に導入し；このスチーム、ストリッパ
ー中にスチームを導入して、上記混合物と接触させ、そ
の中に残存している非蒸発溶剤の少くとも１部を蒸発さ
せ、上記流体状ビチユーメン材料からなる少くとも一つ
の流れとスチーム及び蒸発溶剤とその中に分散した上記
ビチユーメン材料の微粒子からなる他の一つの流れを生
成させ；上記のスチーム、蒸発溶剤及びビチユーメン材
料の微粒子からなる上記の流れを第２分離帯域３６，１
３６に導入し；上記第２分離帯域３６，１３６に導入し
た上記の流れを、上記流体状第１軽質相の少くとも１部
からなる流れと接触させて、上記ビチユーメン材料の微
粒子を上記蒸発溶剤からスクラッビングにより除去し；
かつ上記第２分離帯域３６，１３６から微粒径ビチユー
メン材料の実質上無い状態で上記溶剤を回収することを
含む方法。２上記混合物のビチユーメン材料がアスフアルテン類
、樹脂類及び油類からなり；上記第１軽質相が油類及び
溶剤からなり；上記第１重質相がアスフアルテン類、樹
脂類及び幾分かの溶剤からなり；上記第１重質相の圧を
減少させることにより生成した上記混合物のビチユーメ
ン材料がアスフアルテン類及び樹脂類からなり；上記ス
チーム・ストリッパーからの上記少くとも１つの流れの
上記ビチユーメン材料がアスフアルテン類及び樹脂類か
らなり；かつ上記ビチユーメン材料の微粒子がアスフア
ルテン類及び樹脂類からなる、特許請求の範囲第１項に
記載の方法。３上記混合物のビチユーメン材料がアスフアルテン類
、樹脂類及び油類からなり；上記第１軽質相が樹脂類、
油類及び溶剤からなり；上記第１重質相がアスフアルテ
ン類及び幾分かの溶剤からなり；上記第１重質相の圧を
減少させることにより生成した上記混合物のビチユーメ
ン材料がアスフアルテン類からなり；上記スチーム・ス
トリッパーからの上記少くとも１つの流れの上記ビチユ
ーメン材料がアスフアルテン類からなり；かつ上記ビチ
ユーメン材料の微粒子がアスフアルテン類からなり；か
つ更に、上記第１軽質相を、上記第１分離帯域１８，１
１８内の温度より高い温度水準に、かつ高めた圧に保持
された第３分離帯域１２２に導入して、上記第１軽質相
を分離して、油類及び溶剤からなる第３軽質相と樹脂類
及び幾分かの溶剤からなる第３重質相となし；上記第３
重質相の圧を減少させて、その中にある溶剤の少くとも
１部を蒸発させ、かつ上記蒸発溶剤及びこの中に分散し
た好ましくない樹脂類の微粒子と結びついた流体状樹脂
類の混合物を生成させ；上記蒸発溶剤及び樹脂類の微粒
子と結びついた流体状樹脂類の上記混合物をスチーム・
ストリッパー１７０に導入し；このスチーム・ストリッ
パー１７０にスチームを導入して、上記流体状樹脂類と
接触させ、これと結びついて残存している非蒸発溶剤の
少くとも１部を蒸発させ、上記流体状樹脂類からなる少
くとも一つの流れと上記スチーム及び蒸発溶剤及びその
中に分散している上記樹脂類の微粒子からなる他の一つ
の流れを生成させ；上記スチーム、蒸発溶剤及び樹脂類
の微粒子からなる上記流れを第４分離帯域１８０内に導
入し；この第４分離帯域１８０内に導入した上記の流れ
を油類からなる流れと接触させて、上記樹脂類の微粒子
を上記蒸発溶剤からスクラッビングにより除去し；かつ
上記第４分離帯域１８０から微粒径樹脂類の実質上無い
状態で、上記溶剤を回収する、諸工程を含む、特許請求
の範囲第１項に記載の方法。４第４分離帯域１８０内の上記接触を向流的に行なう
、特許請求の範囲第３項に記載の方法。５第２分離帯域３６、１３６及び第４分離帯域１８０
が同一の分離帯域からなる、特許請求の範囲第３項に記
載の方法。６第３分離帯域１２２内の温度及び圧が更に、溶剤の
臨界温度より高い温度及び溶剤の臨界圧より高い圧とし
て限定される。特許請求の範囲第３項、第４項又は第５項に記載の方法
。７上記溶剤が３５０゜Ｆ（１７６．７℃）より低い
標準沸点も持つ芳香族炭化水素類、３ないし９個の炭素
原子を含有するパラフィン炭化水素類、４ないし８個の
炭素原子を含有するモノオレフィン類及び３ないし９個
の炭素原子を含有するアルコール類からなる群から選ば
れる少くとも１員からなる、特許請求の範囲第１項ない
し第６項のいずれか一つに記載の方法。８上記第１分離帯域１８，１１８の高めた温度と圧が
更に、約１５０゜Ｆ（６５．６℃）ないし上記溶剤の臨
界温度より高い温度の範囲内の温度と、帯域が溶剤の臨
界温度より低い温度に保持される場合には、溶剤の蒸気
圧に少くとも等しく、かつ溶剤の臨界温度に等しいか又
はそれより高い温度に保持される場には、溶剤の臨界圧
に少くとも等しい圧として限定される、特許請求の範囲
第１項ないし第７項のいずれか一つに記載の方法。９第２分離帯域３６，１３６内の接触が向流的に行な
われる、特許請求の範囲第１項ないし第８項のいずれか
一つに記載の方法。