JP2005276401A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁性粒子と結合剤からなる磁気記録媒体において、結合剤としてハイパーブランチポリマーを用いたことを特徴とする磁気記録媒体に関するもので、このハイパーブランチポリマーの多分岐構造が下記化学式1)で示される化合物を重縮合して得られる事を特徴とする磁気記録媒体に関する。
化学式1) KR’[(R)mL]n
R:炭素数20未満の2価の有機基
R’:炭素数20未満の(n+1)価の有機基、或いはR”N(R”:炭素数20未満の2価の有機基)で示される基
K、L:互いに異なるエステル結合形成性官能基
m:0又は1
n:2以上の整数
【選択図】 なし
Description
磁性層の結合剤に要求される特性としては、磁性粒子の分散性、充填性、配向性、磁性層の耐久性、耐摩耗性、耐熱性、非磁性支持体との接着性等があげられ、結合剤は非常に重要な役割を果たしている。
磁性層の結合剤としては従来アジペートタイプあるいはポリカプロラクトンタイプのポリウレタン樹脂とニトロセルロースあるいは塩化ビニル系共重合体との混合系が主に用いられている。
化学式1) KR’[(R)mL]n
R:炭素数20未満の2価の有機基
R’:炭素数20未満の(b+1)価の有機基、或いはR”N(R”:炭素数20未満の2価の有機基)で示される基
K、L:互いに異なるエステル結合形成性官能基
m:0又は1
n:2以上の整数
テトラヒドロフランを溶離液としたウォーターズ社製ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)150cを用いて、カラム温度35℃、流量1ml/分にてGPC測定を行なった結果から計算して、ポリスチレン換算の測定値を得た。ただしカラムは昭和電工(株)shodex KF−802、804、806を用いた。
重クロロホルム溶媒中でヴァリアン社製核磁気共鳴分析計(NMR)ジェミニ−200を用いて、1H−NMR分析を行なってその積分比より決定した。
サンプル5mgをアルミニウム製サンプルパンに入れて密封し、セイコーインスツルメンツ(株)製示差走査熱量分析計DSC−220を用いて、200℃まで、昇温速度20℃/分にて測定し、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と遷移部における最大傾斜を示す接線との交点の温度で求めた。
下記ポリエステル樹脂G、Hを合成する過程で、反応が理論等量的に進行している事を確認するため、合成途中、及び最終生成物の酸価を測定した。測定用サンプルとして、樹脂固形分重量0.5g分を採取し、20mlのクロロホルムに溶解させた。次いでフェノールフタレインを反応指示薬として、0.1N−KOHのエタノール溶液を用いて滴定した。
温度計、攪拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器に、ペンタエリスリトール7部及びジメチロールブタン酸207部を投入し、触媒としてp−トルエンスルホン酸0.4部を添加した。常圧下140℃で約4時間反応させ、生成する水を溜去し、反応を終了させ、シクロヘキサノンを追加して固形分濃度30%の溶液とした。得られたポリエステル樹脂(A)の特性を表1に示した。なお、表の組成比は重量比である。
上記ポリエステル樹脂(A)と同様の方法により、表1の組成に従い、ポリエステル樹脂(B)〜(D)を得た。
温度計、攪拌機、パーシャルコンデンサーを具備した反応容器に、ジメチロールブタン酸200部、トルエン8部を投入し、触媒としてp−トルエンスルホン酸0.5部を添加した。常圧下140℃で約4時間反応させ、生成する水をトルエンと共沸溜去し、反応を終了させ、シクロヘキサノンを追加して固形分濃度30%の溶液を得た。得られたポリエステル樹脂(E)の特性を表1に示した。
温度計、攪拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器に、テレフタル酸166部、イソフタル酸166部、トリメリット酸64部、ネオペンチルグリコール160部、エチレングリコール100部、及び触媒としてテトラブチルチタネート(TBT)、0.2部を投入し、窒素吹き込み下に240℃で8時間発生する水を溜去して分岐ポリエステルオリゴマーを得た。このポリエステルオリゴマーの数平均分子量は1700であった。次いで温度計、攪拌機、パーシャルコンデンサーを具備した反応容器に上記ポリエステルオリゴマー100部、ジメチロールブタン酸250部、トルエン10部及び触媒としてp−トルエンスルホン酸0.8部を投入し、140℃で発生する水をトルエン共沸により溜去しつつ、4時間反応させ、シクロヘキサノンを添加し、固形分濃度30%のポリエステル樹脂(F)の溶液を得た。ポリエステル樹脂(F)の特性を表1に示した。
温度計、攪拌機、パーシャルコンデンサーを具備した反応容器にジメチロールブタン酸400部、トリメチロールプロパン40部、トルエン15部及び触媒としてp−トルエンスルホン酸1.2部を投入し、140℃で発生する水をトルエン共沸により溜去しつつ、4時間反応させ、ハイパーブランチポリマー(g)を得た。ここで得られたハイパーブランチポリマー(g)の数平均分子量は1250であった。次いで温度計、攪拌機、コンデンサー、窒素吹き込み管を具備したフラスコに上記ハイパーブランチポリマー(g)200部、ドデセニル琥珀酸無水物470部、トルエン500部、触媒としてトリエチルアミン0.4部を投入し、80℃で6時間反応させ、数平均分子量4400、酸価2700eq/tonの末端変性ハイパーブランチポリマー(g’)を得た。引き続き、フェニルグリシジルエーテル265部、トリフェニルホスフィン5部を添加し、130〜140℃で更に6時間反応させ、ポリエステル樹脂(G)を得た。トルエンで希釈し、固形分濃度60%の溶液とした。ポリエステル樹脂(G)の数平均分子量は6100、酸価は50eq/tonであった。ポリエステル樹脂(G)の特性を表1に示した。
温度計、攪拌機、パーシャルコンデンサーを具備した反応容器にジメチロールブタン酸400部、トリメチロールプロパン40部、トルエン15部及び触媒としてp−トルエンスルホン酸1.2部を投入し、140℃で発生する水をトルエン共沸により溜去しつつ、4時間反応させ、ハイパーブランチポリマー(g)を得た。ここで得られたハイパーブランチポリマー(g)の数平均分子量は1250であった。次いで温度計、攪拌機、パーシャルコンデンサーを具備したフラスコに上記ハイパーブランチポリマー(g)200部、メタ−スルホニル安息香酸ナトリウム54部、トルエン10部を投入し、140℃で3時間反応させ、発生する縮合水をトルエン共沸により溜去した。次いでトルエン400部、ドデセニル琥珀酸無水物380部、触媒としてトリエチルアミン0.4部を追加し、80℃で6時間反応させ、平均分子量4100、酸価2300eq/tonのハイパーブランチポリマー(h)を得た。引き続き、フェニルグリシジルエーテル217部、トリフェニルホスフィン5部を添加し、130〜140℃で更に6時間反応させ、ポリエステル樹脂(H)を得た。ポリエステル樹脂(H)の数平均分子量は6000、酸価は60eq/tonであった。トルエンで希釈し、固形分濃度60%の溶液とした。ポリエステル樹脂(H)の特性を表1に示した。
温度計、撹拌機、リービッヒ冷却管を具備した反応容器にテレフタル酸83部、イソフタル酸83部、エチレングリコール74部、ネオペンチルグリコール83部及びテトラブチルチタネート0.06部を仕込み、180〜220℃で180分間加熱し、エステル化反応を行った後、反応系を20分で5mmHgまで減圧し、この間240℃まで昇温した。更に系内を徐々に減圧し、10分後に0.3mmHg以下とし、240℃で重縮合反応を90分行った。シクロヘキサノンで希釈し、固形分濃度30%の溶液とした。得られたポリエステル樹脂(I)の特性を表1に示した。なお、表の組成比は重量比である。ポリエステル樹脂(I)は、1分子中に2個の水酸基と1個のカルボキシル基を有する化合物を含んでおらず、ハイパーブランチ構造を有さない。
上記ポリエステル樹脂(I)と同様の方法により、表1の組成に従い、ポリエステル樹脂(J)を得た。ポリエステル樹脂(J)は、上記ポリエステル樹脂(I)と同様、1分子中に2個の水酸基と1個のカルボキシル基を有する化合物を含んでおらず、ハイパーブランチ構造を有さない。
下記の配合割合の組成物をボールミルにいれて24時間分散してから、ポリイソシアネート化合物:コロネートL(日本ポリウレタン工業社製)を硬化剤として1部添加し、更に1時間混合して磁性塗料を得た。また、磁気塗料を厚み15μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、乾燥後の厚みが4μmになるように塗布し5000ガウスの磁場をかけながら乾燥し、80℃、線圧200kg/cmでカレンダーロールに通し磁性層表面の平滑化処理を行い磁気テープを作成した。得られた磁気テープを60℃で1日放置後1/2インチにスリットした。カレンダー処理前の磁性層の表面光沢、及び得られたテープの角形比を測定した。角形比は振動試料型磁力計を使用し、垂直方向の角形比を測定した。カレンダー処理前後の磁性層の表面粗さも測定した。表面粗さは光干渉三次元表面粗度計(WYKO製)を用い、200×200μm2の範囲で測定した。また、市販のVTRデッキで40℃にて100回走行後の磁気ヘッドの状態を観察し、段階で評価した。一方、上記評価に供した磁気塗料を密閉状態で3時間静置した後、同上の方法によりポリエチレンテレフタレートフィルム上に塗布し、得られた磁性塗膜のカレンダー処理前表面光沢、表面粗さ、角形比を比較した。結果を表2に示す。
合成例で得られたポリエステル樹脂(A)の溶液 (シクロヘキサノンの30%溶液) 10部
メタル粉
(長軸長0.07μm、BET51m2/g、抗磁力(Hc)2400Oe) 15部
シクロヘキサノン 1部
トルエン 5部
メチルエチルケトン 14部
アルミナ(平均粒径0.05μ) 0.5部
ミリスチン酸 0.4部
ステアリン酸n−ブチル 0.4部
磁気ヘッドの状態が
5:磁気ヘッドに汚れが全く見られない
4:磁気ヘッドにわずかに汚れが見られる。
3:磁気ヘッドの汚れが目立つ
2:磁気ヘッドの汚れが顕著に目立つ
1:磁気ヘッド部が完全に汚れている
実施例1と同様にして、ただし磁性層の結合剤に使用したポリエステル樹脂(A)の代わりに表1に記載したポリエステル樹脂(B)、(C)、(D)、(E)、(F)、UR8300(東洋紡績社製スルホン酸ナトリウム基含有ポリウレタン樹脂)を結合剤として用いて磁気テープを作成した。評価結果を表2に示す。
下記の配合割合の組成物をボールミルにいれて24時間分散してから、ポリイソシアネート化合物:IPDI−T1890(ヒュルス(株)社製)を硬化剤として2部添加し、更に1時間混合して磁性塗料を調製し、実施例1と同様の方法により評価した。
ポリエステル樹脂(G)、(H)の溶液 (トルエンの60%溶液) 5部
メタル粉
(長軸長0.07μm、BET51m2/g、抗磁力(Hc)2400Oe) 15部
シクロヘキサノン 8部
トルエン 3部
メチルエチルケトン 14部
アルミナ(平均粒径0.05μ) 0.5部
ミリスチン酸 0.4部
ステアリン酸n−ブチル 0.4部
Claims (8)
- 磁性粒子と結合剤からなる磁気記録媒体において、結合剤としてハイパーブランチポリマーを用いたことを特徴とする磁気記録媒体。
- ハイパーブランチポリマーが、1分子中に2個の水酸基と1個のカルボキシル基を有する化合物を縮合したポリエステル樹脂である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- ポリエステル樹脂の構成成分を100重量%としたとき、1分子中に2個の水酸基と1個のカルボキシル基を有する化合物が70重量%以上用いられている請求項2に記載の磁気記録媒体。
- ハイパーブランチポリマーが、ABX型の分子の重縮合物により形成された請求項1に記載の磁気記録媒体(ただしA、Bは互いに異なる官能基a、bを有する有機基であり、官能基a、bは互いに化学的に縮合反応、付加反応を起こす事が可能である、Xは2以上の整数を示す)。
- ハイパーブランチポリマーが、下記化学式1)で表される分子の重縮合物により形成された請求項1に記載の磁気記録媒体。
化学式1) KR’[(R)mL]n
R:炭素数20未満の2価の有機基
R’:炭素数20未満の(n+1)価の有機基、或いはR”N(R”:炭素数20未満の2価の有機基)で示される基
K、L:互いに異なるエステル結合形成性官能基
m:0又は1
n:2以上の整数 - 請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体において、ハイパーブランチポリマーの末端基の一部或いは全てに、炭素数10以上の炭化水素基を有する有機基が付加している事を特徴とする磁気記録媒体。
- 磁性粒子がメタル粉である請求項1〜6のいずれかに記載の磁気記録媒体。
- メタル粉の長軸長が200nm以下である請求項7に記載の磁気記録媒体。
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WO2008059646A1 (fr) * | 2006-11-13 | 2008-05-22 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Polymère hyper-ramifié de type ester et toner électrophotographique dans lequel il est utilisé |
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