JP2005298317A - 酸化チタン粒子、及び酸化チタン粒子の作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 チタンアルコキシドの加水分解生成物又はチタン金属塩の加水分解生成物及び有機アルカリ類を所定の溶媒中で混合し、反応溶液を作製する。次いで、前記反応溶液を密閉容器中で加熱し、放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し、全体として星形を呈する酸化チタン粒子を作製する。前記星型酸化チタン粒子は、色素増感型太陽電池の、半導体電極層中に含有させることができる。
【選択図】なし
Description
放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し、全体として星形を呈することを特徴とする、酸化チタン粒子に関する。
チタンアルコキシドの加水分解生成物又はチタン金属塩の加水分解生成物及び有機アルカリ類を所定の溶媒中で混合し、反応溶液を作製する工程と、
前記反応溶液を密閉容器中で加熱する工程とを具え、
放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し、全体として星形を呈する酸化チタン粒子を作製することを特徴とする、酸化チタン粒子の作製方法に関する。
本発明の酸化チタン粒子は、色素増感型太陽電池の半導体電極材料として用いることができる。
透明電極の上に、通常の半導体粒子からなる層、通常の半導体粒子と本発明によるアナターゼ型の酸化チタン粒子との混合層(1)、通常の半導体粒子と本発明によるアナターゼ型の酸化チタン粒子との混合層(2)を設ける。
まず、通常の半導体粒子層、混合層(1)、混合層(2)を形成するためのペーストを調製する。すなわち、通常の半導体粒子、本発明による酸化チタン粒子、分散剤、および溶剤を混合し、サンドミル等の分散装置を用いて分散させ、分散液を調製する。この際、通常の半導体粒子層形成用ペーストでは、粒子として通常の半導体粒子のみを含有させ、混合層(1)形成用ペーストでは、本発明による酸化チタン粒子を酸化チタン粒子全体(通常の半導体粒子+本発明による酸化チタン粒子)の0.1wt%〜30wt%配合する。また、混合層(2)形成用ペーストでは、本発明による酸化チタン粒子を酸化チタン粒子全体(通常の半導体粒子+本発明による酸化チタン粒子)の30〜100wt%配合する。
[実施例1]
容量1Lのガラス容器に10℃に冷却した純水250mLを入れ、撹拌羽により300rpmで撹拌しながら、高純度化学社製チタンテトライソプロポキシド71gを滴下ロートを用いて滴々投入した。1時間の撹拌後に前記チタンテトライソプロポキシドは加水分解され白色水性懸濁液となった。この白色水性懸濁液をヌッチェと東洋濾紙社製濾紙No2で吸引濾過を行い、続いて純水500mLで洗浄を行い、白色ケーキ状物質を得た。この白色ケーキ状物質、及び東京化成社製テトラメチルアンモニウムヒドロキシド26%水溶液1.4gを純水中に添加し、総量で200gとなるようにした。得られた反応溶液はスラリー状となり、pHは(10、23)あった。反応溶液中のチタン原子濃度は1.25mol/Lであった。
テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを加えることなく反応溶液を作製した以外は、実施例と同様にして予備加熱処理及び加熱処理を実施して、酸化チタン粒子を作製した。なお、本比較例における前記反応溶液のpHは8.2であった。反応溶液中のチタン原子濃度は1.25mol/Lであった。
テトラメチルアンモニウムヒドロキシドに代えて和光純薬社製硝酸1.42を5gを加えた以外は、実施例と同様にして予備加熱処理及び加熱処理を実施して、酸化チタン粒子を作製した。なお、本比較例における前記反応溶液のpHは2.0であった。反応溶液中のチタン原子濃度は1.25mol/Lであった。
上記実施例及び比較例1、2で作製した酸化チタン粒子を分析するために、電子顕微鏡で粒子形状を測定し、粉末X線回折で結晶相の同定を行った。評価結果を表1に示す。実施例においては、星形形状であり、一次粒径が200nm〜350nmであって、各延在部がアナタース単相を呈する双晶の酸化チタン粒子が得られていることが判明した。また、比較例1においては、一次粒径数十nm程度のアナタース単相からなる粒状の酸化チタン粒子が得られていることが判明した。さらに、比較例3においては、一次粒径数十nmのアナタース相及びルチル相が混在した酸化チタン粒子が得られていることが判明した。
上記実施例及び比較例1の酸化チタン粒子、並びに一次粒径20nmの凝集体で平均凝集粒径300nmのアナターゼ単相からなる粒状の酸化チタン粒子(和光純薬社製:比較例3)との光散乱性を調べた。最初に、αテルピネオール(関東化学社製)70gにエチルセルロース45(関東化学社製)5gをホモジナイザーで溶解させビヒクルを作製した。次いで、前記ビヒクルに実施例及び比較例1で得た酸化チタン粒子の25g、及び和光純薬社酸化チタン粒子の25gをホモジナイザーで攪拌しながら添加した。次いで、このようにして得た酸化チタンペーストを3本ロールミルで混練し印刷ペーストとした。
[実施例2]
通常の半導体電極材料として酸化チタン超微粒子(粒径10nm〜20nm)を用い、酸化チタンを30重量%含む分散液を調製した。溶剤は1−p−メンテン−8−オール、分散剤はポリエステル系分散剤を用い、0.1mmビーズを用いたサンドミルで分散させた。この分散液にバインダーとしてエチルセルロースを5重量%添加して通常の半導体電極層用ペーストを得た。
上記実施例2と同様に、色素増感型の太陽電池を作製した。但し、本発明のアナターゼ型酸化チタン粒子の変わりに、一次粒子径が20nmの凝集体で凝集粒径が200nmのアナターゼ単相からなる酸化チタン粒子を用いた。
Claims (17)
- 放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し、全体として星形を呈することを特徴とする、酸化チタン粒子。
- 前記複数の延在部は6つの延在部からなり、これら6つの延在部は互いに略等間隔で放射状に伸びていることを特徴とする、請求項1に記載の酸化チタン粒子。
- 一次粒径が100nm以上1000nm以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の酸化チタン粒子。
- 前記複数の延在部はそれぞれ単結晶であって、前記酸化チタン粒子は全体として双晶を呈することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一に記載の酸化チタン粒子。
- 前記延在部はアナターゼ単相であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一に記載の酸化チタン粒子。
- チタンアルコキシドの加水分解生成物又はチタン金属塩の加水分解生成物及び有機アルカリ類を所定の溶媒中で混合し、反応溶液を作製する工程と、
前記反応溶液を密閉容器中で加熱する工程とを具え、
放射状に伸びた複数の延在部を有するとともに、前記延在部は長さ方向における略中心部において稜を有し、全体として星形を呈する酸化チタン粒子を作製することを特徴とする、酸化チタン粒子の作製方法。 - 前記加熱工程は120℃〜350℃の温度範囲で行うことを特徴とする、請求項6に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記チタンアルコキシドは、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラノルマルプロポキシチタン、及びテトラノルマルブトキシチタンから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項6又は7に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記チタン金属塩は、四塩化チタン及び硫酸チタンの少なくとも一種であることを特徴とする、請求項6又は7に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記有機アルカリ類は、アミン類、高分子アミン及びその塩、並びにアンモニアから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする、請求項6又は7に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記反応溶液のpHが9〜11であることを特徴とする、請求項6〜10のいずれか一に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記反応溶液中のチタン原子濃度が、0.05mol/L以上10mol/L以下の範囲であることを特徴とする、請求項6〜11のいずれか一に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記反応溶液はスラリー状であることを特徴とする、請求項6〜12のいずれか一に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記反応溶液に対して予備加熱処理を施すことを特徴とする、請求項13に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記予備加熱処理は70℃〜150℃の温度範囲で行うことを特徴とする、請求項14に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 前記酸化チタン粒子において、前記複数の延在部は6つの延在部からなり、これら6つの延在部は互いに略等間隔で放射状に伸びていることを特徴とする、請求項6〜15のいずれか一に記載の酸化チタン粒子の作製方法。
- 透明電極と、色素を担持した半導体層と、電解質層と、対向電極とを具え、前記半導体層は請求項1〜5のいずれか一に記載の酸化チタン粒子を具えることを特徴とする、色素増感型太陽電池。
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