JP2005292758A - エレクトロクロミック要素、光学濃度変化要素、光学素子および撮影ユニット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】半導体材料とエレクトロクロミック材料とを有するエレクトロクロミック要素であって、半導体材料が粗さ係数20以上のナノ多孔質半導体材料であり、かつ、該半導体材料の表面に下記式(1)、(2)または(3)で表されるエレクトロクロミック材料の少なくとも1種を有するエレクトロクロミック要素。
【化1】
式中、V1〜V24は各々水素原子又は一価の置換基;R1〜R6は各々水素原子、アルキル基、アリール基、又は複素環基; L1〜L6は各々メチン基又は窒素原子;n1〜n3は各々0、1、2又は3;M1〜M3は電荷均衡対イオン;m1〜m1は分子の電荷を中和するのに必要な0以上の数を表す。
但し、n1〜n3が0のとき、R1〜R6は各々アリール基を表し、式(1)〜(3)の化合物は各々スルホ基、ホスホノ基又はホスファト基を少なくとも1つ有する。
【選択図】なし
Description
(1) 半導体材料とエレクトロクロミック材料とを有するエレクトロクロミック要素であって、半導体材料が粗さ係数20以上のナノ多孔質半導体材料であり、かつ、該半導体材料の表面に下記一般式(1)、(2)または(3)で表されるエレクトロクロミック材料(化合物)の少なくとも1種を有することを特徴とするエレクトロクロミック要素。
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6はそれぞれ独立に水素原子、アルキル基、アリール基、又は複素環基を表す。
L1、L2、L3、L4、L5、及びL6はそれぞれ独立にメチン基又は窒素原子を表す。
n1、n2、及びn3はそれぞれ独立に0、1、2又は3を表す。
M1、M2、及びM3は電荷均衡対イオンを表し、m1、m2、及びm1は分子の電荷を中和するのに必要な0以上の数を表す。
但し、n1、n2、及びn3が0のとき、R1、R2、R3、R4、R5、及びR6はそれぞれ独立にアリール基を表し、一般式(1)〜(3)の化合物はそれぞれ独立にスルホ基、ホスホノ基およびホスファト基から選ばれる基を少なくとも1つ有する。
(2) 前記一般式(1)〜(3)において、n1、n2、及びn3がそれぞれ1であり、L1、L2、L3、L4、L5、及びL6がそれぞれメチン基であり、かつ、一般式(1)〜(3)の化合物がホスホノ基またはホスファト基を少なくとも2つ有することを特徴とする(1)記載のエレクトロクロミック要素。
(3) 前記一般式(1)において、n1が0であり、かつ、一般式(1)の化合物がホスホノ基またはホスファト基を少なくとも2つ有することを特徴とする(1)記載のエレクトロクロミック要素。
(4) 波長400nm〜700nmにおける光学濃度がいずれも0.125以下であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のエレクトロクロミック要素。
(5) (1)〜(4)のいずれか1項に記載のエレクトロクロミック要素を少なくとも1つ有することを特徴とする光学濃度変化要素。
(6) 消色状態での波長400nmにおける光学濃度が0.2以下であることを特徴とする(5)に記載の光学濃度変化要素。
(7) 消色状態での波長400nm〜500nmの光学濃度の平均値、波長500nm〜600nmの光学濃度の平均値および波長600nm〜700nmの光学濃度の平均値がいずれも0.1以下であることを特徴とする(5)または(6)に記載の光学濃度変化要素。
(8) 電磁波に応答し起電力を発生させる起電力発生要素と、その起電力により光学濃度を変化させうる(4)〜(6)のいずれか1項に記載の光学濃度変化要素とを有することを特徴とする光学素子。
(9) (8)に記載の光学素子を有することを特徴とする撮影ユニット。
(10) 撮影ユニットがレンズ付きフィルムであることを特徴とする(9)に記載の撮影ユニット。
一般式(1)、(2)、(3)中、V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9、V10、V11、V12、V13、V14、V15、V16、V17、V18、V19、V20、V21、V22、V23、及びV24はそれぞれ独立に水素原子、又は一価の置換基を表す。
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6はそれぞれ独立に水素原子、アルキル基、アリール基、又は複素環基を表す。
L1、L2、L3、L4、L5、及びL6はそれぞれ独立にメチン基、又は窒素原子を表す。
n1、n2、及びn3はそれぞれ独立に0、1、又は2を表す。
M1、M2、及びM3はそれぞれ独立に電荷均衡対イオンを表し、m1、m2、及びm3はそれぞれ独立に分子の電荷を中和するのに必要な0以上の数を表す。
但し、n1、n2、及びn3がそれぞれ0のとき、R1、R2、R3、R4、R5、及びR6はそれぞれ独立にアリール基を表し、一般式(1)〜(3)の化合物はそれぞれ独立にスルホ基、ホスホノ基およびホスファト基から選ばれる基を少なくとも1つ有する。
一価の置換基としては、前述のWが挙げられる。
また、他のR、V1〜V24、及びL1〜L6と結合していても良い。
m1、m2、及びm3は電荷を均衡させるのに必要な0以上の数を表し、好ましくは0〜4の数であり、さらに好ましくは0〜2の数であり、分子内で塩を形成する場合には0である。
本発明において、「光学濃度」とは、光学濃度変化要素に対する入射光強度をI0、透過光強度をITとしたときに、下記数式(1)で算出される値Aである。
数式(1):A=−log(IT/I0)
エレクトロクロミック要素の発色状態の色相と撮影ユニットに含まれる撮影記録媒体との色相とは分光感度の重なりが大きい程好ましい。
本発明で言う「ニュートラルグレー」とは、エレクトロクロミック素子の発色状態の分光吸収スペクトルが波長400〜700nm全域に渡って均一(均一とは、波長400〜700nmでの光学濃度の平均値と各波長での光学濃度の差が小さいことを意味し、例えば、光学濃度の差が0.1の場合を指す)である場合だけでなく、該素子の発色状態の色相が撮影ユニットの記録媒体の色相と重なりが大きく、撮影ユニットにとって実質「ニュートラルグレー」となっている場合をも含む。
金属酸化物としては、次に挙げる例に特に限定されるものではないが、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化珪素、酸化鉛、酸化タングステン、酸化錫、酸化インジウム、酸化ニオブ、酸化カドミウム、酸化ビスマス、酸化アルミニウム、酸化第一鉄等およびその複合化合物、さらにはそれらにフッ素、塩素、アンチモン、燐、砒素、ホウ素、アルミニウム、インジウム、ガリウム、珪素、ゲルマニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、錫等をドープした物、が挙げられる。あるいは酸化チタンの表面にITO、アンチモンドープ酸化錫、FTO等をコートしたものでもよい。
金属硫化物としては、次に挙げる例に特に限定されるものではないが、硫化亜鉛、硫化カドミウムおよびその複合化合物、さらにはそれらにアルミニウム、ガリウム、インジウム等をドープした物等が挙げられる。あるいは他の素材の表面に金属硫化物をコートしたものでもよい。
金属窒化物層としては、次に挙げる例に特に限定されるものではないが、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、窒化インジウムおよびその複合化合物、さらにはそれらに少量の異種原子(錫、ゲルマニウム等)をドープした物が挙げられる。あるいは他の素材の表面に金属窒化物をコートしたものでもよい。本発明の光学素子が対象とする電磁波に対する吸収の小さいものを選択するのが好ましく、λ=400nm〜700nmの光に対しては酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛、硫化亜鉛または窒化ガリウムが好ましく、酸化錫または酸化亜鉛が特に好ましい。
一般式(1)〜(3)で表される以外のビオローゲン系色素は 一般式(1)、(2)、(3)において、V1、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9、V10、V11、V12、V13、V14、V15、V16、V17、V18、V19、V20、V21、V22、V23、V24、R1、R2、R3、R4、R5、R6、L1、L2、L3、L4、L5、L6、M1、M2、及びM3は一般式(1)、(2)、(3)におけると同義であるが、ただしn1、n2、n3が0でかつ、R1、R2、R3、R4、R5、R6はそれぞれ独立に水素原子、アルキル基、又は複素環基を表すか、R1、R2、R3、R4、R5、R6がアリール基の場合、スルホ基、ホスホノ基およびホスファト基を有しない。
一般式(6)中、V25、V26、V27、V28、V29、V30、V31、及びV32はそれぞれ独立に水素原子、又は一価の置換基を表し、V同士が互いに結合していても、環を形成していても良い。また、他のR7と結合していても良い。
一価の置換基としては、前述のWが挙げられる。
また、V25〜V32と結合していても良い。
可能である。
m4は電荷を均衡させるのに必要な0以上の数を表し、好ましくは0〜4の数であり、さらに好ましくは0〜2の数であり、分子内で塩を形成する場合には0である。
以下にフェノチアジン系色素の化合物を具体例として挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明を詳細に説明するために、以下に実施例を挙げて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(i)カソード用酸化チタンナノ粒子の塗布、(ii)アノード用酸化錫ナノ粒子の塗布、(iii)カソード用クロミック色素の吸着、(iv)アノード用クロミック色素の吸着、(v)フィルター素子化、の手順で光学濃度変化要素たるエレクトロクロミックフィルターを作製した。
平均直径10nmの酸化チタンの水分散液にポリビニルアルコールを加え、均一に攪拌して塗布液を作製した。塗布基板には、導電性SnO2スパッタリング膜で被覆した厚さ0.7mmの反射防止膜付き透明ガラスを用いた。この透明導電性ガラス基板のSnO2膜上に酸化チタンが6g/m2となる様に、塗布液を均一に塗布した。塗布後、450℃で30分間、ガラス基板を焼成して高分子を除去して酸化チタン多孔質電極を作製した。上記手法に従って作成した電極はおよそ750の表面粗さ係数を持っていた。
平均直径5nmの酸化錫の水分散液にポリエチレングリコール(分子量20000)を加え、均一に攪拌して塗布液を作製した。塗布基板には、導電性SnO2スパッタリング膜で被覆した厚さ0.7mmの反射防止膜付き透明ガラスを用いた。この透明導電性ガラス基板のSnO2膜上に塗布液を均一に塗布した後に450℃まで100分かけて昇温し、450℃で30分間焼成して高分子を除去した。酸化錫の合計塗付量が7g/m2となるまで塗付と焼成を繰り返し、酸化錫多孔質電極を得た。上記手法に従って作成した電極はおよそ750の表面粗さ係数を持っていた。
カソード用クロミック色素には下記クロミック色素V−3を用いた。クロミック色素V−3はカソード(−極)で還元されて発色する性質を有する。
なお、クロミック色素のナノ粒子への吸着法については上記の浸漬法以外に、(i)でナノ粒子を透明導電性ガラスに塗布する際、塗布液に混ぜて吸着させる方法等も挙げられる。
(iv)アノード用クロミック色素の吸着
アノード用クロミック色素には前記フェノチアジン色素(P−1)を用いた。クロミック色素P−1はアノード(+極)で酸化されて発色する性質を有する。
V−3色素を吸着させた酸化チタン多孔質電極およびP−1を吸着させた酸化錫多孔質電極を図4に示したように対向させ、その隙間に0.2mol/lの過塩素酸リチウムのγ−ブチロラクトン溶液を電解質として封入して素子化した。以上の方法でエレクトロクロミックフィルターを得た。
直径約40nmの酸化錫の水分散液にポリエチレングリコール(分子量20,000)を加え、均一に攪拌して塗布液を作製した。塗布基板には、導電性SnO2蒸着膜で被覆した厚さ0.7mmの反射防止膜付き透明ガラスを用いた。この透明導電性ガラス基板のSnO2膜上に酸化錫が9g/m2となる様に、塗布液を均一に塗布した。塗布後、450℃で30分間、ガラス基板を焼成して高分子を除去して酸化錫ナノ多孔質電極を作製した。上記手法に従って作成した電極はおよそ750の表面粗さ係数を持っていた。
クロミック色素にはクロミック色素V−3およびV−4を用いた。クロミック色素V−3およびV−4はカソード(−極)で還元されて発色する性質を有する。
アノード用クロミック色素には前記フェノチアジン色素(P−1)を用いた。クロミック色素P−1はアノード(+極)で酸化されて発色する性質を有する。実施例1と同様に吸着させた。
(v)フィルター素子化
V−3及びV−4色素を吸着させた酸化錫ナノ多孔質電極およびP−1色素を吸着させた酸化錫ナノ多孔質電極を対向させ、その隙間に0.2mol/lの過塩素酸リチウムのγ−ブチロラクトン溶液を電解質として封入して素子化した。以上の方法でエレクトロクロミックフィルターを得た。
より広い範囲の波長に渡って発色が得られた。
可視光(波長400nm〜700nm)の全域にわたってバランスの良い発色が得られた。
可視光(波長400nm〜700nm)の全域にわたってバランスの良い発色が得られた。
本実施の形態のレンズ付きフィルムユニットは、図2および図3に示されるように、(1)調光フィルター23(光学濃度変化要素)、(2)太陽電池13(起電力発生要素)を搭載したものである。太陽電池13をユニット外部に設けることで、外部光の強度に応じた起電力を発生させ、その起電力に応じて調光フィルター23にて、写真フィルム16に到達する光量を調節し、高輝度環境下でのオーバーネガを防ぐことができる。以下、(1)調光フィルター及び(2)太陽電池の詳細および作製法について説明する。
直径約40nmの酸化錫の水分散液にポリエチレングリコール(分子量20,000)を加え、均一に攪拌して塗布液を作製した。塗布基板には、導電性SnO2蒸着膜で被覆した厚さ0.7mmの反射防止膜付き透明ガラスを用いた。
この透明導電性ガラス基板のSnO2膜上に酸化錫が9g/m2となる様に、塗布液を均一に塗布した。塗布後、450℃で30分間、ガラス基板を焼成して高分子を除去して酸化錫ナノ多孔質電極を作製した。上記手法に従って作成した電極はおよそ750の表面粗さ係数を持っていた。
平均直径5nmの酸化錫の水分散液にポリエチレングリコール(分子量20000)を加え、均一に攪拌して塗布液を作製した。塗布基板には、導電性SnO2蒸着膜で被覆した厚さ0.7mmの反射防止膜付き透明ガラスを用いた。この透明導電性ガラス基板のSnO2膜上に塗布液を均一に塗布した後に450℃まで100分かけて昇温し、450℃で30分間焼成して高分子を除去した。酸化錫の合計塗付量が7g/m2となるまで塗付と焼成を繰り返し、酸化錫ナノ多孔質電極を得た。上記手法に従って作成した電極はおよそ750の表面粗さ係数を持っていた。
クロミック色素にはクロミック色素V−1、V−5及びV−7を用いた。クロミック色素V−1、V−5及びV−7はカソード(−極)で還元されて発色する性質を有する。
アノード用クロミック色素には前記フェノチアジン色素(P−1)を用いた。クロミック色素P−1はアノード(+極)で酸化されて発色する性質を有する。実施例1と同様に吸着させた。
(v)フィルター素子化
V−1、V−5及びV−7色素を吸着させた酸化錫ナノ多孔質電極およびP−1色素を吸着させた酸化錫ナノ多孔質電極を対向させ、その隙間に0.2mol/lの過塩素酸リチウムのγ−ブチロラクトン溶液を電解質として封入して素子化し、調光フィルターを得た。太陽電池と接続する際にはV−1、V−5及びV−7色素を吸着させた酸化錫電極を太陽電池の(−)極に、P−1色素を吸着させた酸化錫電極を同(+)極に、繋いだ。
太陽電池としては、シリコン型SS−3012DS(SINONAR社製)を用いた。それら太陽電池のユニットセルを約1.5Vの起電力が発生させられるようにに直列に繋いだ。使用した太陽電池の模擬太陽光(キセノンランプとOriel社製 AM1.5分光フィルターを使用)の光量に対する起電力特性を図5に示す。
数式(2):EV=log2(L/2.4)
4 撮影レンズ
5 ファインダー
6 ストロボ発光部
8 シャッターボタン
13 太陽電池
16 写真フィルム
18 遮光筒
20 レンズホルダー
21 アパーチャー
22 露光開口
23 調光フィルター
24 絞り
29 光軸
31 支持体
32 導電性コーティング
33a,b エレクトロクロミック材料が吸着した金属酸化物層
34 電解質
35 スペーサー
Claims (10)
- 半導体材料とエレクトロクロミック材料とを有するエレクトロクロミック要素であって、半導体材料が粗さ係数20以上のナノ多孔質半導体材料であり、かつ、該半導体材料の表面に下記一般式(1)、(2)または(3)で表されるエレクトロクロミック材料の少なくとも1種を有することを特徴とするエレクトロクロミック要素。
R1、R2、R3、R4、R5、及びR6はそれぞれ独立に水素原子、アルキル基、アリール基、又は複素環基を表す。
L1、L2、L3、L4、L5、及びL6はそれぞれ独立にメチン基又は窒素原子を表す。
n1、n2、及びn3はそれぞれ独立に0、1、2又は3を表す。
M1、M2、及びM3は電荷均衡対イオンを表し、m1、m2、及びm1は分子の電荷を中和するのに必要な0以上の数を表す。
但し、n1、n2、及びn3が0のとき、R1、R2、R3、R4、R5、及びR6はそれぞれ独立にアリール基を表し、一般式(1)〜(3)の化合物はそ
れぞれ独立にスルホ基、ホスホノ基およびホスファト基から選ばれる基を少なくとも1つ有する。 - 前記一般式(1)〜(3)において、n1、n2、及びn3がそれぞれ1であり、L1、L2、L3、L4、L5、及びL6がそれぞれメチン基であり、かつ、一般式(1)〜(3)の化合物がホスホノ基またはホスファト基を少なくとも2つ有することを特徴とする請求項1記載のエレクトロクロミック要素。
- 前記一般式(1)において、n1が0であり、かつ、一般式(1)の化合物がホスホノ基またはホスファト基を少なくとも2つ有することを特徴とする請求項1記載のエレクトロクロミック要素。
- 波長400nm〜700nmにおける光学濃度がいずれも0.125以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のエレクトロクロミック要素。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のエレクトロクロミック要素を少なくとも1つ有することを特徴とする光学濃度変化要素。
- 消色状態での波長400nmにおける光学濃度が0.2以下であることを特徴とする請求項5に記載の光学濃度変化要素。
- 消色状態での波長400nm〜500nmの光学濃度の平均値、波長500nm〜600nmの光学濃度の平均値および波長600nm〜700nmの光学濃度の平均値がいずれも0.1以下であることを特徴とする請求項5または6に記載の光学濃度変化要素。
- 電磁波に応答し起電力を発生させる起電力発生要素と、その起電力により光学濃度を変化させうる請求項4〜6のいずれか1項に記載の光学濃度変化要素とを有することを特徴とする光学素子。
- 請求項8に記載の光学素子を有することを特徴とする撮影ユニット。
- 撮影ユニットがレンズ付きフィルムであることを特徴とする請求項9に記載の撮影ユニット。
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- 2004-05-19 JP JP2004148744A patent/JP2005292758A/ja not_active Withdrawn
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