JPH04249754A - 光電子分光分析方法及び装置 - Google Patents
光電子分光分析方法及び装置Info
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- JPH04249754A JPH04249754A JP2277435A JP27743590A JPH04249754A JP H04249754 A JPH04249754 A JP H04249754A JP 2277435 A JP2277435 A JP 2277435A JP 27743590 A JP27743590 A JP 27743590A JP H04249754 A JPH04249754 A JP H04249754A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光電子分光分析方法およびその装置にかんする
ものである。光電子分光分析方法はESCA(elec
tron spectroscopy for che
mical amalysis)とも呼ばれるものであ
る(以下、光電子分光分析をESCAと言う)。
ものである。光電子分光分析方法はESCA(elec
tron spectroscopy for che
mical amalysis)とも呼ばれるものであ
る(以下、光電子分光分析をESCAと言う)。
所謂ESCAにおいては、絶縁物質を分析するとき、試
料表面へのX線照射により発生する光電子放出にて、試
料のX線照射部はプラスの電位に帯電する。このときの
帯電電圧により、光電子の電子エネルギーがシフトして
正確なエネルギーを測定できない。そこで本発明は、試
料の前記X線照射位置に電子を照射し、試料の帯電を中
和するために、光電子入射レンズ系の光軸を中心にして
その周りに電子発生源を設けらるものである。
料表面へのX線照射により発生する光電子放出にて、試
料のX線照射部はプラスの電位に帯電する。このときの
帯電電圧により、光電子の電子エネルギーがシフトして
正確なエネルギーを測定できない。そこで本発明は、試
料の前記X線照射位置に電子を照射し、試料の帯電を中
和するために、光電子入射レンズ系の光軸を中心にして
その周りに電子発生源を設けらるものである。
[従来の技術]
従来のESCA装置を第3図に示す。アルミニウムをタ
ーゲットとしたX線発生装置1はX線2を発生する。X
線発生装置1より発生したX線2は石英等の結晶を利用
した湾曲型X線モノクロメータ3により特定波長のX線
に分光されて、試料4に集束して照射する。試料に照射
されるX線2は単色X線2aになる。X線発生装置1の
X線発生源位置と試料1のX線照射位置とX線モノクロ
メータ3のを通る円はローランド円といい、湾曲型X線
モノクロメータ3の半径はローランド円の直径になって
いる。単色X線2aを照射された試料4からは、所謂光
電効果により単色X線2aのエネルギと試料構成元素の
電子結合エネルギーの差に相当するエネルギの光電子5
が放出される。
ーゲットとしたX線発生装置1はX線2を発生する。X
線発生装置1より発生したX線2は石英等の結晶を利用
した湾曲型X線モノクロメータ3により特定波長のX線
に分光されて、試料4に集束して照射する。試料に照射
されるX線2は単色X線2aになる。X線発生装置1の
X線発生源位置と試料1のX線照射位置とX線モノクロ
メータ3のを通る円はローランド円といい、湾曲型X線
モノクロメータ3の半径はローランド円の直径になって
いる。単色X線2aを照射された試料4からは、所謂光
電効果により単色X線2aのエネルギと試料構成元素の
電子結合エネルギーの差に相当するエネルギの光電子5
が放出される。
試料4から発生した光電子5は電子採り入れ口を単色X
線照射位置に近づけて設けられた光電子入射レンズレン
ズ系6により集束される。光電子入射レンズレンズ系6
は光電子5が入射する光電子入射口6cを単色X線照射
位置近傍になるように設ける。光電子入射レンズ系6は
その光軸に沿って3枚の電極の静置レンズ6aが設けら
れており、そのうち最も光電子5の入射口6cに近い場
所には負電位の電極6dが位置している。またそれらの
電極は静電レンズ容器6bに内蔵されている。
線照射位置に近づけて設けられた光電子入射レンズレン
ズ系6により集束される。光電子入射レンズレンズ系6
は光電子5が入射する光電子入射口6cを単色X線照射
位置近傍になるように設ける。光電子入射レンズ系6は
その光軸に沿って3枚の電極の静置レンズ6aが設けら
れており、そのうち最も光電子5の入射口6cに近い場
所には負電位の電極6dが位置している。またそれらの
電極は静電レンズ容器6bに内蔵されている。
光電子入射レンズ系6により集束された光電子5は光電
子エネルギアナライザ7により分光分析され、光電子エ
ネルギアナライザ7の出口に設けられた光電子検出器8
により検出され、さらにコンピュータ9により解析され
る。解析されたデータは表示装置10に表示される。
子エネルギアナライザ7により分光分析され、光電子エ
ネルギアナライザ7の出口に設けられた光電子検出器8
により検出され、さらにコンピュータ9により解析され
る。解析されたデータは表示装置10に表示される。
光電子検出器8により検出される光電子5のエネルギス
ペクトルの拡がりは、主に試料4に照射される単色X線
のエネルギ幅と、分析対象元素の電子準位の固有幅と、
光電子エネルギアナライザ7の分解能と、試料4上の分
析位置の電位のばらつきによるものである。
ペクトルの拡がりは、主に試料4に照射される単色X線
のエネルギ幅と、分析対象元素の電子準位の固有幅と、
光電子エネルギアナライザ7の分解能と、試料4上の分
析位置の電位のばらつきによるものである。
X線モノクロメータ3は試料4上に照射する単色X線2
aのエネルギスペクトル幅を狭くするためのものである
。
aのエネルギスペクトル幅を狭くするためのものである
。
ここで、試料4が絶縁性物質の場合、単色X線2aの試
料4への照射により、試料表面から光電子5が放出され
るのであるが、単色X線2aで照射された個所は光電子
5放出に伴い+に帯電する。
料4への照射により、試料表面から光電子5が放出され
るのであるが、単色X線2aで照射された個所は光電子
5放出に伴い+に帯電する。
つまり、試料4の単色X線2a照射位置の電位が変化し
、光電子5のエネルギスペクトルの位置が変化すること
になる。また、試料4の単色X線2a照射位置の電位が
不均一になるため光電子5のエネルギスペクトルの幅が
拡がる。従来のESCA装置には単色X線2a照射位置
に電子線を照射するための電子銃14が光電子入射レン
ズ系6の光電子5採り入れ口である光電子入射口6cの
近傍に設けられている、電子銃14は熱電子を発生する
フィラメント21とフィラメント21からの一電子を引
き出すための引き出し電極22とフィラメントから引き
出された熱電子を電子銃14の電子発射口へ熱電子を導
く偏向電極23およびそれらを内蔵する電子銃容器24
よりなる。試料4が絶縁性物質の場合、電子銃14から
電子線を単色X線2a照射位置に照射して、試料4表面
の+の帯電を中和しながら分析していた。
、光電子5のエネルギスペクトルの位置が変化すること
になる。また、試料4の単色X線2a照射位置の電位が
不均一になるため光電子5のエネルギスペクトルの幅が
拡がる。従来のESCA装置には単色X線2a照射位置
に電子線を照射するための電子銃14が光電子入射レン
ズ系6の光電子5採り入れ口である光電子入射口6cの
近傍に設けられている、電子銃14は熱電子を発生する
フィラメント21とフィラメント21からの一電子を引
き出すための引き出し電極22とフィラメントから引き
出された熱電子を電子銃14の電子発射口へ熱電子を導
く偏向電極23およびそれらを内蔵する電子銃容器24
よりなる。試料4が絶縁性物質の場合、電子銃14から
電子線を単色X線2a照射位置に照射して、試料4表面
の+の帯電を中和しながら分析していた。
従来のESCA装置の光電子入射レンズ系6の光電子5
の入射口付近の構造を第3図に示す。試料4への単色X
線2a照射により発生した光電子5は光電子入射レンズ
系6の光電子5の入射口6cに入射する、光電子入射レ
ンズ系6はその光軸に沿って3枚の電極が設けられてお
り、そのうち最も光電子入射レンズ6の光電子入射口6
cに近い場所には負電位の電極6dが位置しているため
、電極6dによる負電位の等電位線は第3図のように示
すようになっている。つまり、光電子5の光軸上では、
光電子入射レンズ系6先端から試料4の単色X線照射位
置に向かって徐々に負電圧は小さくなり、光電子5の光
軸上からその軸垂直に離れるに従っても負電圧は小さく
なる。このため、電子銃14から試料4表面へ照射され
た電子は、光電子入射レンズ系6により生じる電界によ
りその軌跡は曲げられる。電子銃14からの電子は負の
電荷であるため、第3図の点線25で示す軌跡をもつこ
とになり、試料4表面上の単色X線2a照射位置に電子
が照射されにくくなる。光電子入射レンズ系6により生
じる電界の影響を少なくして、試料4表面上の単色X線
2a照射位置に電子を照射するために電子銃14からの
電子のエネルギを上げると、電子により試料4表面にダ
メージが生じる。特に、試料4がポリマー材である場合
は、電子によるダメージを受けやすく、電子のエネルギ
を10eV以下にする必要がある。第3図および第4図
に示した従来のESCA装置は、照射電子のエネルギを
下げれば下げる程、光電子入射レンズ系36の静電レン
ズ5により生じる漏洩電場の影響を受け、試料4表面の
単色X線2a照射位置への電子線照射が殆どなくなる。
の入射口付近の構造を第3図に示す。試料4への単色X
線2a照射により発生した光電子5は光電子入射レンズ
系6の光電子5の入射口6cに入射する、光電子入射レ
ンズ系6はその光軸に沿って3枚の電極が設けられてお
り、そのうち最も光電子入射レンズ6の光電子入射口6
cに近い場所には負電位の電極6dが位置しているため
、電極6dによる負電位の等電位線は第3図のように示
すようになっている。つまり、光電子5の光軸上では、
光電子入射レンズ系6先端から試料4の単色X線照射位
置に向かって徐々に負電圧は小さくなり、光電子5の光
軸上からその軸垂直に離れるに従っても負電圧は小さく
なる。このため、電子銃14から試料4表面へ照射され
た電子は、光電子入射レンズ系6により生じる電界によ
りその軌跡は曲げられる。電子銃14からの電子は負の
電荷であるため、第3図の点線25で示す軌跡をもつこ
とになり、試料4表面上の単色X線2a照射位置に電子
が照射されにくくなる。光電子入射レンズ系6により生
じる電界の影響を少なくして、試料4表面上の単色X線
2a照射位置に電子を照射するために電子銃14からの
電子のエネルギを上げると、電子により試料4表面にダ
メージが生じる。特に、試料4がポリマー材である場合
は、電子によるダメージを受けやすく、電子のエネルギ
を10eV以下にする必要がある。第3図および第4図
に示した従来のESCA装置は、照射電子のエネルギを
下げれば下げる程、光電子入射レンズ系36の静電レン
ズ5により生じる漏洩電場の影響を受け、試料4表面の
単色X線2a照射位置への電子線照射が殆どなくなる。
そのため、単色X線2a照射点への電子の適正な供給を
はかるため、電子銃24の引き出し電極22や偏向電極
23の電圧を適当に変える必要があった。しかしながら
、分析試料4により漏洩電場の強さや形が異なるため、
たえず電子銃14の調整を必要とし、絶縁物の試料4を
分析する場合、高分解能スペクトルを得ることは極めて
難しい。
はかるため、電子銃24の引き出し電極22や偏向電極
23の電圧を適当に変える必要があった。しかしながら
、分析試料4により漏洩電場の強さや形が異なるため、
たえず電子銃14の調整を必要とし、絶縁物の試料4を
分析する場合、高分解能スペクトルを得ることは極めて
難しい。
一方、電子銃14からの電子エネルギを低くし、照射電
子の光電子入射レンズ系6の静電レンズ6aにより生じ
る漏洩電場の影響をできるだけ軽減するため、電子銃1
4の位置は第3図の様に、試料4の近傍に設置せざるを
えなかった。そのため、試料4を傾けて試料4の最表面
の光電子分光分析を行う場合、試料4の傾斜角度と、試
料4の大きさに制限がある。
子の光電子入射レンズ系6の静電レンズ6aにより生じ
る漏洩電場の影響をできるだけ軽減するため、電子銃1
4の位置は第3図の様に、試料4の近傍に設置せざるを
えなかった。そのため、試料4を傾けて試料4の最表面
の光電子分光分析を行う場合、試料4の傾斜角度と、試
料4の大きさに制限がある。
本発明は、単色X線照射位置、つまり光電子分光分析位
置に効率良く低エネルギの電子線を照射するために、光
電子入射レンズ系の光軸を取り囲むようにし且つ光軸下
方に向かって配置した電子発生源より発生した電子を試
料のX線照射位置に照射することを特徴とする光電子分
光分析装置及び方法である。
置に効率良く低エネルギの電子線を照射するために、光
電子入射レンズ系の光軸を取り囲むようにし且つ光軸下
方に向かって配置した電子発生源より発生した電子を試
料のX線照射位置に照射することを特徴とする光電子分
光分析装置及び方法である。
光電子入射レンズ系の光軸を取り囲むようにし且つ光軸
下方に向かって配置した電子銃より発生した照射電子は
、光電子入射レンズ系6の静電レンズ6aにより生じる
漏洩電場の影響により、下方に曲げられ、その電場に乗
って試料上の単色X線照射位置を照射する。
下方に向かって配置した電子銃より発生した照射電子は
、光電子入射レンズ系6の静電レンズ6aにより生じる
漏洩電場の影響により、下方に曲げられ、その電場に乗
って試料上の単色X線照射位置を照射する。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。第1
図は、本発明に係わるESCA装置の全体を示す断面図
であり、X線源1は電子ビームをアルミニウムでできた
ターゲット(図示せず)に当ててAlKα線等を発生す
る。X線源1より発生したX線2は、石英の単結晶等を
使用した湾曲型X線モノクロメータ3により分光され、
分光された単色X線2aは、試料4の所定表面上に集光
される。試料2に照射される単色X線2aのスポット径
は、X線源1のターゲットに照射される電子ビームの径
と、モノクロメータ3の単色X線2aの取り出し角度に
より決まる。通常、試料2上に照射される単色X線2a
の径は1〜数mmに制御される。
図は、本発明に係わるESCA装置の全体を示す断面図
であり、X線源1は電子ビームをアルミニウムでできた
ターゲット(図示せず)に当ててAlKα線等を発生す
る。X線源1より発生したX線2は、石英の単結晶等を
使用した湾曲型X線モノクロメータ3により分光され、
分光された単色X線2aは、試料4の所定表面上に集光
される。試料2に照射される単色X線2aのスポット径
は、X線源1のターゲットに照射される電子ビームの径
と、モノクロメータ3の単色X線2aの取り出し角度に
より決まる。通常、試料2上に照射される単色X線2a
の径は1〜数mmに制御される。
単色X線2aにより試料4から発生した光電子5は光電
子入射レンズ系6により光電子エネルギアナライザ7の
入射スリット30に導かれる。光電子入射レンズ系6は
、一方は第2図に示した静電レンズ6aと他方光電子エ
ネルギアナライザの入射スリット側に設けてある静電レ
ンズ(図示せず)と静電レンズ容器6bにより構成され
ている。
子入射レンズ系6により光電子エネルギアナライザ7の
入射スリット30に導かれる。光電子入射レンズ系6は
、一方は第2図に示した静電レンズ6aと他方光電子エ
ネルギアナライザの入射スリット側に設けてある静電レ
ンズ(図示せず)と静電レンズ容器6bにより構成され
ている。
静電レンズ6aは光電子エネルギアナライザ7に入射す
る光電子5を集束するためのものである。
る光電子5を集束するためのものである。
光電子エネルギアナライザ7により分光された光電子5
は、マルチチャンネルプレートやチャンネルトロン等の
検出器8により検出される。検出された信号は図示して
いない増幅器およびインターフェースを介してCPU9
に取り込まれ、CRT10にそのデータが表示される、
電子銃14は静電レンズ容器6bの内側下端(最も試料
4側に近い部分)に、設けられている。電子銃14は光
電子5の光軸の周りを囲むフィラメント21とフィラメ
ント21の周り光軸側を開放して外側に設けられた引き
出し電極22よりなり、引き出し電極22はフィラメン
ト21より低電圧に印加されている。フィラメント21
の加熱により生じた熱電子はフィラヘメント21の電位
に対してプラス電位を持つ引き出し電極22により光軸
方向に押し出される。つまり、電子銃14より電子が、
光電子入射レンズ系6の下側で光電子5の光軸に向かっ
て照射され、試料4と光電子入射レンズ系6の下側静電
レンズ6aの間に作られた電場により、徐々に下方向に
偏向され、試料4の単色X線2a照射位置に電子が照射
される。
は、マルチチャンネルプレートやチャンネルトロン等の
検出器8により検出される。検出された信号は図示して
いない増幅器およびインターフェースを介してCPU9
に取り込まれ、CRT10にそのデータが表示される、
電子銃14は静電レンズ容器6bの内側下端(最も試料
4側に近い部分)に、設けられている。電子銃14は光
電子5の光軸の周りを囲むフィラメント21とフィラメ
ント21の周り光軸側を開放して外側に設けられた引き
出し電極22よりなり、引き出し電極22はフィラメン
ト21より低電圧に印加されている。フィラメント21
の加熱により生じた熱電子はフィラヘメント21の電位
に対してプラス電位を持つ引き出し電極22により光軸
方向に押し出される。つまり、電子銃14より電子が、
光電子入射レンズ系6の下側で光電子5の光軸に向かっ
て照射され、試料4と光電子入射レンズ系6の下側静電
レンズ6aの間に作られた電場により、徐々に下方向に
偏向され、試料4の単色X線2a照射位置に電子が照射
される。
次に、電子銃14を一方の静電レンズ6aの上方に設け
た他の実施例を第5図に示す。引き出し電極22は一方
の静電レンズ6aの3枚の電極のうち上部の電極を兼ね
るものであり、その電極は第2図の引き出し電極22と
同様の形状をしている。電子銃14から発生した電子は
通常上部の電極より正の電位にある真ん中の電極により
試料側に引っ張られ、試料4の単色X線2a照射位置に
電子が照射される。
た他の実施例を第5図に示す。引き出し電極22は一方
の静電レンズ6aの3枚の電極のうち上部の電極を兼ね
るものであり、その電極は第2図の引き出し電極22と
同様の形状をしている。電子銃14から発生した電子は
通常上部の電極より正の電位にある真ん中の電極により
試料側に引っ張られ、試料4の単色X線2a照射位置に
電子が照射される。
ここで、フィラメント21は無誘導巻きにし、引き出し
電極22は光軸側に磁場が生じないように、パーマロイ
等の高透磁率の材料を使用する。
電極22は光軸側に磁場が生じないように、パーマロイ
等の高透磁率の材料を使用する。
光電子放出に伴う試料表面のプラスの帯電を容易に中和
することができるため、絶縁物質試料のESCA分析を
信頼性高く分析できる。シャープなスペクトルがえられ
る。また、試料近傍の光電子入射レンズ系の脇から照射
していた電子銃が不要になったため、試料の傾斜が容易
になり、大型の試料も分析できるようになる。
することができるため、絶縁物質試料のESCA分析を
信頼性高く分析できる。シャープなスペクトルがえられ
る。また、試料近傍の光電子入射レンズ系の脇から照射
していた電子銃が不要になったため、試料の傾斜が容易
になり、大型の試料も分析できるようになる。
第1図は本発明の一実施例の全体構成を示す断面図、第
2図は第1図の主要部を示す断面図、第3図は従来装置
の全体構成を示す断面図、第4図は第3図の主要部を示
す断面図、第5図は本発明の他の実施例の主要部を示す
断面図である。 1…X線源 2…X線 2a・単色X線 3…X線モノクロメータ4…試料 5
…光電子 6…光電子入射レンズ系 6a・静電レンズ6b・静電
レンズ容器 6c・光電子入射口6d・電極 7…光電子エネルギアナライザ 8…検出器 9…CPU 10・CRT 14・電子銃 21・フィラメント 22・引き出し電極23・偏向電
極 30・入射スリット 以上 出願人 セイコー電子工業株式会社 代理人 弁理士 林 敬 之 助
2図は第1図の主要部を示す断面図、第3図は従来装置
の全体構成を示す断面図、第4図は第3図の主要部を示
す断面図、第5図は本発明の他の実施例の主要部を示す
断面図である。 1…X線源 2…X線 2a・単色X線 3…X線モノクロメータ4…試料 5
…光電子 6…光電子入射レンズ系 6a・静電レンズ6b・静電
レンズ容器 6c・光電子入射口6d・電極 7…光電子エネルギアナライザ 8…検出器 9…CPU 10・CRT 14・電子銃 21・フィラメント 22・引き出し電極23・偏向電
極 30・入射スリット 以上 出願人 セイコー電子工業株式会社 代理人 弁理士 林 敬 之 助
Claims (2)
- 【請求項1】X線源よりX線を発生させ、前記X線をX
線モノクロメータにより集束かつ分光して試料表面に照
射し、前記X線照射により試料表面から発生する光電子
を光電子入射レンズ系により集束し、前記光電子入射レ
ンズ系を通過した光電子を光電子エネルギアナライザに
より分光し、前記分光された光電子を光電子検出器によ
り検出する光電子分光分析方法において、前記光電子入
射レンズ系の光軸を取り囲むように前記光軸下方に向か
って配置した電子発生源より発生した電子を前記試料の
前記X線照射位置に照射することを特徴とする光電子分
光分析方法。 - 【請求項2】X線を発生するためのX線源と、前記X線
を試料表面に集束しかつ分光して照射するためのX線モ
ノクロメータと、X線照射により試料表面から発生する
光電子を集束するための光電子入射レンズ系と、前記光
電子入射レンズ系を通過した光電子を分光する光電子エ
ネルギアナライザと、前記光電子入射レンズ系の光軸を
中心にしてその周りに設けられた前記試料の前記X線照
射位置に電子を照射するための電子発生源よりなること
を特徴とする光電子分光分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2277435A JP2881340B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 光電子分光分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2277435A JP2881340B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 光電子分光分析方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04249754A true JPH04249754A (ja) | 1992-09-04 |
JP2881340B2 JP2881340B2 (ja) | 1999-04-12 |
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ID=17583525
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2277435A Expired - Fee Related JP2881340B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 光電子分光分析方法及び装置 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2881340B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005292013A (ja) * | 2004-04-02 | 2005-10-20 | Jeol Ltd | 表面分析装置 |
JP2006349384A (ja) * | 2005-06-13 | 2006-12-28 | National Institute For Materials Science | 絶縁物試料の帯電又は電位歪みを抑制した放射電子顕微鏡装置及び試料観察方法 |
-
1990
- 1990-10-16 JP JP2277435A patent/JP2881340B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005292013A (ja) * | 2004-04-02 | 2005-10-20 | Jeol Ltd | 表面分析装置 |
JP2006349384A (ja) * | 2005-06-13 | 2006-12-28 | National Institute For Materials Science | 絶縁物試料の帯電又は電位歪みを抑制した放射電子顕微鏡装置及び試料観察方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2881340B2 (ja) | 1999-04-12 |
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