JP5266655B2 - 包装用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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フィルム中のジエチレングリコール(DEG)量が0.01〜1.0重量%以下、
面配向係数が0.167〜0.175であり、
複屈折の絶対値が5未満である包装用二軸配向ポリエステルフィルム、
(2) フィルムのMDおよびTDの引張破断強度が260〜400MPaである(1)に記載の包装用二軸配向ポリエステルフィルム、
(3) フィルム厚みが7〜20μmである(1)または(2)に記載の包装用二軸配向ポリエステルフィルム、
(4) フィルムの厚み方向屈折率が1.480〜1.495である(1)〜(3)のいずれかに記載の包装用二軸配向ポリエステルフィルム、
である。
ナトリウムD線(波長589nm)を光源とし、マウント液としてヨウ化メチレンを用い、25℃にてアッベ屈折計を用いてMD、TDおよび厚み方向の屈折率(各々、nMD、nTD、nZD)を求める。求めた屈折率から下記の式により、面配向係数(fn)および複屈折(Δn)を算出する。
Δn=(nMD−nTD)×1000。
ナトリウムD線(波長589nm)を光源とし、マウント液としてヨウ化メチレンを用い、25℃にてアッベ屈折計を用いてフィルムMD、TDおよび厚み方向の屈折率(各々、nMD、nTD、nZD)を求めた。求めた屈折率から下記の式により、面配向係数(fn)および複屈折率(Δn)を算出した。なお、測定は製膜時のTダイから吐出後、冷却ドラムに密着した表面側で行い、任意の3ヶ所での測定値の平均で評価した。
Δn=(nMD−nTD)×1000。
300×200mmの大きさにカットしたフィルム10枚の質量を測定し、フィルムの比重を1.4×10−3(g/mm3)として以下の式により、質量平均厚みとしてフィルム厚みを求めた。
ただし、T:フィルム厚み(mm)、W:フィルム10枚の質量(g)。
フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャック間100mmにして引張速度10mm/分でインストロタイプの引張試験機にて測定した。サンプルが破断する直前のフィルムにかかっていた荷重を読み取り、試験前の試料の断面積(フィルム厚み×10mm)で除した値を破断強度とした。なお、測定は25℃、65%RHにて行った。
ポリエステル樹脂およびフィルムの固有粘度は、ポリエステルをオルソクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した。
フィルムを直径40mmのリングにフィルムを弛みのないように張り、先端角度60度、先端R0.5mmのサファイア製針を使用し、円の中央を50mm/分の速度で突き刺し、針が貫通するときの荷重(N)を突刺強さとした。
フィルム(試料)1.0gに1級モノエタノ−ルアミン2.5mlを加え、全還流下280℃で40分間加熱後、内部標準液を加える。さらに特級テレフタル酸40gと1級エタノ−ル5mlを加え測定用試料を調製する。該測定用試料を島津製ガスクロマトグラフィ−GC−9A(使用カラム:島津C−R3A)にて測定した。
二軸配向ポリエステルフィルム(PET)と厚さ20μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)(東レフィルム加工(株)製トレファンNO 9160)とを、ポリエチレン(PE)を樹脂温度330℃でポリエステルフィルム上に厚さ10μmになるように押出ラミし、これを接着剤として貼合せを行った。次に該積層フィルムと厚さ20μmの二軸延伸ポリプロピレンフィルム(OPP)(東洋紡(株)製パイレンフィルム−OT P2102)とを、二軸配向ポリエステルフィルム側にポリエチレンを樹脂温度330℃で厚さ10μmになるように押出ラミし、これを接着剤として貼合せを行い、最終的にCPP(20μm)/PE(10μm)/PET/PE(10μm)/OPP(20μm)からなる5層構成のフィルムを得た。次に該5層構成のフィルムを200mm×300mmの大きさにカットし、そのCPP面同士を重ね合わせてその3辺を150℃で2秒間熱溶着し、3辺がシールされた袋状の実包試験用サンプルを得た。
実施例には以下に記載の方法で製造したポリエステル樹脂を使用した。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール61重量部の混合物に、0.04重量部の酢酸マグネシウム、0.02重量部の三酸化アンチモン、0.004重量部の水酸化カリウムを添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量0.37重量%、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂を作製した。これを、以下、ポリエステルAとする。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール61重量部の混合物に、0.04重量部の酢酸マグネシウム、0.004重量部の水酸化カリウム、さらにクエン酸キレートチタン化合物のエチレングリコール溶液を得られるポリエステルに対してチタン元素が5ppmとなるように添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量0.37重量%、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂を作製した。これを、以下、ポリエステルBとする。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール61重量部の混合物に、0.04重量部の酢酸マグネシウム、0.02重量部の三酸化アンチモン、0.001重量部の水酸化カリウムを添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量0.90重量%、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂を作製した。これを、以下、ポリエステルCとする。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール61重量部の混合物に、0.04重量部の酢酸マグネシウム、0.02重量部の三酸化アンチモン、0.002重量部の水酸化カリウムを添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量0.65重量%、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂を作製した。これを、以下、ポリエステルDとする。
テレフタル酸ジメチル100重量部、およびエチレングリコール70重量部の混合物に、0.09重量部の酢酸マグネシウムと0.03重量部の三酸化アンチモンとを添加して、徐々に昇温し、最終的には220℃でメタノールを留出させながらエステル交換反応を行う。ついで、該エステル交換反応生成物に、0.020重量部のリン酸85%水溶液を添加した後、重縮合反応釜に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1hPaの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、ジエチレングリコール量1.1重量%、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート樹脂を作製した。これを、以下、ポリエステルEとする。
テレフタル酸を100重量部、エチレングリコールを35重量部、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(数平均分子量1000)を59重量部、また触媒および助触媒として、テトラブトキシチタネートを0.009重量部、エチルアシッドフォスフェートを0.025重量部、酢酸コバルトを0.05重量部、さらに数平均粒径が2.4μmの非晶質シリカ粒子1重量部をエチレングリコールスラリーとして反応器にとり、270℃、400Paでの直接重合法によりジエチレングリコール量0.65重量%、固有粘度0.79のポリエチレンテレフタレート樹脂を作製した。これを、以下、ポリエステルFとする。
上記した各ポリエステルの重合時において、エステル交換反応後に数平均粒子径2μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを添加してから重縮合反応を行い、ポリマー中の粒子濃度2重量%の粒子マスターA〜Eを作製した。
ポリエステルAと粒子マスターAを質量比98:2で混合して使用した。
真空乾燥した後、押出機に供給して、280℃で溶融押出し、8μmカットのステンレス繊維焼結フィルター(FSS)で濾過した後、T字型口金からシート状に押出し、これを表面温度25℃の冷却ドラムに静電密着法で冷却固化せしめた。このようにして得られた未延伸PETフィルムを、105℃に2秒間加熱した後、MDに115℃にて4.1倍に延伸して1軸延伸フィルムとした。この1軸延伸フィルムを105℃で2秒間予熱し、次いで115℃に加熱しつつTDに3.1倍に延伸した。このフィルムを233℃の熱風中に導き入れ、2秒間緊張熱固定した後、170℃で幅方向に元のフィルム幅の2.4%リラックスを施し冷却した。最終的に室温まで冷却した後、20W・min/m2の処理強度でコロナ放電処理を行い、これを巻取り機に導いて巻き上げてミルロールとした。このようにして最終的に厚さ12μmのフィルムを得た。
ポリエステルBと粒子マスターBを質量比98:2で混合して使用した。実施例1と同様の製膜条件で厚さ12μmの二軸延伸フィルムを得た。
ポリエステルCと粒子マスターCを質量比98:2で混合して使用した。実施例1と同様の製膜条件で厚さ12μmの二軸延伸フィルムを得た。
ポリエステルDと粒子マスターDを質量比98:2で混合して使用した。実施例1と同様の製膜条件で厚さ12μmの二軸延伸フィルムを得た。
ポリエステルEと粒子マスターEを質量比98:2で混合して使用した。実施例1と同様の製膜条件で厚さ12μmの二軸延伸フィルムを得た。
ポリエステルEと粒子マスターEを質量比98:2で混合して使用した。長手方向の延伸倍率を3.9倍、幅方向の延伸倍率を3.5倍とした以外は実施例1と同様の製膜条件で厚さ12μmの二軸延伸フィルムを得た。
ポリエステルFを使用した。ベント付きの2軸スクリューの押し出し機に供給して、250℃、−100KPaのベント減圧下で溶融混練りし、スリット状ダイより20℃の回転冷却ロール上にシート状に押し出し、静電印加冷却法を使用して回転冷却ロールにより急冷して未延伸シートを得た。得られた未延伸シートを、同時二軸延伸機に導入し、60℃で予熱した後、65℃で長手方向に3.5倍、横方向に3.5倍クリップで把持しながら同時二軸延伸した。その後、熱固定ゾーンにおいて170℃で熱固定し、厚さ12μmの二軸延伸フィルムを得た。
実施例1と同様のポリエステルを使用し、幅方向の延伸倍率を2.7倍、リラックス率を5.0%とした以外は実施例1と同様の製膜条件で12μmの二軸延伸フィルムを得た。
ポリエステルEと粒子マスターEを質量比98:2で混合して使用した。長手方向の延伸倍率を3.0倍、幅方向の延伸倍率を2.5倍とした以外は実施例1と同様の製膜条件で厚さ12μmの二軸延伸フィルムを得た。
実施例1と同様のポリエステルを使用し、同様の製膜条件で、T字型口金からシート状に押出す量を調節することで厚さ5μmの二軸延伸フィルムを得た。
実施例1と同様のポリエステルを使用し、長手方向の延伸倍率を3.9倍、幅方向の延伸倍率を2.9倍とした以外は実施例1と同様の製膜条件で12μmの二軸延伸フィルムを得た。
Claims (3)
- ポリエチレンテレフタレートを用いてなる二軸配向フィルムであって、
フィルム中のジエチレングリコール(DEG)量が0.01〜1.0重量%、
面配向係数が0.167〜0.175であり、
複屈折の絶対値が5未満であり、
フィルムのMDおよびTDの引張破断強度が260〜400MPaである食品包装用二軸配向ポリエステルフィルム。 - フィルム厚みが7〜20μmである請求項1に記載の食品包装用二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの厚み方向屈折率が1.480〜1.495である請求項1または2に記載の食品包装用二軸配向ポリエステルフィルム。
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