JP2005255761A - ガスバリア性蒸着用ポリエステルフィルム及び蒸着ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも片面が蒸着膜形成用表面である2軸配向ポリエステルフィルムであって、蒸着膜形成用表面において大きさ10μm以上、深さ50nm以上の陥没構造を周囲に伴う突起数が10ヶ/0.2mm2以下、かつ少なくとも片側表面での突起数(SPc)が20ヶ/0.1mm2以上、十点平均粗さ(SRz)が300nm以上かつポリエステルフィルム中に含まれる長径が50μm以上である金属触媒凝集物、粗大粒子および異物の合計が30ヶ/1000cm2以下であることを特徴とする蒸着用ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
これらの問題は特に酸化珪素や酸化アルミニウム膜を形成した透明蒸着フィルムで顕著であった。
特にA/Bの2層構成の場合は、粒子が少なく表面が平滑で蒸着後のバリア性に優れた層と、易滑粒子を多く含み取り扱い性、巻き取り性に優れた層を接合すること構成とすることができるため、バリア性、取り扱い性の両者を同時に達成しやすく特に好ましい。
[特性値の測定法]
本発明における特性値の測定方法および効果の評価方法は次の通りである。
(1)フィルム表面の周囲に陥没構造を伴う突起数
カンチレバーと試料間の原子間力を利用する原子間力顕微鏡(Nanopics1000・NPX100 セイコーインスツルメンツ)にて測定を行った。測定条件は以下のとし、1試料に対して20ヶ所の測定を行い、陥没を含む粒子部分の断面観察により長径10μm以上、深さ50nm以上(図4参照)の陥没構造を伴う突起数をカウントした(ヶ/0.2mm2)。
モード :タッピングモード
測定範囲 :100μm×100μm角
スキャン本数 :512×512本
スキャンスピード :380秒/1フレーム
振幅度合い :HH。
3次元表面粗さ計(小坂研究所製、ET−30HK)を用い、次の条件で触針法により測定を行った。十点平均粗さ(SRz)は粗さ曲面中心面に対し高い方から5番目までの山頂の平均高さと深い方から5番目までの谷底の平均深さの間隔であり、突起数(SPc)は粗さ曲面の中心面に平行で距離が6.25nmである平面を中心面の上下に設け、上下の2平面とも山と認めた突起数を計測し、0.1mm2当たりに換算して表したものである。
針径 2(μmR)
針圧 10(mg)
測定長 500(μm)
縦倍率 20000(倍)
CUT OFF 250(μm)
測定速度 100(μm/s)
測定間隔 5 (μm)
記録本数 80本
ヒステリシス幅 ±6.25(nm)
基準面積 0.1(mm2)。
偏光顕微鏡(40倍)を用い長径50μm以上のフィルム中に含まれる金属触媒凝集物、粗大粒子および異物を1000cm2観察し、その合計をカウントした。
ナトリウムD線(波長589nm)を光源として、アッベ屈折計を用いて測定した。面配向係数は長手方向、幅方向、厚さ方向の屈折率(nMD、nTD、nZD)から、fn={(nMD+nTD)/2}−nZD の計算により求めた。
JIS−K−6768(1995年)に記載された方法に従い、フイルム表面の濡れ張力を測定した。
A.水蒸気透過率
蒸着48時間後に、モダンコントロール社製水蒸気透過率計PERMATRAN−W1Aを用いてJIS−K−7129(1992年)に記載されたB法に従い、40℃90RH%の条件で測定した。測定した水蒸気透過率により次のように評価した。
◎: 0(g/m2・day)以上,1.5(g/m2・day)未満
○:1.5(g/m2・day)以上,3.0(g/m2・day)未満
×:3.0(g/m2・day)以上
B.酸素透過率
蒸着48時間後に、モダンコントロール社製酸素透過率測定装置OX−TRAN100を用いてJIS−K−7126(1987年)に記載されたB法に従い、20℃、0%RHの条件にて酸素透過率を測定した。測定した酸素透過率により次のように評価した。
◎: 0(cc/m2・day)以上,1.5(cc/m2・day)未満
○:1.5(cc/m2・day)以上,3.0(cc/m2・day)未満
×:3.0(cc/m2・day)以上。
試料を回折式X線装置 PHILIPS社 Compact X-ray Diffractrometer System PW1840 、光源にCuのKα線(波長0.1542nm)を用い、下記条件にて回折強度を測定した。
走査範囲 18〜32°
走査速度 0.05°/秒
加速電圧 35kV
管球電流 15mA
平均結晶粒子径(χc)は最大ピークの半価幅(rad)、から
χc= 0.9λ / βcosθ
λ:X線の波長(nm)、β:最大ピークの半価幅(rad)、θ:最大ピークの回折角
にて算出した。
東洋モートン社製アドコート503(AD503)と硬化剤CAT−10と酢酸エチルを100:5:100WT%の割合で調合した接着剤を#12のメイヤリングバーにて試料の透明蒸着面に塗布した。塗布後70℃の熱風オーブンにて30秒間乾燥後、60μm厚みの未延伸ポリプロピレンフィルムのコロナ処理面と貼合せ、熱風オーブンを用い40℃で72時間エージングを行った。貼合せサンプルを15mm幅にカットし、テンシロン(引っ張り試験機)にてポリプロピレンフィルムとポリエステルフィルム間を剥離角度90°にて、剥離界面に綿棒にて水を付着させながら剥離した時の剥離力を測定した。
○:400g/15mm幅 以上
△:200g/15mm幅 以上 400g/15mm 未満
×:200g/15mm幅 未満。
蒸着及び加工時のフィルムの取り扱い性、巻き特性を○×で判定した。良好で問題なければ○、取り扱いは可能だがやや劣るならば△、取り扱い性が不良ならば×とした。
X線光電子分光法(SSI社性 SSX−100)を用いて以下の条件にて表面をArエッチングしながら測定を行い、検出されたAl元素の濃度が最大値の半分となる所を蒸着膜とフィルムの界面として蒸着膜厚さを算出した。
励起X線 monochromatic Al K α1,2線(1486.6eV) 線径 0.3nm
光電子脱出角度 45°
Arイオンエッチング 3KeV ,1.5e-7 Torr, 4×2mm raster
スパッタ速度 5.3nm/min。
DSC(PERKIN ELMAR DSC7 )にて測定を行った。 一度融点以上に加熱後急冷したサンプルを30℃から毎分20℃の割合で温度を上昇させていき、チャートが吸熱方向へ階段状に折れる点をガラス転移温度(Tg)、次に熱結晶化により現れるピーク温度を熱結晶化温度(Tmc)とした。
平均粒径1.4μm、比表面積300m2/gの二酸化珪素粒子を0.05重量%含有するカルボキシル末端基量40当量/トン、ガラス転移温度(Tg)78℃、熱結晶化温度(Tmc)137℃のポリエチレンテレフタレートペレット(極限粘度0.62dl/g)を水分率20ppmに真空乾燥した後、押出機に供給して、280℃で溶融押出し、8μmカットのステンレス繊維焼結フィルター(FSS)で濾過した後、T字型口金からシート状に押出し、これを表面温度25℃の冷却ドラムに静電密着法で冷却固化せしめた。このようにして得られた未延伸PETフイルムを、114℃に2秒間加熱した後、長手方向に120℃にて1.4倍に、次に112℃にて2.9倍延伸して1軸延伸フイルムとした。この1軸延伸フイルムを100℃で2秒間予熱し、次いで105℃に加熱しつつ幅方向に135%/秒の平均延伸速度、中間点の延伸倍率2.2倍の条件で4.0倍に延伸した。このフイルムを230℃の熱風中に導き入れ、2秒間緊張熱固定した後、同じ雰囲気温度内で幅方向に元のフイルム幅の6%リラックスを施し冷却した。最終的に室温まで冷却した後、20W・min/m2の処理強度でコロナ放電処理を行い、これを巻取り機に導いて巻き上げてミルロールとした。このようにして得られた厚さ12μmのフイルムについて、蒸着膜形成用表面の特性などを測定した結果は表3に示すとおりであった。
得られたフイルムの蒸着膜形成用表面に、アルミニウム蒸着膜を次の方法により形成した。フイルムを連続式真空蒸着機の巻き出し装置にセットし、冷却金属ドラムを介して走行させフイルムを巻き取る。この時、連続式真空蒸着機を10-4Torr以下に減圧し、冷却ドラムの下部よりアルミナ製ルツボに純度99.99%の金属アルミニウムを装填して金属アルミニウムを加熱蒸発させ、その上記中に酸素を供給し酸化反応させながらフイルム上に付着堆積させ、厚さ10nmの酸化アルミニウム膜を形成した。得られた蒸着フィルムは、表4に示す評価結果の通り、特に優れたガスバリア性を有していた。
ガラス転移温度(Tg)79℃、熱結晶化温度(Tmc)139℃のポリエチレンテレフタレートペレット(極限粘度0.63dl/g)を使用し、表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様にして透明蒸着用ポリエステルフィルムを得た。次に実施例1と同様にして透明蒸着フィルムを得た。得られた蒸着フィルムは表3、表4に示すとおり優れたガスバリア性を有していた。
表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様にして二軸延伸透明蒸着用ポリエステルフィルムを得た。次に、実施例1と同様の方法を用い、蒸着膜を酸化珪素に変更して酸化蒸着膜厚が10nmの透明蒸着フィルムを製造した。得られた透明蒸着フィルムは、表3、表4に示すとおり、優れたガスバリア性を有していた。
二酸化珪素粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートペレットを主層とし、5μmカットのステンレス繊維焼結フィルター(FSS)を通し、一方平均粒径約3.0μmの二酸化珪素粒子を0.04重量%含有するポリエチレンテレフタレートペレットを副層とし、14μmカットのステンレス鋼粉体焼結フィルター(PSS)を通し、両者を口金直前で主層:副層の積層比が8:1になるように積層した。その後、表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様の方法を用い、主層側にコロナ処理を施すことで透明蒸着用2軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られた2軸延伸フィルムの主層側に、実施例1と同様にして厚さ8nmの酸化アルミ蒸着膜を有する透明蒸着フィルムを製造した。但し、主層側の表面を蒸着膜形成用表面にしてとコロナ処理、蒸着を行った。表3に示すとおりの特性値を有する蒸着用ポリエステルフィルムが得られ、また、得られた透明蒸着フィルムは、表4に示すとおり、特に優れたガスバリア性を有していた。
表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様にして透明蒸着用ポリエステルフィルムを得た。次に実施例1と同様にして、初めに厚さ10nmの酸化アルミ膜を形成した後に厚さ5nmの酸化珪素膜を蒸着し、蒸着膜が2層構造となっている透明蒸着フィルムを製造した。表1に示すとおりの特性値を有する蒸着用ポリエステルフィルムが得られ、また、得られた透明蒸着フィルムは、表3、表4に示すとおり、取り扱い性がやや劣るが特に優れたガスバリア性を有するものであった。
製膜エッジ部分を粉砕し、押出機を用いて280℃にて再押出を行い、口金からガット状に吐出し水冷後カットを行いリサイクルペレットを作成した。このリサイクルペレットを40重量%と表1に示した原料を使用し、表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様にして透明蒸着用ポリエステルフィルムを得た。ただし、フィルターについては初めに8μmカットのステンレス繊維焼結フィルター(FSS)を通し、次に14μmカットのステンレス鋼粉体焼結フィルター(PSS)をこの順番で通した。次に実施例1と同様にして透明蒸着フィルムを得た。得られた透明蒸着フィルムは生産性にはやや劣るが表3、表4に示すとおり特に優れたガスバリア性を有するものであった。
表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様にして透明蒸着用ポリエステルフィルムを得た。次に実施例1と同様にして透明蒸着フィルムを得た。得られた透明蒸着フィルムは表3、表4に示す通りガスバリア性に劣るものであった。
表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様にして透明蒸着用ポリエステルフィルムを得た。次に実施例1と同様にして透明蒸着フィルムを得た。得られた透明蒸着フィルムは表3、表4に示す通り比較例2、3、5はガスバリア性に劣るものであり、比較例7は取り扱い性に劣るものであった。
蒸着を行う面を副層側に変更した以外は実施例4と同様にして二軸延伸した蒸着用ポリエステルフィルムを製造し、その後実施例1と同様にして、厚さ8μmの酸化アルミ蒸着膜を形成した。得られた透明蒸着フィルムは表3、表4に示す通り、ガスバリア性に劣るものであった。
製膜エッジ部分を粉砕し、押出機を用いて280℃にて再押出を行い、口金からガット状に吐出し水冷後カットを行いリサイクルペレットを作成した。得られたリサイクルペレットを40重量%と表1に示した原料を使用し、表1、表2に示した条件以外は実施例1と同様にして透明蒸着用ポリエステルフィルムを得た。次に実施例1と同様にして透明蒸着フィルムを得た。得られた透明蒸着フィルムは表3、表4に示す通りガスバリア性に劣るものであった。
2 陥没部分
3 陥没構造を伴う突起の大きさ
Claims (10)
- 少なくとも片面が蒸着膜形成用表面である2軸配向ポリエステルフィルムであって、蒸着膜形成用表面において大きさ10μm以上、深さ50nm以上の陥没構造を周囲に伴う突起数が10ヶ/0.2mm2以下、かつ少なくとも片側表面での突起数(SPc)が20ヶ/0.1mm2以上、十点平均粗さ(SRz)が300nm以上であって、かつポリエステルフィルム中に含まれる長径が50μm以上である金属触媒凝集物、粗大粒子および異物の合計が30ヶ/1000cm2以下であることを特徴とする蒸着用ポリエステルフィルム。
- 蒸着膜形成用表面における、突起数(SPc)が150ヶ/0.1mm2以下、十点平均粗さ(SRz)が1500nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の蒸着用ポリエステルフィルム。
- 蒸着膜形成用表面における塗れ張力が50mN/m以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の蒸着用ポリエステルフィルム。
- 平均結晶粒径(χc)が5.8nm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の蒸着用ポリエステルフィルム。
- 長手方向における全延伸倍率が4.0倍以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の蒸着用ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の蒸着用ポリエステルフィルムにおいて、少なくとも片面が透明蒸着膜形成用表面であることを特徴とする透明蒸着用ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の蒸着用ポリエステルフィルムの蒸着膜形成用表面側に蒸着膜を設けてなることを特徴とする蒸着ポリエステルフィルム。
- 蒸着膜厚が5〜20nmであることを特徴とする請求項7に記載の蒸着ポリエステルフィルム。
- 蒸着膜が透明蒸着膜であることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の透明蒸着ポリエステルフィルム。
- 蒸着層が少なくとも酸化アルミニウムまたは酸化珪素のいずれかを含むことを特徴とする請求項9に記載の蒸着ポリエステルフィルム。
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