JP2001342267A - 透明蒸着用2軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
透明蒸着用2軸配向ポリエステルフィルムInfo
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Abstract
リエステルフィルムの密着力が優れ、ボイル・レトルト
処理に好適な透明蒸着用ポリエステルフィルムおよび透
明蒸着ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】面配向係数(fn)が0.160〜0.1
80、厚さ方向の屈折率(nZD)が1.495〜1.
505、150℃における長手方向におけるヤング率
(Y150)が200MPa以上、フィルムの融解サブピ
ーク(Tmeta)が215〜240℃、カルボキシル末端
基量(COOH)が25〜60当量/トン、フィルムの
融解サブピーク(Tmeta)が 245 − 0.5×CO
OH 以上であることを特徴とする透明蒸着用2軸配向
ポリエステルフィルム。
Description
テルフィルムおよび透明蒸着ポリエステルフィルムに関
する。
敗や変質を防ぐために外部からの酸素や水蒸気の浸入を
遮断する効果をもった包装を行う必要がある。この目的
に使用されるガスバリアに優れたフィルム包装に、近年
特に内容物の状態を確認できる透明性が要求されるよう
になっている。
化ビニリデンやエチレンビニルアルコール共重合体を積
層したものが知られているが、酸素・水蒸気のバリア性
が十分ではなく、特に高温での殺菌処理においてその低
下が著しい。また、ポリ塩化ビニリデンは廃棄焼却時に
塩素系ガスが発生するため焼却炉の腐食や地球環境への
悪影響が指摘されており、更に排ガスを浄化するための
焼却炉への負担も大きいとされている。
て、酸化珪素や酸化アルミニウム膜を形成した透明蒸着
フィルムは良好なバリア性を示すが、ボイル・レトルト
処理を行うとガスバリア性やと蒸着膜の密着力が低下す
る問題があった。
問題を解決することを目的とする。すなわち本発明は、
酸素及び水蒸気の遮断性優れ、かつ蒸着膜とポリエステ
ルフィルムの密着力が優れ、ボイル・レトルト処理に好
適な透明蒸着用ポリエステルフィルムおよび透明蒸着ポ
リエステルフィルムを提供することを目的とする。
〜(6)を満足することを特徴とする透明蒸着用2軸配向
ポリエステルフィルムである。 0.160 ≦ fn ≦ 0.180 ・・・ (1) 1.495 ≦ nZD ≦ 1.505 ・・・ (2) 200MPa ≦ Y150 ・・・ (3) 215℃ ≦ Tmeta ≦ 240℃ ・・・ (4) 25当量/トン≦ COOH≦ 60当量/トン ・・・ (5) Tmeta ≧ 245 − 0.5×COOH ・・・ (6) fn : 面配向係数 nZD : 厚さ方向の屈折率 Y150 : 150℃雰囲気下での長手方向のヤング率 Tmeta : フィルムの融解サブピーク COOH: フィルムのカルボキシル末端基量
ムのポリエステルとはエステル結合の点からエチレンテ
レフタレート及び/またはエチレンナフタレート単位を
主構成成分とするものが好ましく、耐熱性、製膜性の点
から、ポリエステルの融点が250℃以上280℃以下
であることが好ましい。
は、酸成分として例えば、テレフタル酸,イソフタル
酸,フタル酸,ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカ
ルボン酸,アジピン酸,アゼライン酸,セバシン酸、デ
カンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸,シクロヘキ
サンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸、p-オキシ
安息香酸等のオキシカルボン酸、トリメリット酸、ピロ
メリット酸等の多官能酸等を用いることができる。一方
アルコール成分として例えば、エチレングリコール,ジ
エチレングリコール,ブタンジオール,ヘキサンジオー
ル等の脂肪族ジオール、シクロヘキサンジメタノール等
の脂環族ジオール、ビスフェノールA、ビスフェノール
S等の芳香族グリコール、ジエチレングリコール、ポリ
アルキレングリコール等を用いることができる。さら
に、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリ
コール等のポリエーテルを共重合してもよい。なお、こ
れらのジカルボン酸成分、グリコール成分は2種類以上
を併用してもよく、2種類以上のポリエステルをブレン
ドして使用しても良い。さらに2層以上に共押出し積層
フィルムとして使用しても良い。
の添加剤、例えば、耐熱安定剤,耐酸化安定剤,耐候安
定剤,紫外線吸収剤,有機の易滑剤,顔料,染料,充填
剤,帯電防止剤,核剤などを配合しても良い。上記で述
べたようなポリエステル系樹脂の極限粘度(25℃のオ
ルソクロロフェノール中で測定)は、0.40〜1.2
0が好ましく、より好ましくは0.50〜0.80、更
に好ましくは0.55〜0.75dl/gの範囲であ
る。さらに、蒸着膜との接着性の点から基材となるポリ
エステルフィルムのカルボキシル末端基量は25〜60
当量/トンで、好ましくは35当量/トン〜45当量/
トンである。カルボキシル末端基量が25当量/トン未
満であると蒸着膜との密着性が低下するため好ましくな
い。またカルボキシル末端基量が60当量/トンを越え
ると着色したり、ポリエステルフィルムの製膜性が悪化
するので好ましくない。
いが、通常は沈降法あるいは光散乱法により測定した平
均粒径が0.05〜8.0μm、好ましくは0.1〜
4.0μmをその代表として挙げることができる。
グを施しても良く、特に限定するものではないが、製造
・環境面を考慮すると、水系または水分散系塗剤をフィ
ルム製膜中に塗布したものが好ましい。
されたものであることが必要である。2軸配向ポリエス
テルフイルムとは、無延伸状態のポリエステルシートま
たはフイルムを、長手方向及び幅方向の、いわゆる2軸
方向に延伸されて作られるものであり、広角X線回折で
2軸配向のパターンを示すものをいう。2軸方向への延
伸方法は逐次2軸延伸、同時2軸延伸のどちらでもよい
が、同時2軸延伸はフィルム表面に傷が発生しにくいの
で望ましい。
厚さは特に限定されないが、通常は0.5〜500μ
m、好ましくは1〜300μm、さらに好ましくは4〜
30μmである。
層、A/B/AあるいはA/B/Cの3層、さらに3層
よりも多層の積層構成であってもよく、積層厚み比も任
意に設定してよい。さらに、これら以外の層を積層して
もよく、具体的には、帯電防止層、マット層、ハードコ
ート層、易滑コート層、易接着層、粘着層などが例示さ
れる。
配向係数(fn)が0.160〜0.180であること
が必要であり、好ましくは0.163〜0.175であ
る。面配向係数(fn)が0.160未満であるとフィ
ルムの剛直性が失われ加工性が悪化したり、ポリエステ
ルフィルム自身のガスバリア性が悪化するので好ましく
ない。また、面配向係数(fn)が0.180を越える
と蒸着膜との密着力が低下するため好ましくない。
さ方向の屈折率(nZD)が1.495〜1.505で
あることが必要である。厚さ方向の屈折率(nZD)が
1.495未満であると蒸着膜との密着性の悪化やフィ
ルムの劈開による包装材の強度低下などの問題が生じる
ため好ましくない。また1.505を越えると加工特性
や生産性が悪化するため好ましくない。
150℃雰囲気下での長手方向のヤング率が200MP
a以上であることが必要で、好ましくは230MPa以
上、更に好ましくは250MPa以上であることが望ま
しい。150℃雰囲気下での長手方向のヤング率が20
0MPa未満であると蒸着加工時の外力に対して伸びや
すくなり、加工性が悪化するため望ましくない。上限は
特に規定されないが、通常は400MPa程度である。
フィルムの融解サブピーク(Tmeta)が215〜240
℃であることが必要であり、好ましくは225〜235
℃である。Tmetaが215℃未満であると高温における
熱寸法安定性が悪化するので好ましくない。また、Tme
taが240℃を越えるとフィルムが脆化するので好まし
くない。
フィルム融解サブピーク(Tmeta)とカルボキシル末端
基量(COOH)との関係が、Tmeta≧245−0.5
×COOH であることが必要である。蒸着膜の密着性
はカルボキシル末端基量が多いほど、フィルムの融解サ
ブピークが高いほど良好である。フィルムの融解サブピ
ークが Tmeta<245−0.5×COOH の範囲で
は、蒸着膜とポリエステルフィルムとの密着力が十分で
なくデラミ等の問題が発生するために好ましくない。
フィルム表面オリゴマー量が60mg/m2以下である
ことが好ましく、更に好ましくは50mg/m2以下で
ある。フィルム表面オリゴマー量が60mg/m2以上
であると表面に析出したオリゴマーが蒸着膜欠陥の原因
となりガスバリア性を悪化させるため好ましくない。フ
ィルム表面オリゴマー量の下限は特に無いが、通常は2
0mg/m2程度である。
蒸着面側表面の中心線面粗さ(SRa)は、好ましくは
5〜80nm、さらに好ましくは10〜50nmであ
る。SRaが5nm未満であれば、滑りが悪くなってフ
イルムをロール上に巻くことができなくなる等の問題が
ある。SRaが80nmを越えれば、蒸着後のガスバリ
ア性及び防湿性が悪化する。このSRaは3次元表面粗
さのパラメーターで中心面平均粗さのことである。ま
た、蒸着面側表面の山数(SPc)は、好ましくは10
〜150ヶ/0.1mm2、さらに好ましくは30〜1
30ヶ/0.1mm2である。SPcが10ヶ/0.1
mm2未満であれば、滑りが悪くなってフイルムをロー
ル上に巻くことができなくなる等の問題がある。SPc
が150ヶ/0.1mm2を越える場合は、蒸着後のガ
スバリア性が悪化する。このSPcは3次元表面粗さの
パラメーターで山数のことである。粗さ曲面の中心面に
平行な平面を中心面の上下に設け、上下の2平面とも山
と認めた山数を計測し、指定した面積当たりに換算して
表したものである。
フィルムヘイズは5.0%以下が好ましく、更に好まし
くは3.0%以下である。ヘイズが5.0%を越えると
内容物の可視性が悪くなるため好ましくない。フィルム
ヘイズに特に下限は無いが通常0.1%程度である。
理、すなわち低温プラズマ処理やコロナ放電処理等が行
われても良く、蒸着面の濡れ張力は50mN/m以上が
望ましい。上限は特に無いが、通常は58mN/m程度
である。
明蒸着層としては、酸化珪素膜,酸化アルミニウムに代
表される金属酸化物を挙げることができる。蒸着層の厚
さは特に限定されないが、生産性、ハンドリング性、外
観から5〜150nmが好適である。
イルムの代表的製造方法について説明するが、特にこれ
に限定されるものではない。
H)を調整し析出粒子または無機粒子または有機粒子を
含有する樹脂(2軸配向ポリエステルフイルムを構成す
べき樹脂)を所定の条件で乾燥を行い、押出機等での方
法で溶融した後、フイルム状物に成形(通常は冷却ドラ
ム上で)する。このフイルムを75〜130℃に加熱し
て、長手方向に2.0〜9.0倍に延伸して1軸配向フ
イルムとする。この1軸配向フイルムを75〜130℃
に加熱しつつ、幅方向に2.0〜9.0倍延伸し、引き
続いて、170〜240℃の熱処理ゾーン中へ導いて、
1〜10秒間熱処理する。この熱処理中に、必要に応じ
て幅方向に0〜12%の弛緩処理を施してもよい。ま
た、長手方向、幅方向を端部をクリップで把持し同時に
2軸延伸を施してもよい。同時2軸延伸はフィルム表面
に傷が発生しにくく望ましい。
テルフイルムに蒸着層を設ける。金属の蒸着膜を設ける
には、真空プロセスが用いられる。真空プロセスは、真
空蒸着法,スパッタリング法,イオンプレーティング法
などが、その代表例として挙げられる。好ましい方法と
しては、真空蒸着法が挙げられる。
ロセスが用いられる。真空プロセスは、真空蒸着法,ス
パッタリング法,イオンプレーティング法,化学気相蒸
着法などが適宜用いられ、いずれも限定されないが、反
応性蒸着法が生産性,コストの点でより好ましく用いる
ことができる。反応性蒸着法において酸化アルミニウム
を蒸着させるには、アルミニウム金属やアルミナを抵抗
加熱のボート方式やルツボの高周波誘導加熱、電子ビー
ム加熱方式で蒸発させ、酸化雰囲気下で2軸配向ポリエ
ステルフイルム上に酸化アルミニウムを堆積させる方式
が採用される。酸化雰囲気を形成するための反応性ガス
として酸素を主体に水蒸気や希ガスを加えたりしても良
い。更にオゾンを加えたりイオンアシストなどの反応を
促進する手法も採用されて良い。これら真空プロセス中
での2軸配向ポリエステルフイルム表面のプラズマ処理
を併用すると、ガスバリア性,透湿性が向上しより好ま
しい。
Si金属,SiOやSiO2を電子ビーム加熱方式で蒸
発させ、酸化雰囲気下で2軸配向ポリエステルフイルム
上に酸化珪素を堆積させる方式が採用される。酸化雰囲
気を形成する方法は、上記の方法が用いられる。
果の評価方法は次の通りである。
ベ屈折計を用いて測定した。面配向係数は長手方向、幅
方向、厚さ方向の屈折率(nMD、nTD、nZD)か
らfn=(nMD+nTD)/2−nZDを計算して求
めた。
用いて、引っ張り速度200mm/分、幅10mm、試
料長100mmとしてS−Sカーブを得た。得られたS
−Sカーブでの1%伸び以内でのS−Sカーブの最大傾
斜の接線の1次式より弾性率を求めヤング率とした。
a) フィルムを示差走査熱量計(パーキン・エルマー社製D
SC−2型)により、20℃/分の昇温速度で測定し
た。この測定により観測される擬結晶の変態により発生
するサブピーク温度をTmetaとした。Tmetaは製膜行程
中の熱処理温度の履歴として出現する。
0℃に加熱溶解し、室温まで冷却後、N/50のアルカ
リ溶液で滴定を行った。滴定量から次の式 A=試料滴定量(ml) B=ブランク滴定量(ml)(溶媒の滴定量) W=試料重量(g) COOH(当量/トン)=((A−B)× 1/50 ×
10e3)/ W によりカルボキシル末端基量(COOH)を算出した。
ルム50mLで60分間抽出し、日立製220Sスペク
トルメーターにて抽出液の250nmにおける吸光度
(ABS250)を測定した。表面オリゴマー量は下記
計算式 表面のオリゴマー量(mg/m2)=ABS250×6
6.469 より求めた。
Pc) 3次元表面粗さ計(小坂研究所製、ET−30HK)を
用い、次の条件で触針法により測定を行った。 針径 2(μmR) 針圧 10(mg) 測定長 500(μm) 縦倍率 20000(倍) CUT OFF 250(μm) 測定速度 100(μm/s) 測定間隔 5(μm) 記録本数 80本ヒステリシス 幅 ±6.25(nm) 基準面積 0.1(mm2)。
い、フイルム表面の濡れ張力を測定した。
率計PERMATRAN−W1Aを用いてJIS−K−
7129−1992に記載されたB法に従い、40℃9
0RH%の条件で測定した。測定した水蒸気透過率で次
のように評価した。 ◎:0(g/m2・day)以上,2(g/m2・day)未満 ○:2(g/m2・day)以上,4(g/m2・day)未満 ×:4(g/m2・day)以上。
測定装置OX−TRAN100を用いてJIS−K−7
126−1987に記載されたB法に従い、20℃、0
%RHの条件にて酸素透過率を測定した。測定した酸素
透過率で次のように評価した。 ◎:0(cc/m2・day)以上,2(cc/m2・day)未満 ○:2(cc/m2・day)以上,4(cc/m2・day)未満 ×:4(cc/m2・day)以上。
化剤CAT−10と酢酸エチルを100:5:100WT
%の割合で調合した接着剤を#12のメイヤリングバー
にて試料の蒸着面に塗布した。塗布後70℃の熱風オー
ブンにて30秒間乾燥後、ポリプロピレンフィルム、東
レ製トレファンZK62(60μm)のコロナ処理面と
貼合せ、熱風オーブンを用い40℃で72時間エージン
グを行った。貼合せサンプルを15mm幅にカットし、
テンシロン(引っ張り試験機)にてポリプロピレンフィ
ルムとポリエステルフィルム間を剥離角度90°にて剥
離させ、その時の応力を測定した。また、ボイル処理後
のラミネート強度は、200mm×200mmの貼合せ
サンプルを95℃の水中にて30分処理後測定した。測
定値は次のように評価した。 ◎:600g/15mm幅 以上 ○:500g/15mm幅 以上,600g/15mm
幅 未満 ×:500g/15mm幅 未満。
キ、滑り性など)を○×で判定した。良好で問題なけれ
ば○である。
ずしもこれに限定されるものではない。
%含有するカルボキシル末端基量40当量/トンのポリ
エチレンテレフタレートペレット(極限粘度0.63d
l/g)を水分率20ppmに真空乾燥した後、押出機
に供給して、280℃で溶融押出し、10μmカットの
フィルターで濾過した後、T字型口金からシート状に押
出し、これを表面温度25℃の冷却ドラムに静電密着法
で冷却固化せしめた。このようにして得られた未延伸P
ETフイルムを、115℃に加熱した後長手方向に1.
2倍延伸し、さらに125℃にて1.48倍、次に11
3℃にて2.62倍に延伸して1軸延伸フイルムとし
た。この1軸延伸フイルムを100℃で予熱し、次いで
105℃に加熱しつつ幅方向に3.9倍に延伸した。こ
のフイルムを233℃の熱風中に導き入れ、3秒間緊張
熱固定した後、同じ雰囲気温度内で幅方向に元のフイル
ム幅の5%リラックスを施し冷却する。最終的に室温ま
で冷却した後、20W・min/m2の処理強度でコロ
ナ放電処理を行い、これを巻取り機に導いて巻き上げて
ミルロールとした。このようにして得られた12μmの
フイルムに、酸化アルミニウム蒸着を行った。この2軸
配向ポリエステルフイルムの表面へ酸化アルミニウムを
蒸着する方法は、フイルムを連続式真空蒸着機の巻き出
し装置にセットし、冷却金属ドラムを介して走行させフ
イルムを巻き取る。この時連続式真空蒸着機を10-4T
orr以下に減圧し、冷却ドラムの下部よりアルミナ製
ルツボに純度99.99%の金属アルミニウムを装填し
て金属アルミニウムを加熱蒸発させ、その蒸気中に酸素
を供給し酸化反応させながらフイルム上に付着堆積さ
せ、厚さ30nmの酸化アルミニウム膜を形成した。評
価結果を表1、2に示す。
35当量/トンに、長手方向延伸を118℃で1.2倍
延伸し、さらに125℃にて1.45倍、次に113℃
にて2.55倍に、緊張熱固定温度を235℃に変更し
た。
た粒子)を0.15重量%及び粒径約1.5μmの二酸
化珪素粒子を0.1重量%含有し、カルボキシル末端基
量50当量/トンのポリエチレンテレフタレートを原料
として使用した。また、長手方向延伸を110℃で1.
2倍次に120℃で2.8倍延伸へ、緊張熱固定温度を
228℃に変更した。
%含有、カルボキシル末端基量50当量/トンのポリエ
チレンテレフタレートを原料として使用した。また、実
施例1の長手方向延伸を120℃で2.2倍延伸し、さ
らに120℃にて1.2倍、次に115℃にて2.4倍
に、緊張熱固定温度を225℃に変更した。
5℃に加熱し,長手方向に3倍,幅方向に3倍同時に延
伸する方法に変更した。
%含有するポリエチレンテレフタレートペレットを主
層、平均粒径約1.5μmの二酸化珪素粒子を0.10
重量%含有するポリエチレンテレフタレートペレットを
副層とし、口金直前で主層/副層を積層比8/1に積層
し、実施例1に従って主層側コロナ放電処理と蒸着を行
い透明蒸着ポリエステルフィルムを得た。
長手方向延伸を124℃で1.2倍、次に111℃で
2.8倍延伸に、緊張熱固定温度を238℃に変更し
た。
%含有し、カルボキシル末端基量を65当量/トンのポ
リエチレンテレフタレートを原料として用いた。また、
実施例1の幅方向延伸倍率を4.5倍、緊張熱固定温度
を200℃に変更した。
ボキシル末端基量を45当量/トンに、長手方向延伸を
120℃で3.5倍、に、緊張熱固定温度を238℃に
変更した。
mの二酸化珪素粒子を0.20重量%含有する樹脂へ、
緊張熱固定温度を223℃へ変更した。
40当量/トンへ変更した。
ステルフィルムは、薄い蒸着膜厚さで高いガスバリア性
能を安定して付与でき、かつ蒸着膜の密着性が良く、高
い生産性を得られるという特徴を持つ。
テルフィルムは、単独でも用いることができるが、更
に、印刷を施したり、蒸着膜の上から保護層などをコー
ティングしたり、ヒートシール層を積層したり、他のフ
イルムと積層したり、あるいはこれらを組み合わせたり
するなど、更に加工して用いることもできる。また、非
蒸着面にヒートシール層を積層したり、他のフイルムと
積層したり、あるいはこれらを組み合わせたりすること
もできる。
Claims (5)
- 【請求項1】以下の式(1)〜(6)を満足することを特徴と
する透明蒸着用2軸配向ポリエステルフィルム。 0.160 ≦ fn ≦ 0.180 ・・・ (1) 1.495 ≦ nZD ≦ 1.505 ・・・ (2) 200MPa ≦ Y150 ・・・ (3) 215℃ ≦ Tmeta ≦ 240℃ ・・・ (4) 25当量/トン≦ COOH≦ 60当量/トン ・・・ (5) Tmeta ≧ 245 − 0.5×COOH ・・・ (6) fn : 面配向係数 nZD : 厚さ方向の屈折率 Y150 : 150℃雰囲気下での長手方向のヤング率 Tmeta : フィルムの融解サブピーク COOH: フィルムのカルボキシル末端基量 - 【請求項2】少なくとも片面のぬれ張力が50mN/m
以上である請求項1に記載の透明蒸着用2軸配向ポリエ
ステルフィルム。 - 【請求項3】フィルム表面オリゴマー量が60mg/m
2以下である請求項1または2に記載の透明蒸着用2軸
配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項4】少なくとも片面の中心線面粗さ(SRa)
が5〜80nm、山数(SPc)が10〜150ヶ/
0.1mm2である請求項1〜3のいずれかに記載の透
明蒸着用2軸配向ポリエステルフィルム。 - 【請求項5】請求項1〜4のいずれかに記載のポリエス
テルフィルムの少なくとも片面に透明蒸着層を設けてな
ることを特徴とする透明蒸着ポリエステルフィルム。
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