JP2005308579A - ステンレス鋼の製造における溶鋼中のSi濃度を推定する方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】
ステンレス鋼の製造過程において、出湯する溶鋼中のSi濃度を、簡易かつ迅速に推定する方法および装置を提供する。
【解決手段】
スラグを構成するCaOおよびSi源の量にもとづいてシリカ活量(aSiO2)を予想し、固体電解質をもちいた酸素センサー(酸素濃淡電池)により酸素活量(aO)を測定し、その結果にもとづいて、式 ΔG0=−RT・ln(aSiO2/aSi・aO 2) によりケイ素活量(aSi)を算出する。酸素センサーは、測定極の周囲を保護材で覆って、スラグ層を通過する間はスラグの付着を防ぎ、溶鋼に到達した後は測定極が速やかに溶鋼に接触できるようにすると、正確な測定ができる。
【選択図】 図6
ステンレス鋼の製造過程において、出湯する溶鋼中のSi濃度を、簡易かつ迅速に推定する方法および装置を提供する。
【解決手段】
スラグを構成するCaOおよびSi源の量にもとづいてシリカ活量(aSiO2)を予想し、固体電解質をもちいた酸素センサー(酸素濃淡電池)により酸素活量(aO)を測定し、その結果にもとづいて、式 ΔG0=−RT・ln(aSiO2/aSi・aO 2) によりケイ素活量(aSi)を算出する。酸素センサーは、測定極の周囲を保護材で覆って、スラグ層を通過する間はスラグの付着を防ぎ、溶鋼に到達した後は測定極が速やかに溶鋼に接触できるようにすると、正確な測定ができる。
【選択図】 図6
Description
本発明は、ステンレス鋼を製造する溶解の過程において、溶解炉内にある溶鋼中のSi濃度を酸素センサーを用いて推定する方法と、その方法の実施に使用する装置に関する。
今日、ステンレス鋼の製造は、電気炉溶解→AOD精錬→連続鋳造またはインゴット鋳造の工程によっており、多くの場合、AODが使用されている。そこで、以下の説明はAOD法を中心にすると、AODに供給する溶鋼を出湯するに当たっては、その中のSi濃度を迅速に、つまり通常のサンプル分析によらずその場で、しかも精度よく測定し、それにもとづいてSi濃度を適切なレベルに調整したものを出湯することが望ましい。適切なSi濃度が必要なことは、下記の理由による。
まず、出湯する溶鋼中のSi濃度が高すぎると、AOD処理の脱炭期にスラグの滓化が促進されるので、脱炭効率が低下する。その機構は、スラグが滓化されることにより二酸化クロム活量(aCr2O3)が低下して、
3C+Cr2O3=2Cr+3CO↑
の反応における一酸化炭素分圧(PCO)を下げなければならず、そのため希釈ガスとして吹き込むArやN2の量を増さなければならないからである。使用ガス量の増大は、同時に、処理に要する時間の増大をも意味する。ともに、原単位を悪くする要因である。
3C+Cr2O3=2Cr+3CO↑
の反応における一酸化炭素分圧(PCO)を下げなければならず、そのため希釈ガスとして吹き込むArやN2の量を増さなければならないからである。使用ガス量の増大は、同時に、処理に要する時間の増大をも意味する。ともに、原単位を悪くする要因である。
一方、出湯する溶鋼中のSi濃度が低すぎると、電気炉の歩留まりが低下する。その機構は、ステンレス鋼に多量に含まれるCrの酸化物を還元するためにSiを使用することに起因し、
3Si+2Cr2O3=4Cr+3SiO2
溶湯中のSi濃度が0.05%以下になると、Cr酸化物の還元が不十分になって、スラグ中に存在するCr2O3の濃度が10%を超える高いレベルに達するからである。Crの損失が多いということは、同時に、MnおよびFeの損失も多いということにもつながる。
3Si+2Cr2O3=4Cr+3SiO2
溶湯中のSi濃度が0.05%以下になると、Cr酸化物の還元が不十分になって、スラグ中に存在するCr2O3の濃度が10%を超える高いレベルに達するからである。Crの損失が多いということは、同時に、MnおよびFeの損失も多いということにもつながる。
スラグ中のCr2O3の濃度が10%に達すると、スラグの融点が著しく上昇する。そのことは、CaO−SiO2−Cr2O3三元系等温状態図から明らかである。スラグ融点の上昇は出鋼温度におけるスラグ粘度の上昇をもたらすから、メタル−スラグ間の反応性、分離性の低下を結果し、全体として歩留まりの低下を招く。それゆえ、Si濃度が適切な範囲に調整された溶鋼を出湯することは、ステンレス鋼の製造において重要な事項である。Si量の調節に関しては、たとえば、「電気アーク炉スラグの還元方法」の発明に関して、[%Si]を[%Cr2O3]との関連において、特定の範囲に調整すべきことが教示されている(特許文献1)。このようなわけで、溶鋼中のSi濃度を迅速かつ精度よく測定する方法が求められていたが、これまで、適切な手段が見出されていなかった。
特開平10−219333号公報
電気炉でスクラップを溶解して普通鋼を製造する場合には、溶鋼中のC量を簡易かつ迅速に定量する手段として、酸素センサーを用いて溶鋼中の酸素活量(酸素濃度)を測定し、
C+O=CO↑
の反応に基づき、式(2)
ΔG0=−RT・ln(aCO/aC・aO) (2)
の関係から炭素活量(炭素濃度)を推定することが行なわれている。この場合、出湯時に溶鋼中に存在する還元力の強い元素はCだけであって、C濃度は、たとえば0.03%であり、Si濃度はゼロに近い。
C+O=CO↑
の反応に基づき、式(2)
ΔG0=−RT・ln(aCO/aC・aO) (2)
の関係から炭素活量(炭素濃度)を推定することが行なわれている。この場合、出湯時に溶鋼中に存在する還元力の強い元素はCだけであって、C濃度は、たとえば0.03%であり、Si濃度はゼロに近い。
ステンレスを製造する場合は、電気炉から出湯する溶鋼中のC濃度はもっと高く、たとえば1.5%であり、還元力のより強いSiが、たとえば0.2%程度残っている。上記したように、このSiを簡易迅速に測定したいわけであるから、発明者等は、溶鋼とスラグとの間で、
Si+2O⇔SiO2(スラグ)
の平衡が実質上成立していることを前提に、上述の酸素センサーを用いるC濃度測定技術をこの反応に適用し、上記の式と相似な下記の式(1)
ΔG0=−RT・ln(aSiO2/aSi・aO 2) (1)
によりケイ素活量(aSi)を算出することを着想した。
Si+2O⇔SiO2(スラグ)
の平衡が実質上成立していることを前提に、上述の酸素センサーを用いるC濃度測定技術をこの反応に適用し、上記の式と相似な下記の式(1)
ΔG0=−RT・ln(aSiO2/aSi・aO 2) (1)
によりケイ素活量(aSi)を算出することを着想した。
溶湯中のC量を定量するために現在使用されている酸素センサーは、図1にその構造を概念的に示すように、ZrO2系、たとえば[ZrO2+8%MgO]固体電解質からなる有底筒(11)の内部に、Mo線(12)と、[Cr金属粉末+Cr2O3粉末]の混合物(13)とを入れ、上部に耐火物(14)を充填してなる基準極(1)と、溶鋼中に浸漬され作業極となるいまひとつのMo線(2)とを構成部分とし、溶鋼中の酸素を測定極とする、下記の構成の酸素濃淡電池である。
Mo|Cr+Cr2O3//ZrO2−8%MgO//O in Fe|Mo
両極間にOの濃度差があれば、起電力E(mVのオーダー)が発生し、ミリボルトメータ(3)により読み取られる構造になっている。
Mo|Cr+Cr2O3//ZrO2−8%MgO//O in Fe|Mo
両極間にOの濃度差があれば、起電力E(mVのオーダー)が発生し、ミリボルトメータ(3)により読み取られる構造になっている。
通常、この酸素センサーは、図2に示すように、温度測定用の熱電対(4)とともに支持体(5)の先端に取り付けられてプローブを形成し、スラグ(6)の層を通過して、溶鋼(7)の中に浸漬される。起電力Eの値は、C. Wagnerの式により与えられ、温度(K)と起電力E(mV)とがわかれば、溶鋼中の酸素分圧Po2 (W)を求めることができる。たとえば、1600℃において、酸素濃度が、基準極においては25ppm、溶鋼中で同じく25ppmであれば、(酸素の濃淡がないから)起電力Eはゼロであるが、溶鋼中の酸素濃度が25ppmを上回ればEは正の値をとり、下回れば負の値をとる。
前述した着想を検証するため、発明者らは、出湯直前の状態にあるステンレスの溶鋼に、フェロシリコン(FSi)の投入および酸素ガスの吹精を行なって、Si濃度の増大(酸素濃度の減少)および過酸化(Si濃度の減少)を人為的に引き起こし、酸素センサーで測定される起電力の変化を観察し、Si濃度との関連をしらべた。結果はつぎのとおりであって、
[FSi] 投入前 1667℃、−45mV、Si:0.30%
投入後 1678℃、−67mV、Si:0.42%
[O2] 吹精前 1665℃、−50mV、Si:0.21%
吹精前 1672℃、−24mV、Si:0.06%
Si濃度の大小に応じて酸素センサーに異なった起電力が観測されるという、予期した成果が得られた。
[FSi] 投入前 1667℃、−45mV、Si:0.30%
投入後 1678℃、−67mV、Si:0.42%
[O2] 吹精前 1665℃、−50mV、Si:0.21%
吹精前 1672℃、−24mV、Si:0.06%
Si濃度の大小に応じて酸素センサーに異なった起電力が観測されるという、予期した成果が得られた。
そこで、酸素センサーを使用してステンレス溶鋼中のSi濃度測定を実施してみたところ、起電力にバラツキがあり、Si濃度を正確に反映しない場合があることを経験した。その原因としては、酸素センサーのプローブがスラグ層を通過して溶鋼に至る間に、測定電極にスラグが付着して表面を覆ってしまう、ということが考えられた。
本発明の目的は、上述の発明者らが得た知見を活用し、ステンレス鋼の製造における溶鋼中のSi濃度を、簡易かつ迅速に推定する方法を提供することにある。その方法の実施に使用する装置を提供することもまた、本発明の目的に含まれる。
上記の目的を達成する本発明のSi濃度推定方法は、ステンレス鋼製造の過程で炉内にある溶鋼中のSi濃度をケイ素活量(aSi)として推定する方法であって、前述のように、溶鋼とスラグとの間で、
Si+O⇔(SiO2)
の平衡が実質上成立していることを前提とし、スラグを構成するCaOおよびSi源の量にもとづいてシリカ活量(aSiO2)を予想し、固体電解質を用いた酸素センサーにより酸素活量(aO)を測定し、その結果にもとづいて、下式(1)
ΔG0=−RT・ln(aSiO2/aSi・aO 2) (1)
によりケイ素活量(aSi)を算出することからなる、溶湯中のSi濃度推定方法である。
Si+O⇔(SiO2)
の平衡が実質上成立していることを前提とし、スラグを構成するCaOおよびSi源の量にもとづいてシリカ活量(aSiO2)を予想し、固体電解質を用いた酸素センサーにより酸素活量(aO)を測定し、その結果にもとづいて、下式(1)
ΔG0=−RT・ln(aSiO2/aSi・aO 2) (1)
によりケイ素活量(aSi)を算出することからなる、溶湯中のSi濃度推定方法である。
上記したSi濃度推定方法の実施に使用する、本発明のステンレス鋼の製造における溶鋼中のSi濃度推定装置は、使用する酸素センサーが、図1に示したような、[ZrO2+8%MgO]固体電解質の有底筒(11)の内部に、Mo線(12)と、[Cr金属粉末+Cr2O3粉末]の混合物(13)とを入れ、上部に耐火物(14)を充填してなる基準極(1)と、溶鋼中に浸漬され作業極となるいまひとつのMo線(2)とを構成部分とし、溶鋼中の酸素を測定極とする酸素濃淡電池であって、図2に示したような、温度測定用の熱電対(4)とともに支持体(5)の先端に取り付けられてプローブを形成したものであり、少なくとも測定極の周囲を、測定極がスラグ層を通過する間は測定極へのスラグの付着を防ぎ、溶湯に到達した後は速やかに消失して溶鋼に接触させる機能を有する保護材(8)で覆ってなる、Si濃度推定装置である。
本発明の方法によりSi濃度を推定すれば、ステンレス鋼の製造過程において、炉内にある溶鋼中のSi濃度を、定量分析によることなく、簡易かつ迅速に推定することができ、Si含有量を適切な範囲に調整した溶鋼を出湯することが容易になる。Si量を適切にするには、従来から知られている技術にしたがって、Si不足であれば、いわゆる「砂シリコン」(シリカとフェロシリコンの粉末混合物)を適量添加すればよいし、Si過剰であれば、酸素ガスの吹精を行なえばよい。このようにして、後続する製錬工程を有利に進めることができる。AOD法に関していえば、Si量が過剰なときに起こる脱炭効率の低下や、逆にSi量が不足なときに見られる歩留まりの低下といった不利益を避けることができる。それにより、原単位の向上、操業時間の短縮が可能になり、ステンレス鋼製造のコスト低減が実現する。
上述のSi濃度推定方法を本発明の装置を使用して実施すれば、酸素センサーの測定極がスラグ層を通過する間にスラグが付着して起電力を低下させることが防止でき、Si濃度の正確な値を知ることができる。
本発明の装置において、測定極を覆う保護材(8)は、プローブの部分がスラグ層を通過する間だけ測定極へのスラグの付着を防ぐ機能を有していればよいわけであり、高温のスラグおよび溶鋼と接しても数秒間、測定極を保護する材質であり、そのような形状を有していることが必要かつ十分である。保護材が溶鋼に混入した結果、有害な作用をするのでは困るが、通常のものは、溶鋼との量的比率からいって、実質的な影響はない。具体的な材質としては、厚紙、ダンボール紙、プラスチックシート、アルミ箔、銅箔、鉄箔など、さまざまなものが選択できる。形状は、測定極に(便宜であれば熱電対を含めて)かぶせて嵌合させるカップ状のものが好適であるが、単なる円筒状のものでも、プローブがスラグ層を通過する際にスラグがセンサーに付着することを防ぎ、測定エラーの発生を低減できることがわかった。
本発明の実施に当たっては、前掲の式(1)におけるシリカ活量(aSiO2)の値が適切に選択されなければならず、「スラグを構成するCaOおよびSi源の量にもとづいてシリカ活量(aSiO2)を予想する」ことが重要な仕事である。式(1)を変形すると、つぎの式(4)になる。
−ΔG0/RT=2.301・log(aSiO2/aSi・aO 2) (4)
作業極すなわち溶鋼中の酸素分圧Po2 (W)と酸素活量酸素活量(aO)との関係は、基準極の酸素分圧をPo2 (R)とするとき、つぎの式(5)であらわされる。
ΔG0=−RT・ln(ao0/Po2 (R)1/2) (5)
酸素活量(aO)を酸素分圧(Po2)に変換し、基準極の酸素分圧をPo2 (R)とすると、起電力Eはつぎの式(6)で表される。
E=RT/F・ln(Po 1/4+Po2 (W)1/4)/(Po 1/4+Po2 (R)1/4) (6)
−ΔG0/RT=2.301・log(aSiO2/aSi・aO 2) (4)
作業極すなわち溶鋼中の酸素分圧Po2 (W)と酸素活量酸素活量(aO)との関係は、基準極の酸素分圧をPo2 (R)とするとき、つぎの式(5)であらわされる。
ΔG0=−RT・ln(ao0/Po2 (R)1/2) (5)
酸素活量(aO)を酸素分圧(Po2)に変換し、基準極の酸素分圧をPo2 (R)とすると、起電力Eはつぎの式(6)で表される。
E=RT/F・ln(Po 1/4+Po2 (W)1/4)/(Po 1/4+Po2 (R)1/4) (6)
本発明の成立の経過を述べてシリカ活量(aSiO2)の決定法を説明すれば、まず、仮のシリカ活量として、aSiO2=0.005を用い、AOD材の代表鋼種としてSUS304、高C出鋼の鋼種の代表としてSUSXM7、LF材の代表鋼種としてSUH11、塩基度が高いため脱リン排滓後に再度スラグを作る代表鋼種としてMER1F、の4種の鋼を対象に、予想される起電力を算出して、それらの値を、実際に測定された起電力と対比した。測定に当たっては、図2に示した構造をもつ、酸素センサーと熱電対とを組み合わせたプローブに対して、厚さ2mmのダンボール紙でつくった円筒状の保護材を、嵌合させて使用した。結果は図3に示すとおりであって、AOD材においては比較的高い相関が得られたが、残りの鋼種では、大きく異なった。これは、スラグ組成と出湯時のC含有量に差があるためと考えられる。
そこで、それぞれのスラグ組成を、CaO−SiO2−MgO三成分系図を考慮して、シリカ活量を修正した。各鋼種に対して与えた修正シリカ活量は、下記の値である。(カッコ内のC%は、出湯時の目標値である)
AOD材(SUS304): 0.0048(C:1.5%)
高C鋼種(SUSXM7): 0.0026(C:2.0%)
LF材(SUH11): 0.022(C:0.3%以下の脱炭鋼種)
高塩基度鋼種(MER1F):0.0011(脱リン排滓後に再スラグ)
AOD材(SUS304): 0.0048(C:1.5%)
高C鋼種(SUSXM7): 0.0026(C:2.0%)
LF材(SUH11): 0.022(C:0.3%以下の脱炭鋼種)
高塩基度鋼種(MER1F):0.0011(脱リン排滓後に再スラグ)
上記の修正シリカ活量の値を用いて、予想された起電力と実測された起電力との関係をプロットし直すと、図4に示すグラフとなり、図3にくらべて、高い相関が得られた。この起電力に基づいて推定されるSi濃度と、実測されたSi濃度との関係をグラフにして、図5に示す結果に至った。この図によれば、本発明の方法により、溶鋼中のSi濃度を、かなり高い精度で推定可能であることがわかった。このデータに基づき、4種の鋼のそれぞれについて、出湯直前のSi濃度と、それが与えるはずの起電力との関係をグラフにした。図6がそれである。各鋼に関して、溶鋼中のSi濃度と起電力との関係が、このように把握された。
本発明の実施に関しては、Si濃度と起電力との関係に対して影響を与える可能性が予想される因子として、上に述べたスラグ組成のほかに、溶鋼の合金組成および溶鋼の温度が考えられた。影響が大きければ、補正をしないと正確な推定ができないことになる。そこで、まず、Ni含有ステンレス、Cu−Ni鋼、Cr含有ステンレスおよびMo−Cr鋼の4種の合金の溶解に関して、出湯時のSi濃度と起電力との関係をしらべた。(温度およびスラグ組成をほぼ一定に保ち、合金成分だけを変化させた。)結果は図7に示すとおりであって、合金組成による影響は実質上無視してよいことがわかった。
つぎに、上記の鋼の1種だけをえらび、したがってスラグ組成も一定とし、出湯温度だけを1600℃、1650℃、1700℃および1750℃と変化させて、Si濃度と起電力との関係をしらべた。その結果は図8に示すとおりであって、最低温1600℃と1750℃との間では若干の開きが認められた。しかし、通常の操業では出湯温度がほとんど1650〜1700℃の範囲に入っているので、起電力への影響は小さく、実用上は考慮に入れる必要がないことが確認された。
以上、本発明をAOD炉に供給する溶鋼を対象に説明したが、本発明のSi濃度を推定する方法および装置は、電気炉やLF炉に供給する溶鋼を含め、Si濃度を簡易かつ迅速に推定したい場合に、広く利用可能である。
1 基準極
11 固体電解質の有底筒 12 Mo線
13 Cr金属粉末+Cr2O3粉末の混合物 14 耐火物
2 作業極となるMo線
3 ミリボルトメータ
4 熱電対
5 支持体
6 スラグ
7 溶鋼
8 保護材
11 固体電解質の有底筒 12 Mo線
13 Cr金属粉末+Cr2O3粉末の混合物 14 耐火物
2 作業極となるMo線
3 ミリボルトメータ
4 熱電対
5 支持体
6 スラグ
7 溶鋼
8 保護材
Claims (2)
- ステンレス鋼製造の溶解過程で炉内にある溶鋼中のSi濃度をケイ素活量(aSi)として推定する方法であって、スラグを構成するCaOおよびSi源の量にもとづいてシリカ活量(aSiO2)を予想し、固体電解質をもちいた酸素センサーにより酸素活量(aO)を測定し、その結果にもとづいて、下式(1)
ΔG0=−RT・ln(aSiO2/aSi・aO 2) (1)
によりケイ素活量(aSi)を算出することからなる、ステンレス鋼の製造における溶鋼中のSi濃度推定方法。 - 請求項1に記載したステンレス鋼の製造における溶鋼中のSi濃度推定方法の実施に使用する装置であって、酸素センサーが、ZrO2系固体電解質からなる有底筒の内部に、Mo線の周囲に[Cr金属粉末+Cr2O3粉末]の混合物を充填してなる基準極と、溶鋼中に浸漬されたいまひとつのMo線である作業極とを構成部分とし、溶鋼中の酸素を測定極とする酸素濃淡電池であって、温度測定用の熱電対とともに支持体の先端に取り付けられてプローブを形成し、起電力計を備えたものであり、少なくとも測定極の周囲を、プローブを溶鋼中に浸漬するに当たり、測定極がスラグ層を通過する間は測定極へのスラグの付着を防ぎ、溶鋼に到達した後は速やかに消失してプローブの溶鋼への接触を可能にする機能をもつ保護材で覆ってなる、ステンレス鋼の製造における溶湯中のSi濃度推定装置。
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---|---|---|---|---|
CN111948264A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-17 | 冶金自动化研究设计院 | 一种钢水中金属Cr含量的在线测量系统 |
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- 2004-04-22 JP JP2004126818A patent/JP2005308579A/ja active Pending
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