JP2005281079A - 不定形断熱材組成物 - Google Patents

Abstract

【解決課題】 生体溶解性無機繊維を用いる不定形断熱材組成物であって、収縮が少なく、適切な強度を有する目地を形成する不定形断熱材組成物及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】 ４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維、有機繊維、及び溶媒を含むことを特徴とする不定形断熱材組成物。
【選択図】 なし

Description

本発明は、例えば、熱処理装置、工業窯炉内又は焼却炉内の目地材、特に、耐火タイル、断熱レンガ、鉄皮、モルタル耐火物等の隙間を埋める目地材として使用される不定形断熱材組成物及びその製造方法に関し、より具体的には、生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維（以下、生体溶解性無機繊維とも記載する。）を含む不定形断熱材組成物に関する。

従来、不定形断熱材組成物は、ガラス繊維、グラスウール、セラミックウール、ロックウール、アルミナ質繊維、ジルコニア質繊維、シリカ・アルミナ質繊維等（以下、従来の不定形断熱材組成物の無機繊維等と記載する。）を、強化繊維として含有していた。例えば、特開昭５７−７１８７８号公報には、セラミックファイバー、耐熱性微粉末、無機結合材、分散材、密着材及び水からなる繊維質不定形耐火断熱材料が開示されている（特許文献１）。また、特開昭５７−７８７７号公報には、耐熱性無機繊維質に、耐熱性の無機充填材と、無機結合材とを加水混練してなるねり状の繊維質不定形耐火物が開示されている（特許文献２）。また、特開昭５８−３５３８０号公報には、セラミックファイバーを水に分散せしめた組成物において、分散剤、無機結合材及び安定化剤を併用してなる繊維質不定形耐火断熱組成物が開示されている（特許文献３）。
特開昭５７−７１８７８号公報（特許請求の範囲） 特開昭５７−７８７７号公報（特許請求の範囲） 特開昭５８−３５３８０号公報（特許請求の範囲）

不定形断熱材組成物は、鏝塗り、スプレー塗り又は注入施工等により、タイル等の隙間に挿入され、目地を形成する。その際、該不定形断熱材組成物に含有されている前記従来の不定形断熱材組成物の無機繊維等は粉塵となって空気中に飛散し、作業者が該粉塵を吸入することとなる。該従来の不定形断熱材の無機繊維等は、人に吸入されて肺に蓄積されると、各種の呼吸器疾患を発生させるため、現在、該従来の不定形断熱材の無機繊維等を使用しない不定形断熱材組成物の開発が望まれている。

生体溶解性無機繊維は、肺に吸入されても体内で溶解され、肺に蓄積することがないため、前記従来の不定形断熱材組成物の無機繊維等に代わる強化繊維として、該生体溶解性無機繊維を用いることが考えられる。しかし、該生体溶解性無機繊維は、水等の溶媒に溶解し易く、不定形断熱材組成物の調製時又は保存時に、一部又は全部が溶媒中へ溶出するため、不定形断熱材組成物によって形成される目地の強度が低下するという問題があった。前記特許文献１〜３には、生体溶解性無機繊維を用いる不定形断熱材組成物の記載はない。

また、不定形断熱材組成物は、被付着物への目地の付着力を高めるために、増粘材とともに、ペースト状湿式混合機（以下、ニーダと記載する。）等により混練され調製される。しかし、生体溶解性無機繊維は、従来の不定形断熱材組成物の無機繊維等に比べ機械的強度が低いため、ニーダ等を用いて混練りをする際に繊維の一部が断裂してしまい、その結果、目地の強度が低下するという問題があった。

また、生体溶解性無機繊維は、溶媒を結晶中に取り込み易い。そして、結晶中に溶媒を取り込んだ生体溶解性繊維は、乾燥又は加熱時に該溶媒が抜けて、繊維形状がくずれ易くなる、施工後の目地の収縮率が大きくなる。その結果、目地に隙間が生じ、目地材として作用しなくなるという問題があった。

そこで、本発明の目的は、生体溶解性無機繊維を用いる不定形断熱材組成物であって、収縮が少なく、適切な強度を有する目地を形成する不定形断熱材組成物及びその製造方法を提供することにある。

本発明者らは、上記従来技術における課題を解決すべく、鋭意研究を重ねた結果、有機繊維を、生体溶解性無機繊維と共に不定形断熱材組成物に含有させると、（１）生体溶解性無機繊維が、有機繊維の網目中に取り込まれ、生体溶解性無機繊維と溶媒が直接接触することを防ぐことができること、（２）そのため、生体溶解性無機繊維が、溶媒へ溶出すること及び結晶中に溶媒を取り込むことを防ぐことができること、また、（３）有機繊維が、生体溶解性無機繊維の補強材として機能し、例え断裂等により生体溶解性無機繊維が短くなっても、目地の強度が低下することを防ぐことができること等を見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明（１）は、４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維、有機繊維及び溶媒とを含む不定形断熱材組成物を提供するものである。

また、本発明（２）は、更に耐熱性粉末を含む前記本発明（１）記載の不定形断熱材組成物を提供するものである。

また、本発明（３）は、溶媒と有機繊維を混合する有機繊維混合工程、並びに該有機繊維混合工程の後に、該溶媒及び該有機繊維を含む混合物と、４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維とを混合する無機繊維混合工程を有する不定形断熱材組成物の製造方法を提供するものである。

本発明によれば、生体溶解性無機繊維を用いる不定形断熱材組成物であって、収縮が少なく、適切な強度を有する目地を形成する不定形断熱材組成物及びその製造方法を提供することができる。

先ず、本発明に係る不定形断熱材組成物について説明する。該不定形断熱材組成物は、４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維、有機繊維及び溶媒を含む。

本発明に係る無機繊維は、４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上である。該生理食塩水溶解率が、１％未満だと、肺に吸入されても生体内で溶解され難いので、該無機繊維は肺に蓄積し、各種の呼吸器疾患を発生させる原因となる。該生理食塩水溶解率の測定方法について説明する。先ず、無機繊維を２００メッシュ以下に粉砕した試料１ｇ及び生理食塩水１５０ｍｌを三角フラスコ（３００ｍｌ）に入れ、４０℃のインキュベーターに設置する。次に、該三角フラスコに、毎分１２０回転で５０時間水平振動を加え、その後、ろ過、乾燥して不溶解分を得る。得た該不溶解分の重量を測定し、その値を溶解前の重量から差し引いて、溶解による重量減少率（重量％）を求める。そして、該溶解による重量減少率を、生理食塩水溶解率とする。

該無機繊維としては、例えば、特開２０００−２２００３７号公報、特開２００２−６８７７７号公報、特開２００３−７３９２６号公報、あるいは特開２００３−２１２５９６号公報に記載されている無機繊維が挙げられる。具体的には、ＳｉＯ_２及びＣａＯの合計含有量が８５重量％以上であり、０．５〜３．０重量％のＭｇＯ及び２．０〜８．０重量％のＰ_２Ｏ_５を含有し、かつドイツ危険物質規制による発癌性指数（ＫＩ値）が４０以上である無機繊維、ＳｉＯ_２、ＭｇＯ及びＴｉＯ_２を必須成分とする無機繊維、ＳｉＯ_２、ＭｇＯ及び酸化マンガンを必須成分とする無機繊維、ＳｉＯ_２ ５２〜７２重量％、Ａｌ_２Ｏ_３ ３重量％未満、ＭｇＯ ０〜７重量％、ＣａＯ ７．５〜９．５重量％、Ｂ_２Ｏ_３ ０〜１２重量％、ＢａＯ ０〜４重量％、ＳｒＯ ０〜３．５重量％、Ｎａ_２Ｏ １０〜２０．５重量％、Ｋ_２Ｏ ０．５〜４．０重量％及びＰ_２Ｏ_５ ０〜５重量％を含む無機繊維である。

また、該無機繊維の平均繊維径は１〜５０μｍ、好ましくは２〜１０μｍ、特に好ましくは２〜５μｍである。該平均繊維径が、１μｍ未満だと目地の強度が低くなり、また、５０μｍを超えると後記する有機繊維の網目中に取り込まれ難くなる。また、該無機繊維の平均繊維長は１〜１００ｍｍ、好ましくは２〜５０ｍｍ、特に好ましくは１０〜５０ｍｍである。該平均繊維長が、１ｍｍ未満だと目地の強度が低くなり、また、１００ｍｍを超えると該無機繊維が溶媒に均一に分散し難くなる。

本発明に係る有機繊維としては、特に制限されず、天然繊維又は疎水処理された合成繊維のいずれであってもよく、該天然繊維としては、パルプ、綿、麻等が挙げられ、該合成繊維としては、ビニロン、レーヨン、ポリプロピレン、ポリエチレン等が挙げられる。これらのうち、パルプが、前記無機繊維を取り込み易い点で好ましい。なお、パルプとは、機械的又は化学的処理により、植物体の繊維を分離したものを指す。有機繊維及び無機繊維共に、ある程度の疎水性を持たせることが、有機繊維及び無機繊維を水中に投入した際、急激に沈むことなく、ある程度の時間浮遊することになり、互いのあるいは他の混合材料との混合性がよくなる点で好ましい。疎水処理とは、繊維の疎水性を向上させる処理のことを指し、該疎水処理の方法としては、例えば、該繊維の周りを疎水性の薬剤でコーティングする方法が挙げられる。

該有機繊維は、前記無機繊維が存在すると、該有機繊維の網目中に該無機繊維を取り込む。このことにより、該有機繊維は、該無機繊維の周りを覆い、該無機繊維が溶媒と接触することを防ぐ、保護層として働く。すなわち、溶媒と接触している表面近くの該有機繊維の網目が、溶媒を取り込むことにより、該有機繊維は、該有機繊維の網目の内部に取り込まれている該無機繊維に、溶媒が直接接触することを防ぐ。よって、該無機繊維が溶媒中に溶出すること及び結晶中に溶媒を取り込むことを防ぐことができるため、例えば施行後の目地の収縮率が大きくなることを防止する。また、該無機繊維同士が有機繊維を介して固定されるので、該有機繊維は、該無機繊維の補強材として機能する。

また、該有機繊維としては、特に制限されないが、ろ水度が２００〜５００ｍｌのものが好ましい。該ろ水度とは、ＪＩＳ Ｐ ８１２１−１９９５に規定されている「パルプのろ水度試験方法」で求められる値であり、保水性の指標である。該ろ水度が低い繊維程、保水性が高い。該ろ水度が、２００〜５００ｍｌの有機繊維は、前記無機繊維との親和性が高いので、該無機繊維を取り込み易く、また、適切な保水性を有しているので、該無機繊維が溶媒と直接接触することを防ぐ効果が高い。該ろ水度が、２００ｍｌ未満だと該有機繊維が水分を吸収し過ぎるため、無機繊維を取り込み難くなり、また、５００ｍｌを超えると該無機繊維との親和性が低いため、該無機繊維を取り込み難くなる。

また、該有機繊維の平均繊維径は、１〜３０μｍ、好ましくは２〜１０μｍ、特に好ましくは２〜５μｍである。該平均繊維径が、１μｍ未満だと目地の強度が低くなり、また、３０μｍを超えると前記無機繊維を取り込み難くなる。そして、該有機繊維の平均繊維径は、前記無機繊維の平均繊維径以下とすることが、該有機繊維が該無機繊維を取り込み易くなる点で好ましい。また、該有機繊維の平均繊維長は、０．５〜２０ｍｍ、好ましくは１〜１０ｍｍ、特に好ましくは２〜５ｍｍである。該平均繊維長が、０．５ｍｍ未満だと目地の強度が低くなり、また、２０ｍｍを超えると該有機繊維が溶媒に均一に分散し難くなる。

該有機繊維の含有量は、前記無機繊維１００重量部に対して、５〜５０重量部、好ましくは１０〜３０重量部、特に好ましくは１５〜２５重量部である。該有機繊維の含有量が、５重量部未満だと前記無機繊維の溶出が起こり易く、また、５０重量部を超えると目地の強度が低くなる。

本発明に係る不定形断熱材組成物は、更に耐熱性粉末を含むことにより、耐火性が高くなる。該耐熱性粉末としては、例えば、シリカ、アルミナ、窒化ケイ素、炭化ケイ素等のセラミックス粉末、マグネシウム等の金属粉末、カーボンブラック等の炭素粉末、テフロン樹脂、耐熱塩化ビニル樹脂等の耐熱樹脂粉末等が挙げられ、これらのうち、好ましくはシリカ、アルミナ、窒化ケイ素、炭酸ケイ素等のセラミックス粉末、カーボンブラック等の炭素粉末であり、特に好ましくはシリカ、アルミナ、窒化ケイ素、炭酸ケイ素等のセラミックス粉末である。また、該耐熱性粉末は、該耐熱性粉末をコロイド状にして、溶媒に分散させてから、加えることもできる。該耐熱性粉末をコロイド状にして、溶媒に分散さたものとしては、例えば、コロイダルシリカが挙げられる。

該耐熱性粉末の平均粒子径は、０．１〜１００μｍ、好ましくは０．２〜５０μｍ、特に好ましくは０．２〜１０μｍである。該平均粒子径が、０．１μｍ未満だと、該耐熱性粉末が前記無機繊維又は前記有機繊維の隙間から抜け易く、該耐熱性粉末が分離し易くなる。また、該平均粒子径が、１００μｍを超えると、前記無機繊維又は前記有機繊維中に取り込まれ難く、該耐熱性粉末が均一に分散し難くなる。

該耐熱性粉末の含有量は、前記無機繊維１００重量部に対して、１０〜３００重量部、好ましくは２０〜２００重量部、特に好ましくは４０〜１５０重量部である。該含有量が、１０重量部未満だと耐火性が低くなり、また、３００重量部を超えると被付着物に対する目地の付着力が低くなる。

本発明に係る溶媒としては、特に制限されないが、水及び極性有機溶媒が挙げられ、該極性有機溶媒としては、エタノール、プロパノール等の１価のアルコール類、エチレングリコール等の２価のアルコール類が挙げられる。これらのうち、水が、作業環境の悪化がなく、環境への負荷がない点で好ましい。また、該水としては特に制限されず、蒸留水、イオン交換水、水道水、工業用水等が挙げられる。

該溶媒の含有量は、該本発明に係る不定形断熱材組成物中の固形物１００重量部に対して、５〜８０重量部、好ましくは１０〜８０重量部、特に好ましくは１０〜５０重量部である。該含有量が、５重量部未満だと不定形断熱材組成物の流動性が低くなるので施工性が悪くなり、また、目地の機械的強度、特に曲げ強度が低下する。また、該含有量が、８０重量部を超えると不定形断熱材組成物のちょう度が高くなるので施工時に該組成物がたれ、また、乾燥による目地の収縮が大きくなる。

また、本発明に係る不定形断熱材組成物は、前記無機繊維、有機繊維及び耐熱性粉末以外に、結合材、増粘材、分散剤、防腐剤等の添加物を含むことができる。

該結合材としては、不定形断熱材組成物の結合材として一般的に用いられているものであれば、特に制限されないが、例えば、コロイダルシリカ、アルミナ粉末を水に溶かしたアルミナゾル、リン酸アルミニウム水溶液等が挙げられる。このうち、コロイダルシリカ、アルミナ粉末等が、前記耐熱性粉末としても機能することから、耐熱性が高まる点で好ましい。該結合材の含有量は、特に制限されないが、前記無機繊維１００重量部に対して５０〜２００重量部が好ましい。

該増粘材としては、特に制限されず、公知のものが使用できる。具体的には、ヒドロキシエチルセルロース、アクリル酸ナトリウム重合物、ポリエーテルポリオール、アクリル系重合高分子ポリエステルアミン等が挙げられる。該増粘材の含有量は、特に制限されないが、前記無機繊維１００重量部に対して２〜１５重量部が好ましい。

該分散剤としては、特に制限されず、公知のものが使用できる。具体的には、カルボン酸類、多価アルコール、アミン類等が挙げられ、該分散剤の含有量は、特に制限されないが、前記無機繊維１００重量部に対して１〜５重量部が好ましい。

該防腐剤としては、特に制限されないが、例えば、窒素原子又は硫黄原子を有する無機化合物又は有機化合物等が挙げられ、該防腐剤の含有量は、特に制限されないが、前記無機繊維１００重量部に対して１〜５重量部が好ましい。

本発明に係る不定形断熱材組成物は、該有機繊維が、該生体溶解性無機繊維の保護層として働き、また、該無機繊維の補強材として働くため、該無機繊維が、溶媒へ溶出すること、又は混練り時に断裂することにより、該不定形断熱材組成物により形成される断熱材の性能が低下するのを防ぐことができる。また、該不定形断熱材組成物は、長期間保存後も、該断熱材の性能が低下し難い。

次に、本発明に係る不定形断熱材組成物の製造方法を説明する。該製造方法において、各原料の混合順序としては、特に制限されないが、溶媒と有機繊維を混合する有機繊維混合工程と、該有機繊維混合工程の後に、該溶媒及び該有機繊維を含む混合物と、４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維とを混合する無機繊維混合工程を有するものが好ましい。

該有機繊維混合工程では、溶媒と有機繊維を混合するが、該溶媒の種類は、本発明に係る不定形断熱材組成物の説明で記載した前記溶媒と同様である。

また、該有機繊維混合工程で混合する該溶媒の量は、本発明に係る製造方法で製造される不定形断熱材組成物に必要な溶媒の量の全部であっても又は一部であってもよいが、該有機繊維混合工程で混合する溶媒の量を、該不定形断熱材組成物に必要な溶媒の量の３０〜５０重量％とすることが、該不定形断熱材組成物中の固形物が、均一に分散し易い点で好ましい。なお、該有機繊維混合工程で混合する溶媒が、該不定形断熱材組成物に必要な溶媒の量の一部である場合、残部は後の工程で、１回又は２回以上に分けて混合することができる。

該有機繊維混合工程で混合する該有機繊維の種類、ろ水度、平均繊維径及び平均繊維長は、本発明に係る不定形断熱材組成物の説明で記載した前記有機繊維と同様であるが、開繊されている有機繊維であることが、該溶媒中に分散し易く且つ該無機繊維を取り込み易い点で好ましい。

該有機繊維の開繊は、例えば、パルパーと呼ばれる装置を用いて行うことができる。該パルパーは、紙の製造において、有機繊維シートを砕いてほぐれた有機繊維を開繊するために、一般的に使用される装置である。そして、該パルパー等で該有機繊維を開繊処理すると、該有機繊維の主鎖の表面の一部が短く裂けるため、該有機繊維は、繊維の主鎖から分岐した短い側鎖を多数持つ形状となる。このとき、該主鎖から裂けて生じる該側鎖（枝毛）は、細かく波打った形状となる（フィビリル化）。このように、該開裁されている有機繊維は、細かく波打った形状の側鎖を持つことにより、該有機繊維の網目の内部に、前記無機繊維を取り込み易いので、後述する無機繊維混合工程で、該無機繊維を混合した時に、速やかに該無機繊維を取り込み、また、該側鎖が溶媒を取り込み易いので、溶媒に分散し易く、溶媒に混合した時に、溶媒全体に均一に広がる。従って、該開裁されている有機繊維は、後述する無機繊維混合工程で、該無機繊維を混合した時に、該無機繊維が溶媒と接触するのを少なくすることができる。有機繊維が開繊していることの確認は、例えば、前記ろ水度を測定することにより行なうことができ、該開繊している有機繊維は、該ろ水度が、２００ｍｌ以上である。

そして、該溶媒と該有機繊維を、常套手段、例えば、ニーダを用いて混合する。混合する温度は、特に制限されないが、好ましくは５〜４０℃であり、混合する時間は、特に制限されないが、好ましくは０．１〜１．０時間である。

該無機繊維混合工程では、該溶媒及び該有機繊維を含む混合物と、該無機繊維とを混合するが、該無機繊維の生理食塩水溶解率、種類、平均繊維径及び平均繊維長は、本発明に係る不定形断熱材組成物の説明で記載した前記無機繊維と同様であり、混合手段、混合する温度及び時間は、前記有機繊維混合工程と同様である。

また、前記有機繊維混合工程後であって前記無機繊維混合工程の前の溶媒及び有機繊維を含む混合物に、あるいは該無機繊維混合工程の後の溶媒、有機繊維及び無機繊維を含む混合物に、耐熱性粉末、結合材、増粘材、分散剤又は防腐剤等の添加物を混合することができる。また、該耐熱性粉末は、予め該溶媒に分散させた分散体とし、該分散体を該混合物に混合することが、耐熱性粉末を不定形断熱材組成物に均一に分散できる点で好ましい。

なお、本発明に係る不定形断熱材組成物の製造方法において、前記無機繊維、有機繊維、溶媒、耐熱性粉末、結合材、増粘材、分散剤及び防腐剤の混合量は、本発明に係る不定形断熱材組成物の説明で記載した各成分の含有量と同量である。

上記のように、本発明に係る不定形断熱材組成物の製造方法は、該有機繊維を該無機繊維より先に、該溶媒に混合することにより、該無機繊維の混合時に、該無機繊維が溶媒と直接接触することを少なくすることができるので、前記本発明に係る不定形断熱材組成物の製造に、好適に用いることができる。

次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限するものではない。
(実施例)

＜有機繊維の開繊及びろ水度の測定＞
（有機繊維の開繊）
パルプ１０ｋｇ及び水２００Ｌを、パルパー「ＤＤＲパルパー」（相川鉄工社製）に投入し、５分間開繊を行った。次にパルプ及び水の混合物を、３００メッシュの金網の上に移し、パルプの水を切った。更に、金網ごとパルプを、８０℃の乾燥器中で１０時間乾燥し、開繊されたパルプ１０ｋｇを得た。
（ろ水度の測定）
該開繊されたパルプのろ水度の測定を、「パルプのろ水度試験方法 ＪＩＳ Ｐ ８１２１（１９９５）」のカナダ標準ろ水度試験方法に準拠して行った。その結果、該開繊された繊維のろ水度は、３８０ｍｌ（ＣＳＦ）であった。

＜不定形断熱材組成物の製造＞
３００Ｌの容器を用意し、該容器に１０℃の水２０ｋｇを入れた。ニーダを用いて攪拌しながら、上記開繊されたパルプ１０ｋｇを加えた。次に、攪拌しながら、順に、生体溶解性無機繊維５０ｋｇ、アルミナ粉末５ｋｇ、３０％コロイダルシリカ懸濁液２１ｋｇ、ヒドロキシセルロース３．５ｋｇ、防腐剤１．５ｋｇ、分散剤１．５ｋｇを加えた。その後、３０分攪拌して、不定形断熱材組成物Ａ １１２．５ｋｇを得た。攪拌中、混合物の温度は、１０〜３０℃であった。

得た不定形断熱材組成物Ａの物性測定、並びに該不定形断熱材組成物Ａにより形成される断熱材の物性測定及び性能評価を、下記のようにして行った。その結果を表１に示す。
＜不定形断熱材組成物の物性測定＞
（１）密度
密度の測定は、ＪＩＳ Ａ １１１６に準じて行う。長さ１６０×幅４０×高さ４０ｍｍの成型体を作成し、寸法体積及び重量を測定して算出する。
（２）ちょう度
ちょう度の測定は、ＪＩＳ Ｋ ２２２０に準じ、ちょう度計を用いて行う。金属カップには、内径１００ｍｍ、内高５０ｍｍのものを、円錐には、円錐Ａを使用する。

＜断熱材の物性測定及び性能評価＞
（断熱材の形成）
不定形断熱材組成物を、ＪＩＳ Ｒ ２５５３に準じ、長さ１６０×幅４０×高さ４０ｍｍに成形し、１００℃で、２４時間加熱乾燥して、断熱材を得る。

（断熱材の物性測定）
（１）密度
密度の測定は、ＪＩＳ Ａ １１１６に準じ、寸法体積及び重量を測定して算出する
（断熱材の性能評価）
・ 加熱収縮率
上記１００℃で加熱乾燥して得られる断熱材を、電気炉中１１００℃で２４時間加熱し、加熱後の断熱材の長さを測定する。加熱収縮率は、加熱前の断熱材の長さをＸｍｍ、加熱後の長さをＹｍｍとし、次式により求める。
加熱収縮率（％）＝｛（Ｘ−Ｙ）／Ｘ｝×１００

（２）最高使用温度
上記１００℃で加熱乾燥して得られる断熱材を５００℃の電気炉内に入れ、電気炉内の温度を段階的に昇温し、断熱材がガラス化する温度を求める。そして、該ガラス化する温度を最高使用温度とする。昇温操作は５００℃を昇温開始温度とし、設定温度（±５℃以内）で３時間加熱し、次に電気炉内の設定温度を１００℃上げる操作を、断熱材がガラス化するまで繰り返す。ガラス化は、先ず目視観察で、外観が溶融化して光沢のあるガラス状と判断したものを更に、Ｘ線で結晶系が確認できないことで判定する。

（３）１１００℃加熱後の曲げ強度
上記１００℃で加熱乾燥して得られる断熱材を１１００℃で２４時間加熱し、加熱後の断熱材の曲げ強度を求める。該曲げ強度は、ＪＩＳ Ｒ ２５５３に準じ、３点曲げ強度試験機（テンシロン）を用いて、荷重速度４９．０３〜６８．０５Ｎ／秒の均一速度で荷重を加え、破断荷重を測定し、次式により算出する。
曲げ強度（ＭＰａ）＝｛３×最大荷重（Ｎ）×支持ロールの中心距離（ｍｍ）｝／｛２×断熱材の幅（ｍｍ）×（断熱材の厚さ（ｍｍ））^２｝

＜不定形断熱材組成物の長期保存試験＞
１００Ｌの容器を４つ用意し、該容器のそれぞれに、不定形断熱材組成物Ａ １００ｇを入れ、該容器の蓋を閉め、更にシールテープで密閉した。不定形断熱材組成物Ａを入れた容器を、１０〜２０℃の暗室で、それぞれ、１ヶ月、３ヶ月、６ヶ月及び１２ヶ月保存した。所定の保存期間経過後、不定形断熱材組成物を容器から取り出し、不定形断熱材組成物の密度及びちょう度、並びに該不定形断熱材組成物を１００℃で加熱乾燥して得られる断熱材の比重、加熱収縮率及び１１００℃加熱後の曲げ強度を、上記と同様の方法で求めた。その結果を表２に示す。

（比較例１）
＜不定形断熱材組成物の製造＞
各添加物の配合割合を表３に示す配合量とする以外は、実施例１と同様の方法で行い、不定形断熱材組成物Ｂ １０７．２５ｋｇを得た。なお、セラミック繊維はシリカアルミナ繊維「ファインフレックスバルクファイバー（ニチアス社製）を使用した。

＜不定形断熱材組成物の物性、断熱材の物性及び性能＞
不定形断熱材組成物Ａに代え、不定形断熱材組成物Ｂとする以外は、実施例１と同様の方法で行った。その結果を表３に示す。

＜不定形断熱材組成物の長期保存試験＞
不定形断熱材組成物Ａ １００ｇの代わりに、不定形断熱材組成物Ｂ １００ｇとする以外は、実施例１と同様の方法で行った。その結果を表２に示す。
（実施例２〜４並びに比較例２）

＜不定形断熱材組成物の製造、不定形断熱材組成物の物性測定、並びに断熱材の物性測定及び性能評価＞
各添加物の配合割合を表１又は３に示す配合量とする以外は、実施例１と同様の方法で行った。実施例２〜４の結果を表１に、比較例２の結果を表３に示す。

１）（ ）内は、生体溶解性無機繊維の配合量を１００重量部としたときの各添加物の配合割合を示す。
２）３０％コロイダルシリカ懸濁液の配合量
３）３０％コロイダルシリカ懸濁液中の固形分含有量
４）３０％コロイダルシリカ懸濁液中の水分含有量

なお、不定形断熱材組成物の製造に用いた各原料は下記とおりである。
・パルプ；「ＨＡＲＭＡＣ Ｒ」（ハーマック社製）
・平均繊維径５．５μｍ、平均繊維長２．４ｍｍ
・生体溶解性無機繊維；組成；ＳｉＯ_２５５．５重量％、ＣａＯ３９．２重量％、ＭｇＯ１．４重量％、Ｐ_２Ｏ_５３．７重量％、ドイツ危険物規制による発癌性指数（ＫＩ値）；４０．２、平均繊維径４．５μｍ、平均繊維長５．０ｍｍ、４０℃における生理食塩水溶解率５．９％
・アルミナ粉末（耐熱性粉末）；「Ａ−３２」（日本軽金属社製）、平均子粒径１μｍ
・３０％コロイダルシリカ（耐熱性粉末）；「スノーテック３０」（日産化学工業社製）を水に混合して、固形分が３０％の懸濁液とした。固形分の平均粒子径１５μｍ
・増粘剤；ヒドロキシエチルセルロース、「ヘックユニセルＱＰ５２０００Ｈ」（ダウケミカル社製）
・硫黄含有防腐剤；「デルトップ５１２」（武田薬品工業社製）
・分散剤；商品名「プライマル８５０ＦＦ」（ローム・アンド・ハース社製）

表２中、比較例１の保存期間３ヶ月以降は、固形分と水が分離したり、熱収縮率も高く、品質は大きく低下するため、断熱材組成物の物性や評価を行わなかった。

表３から明らかなように、比較例１は有機繊維を含有しないため、生体溶解性無機繊維の溶出があり、加熱収縮率が高くなる。このため、例えば施工後の目地が収縮割れなどを起こす可能性が高い。また、比較例２は生体溶解性無機繊維を含有しないため、近年の環境対策に対応しないものとなっている。

１）（ ）内は、生体溶解性無機繊維の配合量を１００重量部としたときの各添加物の配合割合を示す。
２）３０％コロイダルシリカ懸濁液の配合量
３）３０％コロイダルシリカ懸濁液中の固形分含有量
４）３０％コロイダルシリカ懸濁液中の水分含有量

本発明によれば、生体溶解性無機繊維を用いる不定形断熱材組成物であって、収縮が少なく、適切な強度を有する目地を形成する不定形断熱材組成物及びその製造方法を提供することができる。従って、作業者の作業環境を改善することができる。

Claims (9)

1. ４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維、有機繊維及び溶媒を含むことを特徴とする不定形断熱材組成物。
2. 前記無機繊維の平均繊維径が１〜５０μｍ、平均繊維長が１〜１００ｍｍであることを特徴とする請求項１記載の不定形断熱材組成物。
3. 前記無機繊維１００重量部に対して、前記有機繊維を５〜５０重量部含むことを特徴とする請求項１又は２記載の不定形断熱材組成物。
4. 前記有機繊維が、ろ水度が２００〜５００ｍｌのパルプであることを特徴とする請求項１〜３いずれか１項記載の不定形断熱材組成物。
5. 更に耐熱性粉末を含むことを特徴とする請求項１〜４いずれか１項記載の不定形断熱材組成物。
6. 前記耐熱性粉末の平均粒子径が０．１〜１００μｍであることを特徴とする請求項５記載の不定形断熱材組成物。
7. 前記不定形断熱材組成物中の固形物１００重量部に対して、前記溶媒を５〜８０重量部含むことを特徴とする請求項１〜６いずれか１項記載の不定形断熱材組成物。
8. 前記溶媒が、水であることを特徴とする請求項１〜７いずれか１項記載の不定形断熱材組成物。
9. 溶媒と有機繊維を混合する有機繊維混合工程、並びに該有機繊維混合工程の後に、該溶媒及び該有機繊維を含む混合物と、４０℃における生理食塩水溶解率が１％以上の無機繊維とを混合する無機繊維混合工程を有することを特徴とする不定形断熱材組成物の製造方法。