JP2005314455A - ゴム用被覆材と該被覆材により被覆したゴムホース及び電線 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】X線回折により求めた長手方向の配向係数が0.75以上であり、極限粘度[η]が5dl/g以上である超高分子量ポリオレフィンからなる層を少なくとも有するフィルムをゴムホースあるいは電線の被覆材として使用する。
【選択図】
なし
Description
本発明の超高分子量ポリオレフィンは、エチレンの単独重合体、プロピレンの単独重合体、またはエチレンと炭素原子数3〜10のα−オレフィンとの共重合体であり、炭素原子数3〜10のα−オレフィンとしては、例えばプロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン等が挙げられる。これらの中で経済性などの面から、特にエチレンの単独重合体または、エチレンを主体とした上記α−オレフィンとの共重合体が好適に用いられ、エチレンが重合体全体の80モル%以上、好ましくは90モル%以上、さらに95モル%以上であることが好ましい。
本発明に用いる超高分子量ポリオレフィン樹脂は、公知の方法で製造可能であり、例えば特開2003−64225号公報に記載されているように、触媒の存在下に上記α−オレフィンを重合することで得ることができる。
本発明のゴム用被覆材が、超高分子量ポリオレフィンとの多層フィルムから構成される場合の、超高分子量ポリオレフィンからなる層以外の他の層を構成する樹脂としては、エチレンまたは炭素原子数が3〜10のα−オレフィンの重合体または共重合体であり、また、その変性物でもより。具体的にはエチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン等の重合体または共重合体および、それらの変性物が挙げられる。またこれらの樹脂のデカリン溶媒中、135℃で測定した極限粘度[η]は0.1〜4.5dl/gであり、好ましくは1.0〜3.5dl/gである。これらの樹脂は、市場で入手可能であり、好ましく利用できる。
本発明に用いるゴム用被覆材を形成するフィルムは、X線回折により求めた長手方向の配向係数が0.75以上であり、極限粘度[η]が5dl/g以上である超高分子量ポリオレフィンからなる層を少なくとも有するものであり、前記超高分子量ポリオレフィンの単層フィルム、あるいは超高分子量ポリオレフィンと該超高分子量ポリオレフィンからなる層以外の他の樹脂からなる層との多層フィルムに成形した物を用いることができる。また、耐摩耗性が低いゴムホースや電線の絶縁ゴム層を保護するには、超高分子量ポリオレフィンからなる層が最外層となるようにゴムホースや電線の絶縁ゴム層に巻きつけることが好ましく、上記のフィルムを延伸、裁断などを行い、テープ形状にしたものを用いても良い。
ゴム用被覆材は帯状のものとして提供され、帯状の被覆材の長さ方向を長手方向と言い、長手方向と幅方向は互いに90°の角度にある。
収縮率(%)=(L1−L2)/L1×100 (1)
(式中、L1:加熱前の長手方向の長さ、L2:加熱後のL1に相当する部分の長さ)
さらに、上記条件を満たして製造されたゴム用被覆材は温度23℃から30℃/分の速度で昇温して温度が140℃になったときの長手方向の収縮応力が0.1MPa以上、好ましくは0.5〜2MPaであり、上記のような収縮率または収縮応力であると、加硫に際してゴムの発泡を十分に抑えることができる。
また、ゴム用被覆材の形状、大きさはゴムホースあるいは電線に隙間なく巻きつけができるようなリボン状のものが好適であり、被覆するゴムホースあるいは電線の大きさにもよるが、ゴム用被覆材の幅は巻きつけ易さ等の点から0.5cm以上であることが好ましい。長さは特に制限はないが、実用の面から10cm以上であることが好ましい。また厚さは特に制限はないが、ゴム用被覆材の巻きつけ易さと得られたゴムホース、電線の柔軟性を損なわないという点から、通常10μm〜500μm、好ましくは30μm〜300μm、より好ましくは50μm〜200μmである。
極限粘度[η]が5dl/g以上である超高分子量ポリエチレンをリングダイ付きスクリュー押出機で溶融し、一定のスクリュー回転数のもと、リングダイから押し出された溶融状態のチューブ状フィルムをピンチロールで一定の速度で引き取りながら、スクリュー内部およびリングダイのマンドレル内部に延在してなる気体流通路から圧搾空気を吹き込んでチューブ状フィルムを冷却リングに接触する大きさに膨らませて超高分子量ポリエチレンの延伸原反を製造する。また、リングダイ付きスクリュー押出機から溶融した超高分子量ポリエチレンを押出すにあたり、別途溶融した熱可塑性樹脂を超高分子量ポリオレフィン層の内側あるいは外側に合流させて積層することにより、少なくとも超高分子量ポリエチレンを一層含む多層フィルムを得ることができる。上記のインフレーション成形法により得られる超高分子量ポリエチレンフィルムを配向させ、長手方向の収縮性を付与する方法として以下を例示することができる。押出しにより形成された溶融状態のチューブ状フィルムを押出速度より早い速度で引き取って延伸すると、押出し方向に配向させることができる。
本発明のゴム用被覆材を使用してゴムホースあるいは電線を加硫するには、加硫される原料ゴム、加硫剤、必要に応じて加硫促進剤、加硫助剤、充填剤、軟化剤などを配合した混合物を、例えば押出成形により成形体とした後、成形体の表面に、リボン状のゴム用被覆材を隙間のできないように巻きつける。例えばゴムホースに巻きつける場合、ホースの一端から他端に向かって螺旋状に巻きつける(図1参照)。この場合フィルム同士が重なり合ってもよい。
また、ゴム用被覆材が多層フィルムである場合、超高分子量ポリオレフィン層が最外層となるようにゴム層に巻きつけることが、耐摩耗性の面で好ましい。
また、ゴム用被覆材層(D)は厚みが非常に薄い構造であるにも関わらず、驚くべきことに非常に優れた耐摩耗性を有している。図2に示すような試験装置を用いて行った、本発明のゴム用被覆材で覆われたゴムホースの、金属との摩擦試験による耐摩耗性は、温度100℃の雰囲気下で、1000回以上、好ましくは、3000回以上である。これらの優れた耐摩耗性を得るためには、ゴム用被覆材層(D)を構成する超高分子量ポリオレフィンの極限粘度は、[η]が5dl/g以上であることが好ましく、より好ましくは8〜25dl/gである。
ゴムホースとしては一種類のゴムで構成される単層のゴムホース、数種類の異なるゴムを積層した多層ゴムホース、ポリアミドなどの樹脂と積層したゴムホース、ポリエステル繊維、アラミド繊維などの高強度繊維あるいは金属線などで補強した耐圧補強層を有する耐圧ホースなど各種のゴムホースに使用できる。
電線とは、少なくとも電気伝導性を有する導体と電気絶縁性を有する弾性体からなる絶縁ゴム層からなり、絶縁電線、電力ケーブル、通信用ケーブルなどがある。導体には各種金属、合金が使用できるが、抵抗率が小さく経済的な材料である銅、アルミニウムなどが一般に用いられる。絶縁ゴム層は各種架橋ゴム組成物であって、例えばオレフィン系ゴムであるエチレンプロピレンゴム、エチレンブテンゴムなど、或いはジエン系ゴムである天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴム或いはシリコーンゴムなどの架橋ゴム組成物が使用される。
(1)未加硫エチレンプロピレンゴムホース
[ゴムホース用コンパウンドの調製]
下記表1に示す配合剤のうち、所定量のEPDM、亜鉛華、ステアリン酸、カーボンブラック、パラフィン系オイルをバンバリーミキサーに一括投入し、5分間混練してコンパウンドを得た。さらにこれにオープンロールを使用して所定量の加硫促進剤CBS、ZnBDC、TMTD、EU、モルフォリン系加硫剤、硫黄を練り込み、ゴムホース用コンパウンドを得た。
混練された上記のゴムホース用コンパウンドを、ゴム用押出機を使用して80℃で直径9mmのポリメチルペンテン製マンドレル(三井化学(株)社製、商品名:TPXマンドレル HX90)を芯として厚さ3mmのホース状に押出成形して、未加硫エチレンプロピレンゴムホースを作製した。
[極限粘度[η]]
極限粘度[η]はASTM D1601に従い、超高分子量ポリオレフィン粒子15mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定する。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定する。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求める。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0) (2)
ゴムホースに巻きつけて加硫処理する前のゴム用被覆材から、長手方向1cm×幅方向1cmのフィルムを切り出し、長手方向を基準軸(Z)に合わせ、試料の面内に回転(β回転)しながら各β角度(φ)におけるX線回折強度を測定する。但し、各面の回折強度は非晶からの散乱を差し引いた値とする。次にWilchinskyの方法(測定方法の詳細は、「高分子のX線回折(上)」(第1版 化学同人、Leroy E.Alexander著、桜田一郎、浜田文将、梶慶輔 訳、1973年 216−226頁 参照)として知られる方法に従い、基準軸(Z)に対する分子鎖軸(c軸)の傾きの程度を以下の式(3)より配向係数(fcz)として求める。
fcz=1/2(3<Cos2φcz>−1) (3)
ゴムホースに巻きつけて加硫処理する前のゴム用被覆材から、長手方向100mm×幅方向10mmの長方形のサンプルを切り出し、室温で分子の配向方向の長さL1を測定する。次いで140℃のオーブン中に30分放置後、取り出して23℃、湿度50%の恒温室に1時間放置し、長手方向の長さのうち、最も短い長さの場所を測定してL2とし、収縮率(%)=(L1−L2)/L1×100の値を計算した。
ただし、比較例1においては加熱プレス成形した円筒の表面を円周方向に削りだして得たスカイブ成形フィルムから、円周方向100mm×幅方向10mmの長方形のサンプルを切り出し、比較例2は加熱プレスしたフィルムから、長手方向100mm×幅方向10mmの長方形のサンプルを切り出し、比較例3は実施例1と同様に長手方向100mm×幅方向10mmの長方形のサンプルを切り出し、上記と同様の方法でそれぞれ、円周方向および長手方向の収縮率を測定した。
ゴムホースに巻きつけて加硫処理する前のゴム用被覆材から、長手方向10mm×幅方向5mmの長方形のサンプルを切り出した。このサンプルをサンプル取り付け部が電熱式の炉体で覆われ、昇温可能な万能物性試験機に取り付け、0.01MPaの引張応力をサンプルの分子の配向方向に与えて、サンプルのたるみを除いた。次に電熱式炉体を23℃から30℃/分の速度で昇温し、温度が140℃になった時の長手方向の応力を測定して収縮応力とした。
ただし、比較例1においては加熱プレス成形した円筒の表面を円周方向に削りだして得たスカイブ成形フィルムから、円周方向100mm×幅方向10mmの長方形のサンプルを切り出し、比較例2は加熱プレスしたフィルムから、長手方向100mm×幅方向10mmの長方形のサンプルを切り出し、比較例3は実施例1と同様に長手方向100mm×幅方向10mmの長方形のサンプルを切り出し、上記と同様の方法でそれぞれ、円周方向および長手方向の収縮応力を測定した。
耐摩耗性は、JIS K7218 「プラスチックの滑り摩耗試験方法」に基づき、図2に示すような試験装置を用いて行った。すなわち製造したゴムホース10の表面部を雰囲気温度100℃で、10kg荷重用おもりを設置したリング状の鉄製試験治具(外径26mm、内径20mm、ホース接触面は#800やすり仕上げ)を210rpmの速度で回転させてこすり試験を行い、目視にてホース表面のゴム用被覆層が破れるまでの回転数で評価した。
加硫したゴムホースの発泡の有無は、以下の(i)、(ii)の場合発泡有りと判定した。その他の場合は発泡無しと判定した。
(i) 長さ50cmの加硫したゴムホースの表面に、目視で発泡によるふくれが認められる場合。
(ii) 長さ50cmの加硫したゴムホースの任意の10箇所をホース長手方向と直角に切断した断面のゴム層に、目視で発泡が認められる場合。
(被覆材の製造)
超高分子量ポリエチレン粉末([η]:13.8dl/g、融点:136℃、嵩密度:0.45g/cc)を用い、アウターダイ/マンドレル=20/17mmφからなるダイを接続した30mmφ押出機を、シリンダー温度280℃、ダイ温度170℃、スクリュー回転数を10rpmに設定し、ピンチロールで6.0m/minの速度で引き取りながら、スクリュー内部およびリングダイのマンドレル内部に延在してなる6mmφの気体流通路から圧搾空気を吹き込んでチューブ状フィルムを冷却リング内径82mmφに接触する大きさに膨らませて(膨比=2.0)、折り幅128mm、厚み60μmの超高分子量ポリエチレンフィルムの延伸原反を製造した。この原反を150℃で押出方向に原寸の4倍の長さまで一軸延伸し、厚さ30μmの超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを得た。このフィルムの配向係数、加熱時の収縮率、および収縮応力を測定した。
上記の超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを、さらに、10mmの幅で延伸した方向と平行に裁断し、未加硫エチレンプロピレンゴムホースの表面に隙間ができないように巻きつけ、被覆した。
(被覆材の製造)
超高分子量ポリエチレン粉末([η]:13.8dl/g、融点:136℃、嵩密度:0.45g/cc)を用い、アウターダイ/マンドレル=20/17mmφからなるダイを接続した30mmφ押出機を、シリンダー温度280℃、ダイ温度170℃、スクリュー回転数を20rpmに設定し、ピンチロールで6.0m/minの速度で引き取りながら、スクリュー内部およびリングダイのマンドレル内部に延在してなる6mmφの気体流通路から圧搾空気を吹き込んでチューブ状フィルムを冷却リング内径82mmφに接触する大きさに膨らませて(膨比=2.0)、折り幅128mm、厚み85μmからなる超高分子量ポリエチレンフィルムの延伸原反を製造した。この原反を150℃で押出方向に原寸の8倍の長さまで一軸延伸し、厚さ30μmの超高分子量ポリエチレン単層フィルムを得た。このゴム用被覆材の配向係数、加熱時の収縮率、および収縮応力を測定した。
上記の超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを、さらに、10mmの幅で延伸した方向と平行に裁断し、未加硫エチレンプロピレンゴムホースの表面に隙間ができないように巻きつけ、被覆した。
(被覆材の製造)
超高分子量ポリエチレン粉末([η]:9.2dl/g、融点:136℃、嵩密度:0.45g/cc)を用い、実施例1と同様にして折り幅128mm、厚み80μmからなる超高分子量ポリエチレンフィルムを製造した。この原反を150℃で押出方向に原寸の4倍の長さまで一軸延伸し、厚さ40μmの超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを得た。このフィルムの配向係数、加熱時の収縮率、および収縮応力を測定した。
上記の超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを、さらに、10mmの幅で延伸した方向と平行に裁断し、未加硫エチレンプロピレンゴムホースの表面に隙間ができないように巻きつけ、被覆した。
(被覆材の製造)
実施例1と同じ超高分子量ポリエチレン粉末を円筒状に加熱プレス成形し、円筒表面を円周方向に刃で削り得たスカイブ成形フィルム(作新工業(株)製:商品名ニューライト#50W 厚み50μm)を入手した。このフィルムの配向係数、加熱時の収縮率、および収縮応力を測定した。
上記のスカイブ成形フィルムを10mmの幅に裁断し、未加硫エチレンプロピレンゴムホースの表面に隙間ができないように巻きつけ、被覆した。
(被覆材の製造)
実施例1で製造した厚さ30μmの超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを鏡面仕上げした2枚のステンレス板ではさみ、50kg/cm2の圧力下で160℃で60分間、加熱プレスした。その後23℃まで冷却し、24時間後に得られた厚さ28μmのフィルムの配向係数、加熱時の収縮率、および収縮応力を測定した。
上記の加熱加圧処理した、フィルムを10mmの幅で実施例1で延伸した方向と平行に裁断し、未加硫エチレンプロピレンゴムホースの表面に隙間ができないように巻きつけ、被覆した。
(被覆材の製造)
延伸倍率を1.5倍とした以外は、実施例1と同様にして厚さ30μmの超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを得た。このフィルムの配向係数、加熱時の収縮率、および収縮応力を測定した。
上記の超高分子量ポリエチレン延伸フィルムを、さらに、10mmの幅で延伸した方向と平行に裁断し、未加硫エチレンプロピレンゴムホースの表面に隙間ができないように巻きつけ、被覆した。
(LDPE製プロテクターによる耐圧ホースの製造)
従来公知の方法に従い、ナイロン製の布を未加硫のゴムホース表面に巻きつけてゴムホースを加硫し、その後ナイロン製の布を剥離して得た、表面がゴム層であるゴムホースに、[η]が1.5dl/gの低密度ポリエチレン(LDPE)を使用して製造した。幅5mm、厚さ2mmのLDPE製プロテクターを装着してゴムホースの耐摩耗性を調べた結果を表3に示す。
2 ゴム層
10 ゴムホース
20 鉄製試験治具(リング)
30 荷重付加用おもり(10kg)
Claims (9)
- X線回折により求めた長手方向の配向係数が0.75以上であり、極限粘度[η]が5dl/g以上である超高分子量ポリオレフィンからなる層を有することを特徴とするゴム用被覆材。
- 温度140℃で30分間加熱した時の、下記式(1)で示される、長手方向の収縮率が10%以上であることを特徴とする請求項1に記載のゴム用被覆材。
収縮率(%)=(L1−L2)/L1×100 (1)
(式中、L1:加熱前の長手方向の長さ、
L2:加熱後のL1に相当する部分の長さ) - 温度23℃から30℃/分の速度で昇温して、温度が140℃になった時の、長手方向の収縮応力が0.1MPa以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のゴム用被覆材。
- 超高分子量ポリエチレンの単層フィルムであることを特徴とする、請求項1乃至3に記載のゴム用被覆材。
- 少なくともゴム弾性を有するゴム層と、請求項1乃至4に記載のゴム用被覆材層からなるゴムホース。
- 加硫剤を含む未加硫のゴム層を有する成形体の表面に、請求項1乃至4に記載のゴム用被覆材を、超高分子量ポリオレフィン層が最外層となるように巻きつけた後、加熱により加硫処理を行うことを特徴とするゴムホースあるいは電線の加硫方法。
- 少なくともゴム層、耐圧補強層、およびゴム用被覆材層からなる耐圧ホースであって、内装ゴム層(A)と中間層として耐圧補強層(B)と外装ゴム層(C)および、請求項1乃至4に記載のゴム用被覆材層(D)が、内側から、(A)/(B)/(C)/(D)の順に位置する構造の積層体を加硫してなることを特徴とする耐圧ホース。
- 少なくとも電気伝導性を有する導体、電気絶縁性を有する弾性体からなる絶縁ゴム層、および請求項1乃至4のいずれかに記載のゴム用被覆材層からなる電線。
- 溶融状態のチューブ状フィルムの引き取り速度が押出速度の1.5倍以上であり、かつ膨比が1〜3倍でインフレーション成形して得られるフィルムである、請求項1乃至4に記載のゴム用被覆材の製造方法。
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