JP2005306760A - 乳化組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明は、皮膚、毛髪等に対して安全性が高く、乳化性、保湿作用、保存安定性に優れた乳化型化粧料を提供することを目的とする。
【解決手段】 本発明は、重量平均分子量5,000〜1,000,000である2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンに由来する構成単位を含む共重合体を0.1〜30重量%、油相成分を1〜90重量%、水を0.1〜30重量%含有し、ならびに多価アルコールおよび糖類水溶液からなる群から選ばれる1種以上の親水性基剤を、当該多価アルコールおよび/または当該糖類が1〜80重量%となるように含有する親水性基剤中油型乳化組成物を提供する。当該組成物は、所望により、界面活性剤を含有し得る。
【選択図】なし
【解決手段】 本発明は、重量平均分子量5,000〜1,000,000である2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンに由来する構成単位を含む共重合体を0.1〜30重量%、油相成分を1〜90重量%、水を0.1〜30重量%含有し、ならびに多価アルコールおよび糖類水溶液からなる群から選ばれる1種以上の親水性基剤を、当該多価アルコールおよび/または当該糖類が1〜80重量%となるように含有する親水性基剤中油型乳化組成物を提供する。当該組成物は、所望により、界面活性剤を含有し得る。
【選択図】なし
Description
本発明は、特定のホスホリルコリン基を有する高分子を含有する親水性基剤中油型乳化組成物および該乳化組成物を含有してなる化粧料である。
従来、クリーム、乳液等の乳化型化粧料における必要条件としては、(1)皮膚、毛髪等に対して刺激がなく安全性が高いこと、(2)長期にわたって乳化安定性が高いこと(分離や析出物がないこと)、(3)使用後に皮膚、毛髪等に適度な保湿性を与えること、(4)使用時の感触(とれ、のび、感触(肌へのさっぱり感、しっとり感等))が良いこと、(5)長期保存しても変質(変色、変臭)を起こさないこと、などが挙げられる。しかしながら、これらの条件を満足させるために乳化剤の選定及び特定の組み合わせ、特殊基剤の併用等の十分な処方設計が行われているが、その目的を達成することは容易ではない。
乳化剤として、通常の合成乳化剤(アニオン型、ノニオン型、そしてカチオン型の合成界面活性剤)を使用した乳化型化粧料(例えばクリーム、乳液等)では、一般に皮膚や毛髪等に刺激を起こさせやすいという難点があった。一方、皮膚や毛髪に対し刺激性がなく比較的安全性が高い天然由来の界面活性剤としてレシチンやその誘導体が知られるが、乳化型化粧料を調製する場合、外観や経日安定性に優れた化粧料を得るのは容易でなく、レシチンやその誘導体以外に含まれるホスホリルコリン以外の不純物が異臭の発生や着色など問題を生じやすい。また、保湿作用や肌荒れ改善作用などのスキンケア効果も十分得られない。
上記現状に鑑み、本発明は、皮膚、毛髪等に対して安全性が高く、乳化性、保湿作用、保存安定性に優れた乳化型化粧料を提供することを目的とする。
本発明者は、特定のホスホリルコリン基を有する高分子を含有する親水性基剤中油型乳化組成物が、低刺激で高い安全性を有し、保湿作用、保存安定性に優れることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、一般式(1)
・・・・・・・・・・(1)
{式中R1およびR2は、水素原子またはメチル基を示し、R3は炭素数12〜22の炭化水素基を示し、X/(X+Y)の値が0.2〜0.4である。}
で示され重量平均分子量5,000〜1,000,000である2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンに由来する構成単位を含む共重合体(以下、MPC共重合体とする)を0.1〜30重量%、油相成分を1〜90重量%、水を0.1〜30重量%含有し、ならびに多価アルコールおよび糖類水溶液からなる群から選ばれる1種以上の親水性基剤を、当該多価アルコールおよび/または当該糖類が1〜80重量%となるように含有する親水性基剤中油型乳化組成物、または該親水性基剤中油型乳化組成物を水中に分散させて得られる水中油型エマルションの形の該組成物を提供する。これらの組成物は、所望により、界面活性剤を含有し得る。さらにまた、本発明は該親水性基剤中油型乳化組成物を含有する化粧料を提供する。
{式中R1およびR2は、水素原子またはメチル基を示し、R3は炭素数12〜22の炭化水素基を示し、X/(X+Y)の値が0.2〜0.4である。}
で示され重量平均分子量5,000〜1,000,000である2−メタクリロイルオキシエチルホスホリルコリンに由来する構成単位を含む共重合体(以下、MPC共重合体とする)を0.1〜30重量%、油相成分を1〜90重量%、水を0.1〜30重量%含有し、ならびに多価アルコールおよび糖類水溶液からなる群から選ばれる1種以上の親水性基剤を、当該多価アルコールおよび/または当該糖類が1〜80重量%となるように含有する親水性基剤中油型乳化組成物、または該親水性基剤中油型乳化組成物を水中に分散させて得られる水中油型エマルションの形の該組成物を提供する。これらの組成物は、所望により、界面活性剤を含有し得る。さらにまた、本発明は該親水性基剤中油型乳化組成物を含有する化粧料を提供する。
本発明により得られた親水性基剤中油型乳化組成物は、皮膚、毛髪等に対して安全性が高く、乳化性、保湿作用、保存安定性に優れている。
本発明に用いられるMPC共重合体は、一般式(1)
・・・・・・・・・・(1)
{式中R1およびR2は、水素原子またはメチル基を示し、R3は炭素数12〜22の炭化水素基を示し、X/(X+Y)の値が0.2〜0.4である。}
で示され、重合平均分子量が5,000〜1,000,000であるMPC共重合体である。上記一般式(1)中のR1、R2は、水素原子またはメチル基を示す。また、R3は置換基を有していても良い炭素数が12〜22の直鎖または分岐鎖状、飽和または不飽和炭化水素基を示し、好ましくはアルキル基を示す。R3としては、飽和炭化水素基として、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、ペンタデシル基、パルミチル基、マルガリル基、ステアリル基、ノナデシル基、アラキジル基、ベヘニル基等が例示され、不飽和炭化水素基として、ミリストレイル基、パルミトレイル基、オレイル基、リノール基、リノレル基、アラキドル基、12-ドコセル基等が例示される。また、分岐鎖状アルキル基として、イソステアリル基等が例示される。また、R3の炭化水素基は、水酸基などの置換基を有していてもよく、ヒドロキシアルキル基として12-ヒドロキシステアリル基などがあげられる。
・・・・・・・・・・(1)
{式中R1およびR2は、水素原子またはメチル基を示し、R3は炭素数12〜22の炭化水素基を示し、X/(X+Y)の値が0.2〜0.4である。}
で示され、重合平均分子量が5,000〜1,000,000であるMPC共重合体である。上記一般式(1)中のR1、R2は、水素原子またはメチル基を示す。また、R3は置換基を有していても良い炭素数が12〜22の直鎖または分岐鎖状、飽和または不飽和炭化水素基を示し、好ましくはアルキル基を示す。R3としては、飽和炭化水素基として、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、ペンタデシル基、パルミチル基、マルガリル基、ステアリル基、ノナデシル基、アラキジル基、ベヘニル基等が例示され、不飽和炭化水素基として、ミリストレイル基、パルミトレイル基、オレイル基、リノール基、リノレル基、アラキドル基、12-ドコセル基等が例示される。また、分岐鎖状アルキル基として、イソステアリル基等が例示される。また、R3の炭化水素基は、水酸基などの置換基を有していてもよく、ヒドロキシアルキル基として12-ヒドロキシステアリル基などがあげられる。
これらの中でも、入手が容易であるなどの理由から、R3がミリスチル基、パルミチル基、ステアリル基の化合物が好ましく挙げられる。炭素数が12以下のアルキル基の場合は、乳化性が十分でなく、炭素数が22以上のアルキル基の場合は、共重合体自体の共重合の製造を行う際、重合溶媒に対する溶解性が低下するため好ましくない。
本発明に用いられるMPC共重合体において、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルホスホリルコリンに由来する構成単位(A)と炭素数が12〜22のアルキル基を有する(メタ)アクリレートに由来する構成単位(B)の関係は、その合計モル数においてAの割合xとBの割合yが、X/(X+Y)の値が0.2〜0.4の関係になるように、さらに好ましくは、0.25〜0.35の関係になるように選択される。なお、X/(X+Y)の値が0.2未満の場合および0.4を超える場合は、乳化性が低くなるため好ましくない。
また、本発明に用いられるMPC共重合体の分子量は、重量平均分子量で5,000〜1,000,000、好ましくは、30,000〜100,000である。5,000未満であると、保湿作用が十分発揮できず、1,000,000より大きいと溶媒への溶解性が極端に悪くなる。
本発明に用いられるMPC共重合体は、日本油脂(株)からLipidure-Sの名称で市販されている共重合体が特に好適に用いられる。Lipidure-Sは、重量平均分子量が1,000,000、X=7、Y=3、R=メチル基、R2=メチル基、R3=ステアリル基を有するMPC共重合体である。
本発明の親水性基剤中油型乳化組成物中の上記MPC共重合体の配合量は、生成される親水性基剤中油型乳化組成物の状態が安定なゲルになるという点からは0.1重量%以上、好ましくは0.5重量%以上である。また、化粧料とした際の感触を考慮すると30重量%以下、好ましくは10重量%以下である。
本発明に用いる親水性基剤は、分子内に水酸基2個以上を有する親水性の多価アルコールおよび糖類水溶液が好ましい。多価アルコールとしては、例えば1,3−ブタンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、1,2−ペンタンジオール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、テトラグリセリンなどのポリグリセリン等が挙げられる。
水溶液中の糖類としては、例えばグルコース、ショ糖、果糖、ソルビトール、マルチトール、ペンタエリスリトール、キシリトール、トレハロース、グリコシルトレハロース等などが挙げられる。
本発明の親水性基剤中油型乳化組成物中の親水性基剤に関し、生成される親水性基剤中油型乳化組成物の状態が安定なゲルになるという点から、多価アルコールおよび/または糖類の濃度は1.0重量%以上、好ましくは5.0重量%以上である。また、化粧料とした際の感触を考慮すると80重量%以下、好ましくは50重量%以下である。なお、糖類水溶液を親水性基剤として用いる場合、親水性基剤中油型乳化組成物中の水の量が次の段落の範囲となるように調製した糖類の水溶液を用いればよい。
水の配合量は、生成される親水性基剤中油型乳化組成物の状態が安定なゲルになるという点から0.1重量%以上、好ましくは1重量%以上である。また、生成される親水性基剤中油型乳化組成物の安定性を考慮すると30重量%以下、好ましくは10重量%以下である。なお、「水の配合量」は親水性基剤として糖類水溶液を用いる場合、ここに記載する糖類水溶液に由来する水の量を含むものとする。
本発明における油相成分としては、公知の化粧料用油性物質を用いればよい。該油性物質としては、炭化水素類、シリコーン類、エステル類、トリグリセライド類、ワックス類、ロウ類および動植物油脂などが挙げられる。
親水性基剤中油型乳化組成物中の油相成分の配合量は、生成される親水性基剤中油型乳化組成物の状態が安定なゲルになるという点から1重量%以上、好ましくは20重量%以上である。また、生成される親水性基剤中油型乳化組成物の安定性を考慮すると90重量%以下、好ましくは70重量%以下である。
本発明の親水性基剤中油型乳化組成物は上記MPC共重合体、水、親水性基剤および油相成分の所定量を均一に混合することによって製造できる。混合方法は、上記成分の所定量を均一に混合できるものであれば特に限定されるものではなく、一般的な方法いずれを用いてもよい。例えば市販のホモジナイザーを用いればよい。特に好適には本発明の親水性基剤中油型乳化組成物はD相乳化法を用いて製造することができる。D相乳化法に関しては、フレグランスジャーナル1993年4月号p34〜に詳細に説明されている。具体的にはMPC共重合体を水と多価アルコールおよび/または糖類水溶液に溶解させ、ここへ油剤(油相成分)を分散させてゲルを形成させる。D相乳化法によって均一な透明または半透明のゲルまたは粘稠な液体が得られる。
なお、本発明の親水性基剤中油型乳化組成物には、必要に応じて界面活性作用物質を添加してもよい。界面活性剤の添加量は、0.1〜10重量%とするのが好ましい。界面活性剤の添加により乳化性の向上を図り製剤化を容易に行うことができる。
本発明の組成物に用いることのできる界面活性作用物質としては、例えばリン脂質誘導体(例、水素添加大豆レシチン、水素添加卵黄レシチン、大豆リゾレシチン等)、ショ糖脂肪酸エステル、そしてグリチルリチン酸誘導体、カゼインソーダ等の天然由来の界面活性作用物質が挙げられる。また使用目的に合わせて、その他の非イオン界面活性作用物質、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤を混合添加してもよい。本発明の組成物はさらに、均質安定化、粘性調整などの目的で、アルコール、脂肪酸などを添加してもよい。
このようにして得られる本発明の親水性基剤中油型乳化組成物は、均一で透明または半透明のゲルまたは粘稠な液体であり、さらに水を加えても安定である。したがって、本発明の親水性基剤中油型乳化組成物を、このままの形態で、または水系溶媒へ分散することにより形成される水中油型エマルションとして、化粧料として好適に使用することができる。
化粧料の形態としては、クリーム、乳液、化粧水等の基礎化粧料、口紅、ファンデーション等のメークアップ化粧料、日焼け・日焼け止め化粧料、ヘアクリーム、ヘアローション等の頭髪用化粧料や清浄用化粧料、芳香化粧品、爪化粧品、アイライナー化粧品、口唇化粧品、口腔化粧品、入浴化粧品等が例示される。
本発明のMPC共重合体を含有する親水性基剤中油型乳化組成物を含有する化粧料は、必要に応じて通常化粧料に用いられる各種成分及び添加物、例えば、無機顔料、有機顔料、無機粉体、有機粉体、炭化水素類、シリコーン類、エステル類、トリグリセライド類、ワックス類、ロウ類、動植物油、界面活性剤、多価アルコール類、糖類、ビタミン類、アミノ酸類、酸化防止剤、防腐剤、香料、増粘剤、紫外線防止剤、アルコール類、pH調整剤、及び水等を自体公知の方法により配合し、調製すればよい。各化粧料に用いられる成分、添加物については当業者に良く知られている。
化粧料としての最終製品のpHは4〜13の範囲であることが好ましい。最終的なpHは公知のpH調整剤、例えば、塩酸、燐酸、硼酸、メタ燐酸等の無機化合物、クエン酸、マレイン酸、安息香酸、リンゴ酸、炭酸、酒石酸、酢酸等の有機化合物、さらにこれらのマグネシウム、カルシウム、カリウム、ナトリウム等の塩類の1又は2以上の組み合わせ及び各種アミン類を用いて調節すればよい。
かくして得られる本発明の化粧料は、通常の化粧料と同様に使用することができ、皮膚、毛髪等に対して安全性が高く、乳化性、保湿作用、保存安定性に優れる。
以下に実施例をあげて本発明を詳細に説明するが、各実施例は説明のためのものであり、本発明をなんら限定するものではない。
実施例1〜12
表1の処方において、A成分を加熱攪拌し、75℃の均一な溶液を調製した。ホモジナイザーを作動させながら、この溶液に75℃に加温したB成分をゆっくり添加し、さらに20分間攪拌した。その後、C成分をゆっくりと添加し、室温まで冷却して表1の親水性基剤中油型乳化組成物を調製した。ソルビトール、トルナーレは80重量%水溶液を用い、80重量%水溶液としての配合量を示す。なお、表1に示す配合量は全て重量部である。
表1の処方において、A成分を加熱攪拌し、75℃の均一な溶液を調製した。ホモジナイザーを作動させながら、この溶液に75℃に加温したB成分をゆっくり添加し、さらに20分間攪拌した。その後、C成分をゆっくりと添加し、室温まで冷却して表1の親水性基剤中油型乳化組成物を調製した。ソルビトール、トルナーレは80重量%水溶液を用い、80重量%水溶液としての配合量を示す。なお、表1に示す配合量は全て重量部である。
比較例1〜7
比較例として、実施例1〜12と同様の方法を用い、表2の処方の組成物を調製した。なお、表2に示す配合量は全て重量部である。
比較例として、実施例1〜12と同様の方法を用い、表2の処方の組成物を調製した。なお、表2に示す配合量は全て重量部である。
実施例1〜12、および比較例1〜7において調製した親水性基剤中油型乳化組成物の状態を観察した。さらに、この親水性基剤中油型乳化組成物に水を常温で攪拌しながら加えて水中油型エマルションを調製した。このエマルションについては、エマルションの状態を観察し、さらに40℃環境下1ヶ月経過後の状態も観察した。40℃環境下で1ヶ月経過後の保存安定性は、デジタルマイクロスコープVH-7000(キーエンス製)を用いて、乳化状態を1000倍で観察し、下記の基準に従い分散相(油)粒子の合一の有無にて判定した。また、O/Wエマルションの保湿性の評価は、女性パネラー(10〜15人)が通常の使用方法にて用い、5:非常に良い、4:良い、3:普通、2:やや悪い、1:悪いの5段階で評価した。平均点を評価として判定符号を付した。その結果を、実施例については表1に、比較例については表2に処方と共に示す。
O/Wエマルションの判定(40℃、1ヶ月経過後)
○:分散相(油)粒子の合一がなく、エマルションが安定である。
△:分散相(油)粒子の合一が僅かにみられるが、エマルションの破壊はみられない。
×:分散相(油)粒子の合一がみられ、エマルションの破壊がみられる。
O/Wエマルションの保湿性の判定(使用性テスト)
◎ : 評価点 5〜4.5
○ : 評価点 4.5〜3.5
△ : 評価点 3.5〜2.5
× : 評価点 2.5以下
O/Wエマルションの判定(40℃、1ヶ月経過後)
○:分散相(油)粒子の合一がなく、エマルションが安定である。
△:分散相(油)粒子の合一が僅かにみられるが、エマルションの破壊はみられない。
×:分散相(油)粒子の合一がみられ、エマルションの破壊がみられる。
O/Wエマルションの保湿性の判定(使用性テスト)
◎ : 評価点 5〜4.5
○ : 評価点 4.5〜3.5
△ : 評価点 3.5〜2.5
× : 評価点 2.5以下
実施例13 保湿ジェルクリーム
表3に記載されるA成分を加熱攪拌し、75℃の均一な溶液を調製した。ホモジナイザーを作動させながら、この溶液にB成分をゆっくり添加しゲルを形成させ、さらに30分間攪拌した。その後、C成分をゆっくりと添加し20分間攪拌した。これとは別に、D成分を混合し加温溶解後室温まで冷却して均一な溶液を調製した。この溶液にE成分を添加して均一混合物を調製した。A、B、Cの各成分の混合物をD、Eの各成分の混合物に添加して全体を均一にした。その後、脱泡を行い保湿ジェルクリームとした。
表3に記載されるA成分を加熱攪拌し、75℃の均一な溶液を調製した。ホモジナイザーを作動させながら、この溶液にB成分をゆっくり添加しゲルを形成させ、さらに30分間攪拌した。その後、C成分をゆっくりと添加し20分間攪拌した。これとは別に、D成分を混合し加温溶解後室温まで冷却して均一な溶液を調製した。この溶液にE成分を添加して均一混合物を調製した。A、B、Cの各成分の混合物をD、Eの各成分の混合物に添加して全体を均一にした。その後、脱泡を行い保湿ジェルクリームとした。
得られた保湿ジェルクリームはO/Wエマルションであり、分散相粒子は1〜3μmで、白く、ツヤのある外観であり、6ヶ月経過後も状態変化がみられなかった。
実施例14 保湿乳液
表4に記載されるA成分を加熱攪拌し、75℃の均一な溶液を調製した。ホモジナイザーを作動させながら、この溶液にB成分をゆっくり添加しゲルを形成させ、さらに30分間攪拌した。その後、C成分をゆっくりと添加し20分間攪拌した。これとは別に、D成分を混合し加温溶解後室温まで冷却して均一な溶液を調製した。A、B、Cの各成分の混合物をDの各成分の混合物に添加して全体を均一にした。その後、脱泡を行い保湿乳液とした。
表4に記載されるA成分を加熱攪拌し、75℃の均一な溶液を調製した。ホモジナイザーを作動させながら、この溶液にB成分をゆっくり添加しゲルを形成させ、さらに30分間攪拌した。その後、C成分をゆっくりと添加し20分間攪拌した。これとは別に、D成分を混合し加温溶解後室温まで冷却して均一な溶液を調製した。A、B、Cの各成分の混合物をDの各成分の混合物に添加して全体を均一にした。その後、脱泡を行い保湿乳液とした。
得られた保湿乳液はO/Wエマルションであり、分散相粒子は2〜5μmで、白く、ツヤのある外観であり、3ヶ月経過後も状態変化がみられなかった。
[使用テスト]
「外観」、「塗布時ののび」、「塗布後のしっとり感(保湿感)」について官能評価を行った。女性パネラー(15名)が本実施例13、14により得られた保湿ジェルクリーム、保湿乳液を通常の使用方法にて用いて化粧し、5:非常に良い、4.良い、3.普通、2.やや悪い、1.悪いの5段階で評価した。評価した総得点をパネラーの数で割り、評点として以下の判定符号を付した。さらに刺激感の有無も確認し、結果をパーセント表示した。表5に示す通り、本実施例により得られたホワイトニングミルキーは外観、使用性にすぐれ、刺激感もなく安全性の高い化粧料であることがわかった。
使用性テストの判定
◎ : 評価点 5〜4.5
○ : 評価点 4.5〜3.5
△ : 評価点 3.5〜2.5
× : 評価点 2.5以下
「外観」、「塗布時ののび」、「塗布後のしっとり感(保湿感)」について官能評価を行った。女性パネラー(15名)が本実施例13、14により得られた保湿ジェルクリーム、保湿乳液を通常の使用方法にて用いて化粧し、5:非常に良い、4.良い、3.普通、2.やや悪い、1.悪いの5段階で評価した。評価した総得点をパネラーの数で割り、評点として以下の判定符号を付した。さらに刺激感の有無も確認し、結果をパーセント表示した。表5に示す通り、本実施例により得られたホワイトニングミルキーは外観、使用性にすぐれ、刺激感もなく安全性の高い化粧料であることがわかった。
使用性テストの判定
◎ : 評価点 5〜4.5
○ : 評価点 4.5〜3.5
△ : 評価点 3.5〜2.5
× : 評価点 2.5以下
以上から明らかなように、本発明により得られた親水性基剤中油型乳化組成物を化粧料に利用することにより、皮膚、毛髪等に対して安全性が高く、乳化性、保湿作用、保存安定性に優れていた。
Claims (7)
- さらに界面活性作用物質を0.1〜10重量%含んでなる請求項1記載の親水性基剤中油型乳化組成物。
- 一般式(1)の共重合体を0.5〜10重量%含有する請求項1〜2のいずれかに記載の親水性基剤中油型乳化組成物。
- 油相成分を20〜70重量%含有する請求項1〜3のいずれかに記載の親水性基剤中油型乳化組成物。
- 水を1〜10重量%含有する請求項1〜4のいずれかに記載の親水性基剤中油型乳化組成物。
- 多価アルコールおよび/または糖類を5.0〜50重量%となるように含有する請求項1〜5のいずれかに記載の親水性基剤中油型乳化組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の親水性基剤中油型乳化組成物を、該乳化組成物を水系溶媒へ分散することにより形成される水中油型エマルションとして含有する化粧料。
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