JP2005509864A - 電子顕微鏡用測定デバイス - Google Patents

Abstract

本発明は、電子顕微鏡（２）で使用するための測定デバイス（１）に関する。上記デバイスは、調査対象のサンプル（４）を保持するためのサンプル・ホルダー（３）と、上記サンプル・ホルダー（３）の近くに配置されていて、それにより上記サンプルと上記チップとの間の相互作用を測定するように配置されているインデンテーション・チップ（５）とを備える。測定デバイスは、上記サンプル（４）および上記チップ（５）の相互作用エリアの近くに位置していて、上記サンプル（４）と上記チップ（５）との間の相互作用による力を直接測定するように配置されている力センサ（６）を備える。

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡または走査型電子顕微鏡のような電子顕微鏡で使用するための測定デバイスに関する。上記デバイスは、調査対象のサンプルを保持するためのサンプル・ホルダーと、上記サンプル・ホルダーの近くに配置される圧子チップとを備えていて、それにより上記サンプルと上記チップとの間の相互作用を測定するように配置されている。

ナノテクノロジーの分野が発展するにつれて、測定機能に対する要望が増大し、過去数年の間に原子分解能で測定を行いたいという要求が劇的に増大している。この分野においては、通常の光学顕微鏡の代わりに電子顕微鏡が通常使用される。何故なら、電子の波長は光より短く、そのため遥かに小さな構造を分解することができるからである。透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）およびまた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）のようないくつかのタイプの電子顕微鏡が、上記問題および要求の一部を解決している。さらに、走査型プローブ顕微鏡法（ＳＰＭ）、走査型トンネル顕微鏡法（ＳＴＭ）および原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）のようないくつかの走査プローブ技術が開発されていて、これらの技術も上記問題の一部を解決している。

長期間にわたってナノ粒子間の力の相互作用が研究されてきた。このための１つの技術が透過型電子顕微鏡法（ＴＥＭ）であり、この顕微鏡法の場合には、相互作用を行っている粒子を直接視覚化することにより、相互作用を理解することができる。しかし、この方法は、相互作用を視覚的に表示するだけであり、そのためその使用範囲は制限される。ナノ粒子間の力の相互作用を研究するために改善された１つの方法およびデバイスが、ＴＥＭ−ＳＴＭ顕微鏡（透過型電子顕微鏡−走査型トンネル顕微鏡）である。このタイプの顕微鏡においては、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）が、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）内に設置されていて、サンプルの構造とコンダクタンスのようなサンプルの電気的特性を同時に測定することができる。この顕微鏡検査技術は、粒子の相互作用のいくつかの局面を研究する場合に遥かに役に立つ。しかし、実行することができる実験の範囲を広げ、それにより物質の性質の理解を深めたいという要求が依然として存在する。
このような改善された測定方法のうちの１つの方法が特許文書ＷＯ ０１／６３２０４に開示されている。この文書は、透過型電子顕微鏡内に位置している、原子間力顕微鏡デバイスと結合している透過型電子顕微鏡デバイスを開示している。このデバイスを使用すれば、ＴＥＭ環境内で原子間力顕微鏡法（ＡＦＭ）測定を行うことができ、それにより、相互作用を行っている粒子の相互作用の力および幾何学的形状の間の関係を研究するために、ＴＥＭとＡＦＭ測定を同時に行うことができる。

最近、かなりの研究が、硬度、剥離、摩擦学等のような機械的性質の測定の分野に向けられている。そのため、いわゆるナノインデンテーション測定デバイスが開発された。ナノインデンテーション・デバイスおいては、調査対象のサンプルは、サンプル・ホルダー内に置かれ、圧子チップがサンプルの表面に圧力を加えるように配置されている。２００１年９月１０日付けのＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ｌｅｔｔｅｒｓ、７９巻、１１号の１６２５〜１６２７ページ掲載のＭｉｎｏｒ他の論文、「電子顕微鏡でのナノインデンテーションのその場での定量」（Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｉｎ ｓｉｔｕ ｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ ｉｎ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）に、このようなナノインデンテーション・デバイスの一例が開示されている。このデバイスは、サンプルを保持するためのサンプル・ホルダーと、ダイヤモンド圧子とを備える。圧子は、その位置を制御し、またサンプルの縁部に力を加えるピエゾセラミック・アクチュエータ上に装着されている。ピエゾセラミック・アクチュエータの特性も、圧子の変位およびピエゾセラミック・アクチュエータに加えた電圧を測定することにより、ナノインデンテーションの力を間接的に計算するために使用される。しかし、力の正確な値を計算することができるようにするためには、アクチュエータの特性を注意深く校正しなければならない。それ故、例えば、ナノインデンテーション測定の場合に使用するための力測定用のもっと簡単な測定デバイスが必要になる。
国際公開特許ＷＯ ０１／６３２０４号 ２００１年９月１０日付けのＡｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ ｌｅｔｔｅｒｓ、７９巻、１１号の１６２５〜１６２７ページ掲載のＭｉｎｏｒ他の論文、「電子顕微鏡でのナノインデンテーションのその場での定量」（Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｉｎ ｓｉｔｕ ｎａｎｏｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ ｉｎ ａｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）

本発明の上記および他の目的は、請求項１に記載の測定デバイスにより達成される。請求項１によれば、上記目的は、さらに、測定デバイスがさらに上記サンプルと上記チップの相互作用エリアの近くに位置していて、上記サンプルと上記チップとの間の相互作用による力を、直接測定するように配置されている力センサを備えることを特徴とする、説明のために定義した測定デバイスにより達成される。透過型電子顕微鏡で力センサを使用することにより、力の測定を直接行うことができ、さらにその場での測定の品質を改善し、さらに簡単にすることができる。力センサは、上記サンプルに接触させて設置することもできれば、または上記サンプルの近くに設置することもできる。別の方法としては、力センサを上記インデンテーション・チップに接触させて設置することもできれば、またはその近くに設置することもできる。
好適には、上記力センサは、所定の力の定数を有するカンチレバーまたは膜のような柔軟な構造を備えることが好ましい。力センサは、さらに、上記の柔軟な構造上に加えられた力を測定するために、上記柔軟な構造に接続している力測定素子を備える。さらに、上記インデンテーション・チップおよび上記サンプルのうちの一方を、上記柔軟な構造上に適当に配置して、それにより力が加わるエリアと測定エリアとを直接接続することができる。

本発明の好ましい実施形態によれば、力測定素子は、容量性検出素子により実行される。好適には、上記容量性検出素子は、上記柔軟な構造上に配置されている第１の電極と、上記第１の電極からある距離のところに配置されている第２の電極とを備えることが好ましい。上記２つの電極は、一緒に直接的なアプローチである容量性素子を形成する。
本発明の第２の好ましい実施形態によれば、力測定素子は、上記柔軟な構造上に配置されているかまたはそれに内蔵されているピエゾ抵抗検出素子により実行される。
本発明の第３の好ましい実施形態によれば、力測定素子は、光検出素子により実行される。好適には、光検出素子は、上記柔軟な構造の近くに一方の端部を有し、光源および干渉分析装置に接続しているその第２の端部を有する光導波管構造を備えることが好ましい。
本発明の第４の好ましい実施形態によれば、力測定素子は、磁気弾性検出素子により実行される。
好適には、上記インデンテーション・チップも交換できる構成要素として製造し、そうすることにより種々のタイプの測定のために使用できるようにすることが望ましい。
添付の図面を参照しながら、本発明を以下にさらに詳細に説明する。

図１は、本発明による測定デバイスを実施することができる顕微鏡構造を示す。顕微鏡構造は、Ｐｈｉｌｉｐｓ（登録商標）ＣＭ２００スーパー・ツインＦＥＧ顕微鏡のような標準透過型電子顕微鏡を備える。図１は、このような標準透過型電子顕微鏡の構成を示す。顕微鏡は、本質的には、電子ビーム１２を形成することができる電子銃１１を備える。電子ビームは、集光レンズ１３、対象物、すなわち、調査対象の測定インサート１４、対物レンズ１５、投影レンズ１６のような種々の構成要素を通過して、最終的にはスクリーン１７上に投影される。この顕微鏡の機能は周知であるので、本明細書においては詳細な説明は省略する。さらに、電子顕微鏡自体の構造は本発明にとって重要ではないが、本発明は、種々のタイプの電子顕微鏡と一緒に使用することができ、図１のＴＥＭに限定されないことに留意されたい。

対象物の位置には、測定インサートまたは対象物１４が位置する。図１参照。測定インサートは、本発明によるＡＦＭ測定デバイスおよびナノインデンテーション測定デバイスのうちの一方を備える。しかし、２つの測定デバイスの機械的構造および周囲の測定インサートは類似のものであるので、以下の説明においては、ナノインデンテーション・インサートに焦点を当てて説明する。ナノインデンテーション・インサート１４は、上記電子ビーム１２で照射されるある位置に材料の表面を有するサンプル４を保持するためのサンプル・ホルダー３を備える。ナノインデンテーションの場合には、複数回の測定を容易に行うことができるように、好適には、サンプルは隆起部４’を含むことが好ましい。しかし、このことは本発明の場合には特に重要なことではない。図２に示すように、上記サンプル・ホルダー３は、また、上記サンプル用のマイクロ位置決めデバイス７を備えていて、またこの目的のためのサンプルの位置を微調整するための圧電材料のチューブを備え、また、ｚ方向（図示せず）の位置を粗調整するためのモータを備えることもできる。上記サンプル４は、上記チューブの一方の端部に固定される。しかし、別の位置決めデバイスも使用することができることに留意されたい。

さらに、上記ナノインデンテーション・インサート１４は、この実施形態の場合には、シリコンのような弾性材料からできているカンチレバーである柔軟な構造１０上に装着されている鋭角のインデンテーション・チップ５を備える。図２の実施形態の場合には、カンチレバーは固定ロッド１８上に装着されているが、インデンテーション・チップ位置を調整することができるように、カンチレバーを第２のマイクロ位置決めデバイス（図示せず）上に装着することもできる。別の方法としては、ナノインデンテーション・チップだけをマイクロ位置決めデバイスに接続することができ、インデンテーション・チップおよびサンプル表面の相対的位置を制御することができる。ナノインデンテーションの場合には、インデンテーション・チップ５をダイヤモンド等のような硬い材料から作ることができる。インデンテーション・チップ５は、図２に最もはっきり示すように、上記サンプルの方を向くように設置される。

本発明によれば、力センサ６は、サンプル４とインデンテーション・チップ５との間のインデンテーションのエリアの近くに設置される。この力センサ６は、その間の相互作用によるチップとサンプルとの間の力を直接測定するように配置される。本発明の第１の実施形態によれば、力センサ６は、図７に概略示すようにサンプルと一緒に配置される。図７の場合には、位置決めデバイスは、図１および図２の場合のように、サンプルではなく、インデンテーション・チップ５を移動するように配置されることに留意されたい。他の実施形態の場合には、図１、図２および図６に示すように、力センサ６はインデンテーション・チップ５と一緒に配置される。ここでも、図６の場合には、位置決めデバイスは、図１および図２の場合のように、サンプルではなく、インデンテーション・チップ５を移動するように配置されることに留意されたい。
本質的には、力センサ６は、図１および図２に示すように、カンチレバーのような柔軟な構造１０、またはチップ５またはサンプル４に機械的に接触している膜（例えば、以下にさらに詳細に説明する図４に示すような）を備える。そのため、チップ５またはサンプル４が加えるすべての力は、上記柔軟な構造１０に移動する。力センサ６は、また、柔軟な構造１０に加わる力を測定するように配置されていて、それによりチップ５とサンプル４との間の相互作用による力を直接測定することができる力測定素子９を備える。力測定素子９を実行する種々の方法については以下に説明する。

ここで原子間力顕微鏡の主要な動作について簡単に説明する。最初に、図１に示すように、ナノインデンテーション・インサートがＴＥＭの対象物位置に設置される。またＴＥＭに固定ナノインデンテーション・ユニットを内蔵させることもできる。正しい位置に位置している場合には、ＴＥＭの電子ビーム経路は、図２に示すように、少なくとも上記インデンテーション・チップ５のエリアおよびサンプル４の表面エリアをカバーしなければならない。測定および視覚化を行う場合には、電子ビームは電子顕微鏡システムを通過し、それにより対象物位置を通過する。これにより、上記スクリーン１７上にチップおよびサンプル・エリアの画像が形成される。図２に示すように、この場合の画像化は、側面から見たナノインデンテーション・インサートである。同時に、ナノインデンテーション・インサートは、上記力測定デバイス１により、サンプル４とチップ５との間の力の相互作用を測定する。加わる力は、サンプル・ホルダー３および／またはインデンテーション・チップ５用の上記マイクロ位置決めデバイス７により、サンプル４とインデンテーション・チップ５を相互の関係で移動することにより変えることができる。さらに、ＴＥＭ画像化により（弾性または可塑性）変形を調査し、追跡することができる。

図３を参照しながら力センサ６の第１の実施形態について以下に説明する。この実施形態の場合には、すでに説明したように、力センサ６は、所定の力の定数を有するカンチレバーまたは膜のような柔軟な構造１０を備える。力測定素子６は、柔軟な構造１０に接触して配置されているピエゾ抵抗素子１９により実行される。そのため、チップ５とサンプル４との間の力の相互作用により柔軟な構造が移動すると、この動きがピエゾ抵抗素子１９により検出される。これは相互作用の力の測定値である。好適には、ピエゾ抵抗素子１９は、圧電材料の導体として実行することができることが好ましい。上記導体は、柔軟な構造の表面上に固定されるか、製造する場合に、柔軟な構造に内蔵される。力によるピエゾ抵抗素子のすべての変化を測定するための測定デバイス（図示せず）も設置することができる。

図５を参照しながら、力センサ６の第２の実施形態について以下に説明する。この実施形態の場合には、光ファイバのような光導波管２０が測定デバイス内部に配置される。光導波管の一方の端部２０’には、光源２１および干渉分析装置２２が配置されている。光導波管の他方の端部２０”は、上記柔軟な構造１０の近く、しかしある距離を置いて配置されている。この配置は、上記光導波管からの光が、本質的に上記柔軟な構造１０により反射され、光導波管２０内に再度入るようになっている。光導波管の端部２０”と柔軟な構造１０との間の距離および光源が発生する光の波長により、元の光ビームと反射した光ビームにより干渉パターンが形成されるが、このパターンは、光導波管の端部２０”と柔軟な構造１０との間の距離により異なる。チップ５とサンプル４との間の力の相互作用により柔軟な構造が移動すると、柔軟な構造１０と光導波管の端部２０”との間の距離が変化し、この変化は干渉分析装置２２により検出されるが、これは相互作用の力の測定値である。

図４を参照しながら力センサ６の第３の実施形態について以下に説明する。この実施形態の場合には、柔軟な構造１０は膜を備える。上記膜の一方の面上にはインデンテーション・チップ５が配置されていて、他方の面上には、第１の電極２３として機能するように導体の層が配置されている。力測定デバイスは、柔軟な構造１０および第１の電極２３から少し離れたところに配置されている第２の電極２４を備える。上記距離は約０．１〜１００μｍであり、好適には、約５〜１０μｍであることが好ましい。この距離は製造が比較的容易であり、同時に適当な精度を与える距離である。両方の電極は共通の測定回路（図示せず）に接続している。２つの電極は一緒に容量性素子を形成する。チップ５とサンプル４との間の力の相互作用により柔軟な構造１０が移動すると、第１および第２の電極間の距離が変化し、この変化は共通の測定回路により検出されるが、これは相互作用の力の測定値である。
別の方法としては、力センサは、また、磁気弾性力測定素子により実行することができる。

本発明による力センサ６の上記実施形態の場合には、高度の精度が非常に重要である。それ故、好適には、力センサ６は、微小電子機械システム技術（ＭＥＭＳ）または超微小電子機械システム技術（ＮＥＭＳ）により実行することができることが好ましい。
さらに、本発明によれば、インデンテーション・チップ５を、交換できる構成要素として製造することができる。そのため、チップを必要な機能に従って交換することができる。例えば、調査対象が磁気力である場合には、磁気チップを使用することができる。このようにして、大部分の走査プローブ技術を、チップを交換するだけで同じ測定システムにより実行することができる。ナノインデンテーションの場合には、例えば、ダイヤモンドの異なる幾何学的形状を有する、またはダイヤモンドおよびタングステンのような異なる材料である、異なるインデンテーション・チップによる測定を行うためにチップを交換することができる。

添付の特許請求の範囲に記載するように、当業者であれば本発明の範囲から逸脱することなしに、本発明を多くの他の方法で実行することができることに留意されたい。例えば、すでに説明したように、上記すべての実施形態の場合には、力センサ６は、測定デバイスの種々の場所に設置することができる。センサをインデンテーション・チップと一緒に設置することもできるし（図６）、またはサンプルと一緒に設置することもできる（図７）。別の方法としては、サンプル５を位置決めデバイス７上に設置して、力センサを固定状態に維持することもできる。図７はその様子を示す。

また、上記例の場合には、主に、ナノインデンテーション測定デバイスを提供するための本発明の実施に焦点を当てて説明したが、本発明によるデバイスは、また、特許文書ＷＯ ０１／６３２０４に記載されているデバイスのような電子顕微鏡に元来内蔵されている一体型原子間力顕微鏡でも使用することができる。本発明によるデバイスは、接触モード、非接触モードおよび間欠的モードのようなＡＦＭ動作の種々のモードにも同様に適用することができる。
また、本明細書で使用する「圧子チップ」という用語は、測定時にサンプルに接触するように設計されているチップ、および測定時にサンプルから少し離れたところに位置するように設計されているチップの両方のような種々のタイプのプローブ・チップを含むことに留意されたい。さらに本明細書で使用する「相互作用」という用語は、広義に解釈すべきであり、チップおよびサンプルが、接触により直接的にまたは接触しないで間接的に、相互に影響を与えるすべての行動をカバーする。

本発明による測定デバイスを内蔵する透過型電子顕微鏡の略図である。 本発明のある実施形態によるＴＥＭ用の測定インサートの概略拡大図である。 本発明の第１の実施形態による測定デバイスの略図である。 本発明の第２の実施形態による測定デバイスの概略断面図である。 本発明の第３の実施形態による測定デバイスを備えるプローブの概略断面図である。 本発明による測定デバイスの第１の好適な位置を示す略図である。 本発明による測定デバイスの第２の好適な位置を示す略図である。

符号の説明

１ 測定デバイス ２ 電子顕微鏡
３ サンプル・ホルダー ４ サンプル
５ インデンテーション・チップ ６ 力センサ
７ 位置決めデバイス ９ 力測定素子
１０ 柔軟な構造 １２ 電子ビーム
１３ 集光レンズ １４ 測定インサート
１５ 対物レンズ １６ 投影レンズ
２０ 光導波管 ２１ 光源
２２ 干渉分析装置 ２３ 第１の電極
２４ 第２の電極

Claims (12)

1. 電子顕微鏡（２）で使用するための測定デバイス（１）であって、前記測定デバイスが、調査対象のサンプル（４）を保持するためのサンプル・ホルダー（３）と、前記サンプル・ホルダー（３）の近くに配置され、それにより前記サンプルとチップとの間の相互作用を測定するように配置されるインデンテーション・チップ（５）とを備え、前記測定デバイスが、さらに、前記サンプル（４）および前記チップ（５）の相互作用エリアの近くに位置していて、前記サンプル（４）と前記チップ（５）との間の相互作用による力を直接測定するように配置されている力センサ（６）を備えることを特徴とする測定デバイス。
2. 前記力センサが、前記サンプル（４）に接触しているか、または非常に近くに位置する、請求項１に記載の測定デバイス。
3. 前記力センサが、前記インデンテーション・チップ（５）に接触しているか、または非常に近くに位置する、請求項１に記載の測定デバイス。
4. 前記力センサ（６）が、所定の力の定数を有するカンチレバーまたは膜のような柔軟な構造（１０）を備え、さらに、前記柔軟な構造（１０）上に加えられた力を測定するために、前記柔軟な構造（１０）に接続している力測定素子（９）を備える、請求項１〜４の何れか１項に記載の測定デバイス。
5. 前記インデンテーション・チップ（５）および前記サンプル（４）のうちの一方が、前記柔軟な構造（１０）上に配置される、請求項４に記載の測定デバイス。
6. 前記力測定素子（９）が、容量性検出素子により実行される、請求項１〜５の何れか１項に記載の測定デバイス。
7. 前記容量性検出素子が、前記柔軟な構造（１０）上に配置されている第１の電極（２３）と、前記第１の電極から離れた位置に配置されている第２の電極（２４）とを備え、前記２つの電極が一緒に容量性素子を形成する、請求項６に記載の測定デバイス。
8. 前記力測定素子（９）が、前記柔軟な構造（１０）上に配置されているか、または前記柔軟な構造（１０）に内蔵されているピエゾ抵抗検出素子（１９）により実行される、請求項１〜５の何れか１項に記載の測定デバイス。
9. 前記力測定素子（９）が、光検出素子により実行される、請求項１〜５の何れか１項に記載の測定デバイス。
10. 前記光検出素子が、前記柔軟な構造（１０）の近くに一方の端部を有し、光源（２１）および干渉分析装置（２２）に接続しているその第２の端部を有する光導波管構造（２０）を備える、請求項９に記載の測定デバイス。
11. 前記力測定素子（９）が、磁気弾性検出素子により実行される、請求項１〜５の何れか１項に記載の測定デバイス。
12. 前記インデンテーション・チップ（５）が交換できる構成要素として製造されている、前記請求項の何れか１項に記載の測定デバイス。

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