JP2005337885A

JP2005337885A - 蛍光測定による劣化診断方法及び診断装置

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Publication number: JP2005337885A
Application number: JP2004157000A
Authority: JP
Inventors: Junichi Katagiri; 純一片桐; Yoshitaka Takezawa; 由高竹澤; Hiroshi Shoji; 弘志庄司
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2004-05-27
Filing date: 2004-05-27
Publication date: 2005-12-08
Anticipated expiration: 2024-05-27
Also published as: JP4111170B2

Abstract

【課題】
蛍光測定により、被測定物の劣化度を高精度に診断することができる。また、蛍光測定を行う簡便な装置で、被測定物の劣化度を非破壊で診断することが可能である。
【解決手段】
蛍光測定を２波長間の蛍光強度差あるいは比の変化量で評価することにより、被測定物の劣化度を高精度に診断することが可能となる。また、蛍光測定を行う簡便な装置として、励起光にキセノンランプ等の紫外線照射ランプを用い、蛍光検出器に小型の分光器を用いて被測定物の蛍光強度を測定することで劣化度を非破壊で診断することが可能となる。
【選択図】図３

Description

本発明は、光を利用してケーブル等の劣化度を測定する蛍光測定による劣化診断方法及び診断装置に関する。

原子力発電所の関連設備に布設されたケーブルでは、熱や放射線が劣化要因となり、他の施設に比べ劣化の進行が早い場合があり、ケーブルの劣化により電気絶縁性が低下するため、劣化が進行する以前にケーブルを交換することが必要である。従って、ケーブルに対する劣化診断は需要が高く、多く報告されている。特開平１１−１１８７７３号公報，特開平１０−１９８５６号公報，特開平７−３５７３２号公報はケーブル被覆絶縁材の超音波伝播速度による劣化診断を行っている。特開平７−２４５８６９号公報は微小な漏洩電流を検出することにより絶縁材の劣化を診断している。

これらの診断方法について、電気学会論文誌Ｂ，vol.120，No11，p1437(2000)には劣化状況の指標として伸び特性との相関関係を用いて表すことが一般的であると記載されている。

特開平１１−１１８７７３号公報特開平１０−１９８５６号公報特開平７−３５７３２号公報特開平７−２４５８６９号電気学会論文誌Ｂ，vol.120，No11，p1437(2000)

しかしながら、材料劣化の要因を検討し、その要因に対応した方法を選択することにより、さらに信頼性の高い劣化診断を実施することが望まれている。本発明は、このような事情を鑑みてなされたものであり、診断対象の劣化要因に応じた劣化診断を行うことを目的とする。

上記課題を解決するための第一の手段は、被測定物に励起光を照射し、発生した蛍光強度の２波長間の変化量を測定し、該被測定物の２波長間の蛍光強度差あるいは比の変化量から劣化度を診断する劣化診断方法である。

また、被測定物に励起光を照射し、発生した蛍光強度の２波長間の変化量を測定し、予め入力された該被測定物の劣化度と該被測定物の２波長間の蛍光強度差あるいは比との相関関係を用いて該被測定物の劣化度を診断する簡易な診断装置である。

本発明によれば、蛍光測定を２波長間の蛍光強度差あるいは比の変化量で評価することにより、被測定物の劣化度を高精度に診断することが可能となる。また、蛍光測定を行う簡便な装置で、被測定物の劣化度を非破壊で診断することが可能である。

本発明者らは、各種ケーブルの被覆絶縁材の劣化度と光学物性との関係を検討した結果、図７，図８に示すように放射線照射による劣化（Ａ＜Ｂ＜Ｃ）に伴って、ケーブル被覆絶縁材表面からの蛍光強度が変化することを解明した。波長２８０〜３２０ｎｍの励起光を照射すると、波長４００ｎｍ近傍にピーク強度を持つ発光スペクトルが得られ、劣化の進行（ケーブルの伸び低下）に伴って、発光強度が小さくなる変化を示す。この放射線劣化による変化は、材料自体の化学変化に伴う劣化要因とは異なり、ケーブル被覆絶縁材に添加されている滑剤（ワックス類）やエステル系の可塑剤が減少したことによる影響であることがわかった。また、図９，図１０に示すように、劣化の指標である伸びと蛍光強度との相関図から、蛍光強度を１波長で評価するよりも、蛍光を示さない波長域とピーク強度を示す波長域との２波長間の蛍光強度差で評価すると、定量的に評価が可能であることがわかった。１波長での蛍光強度の評価では、劣化が進行した領域のばらつきが大きく、定量評価が難しいが、２波長間の蛍光強度差の評価では伸びと蛍光強度差には直線の相関関係が得られた。さらに、従来の熱酸化劣化に伴って変化する反射吸光度の変化量を測定する方法とを組み合わせた測定を行うことにより、ケーブル被覆絶縁材の劣化度を要因別に判定することが可能となる。

被測定物に励起光を照射し、測定される蛍光強度の特定の２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を(数１)式または(数２)式を用いて比較演算することにより、測定部材の劣化度を診断する装置において、励起光を発する光源部と特定波長の励起光を得るためのフィルターと、励起光を測定物表面に導く照射用光ファイバーと、測定物から発生する蛍光を導く受光用光ファイバーと蛍光強度を測定する受光部と各波長で得られる蛍光強度のスペクトルから特定の２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて演算し、予め入力しておいた蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）と劣化度との関係を比較演算することによって劣化度を判定する制御・演算部と劣化の程度を表示する表示部とを兼備えたことを特徴とする非破壊劣化診断方法と診断装置にある。

ΔＩλ＝Ｉλ₁・α₁−Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数１）
Ｉλ′＝Ｉλ₁・α₁／Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数２）
Ｉ：被測定物の蛍光強度
ここで、α₁，α₂は予め算出した蛍光強度差または蛍光強度比と劣化度との関係式で用いた基準蛍光強度（Ｉ₀）と測定時の基準蛍光強度（Ｉ₁）との各波長での比
α₁＝Ｉ₀λ₁／Ｉ₁λ₁ （数３）
α₂＝Ｉ₀λ₂／Ｉ₁λ₂ （数４）
また、被測定物に励起光を照射し、測定される蛍光強度の特定の２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて比較演算することにより、測定部材の劣化度を診断する装置において、励起光を発する光源部と特定波長の励起光を得るためのフィルターと、励起光を測定物表面に導く照射用光ファイバーと、測定部材から発生する蛍光を導く受光用光ファイバーと受光用光ファイバーと受光用光ファイバーと受光部の間に特定波長の蛍光強度を得るための２種類のフィルターと、蛍光強度を測定する受光部と２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて演算し、予め入力しておいた蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）と劣化度との関係を比較演算することによって劣化度を判定する制御・演算部と劣化の程度を表示する表示部とを兼備えたことを特徴とする非破壊劣化診断方法と診断装置にある。

ΔＩλ＝Ｉλ₁・α₁−Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数１）
Ｉλ′＝Ｉλ₁・α₁／Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数２）
Ｉ：被測定物の蛍光強度
ここで、α₁，α₂は予め算出した蛍光強度差または蛍光強度比と劣化度との関係式で用いた基準蛍光強度（Ｉ₀）と測定時の基準蛍光強度（Ｉ₁）との各波長での比
α₁＝Ｉ₀λ₁／Ｉ₁λ₁ （数３）
α₂＝Ｉ₀λ₂／Ｉ₁λ₂ （数４）
なお、光源としては紫外領域の波長を発生する、メタルハライドランプ，キセノンフラッシュランプ，キセノンランプ，超高圧水銀ランプ，重水素ランプ等を用い、フィルターには干渉フィルターを用いて波長２８０〜３２０ｎｍの特定波長の励起光を得る。励起光は照射用光ファイバーを介して被測定物に照射しても、光学レンズ群から構成された光学系を経由しても、いずれでも実施可能である。励起光の中心波長は２８０〜３２０ｎｍが好ましく、波長２８０ｎｍ以下であると安定した蛍光強度が得られず、波長３２０ｎｍ以上であると蛍光強度が小さくなる傾向にある。光ファイバーケーブルは、通常、１本のコアの光ファイバーでも測定可能であるが、光量の確保，曲げ損失の低減のため、素線を束ねたバンドルファイバーを用いた方が好ましい。また、ファイバーの材質としては石英ファイバーを用いるのが好ましい。励起光の照射で被測定物から発生した蛍光強度を測定する受光部は、受光用光ファイバーを介して分光器で測定しても、フィルターを介して受光素子で測定しても、ＣＣＤカメラを有する光学系の分光器のいずれでも実施可能である。制御・演算部では、受光部で測定された蛍光強度を入力し、特定の２波長を選定して、２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて演算し、予め入力しておいた蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）と劣化度との関係（マスターカーブ）を比較演算することによって劣化度を判定する。選定する二つの波長は被測定物の材質によって異なるが、波長３００ｎｍ〜
５００ｎｍの範囲から選ぶのが好ましく、波長幅を波長λ₁が２０〜８０ｎｍ、λ₂が２〜２０ｎｍとすることで良い測定精度が得られる。

また、蛍光強度は測定機器や使用する光ファイバーにより、励起光強度が異なったりし、蛍光強度がばらつく原因となりうるので、基準物質を用いて基準蛍光強度を測定し、被測定物の蛍光強度を補正することでマスターカーブとの比較演算精度を向上できる。

さらに、蛍光強度の測定には、分光蛍光光度計，蛍光光度計，蛍光分光光度計等の蛍光測定装置で測定することも可能である。

一般に、ケーブル被覆材の劣化は絶縁樹脂の熱酸化劣化に伴う化学構造の変化が主体で起こっていると推定されるが、原子力発電所の関連設備等に布設されているケーブルでは、熱ばかりでなく放射線によって、劣化が促進されている場合がある。劣化を早める原因として、樹脂内部の結晶化が考えられる。また、他には樹脂成分の内からの低分子成分の飛散が考えられる。本発明では、蛍光測定によって成分飛散の変化量を定量化し、別途作成したマスターカーブを用いて蛍光強度の変化量と劣化度とを相関付けることが出来る。

以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明する。

図１は本発明の非破壊劣化診断装置の一例を示すブロック図である。また、図６に劣化度判定のための演算フローチャートを示す。図１において制御・演算部８はハードデスクユニット，測定データ記憶用メモリー，読み出し専用メモリー，マイクロプロセッサから構成され、劣化度演算だけでなく、光源部の駆動制御も行う。光源部１の光源としては出力容量１００Ｗのキセノンランプを用い、フィルター２には中心波長２９０ｎｍ，半値幅１０ｎｍの干渉フィルターを用いた。被測定部５としてケーブル被覆絶縁材に難燃性エチレンプロピレン絶縁体を用いた場合の例を示す。

まず、基準物質としてスライドガラスを用い、プローブ４の先端をスライドガラスの表面に設置し、フィルター２を介して得られた光源部１からの励起光を照射用光ファイバー（石英ガラス）３で導き、ケーブル被覆絶縁材の表面に照射する。スライドガラス表面で発生した蛍光を受光用光ファイバー６で導き、受光部７の分光器で波長３００〜５００
ｎｍ間の基準蛍光強度を測定する。

次に、プローブ４の先端をケーブル被覆絶縁材の表面に設置し、同様にケーブル被覆絶縁材表面で発生した蛍光強度を測定する。制御・演算部でλ₁ の波長として３８０±１０ｎｍの蛍光強度を読み取り、λ₂ の波長として３２０±２ｎｍの蛍光強度を読み取って、（数１）式を用いて２波長間の蛍光強度差を算出した結果４００の値が測定された。予め入力してあるケーブル被覆絶縁材の劣化度の指標となる伸びとのマスターカーブ（図９）から、ケーブル被覆絶縁材の伸び値を測定した。測定したケーブル被覆絶縁材の伸び値は２３０％である。

上記のように、基準物質を用いて初強度比を入力することにより、蛍光測定時の装置によるバックグラウンド等が調整され、測定精度が向上する。

図３は本発明の非破壊劣化診断装置の一例を示すブロック図である。光源部１の光源としては放射波長２４０〜２０００ｎｍ，出力容量６０Ｗのキセノンフラッシュランプを用い、フィルター２には中心波長３００ｎｍ，半値幅１０ｎｍの干渉フィルターを用いた。光ファイバーケーブル１０にΦ５０μｍのファイバー素線からなるバンドルファイバーを用い、図４に示すように励起光を照射する照射用光ファイバー３と２つの波長の蛍光を受光するよう、２種類ファイバーを混合した受光用光ファイバー６とからなるプローブ４を用い、フィルター１１には中心波長４００ｎｍ，半値幅４０ｎｍの干渉フィルターを、フィルター１２には中心波長３１０ｎｍ，半値幅１０ｎｍの干渉フィルターを用い、受光部７にはＳｉフォトダイオードを用いた。

まず実施例１と同様にスライドガラスでの基準蛍光強度を測定した後、難燃性エチレンプロピレン絶縁体の表面に設置して、フィルター２を介して得られた光源部１からの励起光を照射用光ファイバー３で導き、ケーブル被覆絶縁材の表面に照射する。ケーブル被覆絶縁材表面で発生した蛍光を受光用光ファイバー６で導き、フィルター１１，１２を介して得られる各波長の蛍光強度測定を行った。

制御・演算部で２波長間の蛍光強度差を算出した結果６００の値が測定された。予め入力してあるケーブル被覆絶縁材の劣化度の指標となる、マスターカーブから、測定したケーブル被覆絶縁材の伸び値は３５０％である。

一波長の励起を照射することによって、広範囲の蛍光スペクトルが得られるため、蛍光強度を使用することによって、測定すべき複数波長を同時に測定することが可能であり、照射光の強度のばらつきや測定箇所のずれによる測定誤差が解消し、精度の高い測定をすることが可能である。

図５は本発明の非破壊劣化診断装置の一例を示すブロック図である。フィルター２には中心波長３２０ｎｍ，半値幅１５ｎｍの干渉フィルターを用い、中心波長３２０ｎｍの励起光をケーブル被覆絶縁材表面に照射し、発生する蛍光をＣＣＤカメラを有する分光器で、実施例１と同様の測定を行った。制御・演算部でλ₁ の波長として４２０±３０ｎｍの強度を読み取り、λ₂ の波長として３２０±１０ｎｍの強度を読み取って、２波長間の強度差を算出した結果５００の値が測定された。予め入力してあるケーブル被覆絶縁材の劣化度の指標となる伸びとの相関カーブから、測定したケーブル被覆絶縁材の伸び値は300％である。

図２は反射吸光度を測定する非破壊劣化診断装置の一例を示すブロック図である。光源部１の１−１に波長４０５ｎｍの半導体レーザを用い、１−２に波長７８０ｎｍの半導体レーザを用いて、実施例１と同様のケーブル被覆絶縁材の反射吸光度差を測定した結果、初期品と同様の値が得られた。次に、実施例１と同様にして蛍光測定を行った結果、２波長間の蛍光強度差を算出した結果６００の値が測定された。予め入力してあるケーブル被覆絶縁材の劣化度の指標となる伸びとの相関カーブから、測定したケーブル被覆絶縁材の伸び値は３５０％である。このケーブル被覆絶縁材の劣化は、熱酸化劣化による影響がほとんどなく、可塑剤や滑剤の飛散等による劣化であることが推察できた。

本発明の非破壊診断装置の一例を示すブロック図である。反射吸光度を測定する非破壊診断装置の一例を示すブロック図である。本発明の非破壊診断装置の一例を示すブロック図である。光ファイバーケーブル端面の構造図である。本発明の非破壊診断装置の一例を示すブロック図である劣化度を算出するフローチャートである。本発明に用いた難燃性架橋ポリエチレンケーブルの蛍光スペクトル変化の一例を示す図である。本発明に用いた難燃性エチレンプロピレンケーブルの蛍光スペクトル変化の一例を示す図である。本発明に用いた難燃性エチレンプロピレンケーブルの伸びと２波長間の蛍光強度差との相関図である。難燃性エチレンプロピレンケーブルの伸びと蛍光強度との相関図である。

符号の説明

１…光源部、２，１１，１２…フィルター、３…照射用光ファイバー、４…プローブ、５…被測定物、６…受光用光ファイバー、７…受光部、８…制御・演算部、９…表示部、１０…光ファイバーケーブル、１３…ＣＣＤカメラ。

Claims

測定部材の蛍光強度を測定し、予め求めておいた蛍光強度と劣化度とを比較演算することにより劣化度を診断する蛍光測定方法において、励起光を測定部材の表面に照射し、測定部材から発生する蛍光強度を特定の２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いた値と予め測定した値と劣化度との関係を比較演算することにより、測定部材の劣化度を診断する蛍光測定による劣化診断方法。
ΔＩλ＝Ｉλ₁・α₁−Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数１）
Ｉλ′＝Ｉλ₁・α₁／Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数２）
Ｉ：被測定物の蛍光強度
ここで、α₁，α₂は予め算出した蛍光強度差または蛍光強度比と劣化度との関係式で用いた基準蛍光強度（Ｉ₀）と測定時の基準蛍光強度（Ｉ₁）との各波長での比
α₁＝Ｉ₀λ₁／Ｉ₁λ₁ （数３）
α₂＝Ｉ₀λ₂／Ｉ₁λ₂ （数４）
請求項１において、励起光の中心波長が２８０ｎｍ〜３２０ｎｍとしたことを特徴とする蛍光測定による劣化診断方法。
請求項１において、蛍光強度測定の波長が３００ｎｍ〜５００ｎｍで波長幅を波長λ₁が２０〜８０ｎｍ、λ₂ が２〜２０ｎｍとしたことを特徴とする蛍光測定による劣化診断方法。
測定部材に励起光を照射し、測定される蛍光強度の特定の２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて比較演算することにより、測定部材の劣化度を診断する装置において、励起光を発する光源部と特定波長の励起光を得るためのフィルターと、励起光を測定物表面に導く照射用光ファイバーと、測定部材から発生する蛍光を導く受光用光ファイバーと蛍光強度を測定する受光部と各波長で得られる蛍光強度のスペクトルから特定の２波長間における蛍光強度差
（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて演算し、予め入力しておいた蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）と劣化度との関係を比較演算することによって劣化度を判定する制御・演算部と、劣化の程度を表示する表示部とを兼備えたことを特徴とする診断装置。
ΔＩλ＝Ｉλ₁・α₁−Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数１）
Ｉλ′＝Ｉλ₁・α₁／Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数２）
Ｉ：被測定物の蛍光強度
ここで、α₁，α₂は予め算出した蛍光強度差または蛍光強度比と劣化度との関係式で用いた基準蛍光強度（Ｉ₀）と測定時の基準蛍光強度（Ｉ₁）との各波長での比
α₁＝Ｉ₀λ₁／Ｉ₁λ₁ （数３）
α₂＝Ｉ₀λ₂／Ｉ₁λ₂ （数４）
測定部材に励起光を照射し、測定される蛍光強度の特定の２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて比較演算することにより、測定部材の劣化度を診断する装置において、励起光を発する光源部と特定波長の励起光を得るためのフィルターと、励起光を測定物表面に導く照射用光ファイバーと、測定部材から発生する蛍光を導く受光用光ファイバーと受光用光ファイバーと受光用光ファイバーと受光部の間に特定波長の蛍光強度を得るための２種類のフィルターと蛍光強度を測定する受光部と２波長間における蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）を（数１）式または（数２）式を用いて演算し、予め入力しておいた蛍光強度差（ΔＩλ）あるいは蛍光強度比（Ｉλ′）と劣化度との関係を比較演算することによって劣化度を判定する制御・演算部と、劣化の程度を表示する表示部とを兼備えたことを特徴とする診断装置。
ΔＩλ＝Ｉλ₁・α₁−Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数１）
Ｉλ′＝Ｉλ₁・α₁／Ｉλ₂・α₂ （ただし、λ₁＞λ₂）（数２）
Ｉ：被測定物の蛍光強度
ここで、α₁，α₂は予め算出した蛍光強度差または蛍光強度比と劣化度との関係式で用いた基準蛍光強度（Ｉ₀）と測定時の基準蛍光強度（Ｉ₁）との各波長での比
α₁＝Ｉ₀λ₁／Ｉ₁λ₁ （数３）
α₂＝Ｉ₀λ₂／Ｉ₁λ₂ （数４）
請求項４，５において、励起光の中心波長が２８０ｎｍ〜３２０ｎｍとしたことを特徴とする蛍光測定により劣化度を診断する診断装置。
請求項４，５において、蛍光強度測定の波長幅を波長λ₁が２０〜８０ｎｍ、λ₂が２〜２０ｎｍとしたことを特徴とする蛍光測定により劣化度を診断する診断装置。
測定部材の複数波長の蛍光強度を測定し、前記蛍光強度の差または比を算出し、予め求めた劣化時蛍光強度差または劣化時蛍光強度比と、劣化度との換算情報を用いて劣化度を診断する蛍光劣化度測定装置であって、
一波長の照射光を発する光源部と、前記照射光を被測定物に導く光ファイバーと、前記被測定物から発せられた２波長の蛍光強度をそれぞれ測定する２つの受光部とを有する蛍光劣化度測定装置。
測定部材の複数波長の蛍光強度を測定し、前記蛍光強度の差または比を算出し、予め求めた劣化時蛍光強度差または劣化時蛍光強度比と、劣化度との換算情報を用いて劣化度を診断する蛍光劣化度測定方法であって、
前記測定部材の蛍光強度測定前に基準物質の蛍光強度を測定する工程と、前記基準物質より得られた蛍光強度値を上記換算情報取得時の蛍光強度値を比較する補正工程を有することを特徴とする蛍光劣化度測定方法。