JPS59166205A - 有機溶媒から水を除去する方法 - Google Patents
有機溶媒から水を除去する方法Info
- Publication number
- JPS59166205A JPS59166205A JP3959683A JP3959683A JPS59166205A JP S59166205 A JPS59166205 A JP S59166205A JP 3959683 A JP3959683 A JP 3959683A JP 3959683 A JP3959683 A JP 3959683A JP S59166205 A JPS59166205 A JP S59166205A
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- JP
- Japan
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- water
- solvent
- distillate
- component
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は有機溶媒から水を除去する方法に関し、更に詳
細には水と極めて親和性の大きい有機溶媒や水と有機溶
媒との共沸混合物から水を除去することを可能にする方
法に関する。
細には水と極めて親和性の大きい有機溶媒や水と有機溶
媒との共沸混合物から水を除去することを可能にする方
法に関する。
化学反応全利用する製造化学工業においては有機溶媒は
広く用いられており、有機溶媒を欠かせては有機反応を
考えることができない場合がきわめて多い。この有機溶
媒は反応全媒介するものであるから、常に純度の高いも
のであることが必要である。又、多量に用いられるもの
であることから１度使用されても回収して使用に供され
ている。回収された溶媒は精製して再使用されるが、精
製がむずかしい場合、特に無機物質である水を分離し得
ない場合には、たとえばイオン反応等に悪影響企及はし
問題となる。
広く用いられており、有機溶媒を欠かせては有機反応を
考えることができない場合がきわめて多い。この有機溶
媒は反応全媒介するものであるから、常に純度の高いも
のであることが必要である。又、多量に用いられるもの
であることから１度使用されても回収して使用に供され
ている。回収された溶媒は精製して再使用されるが、精
製がむずかしい場合、特に無機物質である水を分離し得
ない場合には、たとえばイオン反応等に悪影響企及はし
問題となる。
現に有機溶媒に水が入り込むのは反応によって水が脱離
して溶媒に入りこむケースや、反応副生物を水洗により
除くことにより、水が有機溶媒に入りこむケースなどが
あるが、一般的には二層に分離するため水分の除去は容
易である場合が多い０又、二層に分れずに水が有機溶媒
にとけこむ場合にも蒸留によって分離することは可能で
ある。しかるに、水と有機溶媒との親和性が強いとき、
水と有機溶媒との沸点が近いとき、水と有機溶媒とが共
沸混合物を形成するときは、かかる方法によっては水の
分離は不可能である。このような場合に塩析によって水
を除去することも可能ではあるが、操作が煩雑であった
シ廃棄物が多量生ずるなどの欠点があって現実的ではな
い。
して溶媒に入りこむケースや、反応副生物を水洗により
除くことにより、水が有機溶媒に入りこむケースなどが
あるが、一般的には二層に分離するため水分の除去は容
易である場合が多い０又、二層に分れずに水が有機溶媒
にとけこむ場合にも蒸留によって分離することは可能で
ある。しかるに、水と有機溶媒との親和性が強いとき、
水と有機溶媒との沸点が近いとき、水と有機溶媒とが共
沸混合物を形成するときは、かかる方法によっては水の
分離は不可能である。このような場合に塩析によって水
を除去することも可能ではあるが、操作が煩雑であった
シ廃棄物が多量生ずるなどの欠点があって現実的ではな
い。
そこで本発明者らはかかる欠点を除き簡易な方法で水を
含む有機溶媒から水を除く方法を得るべく鋭意努力研究
した結果、特定の溶媒音用い、特定の装置・操作を用い
て抽出蒸留すると、留出液の有機溶媒と水とを二層に分
離するとともに有機溶媒を連続的に取り出すことが可能
であることを見出し、本発明を完成するに到った。
含む有機溶媒から水を除く方法を得るべく鋭意努力研究
した結果、特定の溶媒音用い、特定の装置・操作を用い
て抽出蒸留すると、留出液の有機溶媒と水とを二層に分
離するとともに有機溶媒を連続的に取り出すことが可能
であることを見出し、本発明を完成するに到った。
即ち、本発明は含水溶媒の抽出蒸留において蒸留塔にコ
ンデンサーもしくは気液混合器および凝縮もしくけ気液
混合で生じた留出液全党ける受器を備え、当該受器が留
出液の一部を抜き出すことが可能で、且つ留出液の他の
一部を蒸留塔に戻すことができる如く設計された蒸留器
を用い、当該溶媒に可溶であって水に実質的に不溶であ
り、且つ当該溶媒の沸点より低い沸点又は当該溶媒との
共沸点を翁する第６成分ど共に含水溶媒を還流せしめ、
含水溶媒全供給する際、含水溶媒を当該受器中の留出液
に添加し、二層に分離した水金当該受器から抜き出し、
第３成分・溶媒相として蒸留塔−ｊ＝部に供給し、脱水
溶媒を塔底から取り出すこと全特徴とする含水溶媒から
水を除去する方法を提供するものである。
ンデンサーもしくは気液混合器および凝縮もしくけ気液
混合で生じた留出液全党ける受器を備え、当該受器が留
出液の一部を抜き出すことが可能で、且つ留出液の他の
一部を蒸留塔に戻すことができる如く設計された蒸留器
を用い、当該溶媒に可溶であって水に実質的に不溶であ
り、且つ当該溶媒の沸点より低い沸点又は当該溶媒との
共沸点を翁する第６成分ど共に含水溶媒を還流せしめ、
含水溶媒全供給する際、含水溶媒を当該受器中の留出液
に添加し、二層に分離した水金当該受器から抜き出し、
第３成分・溶媒相として蒸留塔−ｊ＝部に供給し、脱水
溶媒を塔底から取り出すこと全特徴とする含水溶媒から
水を除去する方法を提供するものである。
以下、本発明の実施態様を図面二ｒ用いて詳細に説明す
る。
る。
本発明に係る蒸留器は第１図に示す如く、蒸。
留塔１にコンデンサー又は気液混合器２と受器３とを備
え、この受器３は留出液を受けるにかに、留出液の一部
を抜き出す抜き出し口を有し、又この抜き出し７０とは
別に留出液の他の一部を蒸留塔１に戻して還流すること
ができるようになっている。又、蒸留の効率を高めるた
めに受器５から蒸留塔１へ戻される留出液を力「熱する
装置４を設けてもよい。
え、この受器３は留出液を受けるにかに、留出液の一部
を抜き出す抜き出し口を有し、又この抜き出し７０とは
別に留出液の他の一部を蒸留塔１に戻して還流すること
ができるようになっている。又、蒸留の効率を高めるた
めに受器５から蒸留塔１へ戻される留出液を力「熱する
装置４を設けてもよい。
水除去の方法の一例を第１図を用いて説明すれば、含水
溶媒’ｔ ＩＪボイラー５に仕込み、蒸留器を運転し、
蒸留塔１の塔頂から留出する留分をコンデンサー２で凝
縮せしめ、この留出液全党１）にうけ、受器５から蒸留
塔１に戻るよう留分を全還流しておく。ついて受器５に
第５成分である他の溶媒を添加して、受器５から還流液
とともに蒸留塔１の塔頂から蒸留塔に当該第３成分であ
る他の溶媒を供給する。当該第３成分は蒸留塔１内で気
化し、還流する留分−と共にコンデンサ−２で凝縮し、
受器３へと流れて還流する○含水溶媒に第５成分が混合
されると、第５成分は水に不溶であって尚該溶媒を溶解
するので、含水溶媒の水と溶媒のバランスがくずれて受
器５では水層と溶媒層に分離する。そこで適宜部まって
くる水全抜き出し）溶媒層は抜き出さずに還流せしめた
まま水の抜き出しのみを行りうことによシ最終的には尚
該溶媒と第５成分だけとなり、塔底から水を含まない溶
媒を得ることができる。抜き出される水には溶媒かに 含まれているので必限＼応じ溶媒を回収することもでき
る。
溶媒’ｔ ＩＪボイラー５に仕込み、蒸留器を運転し、
蒸留塔１の塔頂から留出する留分をコンデンサー２で凝
縮せしめ、この留出液全党１）にうけ、受器５から蒸留
塔１に戻るよう留分を全還流しておく。ついて受器５に
第５成分である他の溶媒を添加して、受器５から還流液
とともに蒸留塔１の塔頂から蒸留塔に当該第３成分であ
る他の溶媒を供給する。当該第３成分は蒸留塔１内で気
化し、還流する留分−と共にコンデンサ−２で凝縮し、
受器３へと流れて還流する○含水溶媒に第５成分が混合
されると、第５成分は水に不溶であって尚該溶媒を溶解
するので、含水溶媒の水と溶媒のバランスがくずれて受
器５では水層と溶媒層に分離する。そこで適宜部まって
くる水全抜き出し）溶媒層は抜き出さずに還流せしめた
まま水の抜き出しのみを行りうことによシ最終的には尚
該溶媒と第５成分だけとなり、塔底から水を含まない溶
媒を得ることができる。抜き出される水には溶媒かに 含まれているので必限＼応じ溶媒を回収することもでき
る。
本発明に係る水除去方法は含水溶媒（以下「原料」とい
う）を供給する方法に特別の方法を用いることによ＃）
蒸留効率を高め、省エネルギーの工夫をなすことができ
るのである。た−とえば蒸留塔１−コンデンサー２−受
器５−加熱器４の還流サイクルで原料と第３成分の蒸留
留分が還流しているとき、原料を受器３中の留出液に供
給する。 ７ 、− これは７より直接受器３に入れてもよいし、８で指示し
た如く気液混合器２から導入してもよい。受器５には第
５成分が溜まっているので、供給された原料が混合され
ることによシ原料中の水分が分離する。そこで、この水
分を除去して還流せしめる。この操作により、蒸留系に
原料が入りこんで行く前に相肖量の水の除去が可能であ
シ、エネルギーの節減が可能になる。本発明の方法にお
いては第６成分σノ沸点は原料の有機溶媒の沸点より低
いので第３成分は塔底へ行かず絶えず還流していること
になる。第５成分の水層へのロス分は必要に応じ、原料
供給と一緒に補うことができる。原料中の水は受器から
除去され、原料中の有機溶媒は第５成分より沸点が高い
ので塔底へ移行する。このようにして水を除去するだけ
でなく純度の高い有機溶媒を前蒸留することなく得るこ
とができる。製品はコンデンサー６で凝縮させて取出す
ことも出来るし、又９から抜き出すことも出来る。
う）を供給する方法に特別の方法を用いることによ＃）
蒸留効率を高め、省エネルギーの工夫をなすことができ
るのである。た−とえば蒸留塔１−コンデンサー２−受
器５−加熱器４の還流サイクルで原料と第３成分の蒸留
留分が還流しているとき、原料を受器３中の留出液に供
給する。 ７ 、− これは７より直接受器３に入れてもよいし、８で指示し
た如く気液混合器２から導入してもよい。受器５には第
５成分が溜まっているので、供給された原料が混合され
ることによシ原料中の水分が分離する。そこで、この水
分を除去して還流せしめる。この操作により、蒸留系に
原料が入りこんで行く前に相肖量の水の除去が可能であ
シ、エネルギーの節減が可能になる。本発明の方法にお
いては第６成分σノ沸点は原料の有機溶媒の沸点より低
いので第３成分は塔底へ行かず絶えず還流していること
になる。第５成分の水層へのロス分は必要に応じ、原料
供給と一緒に補うことができる。原料中の水は受器から
除去され、原料中の有機溶媒は第５成分より沸点が高い
ので塔底へ移行する。このようにして水を除去するだけ
でなく純度の高い有機溶媒を前蒸留することなく得るこ
とができる。製品はコンデンサー６で凝縮させて取出す
ことも出来るし、又９から抜き出すことも出来る。
本発明において原料として適用しつる有機溶媒は共沸点
又は水の沸点が溶媒の沸点より低いものから選ばれる。
又は水の沸点が溶媒の沸点より低いものから選ばれる。
たとえばメチルエチルケトン、プロパツール、ブタノー
ル欧ど特に水に対する親和性の大きい有機溶媒、水と共
沸する有機溶媒、水と沸点の近似する有機溶媒から水を
効果的に除去することが可能である。
ル欧ど特に水に対する親和性の大きい有機溶媒、水と共
沸する有機溶媒、水と沸点の近似する有機溶媒から水を
効果的に除去することが可能である。
本発明において用いられる第５成分である他の溶媒は、
含まれる水を除こうとするその有機溶媒に可溶であって
、水に実質的に不溶であり、且つ沸点又は当該有機溶媒
との共沸点が当該有機溶媒の沸点より低いものであるこ
とが必要である。第３成分の沸点をこのように限定する
理由は第６成分が還流状態を保つに必要だからである。
含まれる水を除こうとするその有機溶媒に可溶であって
、水に実質的に不溶であり、且つ沸点又は当該有機溶媒
との共沸点が当該有機溶媒の沸点より低いものであるこ
とが必要である。第３成分の沸点をこのように限定する
理由は第６成分が還流状態を保つに必要だからである。
又、第６成分が水に実質的に不溶であることの意味は、
上述した水除去の操作が可能な程度に水と分離して二層
を形成する８度に水に不溶であることを意味する。従っ
て溶媒の性質によって、水に不溶ではあっても、水と乳
化状態を形成し、静置し、あるいけ遠心分Ｓ［ｌ：など
の強制手段によっても二Ｉ＠を形成しない場合は、本発
明において水に不溶という概念には含まれない。本発明
において用いられる第５成分は、沸点や相溶性の関係か
ら対象とする原料に応じて選択されなければならない。
上述した水除去の操作が可能な程度に水と分離して二層
を形成する８度に水に不溶であることを意味する。従っ
て溶媒の性質によって、水に不溶ではあっても、水と乳
化状態を形成し、静置し、あるいけ遠心分Ｓ［ｌ：など
の強制手段によっても二Ｉ＠を形成しない場合は、本発
明において水に不溶という概念には含まれない。本発明
において用いられる第５成分は、沸点や相溶性の関係か
ら対象とする原料に応じて選択されなければならない。
又、対象とする原料の有機溶媒上共沸混合物を形成する
ものは水を除去し得ても原料の有機溶媒と第５成分とを
後の工程で分離し得なくなるので水を除いて後更に純粋
にしようとするときは好ましくない。
ものは水を除去し得ても原料の有機溶媒と第５成分とを
後の工程で分離し得なくなるので水を除いて後更に純粋
にしようとするときは好ましくない。
便覧等により、あらかじめその性質を知っておいて第３
成分は選択−されることが好ましい。第６成分としては
ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、ペンタン、トル
エン、ベンゼン、キシレン、クロルベンゼンなど一般公
知の溶媒の中から選択される。
成分は選択−されることが好ましい。第６成分としては
ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、ペンタン、トル
エン、ベンゼン、キシレン、クロルベンゼンなど一般公
知の溶媒の中から選択される。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
参考例
第１図の装置を用い、水２６．０８９を含むメチルエチ
ルケトン５０９．１３Ｆを仕込み、加熱して全還流状態
にした。ついて受器にヘキサン４、７２ ｔを加えて全
還流状態にした。受器から二層に分離した水を抜きとり
、水が出なくなってからそのまま蒸留し、初留分をカッ
トし、残渣として脱水メチルエチルケトンを得た。その
組成を表、１に示す。
ルケトン５０９．１３Ｆを仕込み、加熱して全還流状態
にした。ついて受器にヘキサン４、７２ ｔを加えて全
還流状態にした。受器から二層に分離した水を抜きとり
、水が出なくなってからそのまま蒸留し、初留分をカッ
トし、残渣として脱水メチルエチルケトンを得た。その
組成を表、１に示す。
表 １
＊１水分はカールフィッシャー法により測定シタ。
＊２ヘキサンはガスクロ分析により測定した。
実施例
第１図の装置を組み、定常状態で留出液Ｂが受器５に入
シ、別塗原料Ｆを連続的に受器６に供給し、連続的に水
相Ａを抜き出し、有機溶媒相を還流液Ｃとして蒸留塔１
に戻した。′ｎ！製された製品は塔底から連続的に抜き
出し、ヲンデンサー６で凝縮させて製品りとして得た。
シ、別塗原料Ｆを連続的に受器６に供給し、連続的に水
相Ａを抜き出し、有機溶媒相を還流液Ｃとして蒸留塔１
に戻した。′ｎ！製された製品は塔底から連続的に抜き
出し、ヲンデンサー６で凝縮させて製品りとして得た。
このときの原料の供給量と組成及び得た製品、水相等の
景及び組成を表２に示す。尚、ヘキサンは最初に５９．
５ ｋｇ加えただけであった。
景及び組成を表２に示す。尚、ヘキサンは最初に５９．
５ ｋｇ加えただけであった。
表 ２
第１図は本発明の方法に用いる装置の一例を示す略示図
である。 １・・・蒸留塔 ２ ・・コンデンサー又は気液混合器 ６・・・受 器 ４・加熱器 第 １ 図
である。 １・・・蒸留塔 ２ ・・コンデンサー又は気液混合器 ６・・・受 器 ４・加熱器 第 １ 図
Claims (1)
- 含水溶媒の抽出蒸留において、蒸留塔にコンデンサーも
しくは気液混合器および凝縮もしくは気液混合で生じた
留出液を受ける受器を備え、当該受器が留出液の一部全
抜き出すことが可能で、且つ留出液の他の一部を蒸留塔
に戻すことができる如く設計された蒸留器を用い、当該
溶媒に可溶であって水に実質的に不溶であ４す、且つ当
該溶媒の沸点より低い沸点又は当該溶媒との共沸点を有
する第６成分と共に含水溶媒を還流せしめ、含水溶媒を
供給する際、含水溶媒を娼該受器中の留出液に添加し、
二層に分配した水を当該受器から抜き出し、第５成分・
溶媒相として蒸留塔上部に供給し、脱水溶媒を塔底から
取シ出すことを特徴とする含水溶媒から水を除去する方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3959683A JPS59166205A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 有機溶媒から水を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3959683A JPS59166205A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 有機溶媒から水を除去する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59166205A true JPS59166205A (ja) | 1984-09-19 |
Family
ID=12557486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3959683A Pending JPS59166205A (ja) | 1983-03-10 | 1983-03-10 | 有機溶媒から水を除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59166205A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0578194A2 (en) * | 1992-07-07 | 1994-01-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing phenol and methyl ethyl ketone |
| US5456805A (en) * | 1994-01-21 | 1995-10-10 | Hoechst Celanese Corporation | Purification process for cyclic formals |
| US5501776A (en) * | 1992-11-19 | 1996-03-26 | Institut Francais Du Petrole | Process for the regeneration of a desiccant |
-
1983
- 1983-03-10 JP JP3959683A patent/JPS59166205A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0578194A2 (en) * | 1992-07-07 | 1994-01-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing phenol and methyl ethyl ketone |
| EP0578194A3 (en) * | 1992-07-07 | 1995-09-06 | Sumitomo Chemical Co | Process for producing phenol and methyl ethyl ketone |
| US5501776A (en) * | 1992-11-19 | 1996-03-26 | Institut Francais Du Petrole | Process for the regeneration of a desiccant |
| US5456805A (en) * | 1994-01-21 | 1995-10-10 | Hoechst Celanese Corporation | Purification process for cyclic formals |
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