JP2005290073A - 高分子ヒドロゲルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水膨潤性粘土鉱物の水分散液に、N−イソプルピルアクリルアミドと水の質量比が98:2から80:20である水性溶液を加え、次いで重合することを特徴とする高分子ヒドロゲルの製造方法を提供する。また、本発明は、水膨潤性粘土鉱物の水分散液に、N−イソプルピルアクリルアミドと水の質量比が98:2から80:20である水性溶液および重合開始剤および/または触媒を加え、次いで重合することを特徴とする高分子ヒドロゲルの製造方法をも提供する。
【選択図】 なし
Description
かかるN−イソプルピルアクリルアミド系ヒドロゲルとしては、水膨潤性粘土鉱物および水を含む反応溶液の調製において、水膨潤性粘土鉱物の水分散液に、針状結晶のN−イソプルピルアクリルアミドを加えて溶解し、重合開始剤、触媒を加えて重合反応させて製造する方法が開示されている(特許文献1参照)。
かかる製造法では、N−イソプルピルアクリルアミドが針状結晶であるため、嵩高く、また溶解に時間がかかり、非常に大きな溶解槽を使用するか、極めてゆっくり結晶を添加する必要がある。また、結晶の空隙に存在する空気により、反応溶液内に酸素が混入してしまい、酸素による重合阻害を防ぐために、再度、脱酸素操作が必要となる。さらに連続製造を行う際、針状結晶などの固体の連続定量供給には、粉体フィーダーが広く用いられるが、液体の連続定量供給に比べ定量精度が低く、安定した均一品質のヒドロゲルを製造することが困難であった。
すなわち、本発明は、水膨潤性粘土鉱物の水分散液に、N−イソプルピルアクリルアミドと水の質量比が98:2から80:20である水性溶液を加え、次いで重合することを特徴とする高分子ヒドロゲルの製造方法を提供する。
これらのモノマーの添加量は、N−イソプルピルアクリルアミドに対して通常10質量%以下が好ましく、それを越えると、水性溶液にしなくとも、N−イソプルピルアクリルアミドと他の水溶液有機モノマーとの混合物が液状化するので、本発明を用いなくても良いが、N−イソプルピルアクリルアミド系ヒドロゲルの持つ感温性が制限される。
本発明のヒドロゲルの製造では、N−イソプルピルアクリルアミド単独系やN−イソプルピルアクリルアミドを主成分とするモノマーに於いて、特に効果を発揮する。
かかる水膨潤性粘土鉱物は、N−イソプロピルアクリルアミドを添加する前に予め水に均一に分散されており、目視的には水溶液に溶解している状態である。ここで均一に分散とは、該粘土鉱物の沈殿もしくは濁った水溶液となるような大きな粘土鉱物凝集体が無い状態を意味し、好ましくは1〜10層程度のナノメートルレベルの厚みで分散し、より好ましくは1又は2層程度の厚みで分散している。
本発明でN−イソプロピルアクリルアミドを添加する前の水膨潤性粘土鉱物の水分散液に於ける水膨潤性粘土鉱物の含有量は、特に制限されないが、好ましくは該水分散液中で1〜20質量%である。
また触媒としては、3級アミン化合物であるN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミンやβ−ジメチルアミノプロピオニトリルなどが好ましく用いられる。
特に、本発明で得られる高分子ヒドロゲルには、強靱でタフネスのあるヒドロゲルや、透明又は均一白色のヒドロゲルや低温側で透明及び/又は体積膨潤状態にあり、高温側で不透明及び/又は体積収縮状態に可逆的に変化する臨界温度(Tc)を有するものが含まれ、当該ヒドロゲルのゲル乾燥体は、水に浸漬することにより可逆的にヒドロゲルに戻すことができるものであり、生活用品、医薬・医療、農業、土木、工業分野等の広い分野で有効である。
(実施例1)
50mlのバイアルビンに100℃で2時間真空乾燥した水膨潤性合成ヘクトライト(英国ロックウッドアディティブス製「Laponite XLG」)0.80gを20℃イオン交換水18.87g中に攪拌しながら少量ずつ加え、無色透明の溶液を調製した。この溶液を脱酸素し後、N−イソプルピルアクリルアミドと水の質量比が98:2である60℃の水性溶液2.31gを攪拌しつつ溶液に加えた。瞬時に混合したので、この溶液を攪拌したまま、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン16μlと2%過硫酸カリウム水溶液1.0gを撹拌して加え、均一な反応溶液を調製した。N−イソプロピルアクリルアミドの添加開始から重合反応を開始するまでの所要時間は1分であった。次いで、この反応溶液を20℃の水浴中で15時間重合を行った。
重合後、得られた感温性有機・無機複合ヒドロゲルを50℃の恒温槽で1時間保持したところ、収縮により14.82gの水が排出された。これに含まれる未反応のN−イソプロピルアクリルアミドをガスクロマトグラフで測定したところ、100ppmであった。
50mlのバイアルビンに100℃で2時間真空乾燥した水膨潤性合成ヘクトライト(英国ロックウッドアディティブス製「Laponite XLG」)0.80gを20℃イオン交換水18.35g中に攪拌しながら少量ずつ加え、無色透明の溶液を調製した。
この溶液を脱酸素をした後、N−イソプルピルアクリルアミドと水の質量比が80:20である40℃の水性溶液2.83g攪拌した溶液に加えた。瞬時に混合し、この溶液を攪拌したまま、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン16μlと2%過硫酸カリウム水溶液1.0gを撹拌して加え、均一な反応溶液を調製した。N−イソプロピルアクリルアミドの添加開始から重合反応を開始するまでの所要時間は1分であった。
次いで、この反応溶液を20℃の水浴中で15時間重合を行った。重合後、得られた感温性有機・無機複合ヒドロゲルを50℃の恒温槽で1時間保持したところ、収縮により14.95gの水が排出された。これに含まれる未反応のN−イソプロピルアクリルアミドをガスクロマトグラフで測定したところ、100ppmであった。
50mlのバイアルビンに100℃で2時間真空乾燥した水膨潤性合成ヘクトライト(英国ロックウッドアディティブス製「Laponite XLG」)0.80gを20℃イオン交換水18.92g中に攪拌しながら少量ずつ加え、無色透明の溶液を調製した。
この溶液を脱酸素した後、N−イソプルピルアクリルアミド結晶2.26gを攪拌したまま5分間かけて少量ずつ加え、未溶解結晶がバイアルビンから溢れ出るのを防いだ。窒素雰囲気で、さらに10分間攪拌を継続し結晶を完全に溶解させた。次いで、この溶液を攪拌したまま、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン16μlと2%過硫酸カリウム水溶液1.0gを撹拌して加え、均一な反応液を調製した。N−イソプロピルアクリルアミドの添加開始から重合反応を開始するまでの所要時間は17分であった。
次いで、この反応溶液を20℃の水浴中で15時間重合を行った。重合後、得られた感温性有機・無機複合ヒドロゲルを50℃の恒温槽で1時間保持したところ、収縮により14.86gの水が排出された。これに含まれる未反応のN−イソプロピルアクリルアミドをガスクロマトグラフで測定したところ、100ppmであった。
50mlのバイアルビンに100℃で2時間真空乾燥した水膨潤性合成ヘクトライト(英国ロックウッドアディティブス製「Laponite XLG」)0.80gを20℃イオン交換水18.92g中に攪拌しながら少量ずつ加え、無色透明の溶液を調製した。
この溶液を脱酸素した後、N−イソプルピルアクリルアミド結晶2.26gを攪拌したまま5分間かけて少量ずつ加え、未溶解結晶がバイアルビンから溢れ出るのを防いだ。さらに10分間攪拌を継続し結晶を完全に溶解させた。次いで、この溶液を攪拌したまま、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン16μlと2%過硫酸カリウム水溶液1.0gを撹拌して加え、均一な反応液を調製した。N−イソプロピルアクリルアミドの添加開始から重合反応を開始するまでの所要時間は16分であった。
次いで、この反応溶液を20℃の水浴中で15時間重合を行った。重合後、得られた感温性有機・無機複合ヒドロゲルを50℃の恒温槽で1時間保持したところ、収縮により15.02gの水が排出された。これに含まれる未反応のN−イソプロピルアクリルアミドをガスクロマトグラフで測定したところ、300ppmであった。
Claims (3)
- 水膨潤性粘土鉱物の水分散液に、N−イソプルピルアクリルアミドと水の質量比が98:2から80:20である水性溶液を加え、次いで重合することを特徴とする高分子ヒドロゲルの製造方法。
- 水膨潤性粘土鉱物の水分散液に、N−イソプルピルアクリルアミドと水の質量比が98:2から80:20である水性溶液および重合開始剤および/または触媒を加え、次いで重合することを特徴とする高分子ヒドロゲルの製造方法。
- 水膨潤性粘土鉱物の含有量が、得られる高分子ヒドロゲルを構成する固形分の1〜90質量%である請求項1または2に記載の高分子ヒドロゲルの製造方法。
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