JP2005281600A - 高分子樹脂の分解処理方法及び分解処理装置並びに分解処理生成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】高分子樹脂、特にＦＲＰの成形品の廃棄物を処理するにあたり、ガラス繊維と高分子樹脂部分との分離を容易に行うことができる高分子樹脂の分解処理装置を提供する。
【解決手段】水に対するハロゲン化合物の結合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器１内で処理する。
【選択図】図１
【解決手段】水に対するハロゲン化合物の結合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器１内で処理する。
【選択図】図１
Description
本発明は、高分子樹脂、特に繊維強化プラスティック（以下ＦＲＰとする）を構成している高分子樹脂の分解処理方法および処理装置および分解処理生成物に関するものである。
従来から、同一出願人により、ポリ塩化ビニールの廃棄フィルム等を、ハロゲン化合物特にメチレンクロライド溶液またはメチレンクロライド蒸気により分解処理する方法と装置に関しては、既に出願が公開されており、次の特許文献の如くである。
本発明は、廃棄されたＦＲＰ製の商品が廃棄物となった後の処理と再利用を容易にする技術を提供するものである。
これまでに、ＦＲＰは、非常に腐敗しにくく、劣化しにくいという性質の為に、自動車部品、漁船やレジャーボート等の船体として使用されている。そして、逆にこの長所が欠点となって、廃船等となった後においても、木造船のように、腐敗して自然界に戻るということが無いのである。
故に、廃船となり，持ち主が放棄した後において、川岸や港の隅に放置されたまま、長時間、腐敗せずに残ることとなり、その処理に多大の費用を要することとなるのである。
これまでに、ＦＲＰは、非常に腐敗しにくく、劣化しにくいという性質の為に、自動車部品、漁船やレジャーボート等の船体として使用されている。そして、逆にこの長所が欠点となって、廃船等となった後においても、木造船のように、腐敗して自然界に戻るということが無いのである。
故に、廃船となり，持ち主が放棄した後において、川岸や港の隅に放置されたまま、長時間、腐敗せずに残ることとなり、その処理に多大の費用を要することとなるのである。
特に、ガラス繊維が包含されている場合には、焼却処理してもガラス繊維の部分のみは、焼け残って粉塵状となり、周囲に飛び散って環境を破壊したり、炉壁に融着して焼却炉の寿命を縮めたりするのである。また、炭素繊維を含む場合には、炭素繊維の燃焼熱により、焼却炉の炉壁が傷むものである。
この理由により、高分子樹脂の部分のみを焼却しようとしても、ＦＲＰ中にガラス繊維などが存在する為に、焼却処分ができないという不具合があったのである。
このＦＲＰ廃船の処理の方法としては、ガラス繊維と高分子樹脂の分離が必要となるのであるが、焼却によるか又は溶媒中に浸けて、高分子樹脂部分を溶解するという方法以外に分離の方法が無い為に、大々的な廃船の処理が不可能となっていたのである。
この理由により、高分子樹脂の部分のみを焼却しようとしても、ＦＲＰ中にガラス繊維などが存在する為に、焼却処分ができないという不具合があったのである。
このＦＲＰ廃船の処理の方法としては、ガラス繊維と高分子樹脂の分離が必要となるのであるが、焼却によるか又は溶媒中に浸けて、高分子樹脂部分を溶解するという方法以外に分離の方法が無い為に、大々的な廃船の処理が不可能となっていたのである。
本発明は、以上述べたように、高分子樹脂部分を具備したＦＲＰを主体とした成形品である、船舶、ヘルメット、自動車部品、バイク部品等、その他の多数のＦＲＰ成形品が廃棄物となった場合の処理方法と処理装置と処理後の生成品の不具合を解消せんとするものである。
次に上記課題を解決する為の手段を説明する。
請求項１においては、水に対するハロゲン化合物の混合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦２００℃である、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で処理するものである。
請求項２においては、水に対するハロゲン化合物の混合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で処理するものである。
請求項３においては、前記ハロゲン化合物として、メチレンクロライドもしくはメチルクロライドを用いるものである。
請求項１においては、水に対するハロゲン化合物の混合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦２００℃である、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で処理するものである。
請求項２においては、水に対するハロゲン化合物の混合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で処理するものである。
請求項３においては、前記ハロゲン化合物として、メチレンクロライドもしくはメチルクロライドを用いるものである。
請求項４においては、高分子樹脂と繊維材とを分離するにあたり、前記処理方法と、機械的な分離処理方法とを、同時に組み合わせて、高分子樹脂と繊維材とを分離するものである。
請求項５においては、高分子樹脂と繊維材とを分離するにあたり、前記処理方法で処理された高分子樹脂・繊維材複合材料を、次行程において機械的に分離処理し、高分子樹脂と繊維材とを分離するものである。
請求項６においては、前記処理後の高分子樹脂・繊維材複合材料に振動を付加して、処理後の高分子樹脂を複合材料から分離させるものである。
請求項５においては、高分子樹脂と繊維材とを分離するにあたり、前記処理方法で処理された高分子樹脂・繊維材複合材料を、次行程において機械的に分離処理し、高分子樹脂と繊維材とを分離するものである。
請求項６においては、前記処理後の高分子樹脂・繊維材複合材料に振動を付加して、処理後の高分子樹脂を複合材料から分離させるものである。
請求項７においては、前記加振処理後に、残った高分子樹脂と繊維材複合材を、切断機で細断して破砕裁断処理するものである。
請求項８においては、水に対するハロゲン化合物の混合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃である、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で高分子樹脂を処理して生成するものである。
請求項９においては、水に対するハロゲン化合物の組成比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて圧力容器内で高分子樹脂を処理して生成するものである。
請求項１０においては、前記分解処理生成物において、ハロゲン化合物として、メチルクロライドもしくはメチレンクロライドを用いて生成するものである。
請求項８においては、水に対するハロゲン化合物の混合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃である、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で高分子樹脂を処理して生成するものである。
請求項９においては、水に対するハロゲン化合物の組成比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて圧力容器内で高分子樹脂を処理して生成するものである。
請求項１０においては、前記分解処理生成物において、ハロゲン化合物として、メチルクロライドもしくはメチレンクロライドを用いて生成するものである。
以上のように構成したことにより、次のような効果を発揮するものである。
第１に、ＦＲＰ等を構成する高分子樹脂部分の処理を、ハロゲン化合物と水の気相の状態の中で処理することが出来るので、その後におけるガラス繊維と高分子樹脂部分との分離が容易にできるようになったのである。
第２に、ハロゲン化合物と水が、高温の気相状態で処理できるので、処理終了後におけるハロゲン化合物の回収と再利用のサイクルが容易に行えるのである。
第３に、ハロゲン化合物等の溶液に浸漬した状態でＦＲＰを処理することがなく、気相状態であるので、メチルクロライドもしくはメチレンクロライドの汚れが少なく、多数回数の使用が可能となったのである。
第４に、本発明の高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置により処理した後に、加振や裁断等の機械的な処理行程を付加することにより、ＦＲＰの処理とリサイクルすることが出来るものである。
第１に、ＦＲＰ等を構成する高分子樹脂部分の処理を、ハロゲン化合物と水の気相の状態の中で処理することが出来るので、その後におけるガラス繊維と高分子樹脂部分との分離が容易にできるようになったのである。
第２に、ハロゲン化合物と水が、高温の気相状態で処理できるので、処理終了後におけるハロゲン化合物の回収と再利用のサイクルが容易に行えるのである。
第３に、ハロゲン化合物等の溶液に浸漬した状態でＦＲＰを処理することがなく、気相状態であるので、メチルクロライドもしくはメチレンクロライドの汚れが少なく、多数回数の使用が可能となったのである。
第４に、本発明の高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置により処理した後に、加振や裁断等の機械的な処理行程を付加することにより、ＦＲＰの処理とリサイクルすることが出来るものである。
図１は、高分子樹脂の分解処理装置を示す側面図、
図２は、同じく平面図、
図３は、圧力容器本体１と液体タンク２を示す側面図、
図４は、同じく正面図である。
図２は、同じく平面図、
図３は、圧力容器本体１と液体タンク２を示す側面図、
図４は、同じく正面図である。
図１・図２・図３・図４において、高分子樹脂の分解処理装置のレイアウトについて説明する。
圧力容器本体１が２基対向して、直列に配置されており、中台車１４が２基のどちらの内部にも移動可能に配置されている。該２基の圧力容器本体１は、処理用の圧力容器として双方とも使用が可能であると共に、一方は処理後の乾燥用の圧力容器としても使用が可能である。
圧力容器本体１が２基対向して、直列に配置されており、中台車１４が２基のどちらの内部にも移動可能に配置されている。該２基の圧力容器本体１は、処理用の圧力容器として双方とも使用が可能であると共に、一方は処理後の乾燥用の圧力容器としても使用が可能である。
該中台車１４上に積載パレット１５が載置されていおり、該積載パレット１５内に処理物である、高分子樹脂部分としてのＦＲＰ廃棄物が投入載置されている。
台車引出用装置１７が設けられており、該中台車１４を強制的に移動する駆動機構が設けられている。１６は残留物タンクであり、圧力容器本体１内で溜まった残滓等を処理する容器である。１８は高分子樹脂の分解処理装置の操作用制御盤である。
台車引出用装置１７が設けられており、該中台車１４を強制的に移動する駆動機構が設けられている。１６は残留物タンクであり、圧力容器本体１内で溜まった残滓等を処理する容器である。１８は高分子樹脂の分解処理装置の操作用制御盤である。
圧力容器本体１の側部に液体タンク２が付設されており、該液体タンク２内にハロゲン化合物であるメチレンクロライドや、水や界面活性剤等の混合液等が配置されている。３は深冷コンデンサ、４はコンデンサ、５は解氷用コンデンサ、６はカートリッジタンクである。また、７は圧力容器本体１内を真空にする真空ポンプ、８は気相となっているハロゲン化合物であるメチレンクロライドを液相に戻す為のクーリングタワー、９はクッションタンク、１０は冷凍機である。
更に、冷却水ポンプ１１と冷水タンク１２とベビコンプレッサ１３が付設されている。
更に、冷却水ポンプ１１と冷水タンク１２とベビコンプレッサ１３が付設されている。
以上のような高分子樹脂の分解処理装置において、中台車１４上の積載パレット１５に、処理物であるＦＲＰ廃棄物を載せて、中台車１４と共に、圧力容器本体１の内部に投入し、真空ポンプ７で真空にして、その後に、ハロゲン化合物であるメチレンクロライドと水の混合液体を加熱して気相とするのである。
この処理の段階で、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃である、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａであるハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、ＦＲＰを処理することとなるのである。
処理時間は、８〜１４時間であり、この間に、ＦＲＰのうちの高分子樹脂部分の部分にメチレンクロライドと水の混合物の気相が作用して、後述するように、高分子樹脂部分を分解する、または組成を変えるのである。
この処理の段階で、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃である、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａであるハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、ＦＲＰを処理することとなるのである。
処理時間は、８〜１４時間であり、この間に、ＦＲＰのうちの高分子樹脂部分の部分にメチレンクロライドと水の混合物の気相が作用して、後述するように、高分子樹脂部分を分解する、または組成を変えるのである。
本発明は、ＦＲＰを構成するさまざまな高分子樹脂を、ハロゲン化合物、特にその中で、メチレンクロライド溶媒の蒸気で気相状態の中で処理するものであり、溶剤の中で浸漬して処理するのではないので、メチレンクロライドの液の分離が処理後に容易となったのである。
次に実施例の試験について説明する。
まず本試験に試供した試料について説明する。
試料１：不飽和ポリエステル：日本特殊塗料が市販するポリエステル樹脂（不飽和ポリエステル、スチレンモノマー）に同上の硬化剤（ポリエステル樹脂硬化剤）を１００：１の割合で混合し、４０℃−２４ｈｒ−空気中の条件で硬化させたもの。
試料２：ＦＲＰ廃材（ジェットスキー）：廃棄されたジェットスキーよりＦＲＰ部材を適量だけ切り出したもの。
試料３：ＦＲＰ廃材（ヘルメット）：廃棄されたヘルメットよりＦＲＰ部材を適量だけ切り出したもの。
まず本試験に試供した試料について説明する。
試料１：不飽和ポリエステル：日本特殊塗料が市販するポリエステル樹脂（不飽和ポリエステル、スチレンモノマー）に同上の硬化剤（ポリエステル樹脂硬化剤）を１００：１の割合で混合し、４０℃−２４ｈｒ−空気中の条件で硬化させたもの。
試料２：ＦＲＰ廃材（ジェットスキー）：廃棄されたジェットスキーよりＦＲＰ部材を適量だけ切り出したもの。
試料３：ＦＲＰ廃材（ヘルメット）：廃棄されたヘルメットよりＦＲＰ部材を適量だけ切り出したもの。
次に、高分子樹脂の分解処理方法としてのメチレンクロライド処理方法について説明する。
小型のメチレンクロライド処理装置を用い、上記試料の処理を行った。主な反応条件は温度を８０〜８３℃、内圧を３〜３．５ａｔｍ、時間を１３〜１８ｈｒの範囲とした。
メチレンクロライドは化学式ではＣＨ2Ｃｌ2として表示される。処理に用いるハロゲン化物としては、メチレンクロライドのほかにメチルクロライドを用いることも可能である。本実施例としては、ハロゲン化合物としてメチレンクロライド溶液を用いているが、その他のハロゲン化合物でも良いものである。
小型のメチレンクロライド処理装置を用い、上記試料の処理を行った。主な反応条件は温度を８０〜８３℃、内圧を３〜３．５ａｔｍ、時間を１３〜１８ｈｒの範囲とした。
メチレンクロライドは化学式ではＣＨ2Ｃｌ2として表示される。処理に用いるハロゲン化物としては、メチレンクロライドのほかにメチルクロライドを用いることも可能である。本実施例としては、ハロゲン化合物としてメチレンクロライド溶液を用いているが、その他のハロゲン化合物でも良いものである。
次に実験結果の分析条件について記載する。
本分析では、「表１」「表２」の条件で熱分解ＧＣ／ＭＳ及びＧＰＣの分析を行った。
本分析では、「表１」「表２」の条件で熱分解ＧＣ／ＭＳ及びＧＰＣの分析を行った。
上記の試料と高分子樹脂であるＦＲＰの分解処理装置による実験結果とその考察について説明する。
メチレンクロライド処理の方法の前後での状態、分子構造を比較分析し、高分子樹脂の処理方法及び処理反応の特徴を明らかにしたものである。
メチレンクロライド処理の方法の前後での状態、分子構造を比較分析し、高分子樹脂の処理方法及び処理反応の特徴を明らかにしたものである。
図５は、拡大パイログラムのリテンションタイムが０．００〜１１．００ｍｉｎの範囲における未処理品と処理品の相違を示す図面、
図６は、拡大パイログラムのリテンションタイム１１．００〜２２．００ｍｉｎの範囲における未処理品と処理品の相違を示す図面、
図７は、拡大パイログラムのリテンションタイム２２．００〜３３．００ｍｉｎの範囲における未処理品と処理品の相違を示す図面である。
図６は、拡大パイログラムのリテンションタイム１１．００〜２２．００ｍｉｎの範囲における未処理品と処理品の相違を示す図面、
図７は、拡大パイログラムのリテンションタイム２２．００〜３３．００ｍｉｎの範囲における未処理品と処理品の相違を示す図面である。
実験の結果、以下の事柄が見出された。
何れの試料も本発明の処理装置による処理直後には、重量が１５〜２６％（ｗｔ）だけ増加した。また処理直後の試料１は軟化しており、さらにメチレンクロライドの臭いを発生していた。メチレンクロライドが不飽和ポリエステルに含浸したものである。
高分子樹脂の分解処理装置でメチレンクロライドにより処理した試料を、温風乾燥機で乾燥した状態、及び大型機でメチレンクロライド処理に引き続いて機内乾燥を行った状態での処理前に対する重量変化は１％（ｗｔ）以下であった。
試料２、３はメチレンクロライド処理によってガラスファイバーが、樹脂から剥離した外観を呈しており、かさ密度が低下した状態となった。
何れの試料も本発明の処理装置による処理直後には、重量が１５〜２６％（ｗｔ）だけ増加した。また処理直後の試料１は軟化しており、さらにメチレンクロライドの臭いを発生していた。メチレンクロライドが不飽和ポリエステルに含浸したものである。
高分子樹脂の分解処理装置でメチレンクロライドにより処理した試料を、温風乾燥機で乾燥した状態、及び大型機でメチレンクロライド処理に引き続いて機内乾燥を行った状態での処理前に対する重量変化は１％（ｗｔ）以下であった。
試料２、３はメチレンクロライド処理によってガラスファイバーが、樹脂から剥離した外観を呈しており、かさ密度が低下した状態となった。
試料１について、熱分解ＧＣ／ＭＳによる解析を行った。処理前・後のそれぞれの状態についてｎ数＝２での測定を実施した。これらのＭＳチャートを比較すると下記の差異が読み取れた。
ａ）熱分解によって発生するスチレンモノマー、スチレンの３量体、２量体について、処理後は処理前に比べて検出量が多くなっている。
ｂ）同上、スチレンオリゴマーについて、処理後は処理前に比べて検出量が少なくなっている。
ｃ）同上、ＭＭＡモノマーの量について、処理後は処理前に比べて発生量が少なくなっている。
ｄ）メチレンクロライドによる処理（ＭＣ処理）後試料からは、樹脂に含浸されたメチレンクロライドが検出された。
ａ）熱分解によって発生するスチレンモノマー、スチレンの３量体、２量体について、処理後は処理前に比べて検出量が多くなっている。
ｂ）同上、スチレンオリゴマーについて、処理後は処理前に比べて検出量が少なくなっている。
ｃ）同上、ＭＭＡモノマーの量について、処理後は処理前に比べて発生量が少なくなっている。
ｄ）メチレンクロライドによる処理（ＭＣ処理）後試料からは、樹脂に含浸されたメチレンクロライドが検出された。
熱分解ＧＣ／ＭＳ法でのＭＣ処理前後の構造変化を推定すると、本硬化不飽和ポリエステル樹脂のＭＣ処理によって、スチレン鎖の熱分解が容易に起こりやすく（上記ａ，ｂ）、また、ＭＭＡ鎖の熱分解が起こりにくい構造になっているか、ＭＭＡ自体の分解が進行してしまった（同ｃ）と推定される。
しかし、その具体的な構造と熱分解の相関については明確ではない。また、ＭＣ処理によって低分子量化が起こっている場合、分子鎖の切断によって新たに生成する可能性のある末端構造由来成分が多く検出されると予想される。
したがって、本硬化不飽和ポリエステル樹脂の場合、分子主鎖切断以外の構造変化（スチレン架橋鎖切断等による組成変化等）の程度が大きいと考えられる。
しかし、その具体的な構造と熱分解の相関については明確ではない。また、ＭＣ処理によって低分子量化が起こっている場合、分子鎖の切断によって新たに生成する可能性のある末端構造由来成分が多く検出されると予想される。
したがって、本硬化不飽和ポリエステル樹脂の場合、分子主鎖切断以外の構造変化（スチレン架橋鎖切断等による組成変化等）の程度が大きいと考えられる。
以上のような結果と考察より、試料１について限定して言及すると、例えば、架橋スチレン鎖の分解（→上記ａ、ｂ）及びＭＭＡ鎖の分解（→ｃ）など、メチルクロライド処理によって不飽和ポリエステルの分子構造に変化が生じている。
但し、本結果はあくまでも熱分解法による間接的な検証であり、処理による特徴的な末端基の生成を見出すには至っていない。しかし、このことは検出できる末端基の反応量に比較して塑性変化の程度が極めて大きいことを示唆すると考えられる。
但し、本結果はあくまでも熱分解法による間接的な検証であり、処理による特徴的な末端基の生成を見出すには至っていない。しかし、このことは検出できる末端基の反応量に比較して塑性変化の程度が極めて大きいことを示唆すると考えられる。
（分子量変化の確認）
処理前後のＰＳＴ（ポリスチレン）、ＰＣ（ポリカーボネイト）、ＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）について、ＧＰＣ測定を行った結果、下記について確認した。
ＰＭＭＡについて、ＧＰＣ測定を行ったところクロマトグラムが得られた。この結果から標準ＰＭＭＡを用いて平均重量分子量（Ｍw）を求めたところ、処理前には４．２×１０5であったものが３．６×１０5と低減した。
また、処理後のクロマトグラムプロファイルのテーリング部は処理前よりも強度が上がっており低分子成分をより多く含むことが示唆された。
以上の結果より、メチルクロライド処理によってＰＭＭＡの分解反応が生じたものと推定される。
なお、小型機を用いてメチルクロライド処理の温度にて水のみを処理液として処理した場合（内圧は０．５ａｔｍ）、温風乾燥機を用いて同じ温度で空気中加熱をした場合（圧力は大気圧）に外観変化は見られなかった。
ＰＳＴ、ＰＣについて、メチルクロライド／水の混合溶液、メチルクロライドのみを処理液とした何れの場合でも分子量の変化は検出されなかった。
処理前後のＰＳＴ（ポリスチレン）、ＰＣ（ポリカーボネイト）、ＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）について、ＧＰＣ測定を行った結果、下記について確認した。
ＰＭＭＡについて、ＧＰＣ測定を行ったところクロマトグラムが得られた。この結果から標準ＰＭＭＡを用いて平均重量分子量（Ｍw）を求めたところ、処理前には４．２×１０5であったものが３．６×１０5と低減した。
また、処理後のクロマトグラムプロファイルのテーリング部は処理前よりも強度が上がっており低分子成分をより多く含むことが示唆された。
以上の結果より、メチルクロライド処理によってＰＭＭＡの分解反応が生じたものと推定される。
なお、小型機を用いてメチルクロライド処理の温度にて水のみを処理液として処理した場合（内圧は０．５ａｔｍ）、温風乾燥機を用いて同じ温度で空気中加熱をした場合（圧力は大気圧）に外観変化は見られなかった。
ＰＳＴ、ＰＣについて、メチルクロライド／水の混合溶液、メチルクロライドのみを処理液とした何れの場合でも分子量の変化は検出されなかった。
（ポリマーの流動化）
ＰＳＴ、ＰＣ、ＰＭＭＡはメチルクロライド処理によって短時間（概ね、反応開始後３０ｍｉｎ以内）で可塑化が開始し、容易に流動化することがわかった。
但し、これらのポリマーは本来、メチルクロライド溶液に可溶であり、メチルクロライド蒸気内での流動化は自明であると考えられる。
ＰＳＴ、ＰＣ、ＰＭＭＡはメチルクロライド処理によって短時間（概ね、反応開始後３０ｍｉｎ以内）で可塑化が開始し、容易に流動化することがわかった。
但し、これらのポリマーは本来、メチルクロライド溶液に可溶であり、メチルクロライド蒸気内での流動化は自明であると考えられる。
（ポリマーの可塑化）
上記以外のポリマーについて、流動化しないまでも反応処理によって可塑化変形することがわかった。
ＰＥ（ＬＤ）、ＰＰ（ｓｙｎ）は運転条件によって試料の一部成分の分離や、ペレット同士の融着がみられた。一方で、ＰＰ（ＨＤ）やＰＰ（ｉｓｏ）では変化が見られなかった。従って、同じ化学種であっても結晶性が低い方がＭＣ処理による可塑化変形が生じやすいものと考えられる。ＰＶＣ、ＰＶＡ、ＰＥＧは処理前には粉末であったものが処理によって融着し、ザラメ状態となった。また、ＰＥＧは反応前には白色であったものが黄色となり、ＭＣが含浸したことが推定された。
上記以外のポリマーについて、流動化しないまでも反応処理によって可塑化変形することがわかった。
ＰＥ（ＬＤ）、ＰＰ（ｓｙｎ）は運転条件によって試料の一部成分の分離や、ペレット同士の融着がみられた。一方で、ＰＰ（ＨＤ）やＰＰ（ｉｓｏ）では変化が見られなかった。従って、同じ化学種であっても結晶性が低い方がＭＣ処理による可塑化変形が生じやすいものと考えられる。ＰＶＣ、ＰＶＡ、ＰＥＧは処理前には粉末であったものが処理によって融着し、ザラメ状態となった。また、ＰＥＧは反応前には白色であったものが黄色となり、ＭＣが含浸したことが推定された。
（結晶性変化）
ＰＥ、ＰＥＴは反応処理によって透明であったペレットが白化する現象が見出された。これは非晶相として準安定状態であったペレットを加熱することによって結晶相に相転移したものと推定される。
ＰＥ、ＰＥＴは反応処理によって透明であったペレットが白化する現象が見出された。これは非晶相として準安定状態であったペレットを加熱することによって結晶相に相転移したものと推定される。
（概観変化が見られなかった樹脂）
ＰＯＭ、Ｎｙ、Ｓｉゴム、フッ素系樹脂、ＰＶＤ／ＰＶＣ樹脂については処理による状態の変化は認められなかった。
但し、ＰＶＤ／ＰＶＣ樹脂については塑性が低下しており、可塑剤が溶出するものと考えられる。
ＰＯＭ、Ｎｙ、Ｓｉゴム、フッ素系樹脂、ＰＶＤ／ＰＶＣ樹脂については処理による状態の変化は認められなかった。
但し、ＰＶＤ／ＰＶＣ樹脂については塑性が低下しており、可塑剤が溶出するものと考えられる。
以上の点を纏めると。
結果１：ＭＣ処理によるＰＭＭＡの分子量低下、及び不飽和ポリエステル樹脂の分子構造変化の可能性が示された。
結果２：各種の試薬ポリマーや市販樹脂に対するＭＣによる含浸効果、流動化効果、可塑化効果を確認した。
結果１：ＭＣ処理によるＰＭＭＡの分子量低下、及び不飽和ポリエステル樹脂の分子構造変化の可能性が示された。
結果２：各種の試薬ポリマーや市販樹脂に対するＭＣによる含浸効果、流動化効果、可塑化効果を確認した。
次に、高分子樹脂の分解処理装置において、圧力容器本体１内で処理した後のＦＲＰの機械的処理について説明する。
圧力容器本体１の内部において、ハロゲン化合物と水の混合液体を高温・高圧下で気相にして、処理廃棄物に長時間連続して作用させた結果、高分子樹脂部分の部分がＦＲＰを構成するガラス繊維に絡みついた状態から剥離し易い状態に変化するのである。
圧力容器本体１の内部において、ハロゲン化合物と水の混合液体を高温・高圧下で気相にして、処理廃棄物に長時間連続して作用させた結果、高分子樹脂部分の部分がＦＲＰを構成するガラス繊維に絡みついた状態から剥離し易い状態に変化するのである。
高分子樹脂と繊維材であるガラス繊維との界面部分において、高分子樹脂が弱くなり、ガラス繊維表面より高分子樹脂が剥離しやすい状態となるものである。ＦＲＰをハロゲン化物の蒸気もしくは、ハロゲン化物蒸気を含む水蒸気中に置くことにより、繊維材と高分子樹脂との結合面において材質の強度が低下して繊維材と高分子樹脂とが分離しやすくなる。これにより、ＦＲＰの強度が急激に低下し、破砕等の処理が容易になる。このような現象が繊維表面に沿って発生することから、高分子樹脂と繊維材を分離する上で、必要最低限の処理が行われるものであり、ＦＲＰの処理の省力化を行えるものである。
また、架橋状態に緩みが発生することから、処理後において、ＦＲＰ廃棄物に振動を加えと、ガラス繊維からの部分と高分子樹脂部分の部分とが分離し易くなるのである。完全に、高分子樹脂部分の塊がガラス繊維から剥離して落下する場合には、該処理後のＦＲＰ廃棄物を、振動篩に掛けるだけで、篩線上にはガラス繊維のみが残るような状態が発生するのである。
このような機械的な操作のみで、ガラス繊維と高分子樹脂部分とを分離して、後の処理を容易にすることも可能である。
また、架橋状態に緩みが発生することから、処理後において、ＦＲＰ廃棄物に振動を加えと、ガラス繊維からの部分と高分子樹脂部分の部分とが分離し易くなるのである。完全に、高分子樹脂部分の塊がガラス繊維から剥離して落下する場合には、該処理後のＦＲＰ廃棄物を、振動篩に掛けるだけで、篩線上にはガラス繊維のみが残るような状態が発生するのである。
このような機械的な操作のみで、ガラス繊維と高分子樹脂部分とを分離して、後の処理を容易にすることも可能である。
以上のような振動篩のみでは分離しないような状態でも、加振機により、ガラス繊維と高分子樹脂部分が分離していない状態のＦＲＰ廃棄物を、強制的に振動することにより、強制的なガラス繊維と高分子樹脂部分の分離が行われるのである。このような加振により、ＦＲＰ廃棄物は、硬い塊から膨軟な状態となるのである。
このような膨軟となった状態の処理後のＦＲＰ廃棄物を、廃棄物カッターにかけることにより、大きな動力をかけずに、ＦＲＰ廃棄物を切断することが出来るのである。また、この切断の段階により、ガラス繊維と高分子樹脂部分とが分離し、その後のＦＲＰ廃棄物の処理が分離状態で簡単に出来るのである。
このような膨軟となった状態の処理後のＦＲＰ廃棄物を、廃棄物カッターにかけることにより、大きな動力をかけずに、ＦＲＰ廃棄物を切断することが出来るのである。また、この切断の段階により、ガラス繊維と高分子樹脂部分とが分離し、その後のＦＲＰ廃棄物の処理が分離状態で簡単に出来るのである。
ガラス繊維は、別に取り出して、溶融してガラス状として、再利用することが可能となり、分離した高分子樹脂部分は、溶融して再利用したり、それだけで、焼却して燃料としたりすることが可能となるのである。
このような、圧力容器本体１内において気相状態で処理し、更にその後に、振動と切断による機械的に処理することにより、ガラス繊維と高分子樹脂部分を分離した状態に剥離することが可能であり、その後のＦＲＰ廃棄物の処理がリサイクル可能となるのである。
このような、圧力容器本体１内において気相状態で処理し、更にその後に、振動と切断による機械的に処理することにより、ガラス繊維と高分子樹脂部分を分離した状態に剥離することが可能であり、その後のＦＲＰ廃棄物の処理がリサイクル可能となるのである。
また、本高分子樹脂の分解処理装置において使用した、ハロゲン化合物としてのメチレンクロライドは、冷却することにより、元のメチレンクロライドの状態に戻すことが出来る。
圧力容器本体１から、深冷コンデンサ３、コンデンサ４、解氷用コンデンサ４等を通して、再度使用することが可能なので、外部に処理後のメチルクロライドが排出されることは無いのである。また数回の処理に使用したハロゲン化合物は、回収して、再処理してハロゲン化合物に戻すというサイクルを取るのである。
圧力容器本体１から、深冷コンデンサ３、コンデンサ４、解氷用コンデンサ４等を通して、再度使用することが可能なので、外部に処理後のメチルクロライドが排出されることは無いのである。また数回の処理に使用したハロゲン化合物は、回収して、再処理してハロゲン化合物に戻すというサイクルを取るのである。
１ 圧力容器本体
２ 液体タンク
７ 真空ポンプ
１４ 中台車
１５ 積載パレット
２ 液体タンク
７ 真空ポンプ
１４ 中台車
１５ 積載パレット
Claims (10)
- 水に対するハロゲン化合物の結合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦２００℃である、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で処理することを特徴とする高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置。
- 水に対するハロゲン化合物の結合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で処理することを特徴とする高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置。
- 請求項１または２において、ハロゲン化合物として、メチレンクロライドもしくはメチルクロライドを用いることを特徴とする高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置。
- 高分子樹脂と充填材とを分離するにあたり、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載する処理方法および処理装置と、機械的な分離処理方法および分離処理装置とを、同時に組み合わせて、高分子樹脂と充填材とを分離することを特徴とする高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置。
- 高分子樹脂と充填材とを分離するにあたり、請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載する処理方法および処理装置で処理された高分子樹脂・充填材複合材料を、次行程において機械的に分離処理し、高分子樹脂と充填材とを分離することを特徴とする高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置。
- 請求項４または５記載の高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置において、処理後の高分子樹脂・充填材複合材料に振動を付加して、処理後の高分子樹脂を充填複合材から分離させることを特徴とする高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置。
- 請求項６記載の高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置において、加振処理後に、残った高分子樹脂と充填複合材を、切断機で細断して破砕裁断処理することを特徴とする高分子樹脂の分解処理方法および分解処理装置。
- 水に対するハロゲン化合物の結合比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃である、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて、圧力容器内で高分子樹脂を処理して生成することを特徴とする生分解処理生成物。
- 水に対するハロゲン化合物の組成比Ｘｉが０≦Ｘｉ≦略０．５若しくは略０．５≦Ｘｉ≦１．０であり、温度Ｔが４０℃≦Ｔ≦５００℃で、圧力Ｐが０．１ＭＰａ≦Ｐ≦０．５ＭＰａである、ハロゲン化合物と水の混合気体を用いて圧力容器内で高分子樹脂を処理して生成することを特徴とする分解処理生成物。
- 請求項８または９記載の分解処理生成物において、ハロゲン化合物として、メチレンクロライドもしくはメチルクロライドを用いて生成することを特徴とした分解処理生成物。
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