JP2005292013A

JP2005292013A - 表面分析装置

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Publication number: JP2005292013A
Application number: JP2004109567A
Authority: JP
Inventors: Toyohiko Tazawa; 豊彦田澤
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2004-04-02
Filing date: 2004-04-02
Publication date: 2005-10-20

Abstract

【課題】本発明が解決しようとする問題点は、磁場型結像レンズを使用する分析モードでは電気導電性のない試料を分析することが困難であるという点である。
【解決手段】試料を磁場中に浸漬する磁場レンズと、前記試料を励起して２次荷電粒子を発生させる励起線源と、前記２次荷電粒子を捕集する捕集レンズと、前記捕集レンズで捕集した前記２次荷電粒子を検出するアナライザと、前記２次荷電粒子が発生した前記試料を電子により中和する電子供給源と、前記電子供給源から供給された前記電子を前記試料へ加速する電子加速手段と、を備えた荷電粒子エネルギー分析装置であって、前記捕集レンズと前記試料との間に前記２次荷電粒子を前記捕集レンズに向けて通過させる開口を有する接地電極を設け、前記電子供給源を前記接地電極内に配置するようにした荷電粒子エネルギー分析装置。
【選択図】図２

Description

本発明は光電子分光装置等の表面分析装置に関する。

光電子分光装置は、Ｘ線を試料表面に照射し、試料から放出された光電子をインプットレンズ、エネルギーアナライザ等から構成される電子分光器でエネルギー測定することにより、試料表面に存在する元素の同定、化学結合状態および構造解析等の分析を行う装置である。

光電子分光装置において磁場型の電磁レンズを利用して特定の問題箇所を限定し、電気導電性のない試料を分析する場合、電気導電性のない試料は光電子を発生させるための手段として軟Ｘ線や真空紫外光を照射すると光電子及びオージェ電子などの２次電子が試料表面から真空中へ放出された結果、試料表面が正に帯電する。試料表面が正に帯電すると試料表面から光電子が放出される際に、帯電による電界の影響で光電子の運動エネルギーが減速され、この結果観察されるスペクトルはエネルギー値がシフトして観察される。試料表面の状況によっては観察されるピークのエネルギー値がシフトするばかりでなく、局所帯電の影響で正確なピーク形状の観察が行えない。そして、正確なピーク形状を得られないためにピークを幾つかの成分に分離して行う化学状態分析の解析結果に重大な悪影響を及ぼす場合がある。

この場合、分析室のインプットレンズを取り付けた位置と異なるポートに低エネルギーの電子線を発生する帯電補償電子銃を取り付け、この帯電補償電子銃から供給される低速エネルギー電子を用いて試料表面の電位補償を行っていた。

なお、従来技術としては、磁場型結像レンズを備えた電子分光装置がある（例えば、特許文献１）。

特開２００３−４６７６

しかしながら、この磁場型結像レンズによって試料の周りに生成される磁場によって、帯電補償電子銃より磁場の磁界線に対して斜め方向から供給される低エネルギーの電子は試料の分析位置に到達できない。

本発明が解決しようとする問題は、磁場型結像レンズを使用する分析モードでは電気導電性のない試料を分析することが困難であるという点である。

請求項１の発明は、試料を磁場中に浸漬する磁場レンズと、前記試料を励起して２次荷電粒子を発生させる励起線源と、前記２次荷電粒子を捕集する捕集レンズと、前記捕集レンズで捕集した前記２次荷電粒子を検出するアナライザと、前記２次荷電粒子が発生した前記試料を電子により中和する電子供給源と、前記電子供給源から供給された前記電子を前記試料へ加速する電子加速手段と、を備えた荷電粒子エネルギー分析装置であって、前記捕集レンズと前記試料との間に前記２次荷電粒子を前記捕集レンズに向けて通過させる開口を有する接地電極を設け、前記電子供給源を前記接地電極内に配置するようにした荷電粒子エネルギー分析装置である。

請求項２の発明は、前記電子供給源が環状のフィラメントである請求項１に記載した荷電粒子エネルギー分析装置である。

請求項３の発明は、前記電子加速手段を制御する電子加速制御手段を備えた請求項１又は２に記載した荷電粒子エネルギー分析装置であって、前記電子加速制御手段は前記２次荷電粒子の測定前に前記電子供給源から前記試料へ前記電子を加速し、前記２次荷電粒子の測定中は前記電子供給源からの前記電子を加速しないように制御する荷電粒子エネルギー分析装置である。

請求項４の発明は、前記２次荷電粒子が光電子である請求項１乃至３のいずれかに記載された荷電粒子エネルギー分析装置である。

本発明により、磁場型結像レンズを使用する分析モードでも、帯電した電気導電性のない試料に電子を供給して補償させることができる。

以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。

図１は、本発明の電子分光装置の一例を示したものであり、光電子分光装置の断面図である。

まず、図１の装置構成について説明すると、１は分析室チャンバである。分析室チャンバ１の内部の分析室２は、排気装置３により超高真空に排気されている。分析室２の真空度は真空ゲージ４でモニタされており、真空ゲージ４の検出出力は制御装置５に供給されている。

６は光電子励起Ｘ線源（照射手段）であり、Ｘ線源６は分析室チャンバ１のポートに取り付けられている。このＸ線源６は、分析室２に配置された試料７にＸ線（１次線）を照射して、光電子を励起するための励起光源である。Ｘ線源６は、Ｘ線源電源８を介して制御装置５に接続されている。

試料７は試料ホルダ９に保持されていて、試料ホルダ９は試料ステージ１０上に置かれている。試料ステージ１０は分析室チャンバ１に取り付けられており、試料ステージ位置調整機構１１を調整することによって、試料ステージ１０をｘ，ｙおよびｚ方向に移動させることができる。

１４は磁界型結像レンズであり、磁界型結像レンズ１４は試料７の下方に配置されている。この磁界型結像レンズ１４は試料ステージ１０に取り付けられている。

また、図１において、１９は電子分光器であり、電子分光器１９は分析室チャンバ１に取り付けられている。この電子分光器１９は、インプットレンズ２０と、インプットレンズ２０からの電子をエネルギー分析するためのアナライザ２１と、アナライザ２１で選別された電子を検出する検出器２２で構成されている。

筒状のインプットレンズ２０は、試料側から順に、筒状の接地電極２３、筒状の電極（主倍率制御レンズＬ１）３４、筒状の接地電極２４、筒状の電極（補助倍率制御レンズＬ２）３５、筒状の接地電極２５、筒状の電極（結像レンズＬ３）３６、筒状の接地電極２６、筒状の電極（減速レンズＬＲ）３７を備えている。なお、これらの各電極は、隣の電極と所定の間隔を置いて配置されている。

また、インプットレンズ２０は円形の視野制限絞り２７を有している。この視野制限絞り２７は、補助倍率制御レンズ３５と結像レンズ３６間に、インプットレンズ２０の筒内を仕切るように配置されている。視野制限絞り２７の開口ａの中心は、インプットレンズ２０の光軸Ｏ上に位置している。

そして、視野制限絞り２７は虹彩絞りが用いられており、開口径調整機構２８を調整することによって、視野制限絞り２７の開口径を連続して変えることができる。このため、視野制限絞り２７が完全に閉じられると、その左右のインプットレンズ内の空間は、絞り２７によって真空的に完全に遮断される。なお、視野制限絞り２７は、試料７面上で発生した光電子を取り込む領域を制限するために設けられており、この絞りによって、試料７上の分析領域の大きさを設定することができる。

さらに、インプットレンズ２０は円形の角度制限絞り２９を有している。この角度制限絞り２９は、視野制限絞り２７と結像レンズ３６間に、インプットレンズ２０の筒内を仕切るように配置されている。角度制限絞り２９の開口ｂの中心は、インプットレンズ２０の光軸Ｏ上に位置している。

そして、角度制限絞り２９も虹彩絞りが用いられており、開口径調整機構３０を調整することによって、角度制限絞り２９の開口径を連続して変えることができる。このため、角度制限絞り２９が完全に閉じられると、その左右のインプットレンズ内の空間は、絞り２９によって真空的に完全に遮断される。なお、角度制限絞り２９は、視野制限絞り２７を通過した光電子の取込角度を制限するために設けられており、この角度制限絞りによって、レンズ系の球面収差によるボケを低減し、試料上の分析領域の精度を保証することができる。

なお、図１のインプットレンズ２０においては、主倍率制御レンズ３４と補助倍率制御レンズ３５で本発明の第１レンズが構成されており、結像レンズ３６と減速レンズ３７で本発明の第２レンズが構成されている。

また、図１において、３１はアナライザ２１の入射スリット、３２は電源ユニットである。この電源ユニット３２は、電子分光器１９の各構成要素に印加する電圧と、磁界型結像レンズ１４のコイルに流れる電流とを制御するためのものである。

そして、制御装置５は、電源ユニット３２、検出器２２および表示装置３３に接続されている。

図２は、図１におけるインプットレンズ２０下端部分の断面詳細図である。インプットレンズ下端には接地電極２３が接地されている。接地電極２３内部には帯電補償電子源４０が収納されている。

図３は、図２における帯電補償電子源４０の平面図である。環状の熱フィラメントより構成されている帯電補償電子源４０には、加熱電源４２及び放出された電子を試料に加速させる加速電源４３が接続されている。

以上、図における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。

図１において、分析室２の真空度は制御装置５で常に監視されており、制御装置５は真空度適正であると、試料７にＸ線照射を行うためのＸ線照射信号をＸ線源電源８に送る。また、制御装置５は、電子分光器１９の各構成要素に所定の電圧を印加するための電圧制御信号を電源ユニット３２に供給する。

Ｘ線照射信号を受けたＸ線源電源８は、そのＸ線照射信号に基づいてＸ線源６を制御する。この結果、Ｘ線源６からＸ線が発生し、試料７にＸ線が照射される。

一方、電圧制御信号を受けた電源ユニット３２は、その電圧制御信号に基づいて電子分光器１９を制御する。微小領域分析を感度良く行うために磁場型結像レンズを使用する場合、電源ユニット３２は、Ｘ線照射によって試料７のＸ線照射領域から発生した光電子が視野制限絞り２７上に結像するように、磁界型結像レンズ１４のコイルに電流を供給すると共に、補助倍率制御レンズ３５に電圧Ｖ2を印加する。

また、電源ユニット３２は、視野制限絞り２７と角度制限絞り２９を通過した光電子が減速するように、減速レンズ３７に電圧ＶRを印加する。電源ユニット３２は、視野制限絞り２７と角度制限絞り２９を通過して減速レンズ３７で減速された光電子が、入射スリット３１上に結像するように、結像レンズ３６に電圧Ｖ3を印加する。さらに、電源ユニット３２は、アナライザ２１と検出器２２に所定の電圧を印加する。

なお、磁場型結像レンズ１４と補助倍率制御レンズ３５の２段レンズで構成されているので、この磁場型結像レンズ１４と補助倍率制御レンズ３５に印加する電圧を変更すれば、そのレンズ倍率を変更することができる。その際、光電子が視野制限絞り２７上に常に結像するように、磁場型結像レンズ１４と補助倍率制御レンズ３５に印加する電圧の組み合わせが変更される。この場合は、主倍率制御レンズ３４には、電圧は印加されない。

さて、上述したように試料７にＸ線が照射されると、Ｘ線が照射された例えば直径数１０ｍｍの領域からは光電子が放出される。そして、この光電子は、磁場型結像レンズ１４と補助倍率制御レンズ３５によって、視野制限絞り２７上に結像される。

このように、試料７表面で発生した光電子は視野制限絞り２７上に結像され、その開口を通過した光電子のみがアナライザ２１へ向かうので、試料上の微小領域の光電子分析を行うことができると共に、上述したように視野制限絞り２７の開口径がかなり小さく設定されていても、多くの光電子が視野制限絞り２７の開口ａを通過する。

そして、視野制限絞り２７の開口ａを通過し、さらに角度制限絞り２９の開口ｂを通過した光電子は、結像レンズ３６と減速レンズ３７によって、減速されてアナライザの入射スリット３１上に結像される。図１の装置においては、アナライザ２１の分析エネルギーに応じて減速レンズ３７への印加電圧が変更されると、常に光電子が入射スリット３１上に結像するように、それに伴って結像レンズ３６への印加電圧が変更される。

さて、入射スリット３１を通過した電子は、アナライザ２１でエネルギー分光される。なお、分光中にアラナイザ内部の排気が必要な場合は、アナライザに接続された排気装置（図示せず）によって、アナライザ内部が排気される。

そして、アナライザ２１で選別された光電子は検出器２２で検出される。検出器２２は、検出した光電子を電気信号に変換して出力し、その電気信号は、パルス計測システム（図示せず）を介して制御装置５に取り込まれる。制御装置５は、取り込んだ信号から光電子スペクトルを生成し、そのスペクトルを表示装置３３の表示画面上に表示させる。

ここで、試料７にＸ線が照射されて光電子が試料７表面から真空中に放出した結果、電気導電性のない試料７表面が正に帯電する。これは分析された光電子のエネルギースペクトルを乱し、エネルギー分解能の損失の原因となる。

この問題解決のため、帯電補償電子源４０が用いられる。帯電補償電子源４０を制御する帯電補償電子源電源４１は、制御装置５で選択した中和条件によって帯電補償電子源４０のフィラメント加熱電流及び負の加速電圧を供給する。帯電補償電子源４０の表面から放出された熱電子４４は、試料７に到達して中和する。

光電子スペクトル又は光電子イメージの測定を開始していない場合は、図４のように、帯電補償電子源電源４１が帯電補償電子源４０から発生した熱電子を０．１〜１０ｅＶに加速して試料７に熱電子４４を供給し、広い範囲の試料７を中和する。

光電子スペクトル又は光電子イメージの測定している場合は、図５のように、帯電補償電子源電源４１が加速を中止し、フィラメント４０から発生した熱電子４４の初期エネルギーで帯電した試料７表面の正電荷を中和する。つまり、試料７表面から光電子が放出されることによる正の帯電によって発生する静電場によって熱電子４４が試料７表面上に選択的に供給され、不均一な帯電を除去される。

なお、図２のように帯電補償電子源４０は接地電極２３内に配置されているため、試料７より発生した光電子は帯電補償電子源４０まで到達せず、帯電補償電子源４０から２次電子が発生することはない。

上記例では、主倍率制御レンズ３４はオフされたが、この主倍率制御レンズ３４を用いて、試料から発生した光電子を視野制限絞り２７上に結像するようにしても良い。その場合、磁界型結像レンズ１４はオフされ、主倍率制御レンズ３４と補助倍率制御レンズ３５によって、試料から発生した光電子は視野制限絞り２７上に結像される。

このときには、光電子が視野制限絞り２７上に常に結像するように、主倍率制御レンズ３４の電圧Ｖ1と補助倍率制御レンズ３５の電圧Ｖ２が変更されて、レンズ倍率が変更される。

磁場型結像レンズ１４を使用しない場合においても、帯電補償電子源電源４１を用いて帯電補償のための電子を試料表面上に供給できる。

以上、本発明の一例を、図１の電子分光装置を用いて説明した。

なお、本発明は上記例に限定されるものではない。

例えば、上記例ではＸ線を試料に照射しているが、Ｘ線源の代わりに真空紫外光源（ヘリウム共鳴線源）を装置に組込み、真空紫外光を試料に照射するようにしても良い。このように、低いエネルギーの１次線を試料に当てることにより、試料表面の化学状態変化を、得られた価電子帯のスペクトルから求めることができる。

また、本発明は、電子ビームにより試料を励起し、それにより発生したオージェ電子のエネルギーを分析するオージェ電子分光装置等にも適用することができる。

さらに、図１の装置において、視野制限絞り２７の前段に偏向手段を設けるようにしてもよい。たとえば、接地電極２４の内側に、視野制限絞り２７の前段に形成される電場Ｅ（主倍率制御レンズ３４と補助倍率制御レンズ３５によって形成される電場）をＸ、Ｙ方向に偏向させるための偏向手段を設けるようにしてもよい。

そして、上述した試料分析のときに、視野制限絞り２７の開口径を微小領域分析に対応した大きさに設定し、偏向手段により電場Ｅを二次元的に走査させるようにすれば、試料上の大領域Ａについて、その大領域Ａ中の各ポイント（各微小領域）から発生した光電子を順にアラナイザ２１に取り込んで検出器２２で検出することができる。この場合、制御装置５は、偏向手段による走査に対応させて検出器２２からの信号を内部メモリに書き込み、その記憶した情報に基づき、試料表面領域についての化学状態マップを表示画面上に表示させる。

本発明による電子分光装置の断面図である。図１における接地電極付近の詳細図である。本発明による帯電補償電子源の平面図である。本発明による熱電子を加速して試料を補償する模式図である。本発明による熱電子を加速しないで試料を補償する模式図である。

符号の説明

１…分析室チャンバ、２…分析室、３…排気装置、４…真空ゲージ、５…制御装置、６…Ｘ線源、７…試料、８…Ｘ線源電源、９…試料ホルダ、１０…試料ステージ、１１…試料ステージ位置調整機構、１２…電流供給部、１３…加熱電源、１４…磁界型結像レンズ、１９…電子分光器、２０…インプットレンズ、２１…アナライザ、２２…検出器、２３、２４、２５、２６…接地電極、２７…視野制限絞り、２８…開口径調整機構、２９…角度制限絞り、３０…開口径調整機構、３１…入射スリット、３２…電源ユニット、３３…表示装置、３４…主倍率制御レンズ（Ｌ１）、３５…補助倍率制御レンズ（Ｌ２）、３６…結像レンズ（Ｌ３）、３７…減速レンズ（ＬＲ）、３８…帯電補償電子銃、４０…帯電補償電子源、４１…帯電補償電子源電源、４２…加熱電源、４３…加速電源、４４…熱電子、４５…磁界線、100…ガス反応セル、101…分析室チャンバ、102…加熱ヒータ、103…試料、105…排気装置、106…Ｘ線源、107…電子分光器、108…インプットレンズ、109…絞り、110…アナライザ

Claims

試料を磁場中に浸漬する磁場レンズと、
前記試料を励起して２次荷電粒子を発生させる励起線源と、
前記２次荷電粒子を捕集する捕集レンズと、
前記捕集レンズで捕集した前記２次荷電粒子を検出するアナライザと、
前記２次荷電粒子が発生した前記試料を電子により中和する電子供給源と、
前記電子供給源から供給された前記電子を前記試料へ加速する電子加速手段と、を備えた荷電粒子エネルギー分析装置であって、
前記捕集レンズと前記試料との間に前記２次荷電粒子を前記捕集レンズに向けて通過させる開口を有する接地電極を設け、
前記電子供給源を前記接地電極内に配置するようにした荷電粒子エネルギー分析装置。
前記電子供給源が環状のフィラメントである請求項１に記載した荷電粒子エネルギー分析装置。
前記電子加速手段を制御する電子加速制御手段を備えた請求項１又は２に記載した荷電粒子エネルギー分析装置であって、
前記２次荷電粒子を測定していないときは前記電子加速制御手段が前記電子を加速するよう制御して前記試料を中和し、
前記２次荷電粒子の測定中は前記電子加速制御手段が前記電子を加速しないように制御して前記試料を中和する荷電粒子エネルギー分析装置。
前記２次荷電粒子が光電子である請求項１乃至３のいずれかに記載された荷電粒子エネルギー分析装置。